一種從番茄廢渣中提取純化番茄紅素的生產技術的製作方法
2023-08-09 05:46:11
專利名稱：一種從番茄廢渣中提取純化番茄紅素的生產技術的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種從番茄廢渣中提取純化番茄紅素的生產技術，屬食品、保健品及 藥品生產製備行業。
背景技術：
番茄紅素(Lycopene)是由11個共軛及2個非共軛的碳-碳雙鍵組成的非環狀平 面共軛多不飽和脂肪烴類胡蘿蔔素類化合物，具有多種重要的生理活性，如猝滅單線態氧 和清除自由基；預防冠心病的發生；抗癌和活化免疫細胞作用等。近年來，番茄紅素作為天 然食用色素、營養素及營養著色雙重作用的食品添加劑而廣泛應用於保健食品，醫藥和化 妝品工業，已經成為國內外營養學、醫學、食品學等學科的研究熱點。番茄紅素主要來源於 天然產物中，某些微生物如紅色細菌也產番茄紅素。番茄紅素在自然界廣泛分布於多種植 物中，如番茄、胡蘿蔔、西瓜、柑橘、紅色葡萄柚等均含有番茄紅素，其中番茄中番茄紅素含 量最高，新鮮的番茄中番茄紅素約為30-200mg/Kg，在幹品中約為430-2950mg/Kg。番茄中 番茄紅素主要分布於番茄的水不溶性部分和皮中，佔番茄中番茄紅素的72-92%，其中番茄 皮中番茄紅素的含量最高，人體所攝取的番茄紅素主要來自番茄及其製品。番茄紅素主要是從番茄醬中提取所得，也有從番茄皮中提取番茄紅素的專利申 請，如200810043576. 0公開了中性偏鹼性條件下，利用三種中、鹼性生物酶複合在一起， 讓番茄皮渣充分酶解，使番茄紅素充分游離出來，再結合C02超臨界技術相結合的提取工 藝技術提取番茄皮渣中番茄紅素的專利申請；00710150585. 5公開了用番茄皮渣為原料， 採用有機溶劑提取番茄紅素的技術；番茄紅素提取純化專利技術已經有很多種，主要有溶劑提取法，如02146559. 2以 番茄醬為原料，採用有機溶劑萃取法提取番茄紅素，再用反相色譜進行分離純化番茄紅素 的專利，酶法和皂化輔助溶劑提取的專利，也有用超臨界流體萃取技術(03146821. 7)、大孔 吸附樹脂和微波輔助提取的專利文獻。但現有的番茄紅素的專利工業生產工藝技術都有不同程度的缺陷，如番茄紅素油 樹脂的外觀和品質較差，番茄紅素油樹脂中番茄紅素的含量較低，生產運行成本較高等問 題。
發明內容
本發明的目的在於提供一種從番茄廢渣中提取純化番茄紅素的生產技術。本發明通過如下措施來實現本發明以番茄醬加工業的副產物，即利用番茄廢渣為原料，先分離番茄皮和籽，然 後採用亞臨界提取技術從番茄皮中提取番茄紅素提取物，最後採用矽膠短柱分離純化番茄 皮提取物中番茄紅素。一種從番茄廢渣中提取純化番茄紅素的生產技術，其特徵在於該生產技術有皮籽 分離、亞臨界提取以及矽膠短柱純化三個步驟
A、皮籽分離將番茄廢渣加入漂洗池，加水，機械攪拌，過濾，濾液廢棄，濾渣重新 加入漂洗池，加水，機械攪拌，抽濾除去懸浮在液體表面的番茄籽，剩餘物過濾，濾液廢棄， 得到的濾渣在50°C以下乾燥、粉碎，得到粉碎的番茄皮；B、亞臨界提取採用通用的亞臨界壓力提取設備，將粉碎的番茄皮加入到亞臨 界提取釜中，l_3MPa壓力，20-90°C時，加入亞臨界提取溶劑，機械攪拌提取；提取溶劑加 壓0. l_3MPa，轉入解析釜，溫度降至25°C，解析脫氣，將氣體轉入回收釜，回收釜溫度升至 70-90°C，壓力l_3MPa，壓縮液化氣體，待用；番茄皮提取物轉入貯存罐；所述提取溶劑選自 烷烴和滷代烷烴中的一種或兩種；C、矽膠短柱純化將番茄紅素提取物，加入0. 5-2倍質量的有機溶劑，機械攪拌混 合均勻，恆流泵加入高10-60cm，直徑10-200cm，裝有矽膠填料的短柱上，恆流泵加入10-20 倍番茄紅素提取物重量的有機溶劑進行短柱分離，洗脫液前第2-4倍重量為第一流份，回 收溶劑，濃縮物棄去；洗脫液第5-10倍重量為第二流份，回收溶劑得番茄紅素純化產物；洗 脫液第10-20倍重量為第三流份，回收溶劑，濃縮物廢棄；其中有機溶劑選自正己烷、石油 醚、丙酮、乙酸乙酯或乙醇。本發明在B步驟中，烷烴選自丙烷、丁烷、丙丁烷、環丙烷以及環氧乙烷中的一種 或兩種。本發明在B步驟中，滷代烷烴選自一氟甲烷、二氟甲烷、三氟甲烷、二氟一氯甲烷、
二氟二氯甲烷、二氟一溴甲烷或者二氟二溴甲烷。本發明的優點在於採用番茄廢渣中的番茄皮為原料，番茄紅素的提取率在 80-90%，提取的番茄紅素油樹脂中番茄紅素的含量可以達到6-50%。本發明區別於已有技術的特點在於可以規模化生產，一次工藝流程可以處理較大 批量的原料，工業生產工藝簡單，工藝流程短，成本低，有機溶劑殘留低，番茄紅素油樹脂的 外觀和品質較佳。
具體實施例方式為了更清楚的理解本發明，以下結合實施例對本發明作進一步的說明，但本發明 不限於以下實施例。實施例1 A、番茄廢渣中番茄皮的分離IOOOkg番茄廢渣加入漂洗池，加入10000kg水，機械攪拌2h，過濾，濾液廢棄，濾渣 重新加入漂洗池，加入20000kg水，機械攪拌2h，抽濾除去懸浮在液體表面的番茄籽，剩餘 物過濾，濾液廢棄，濾渣分散至鼓風乾燥烘房中，50°C乾燥8h，粉碎機粉碎。B、亞臨界提取番茄皮中的番茄紅素IOOOkg粉碎的番茄皮加入亞臨界提取罐中，IMPa壓力下，加入3000kg丙丁烷 作為萃取劑，50°C機械攪拌提取2h，提取溶劑加壓至1.2MPa過濾打入解析罐，溫度降至 25°C，壓力降為0. 6MPa，氣體轉入回收罐，待氣體全部轉移完全，回收罐溫度升至90°C，壓 力1. 2MPa，壓縮氣體，待用；番茄紅素提取物轉入貯存罐，得番茄紅素提取物lOOKg，產率為 1%,HPLC進行含量測定，番茄紅素的含量為1.0%。C、矽膠短柱分離番茄皮提取物中的番茄紅素
番茄紅素提取物40kg，加入20Kg石油醚，機械攪拌混合均用，恆流泵加入高40cm， 直徑120cm，裝有80-100目矽膠的矽膠短柱上，恆流泵入400Kg石油醚，洗脫液前IOOKg為 第一流份，回收溶劑，濃縮物棄去，洗脫液第二流份lOOKg，回收溶劑，濃縮物稱重5Kg，HPLC 測定含量為7%，番茄紅素的轉移率為87. 8%。其餘200Kg石油醚流份為第三流份，回收溶 劑，濃縮物廢棄。實施例2 A、番茄廢渣中番茄皮的分離IOOOkg番茄廢渣加入漂洗池，加入15000kg水，機械攪拌lh，過濾，濾液廢棄，濾渣 重新加入漂洗池，加入15000kg水，機械攪拌2h，抽濾除去番茄籽，剩餘物壓濾至幹，濾液廢 棄，濾渣分散至鼓風乾燥烘房中，40°C乾燥12h，粉碎機粉碎。B、亞臨界提取番茄皮中的番茄紅素IOOOkg粉碎的番茄皮加入亞臨界提取罐中，1. 5MPa壓力下，加入3000kg 二氟二氯 甲烷，50°C機械攪拌提取2h，提取溶劑加壓至1.4MPa過濾打入解析罐，溫度降至25°C，壓力 降為0. 6MPa，氣體轉入回收罐，待氣體全部轉移完全，回收罐溫度升至80°C，壓力1. 4MPa, 壓縮氣體，待用；番茄紅素提取物轉入貯存罐，得番茄紅素提取物llOKg，產率為1. 1%， HPLC進行含量測定，番茄紅素的含量為1.2%。C、矽膠短柱分離番茄皮提取物中的番茄紅素 番茄紅素提取物40kg，加入20Kg正己烷，機械攪拌混合均用，恆流泵加入高20cm， 直徑90cm，裝有200-300目矽膠的矽膠短柱上，恆流泵加入400Kg正己烷，洗脫液前120Kg 為第一流份，回收溶劑，濃縮物棄去，第二流份120Kg另接，回收溶劑，濃縮物稱重2Kg，HPLC 測定含量為20%，番茄紅素的轉移率為83. 3%。其餘160Kg正己烷為第三流份，回收溶劑， 濃縮物廢棄。實施例3 A、番茄廢渣中番茄皮的分離IOOOkg番茄廢渣加入漂洗池，加入10000kg水，機械攪拌3h，過濾，濾液廢棄，濾渣 重新加入漂洗池，加入20000kg水，機械攪拌2h，抽濾除去懸浮在液體表面的番茄籽，剩餘 物過濾，濾液廢棄，濾渣分散至鼓風乾燥烘房中，45°C乾燥10h，粉碎機粉碎。B、亞臨界提取番茄皮中的番茄紅素IOOOkg粉碎的番茄皮加入亞臨界提取罐中，1. IMPa壓力下，加入3000kg丙丁烷和 二氟二氯甲烷按體積比為1 0.1組成的混合氣體為萃取劑，40°C機械攪拌提取3h，提取溶 劑加壓至1. 3MPa過濾打入解析罐，溫度降至25°C，壓力降為0. 5MPa，氣體轉入回收罐，待氣 體全部轉移完全，回收罐溫度升至90°C，壓力1.3MPa，壓縮氣體，待用；番茄紅素提取物轉 入貯存罐，得番茄紅素提取物120Kg，產率為2. 0%，HPLC進行含量測定，番茄紅素的含量為 1·3 % 。
C、矽膠短柱分離番茄皮提取物中的番茄紅素番茄紅素提取物40kg，加入20Kg石油醚，機械攪拌混合均用，恆流泵加入高30cm， 直徑100cm，裝有80-100目矽膠的矽膠短柱上，恆流泵入500Kg石油醚，洗脫液前150Kg為 第一流份，回收溶劑，濃縮物棄去，洗脫液第二流份80Kg，回收溶劑，濃縮物稱重4. 68Kg， HPLC測定含量為30%，番茄紅素的轉移率為90%。其餘270Kg石油醚流份為第三流份，回收溶劑，濃縮物廢棄。實施例4 A、番茄廢渣中番茄皮的分離
按實施例3中A步驟進行。B、亞臨界提取番茄皮中的番茄紅素IOOOkg粉碎的番茄皮加入亞臨界提取罐中，1. 2MPa壓力下，加入3000kg 二氟一氯 甲烷和二氟二溴甲烷按體積比為1 1組成的混合氣體，40°c機械攪拌提取2h，提取溶劑 加壓至1. 3MPa過濾打入解析罐，溫度降至25°C，壓力降為0. 7MPa，氣體轉入回收罐，待氣 體全部轉移完全，回收罐溫度升至90°C，壓力1.3MPa，壓縮氣體，待用；番茄紅素提取物轉 入貯存罐，得番茄紅素提取物lOOKg，產率為2. 0%，HPLC進行含量測定，番茄紅素的含量為 1. 4%。C、矽膠短柱分離番茄皮提取物中的番茄紅素按實施例3中C步驟進行，得番茄紅素純化產物稱重6. 3Kg，HPLC測定含量為 20 %，番茄紅素的轉移率為90 %。實施例5 A、番茄廢渣中番茄皮的分離按實施例3中A步驟進行。B、亞臨界提取番茄皮中的番茄紅素IOOOkg粉碎的番茄皮加入亞臨界提取罐中，1. 2MPa壓力下，加入3000kg 丁烷和丙 丁烷按體積比為1 10組成的混合氣體，40°C機械攪拌提取2h，提取溶劑加壓至1.3MPa過 濾打入解析罐，溫度降至25°C，壓力降為0. 7MPa，氣體轉入回收罐，待氣體全部轉移完全， 回收罐溫度升至90°C，壓力1.3MPa，壓縮氣體，待用；番茄紅素提取物轉入貯存罐，得番茄 紅素提取物lOOKg，產率為2. 0%,HPLC進行含量測定，番茄紅素的含量為1. 4%。C、矽膠短柱分離番茄皮提取物中的番茄紅素按實施例3中C步驟進行，得番茄紅素純化產物稱重6. 3Kg，HPLC測定含量為 20 %，番茄紅素的轉移率為90 %。實施例6 A、番茄廢渣中番茄皮的分離按實施例3中A步驟進行。B、亞臨界提取番茄皮中的番茄紅素IOOOkg粉碎的番茄皮加入亞臨界提取罐中，1. 2MPa壓力下，加入3000kg 丁烷和丙 丁烷按體積比為1 0. 1組成的混合氣體，40°C機械攪拌提取2h，提取溶劑加壓至1.3MPa 過濾打入解析罐，溫度降至25°C，壓力降為0. 7MPa，氣體轉入回收罐，待氣體全部轉移完 全，回收罐溫度升至90°C，壓力1.3MPa，壓縮氣體，待用；番茄紅素提取物轉入貯存罐，得番 茄紅素提取物lOOKg，產率為2. 0%,HPLC進行含量測定，番茄紅素的含量為1. 4%。C、矽膠短柱分離番茄皮提取物中的番茄紅素按實施例3中C步驟進行，得番茄紅素純化產物稱重6. 3Kg，HPLC測定含量為 20 %，番茄紅素的轉移率為90 %。
權利要求
一種從番茄廢渣中提取純化番茄紅素的生產技術，其特徵在於該生產技術有皮籽分離、亞臨界提取以及矽膠短柱純化三個步驟A、皮籽分離將番茄廢渣加入漂洗池，加水，機械攪拌，過濾，濾液廢棄，濾渣重新加入漂洗池，加水，機械攪拌，抽濾除去懸浮在液體表面的番茄籽，剩餘物過濾，濾液廢棄，得到的濾渣在50℃以下乾燥、粉碎，得到粉碎的番茄皮；B、亞臨界提取採用通用的亞臨界壓力提取設備，將粉碎的番茄皮加入到亞臨界提取釜中，1 3MPa壓力，20 90℃時，加入亞臨界提取溶劑，機械攪拌提取；提取溶劑加壓0.1 3MPa，轉入解析釜，溫度降至25℃，解析脫氣，將氣體轉入回收釜，回收釜溫度升至70 90℃，壓力1 3MPa，壓縮液化氣體，待用；番茄皮提取物轉入貯存罐；所述提取溶劑選自烷烴和滷代烷烴中的一種或兩種；C、矽膠短柱純化將番茄紅素提取物，加入0.5 2倍質量的有機溶劑，機械攪拌混合均勻，恆流泵加入高10 60cm，直徑10 200cm，裝有矽膠填料的短柱上，恆流泵加入10 20倍番茄紅素提取物重量的有機溶劑進行短柱分離，洗脫液前第2 4倍重量為第一流份，回收溶劑，濃縮物棄去；洗脫液第5 10倍重量為第二流份，回收溶劑得番茄紅素純化產物；洗脫液第10 20倍重量為第三流份，回收溶劑，濃縮物廢棄；其中有機溶劑選自正己烷、石油醚、丙酮、乙酸乙酯或乙醇。
2.如權利要求1所述的方法，其特徵在於在B步驟中，烷烴選自丙烷、丁烷、丙丁烷、 環丙烷以及環氧乙烷中的一種或兩種。
3.如權利要求1所述的方法，其特徵在於在B步驟中，滷代烷烴選自一氟甲烷、二氟甲烷、三氟甲烷、二氟一氯甲烷、二氟二氯甲烷、二氟一溴甲烷或者二氟二溴甲烷。
全文摘要
本發明公開了一種從番茄廢渣中提取純化番茄紅素的生產技術。本發明利用番茄廢渣為原料，先分離番茄皮和籽，然後採用亞臨界提取技術從番茄皮中提取番茄紅素提取物，最後採用矽膠短柱分離純化番茄皮提取物中番茄紅素。本發明番茄紅素的提取率在80-90％，提取的番茄紅素油樹脂中番茄紅素的含量可以達到6-50％。
文檔編號C09B61/00GK101987809SQ200910166058
公開日2011年3月23日 申請日期2009年8月5日 優先權日2009年8月5日
發明者柳軍璽, 盛萬明, 邸多隆 申請人:甘肅省格瑞斯生物科技有限公司