一種己內醯胺萃取工藝中溶劑苯連續脫雜的系統及方法與流程

2023-07-27 00:26:41

本發明涉及循環溶劑苯純化領域，具體涉及為一種己內醯胺萃取工藝中溶劑苯連續脫雜的系統及方法。

背景技術：

己內醯胺是一種生產尼龍-6、工程塑料、薄膜等化工產品的重要原料，而己內醯胺質量對下遊產品的質量特別是高速紡的影響非常大，所以提升己內醯胺各項質量指標是己內醯胺生產企業提高競爭的有力手段，己內醯胺生產工藝中在萃取前工段。目前己內醯胺生產均採用傳統環己酮肟貝克曼重排技術，由於原材料雜質帶入和中間工藝控制，會產生大量影響己內醯胺成品質量的雜質，而在己內醯胺精製工藝中，粗己內醯胺苯萃取是脫除己內醯胺中水溶性雜質的重要精製手段，但是在萃取過程中隨著循環溶劑苯中各類雜質的不斷累積，導致苯質量衰減明顯，大大降低的萃取效率，最終對己內醯胺成品質量造成嚴重的危害。目前關於己內醯胺萃取工藝中循環溶劑苯的脫雜精製報導較少，現在各生產企業對循環溶劑苯的脫雜也沒有完善、更高效的方法。

技術實現要素：

本發明的目的是針對目前己內醯胺產品質量提升問題和己內醯胺萃取精製工藝中循環苯雜質累積快、雜質脫除效率低、影響後部精製工藝脫雜效果、最終衝擊己內醯胺成品質量等問題，提出的一種己內醯胺萃取工藝中溶劑苯連續脫雜的系統及方法。

本發明技術方案為：

一種己內醯胺萃取工藝中溶劑苯連續脫雜的系統，包括雜苯潷析器，所述雜苯潷析器經過雜苯輸送泵與第一靜態混合器連接，所述第一靜態混合器與第二靜態混合器連接，所述第二靜態混合器與高效聚結器連接，所述高效聚結器經過粗苯輸送泵與苯精餾塔連接，所述高效聚結器還與苯汽提塔連接。

優選地，所述雜苯潷析器還經過底層液輸送泵與苯汽提塔連接，所述高效聚結器底部還通過管道與苯汽提塔連接，

優選地，所述苯精餾塔底部經過殘液輸送泵與去第一廢液濃縮裝置連接，

所述苯精餾塔頂部與粗己內醯胺苯萃取塔連接。

優選地，所述雜苯潷析器設有雜苯輸入管，所述第一靜態混合器設有除鹽水進入管，所述第二靜態混合器設有液鹼進入管，

所述苯汽提塔底部通過水殘液輸送泵與第二廢液濃縮裝置連接，

所述苯汽提塔頂部經過冷凝器與雜苯潷析器連接。

優選地，所述苯精餾塔為垂直篩板精餾塔，

所述第二靜態混合器與液鹼進入管之間設有隔膜式計量泵；

所述雜苯潷析器為雙隔板潷析器；

所述系統管路中還設有界位計、溫度計、流量計、液位計和閥門。

採用所述的系統進行己內醯胺萃取工藝中溶劑苯連續脫雜的方法，所述方法包括以下步驟：

1)雜苯輸入管輸送的溶劑苯中不溶於苯的重相通過雜苯潷析器連續潷析沉降作用將進行分離，實現苯中游離雜質的初步分離；

其中經潷析後雜苯純度提高約0.1％，苯中含水量明顯減少。

2)經步驟1)雜苯潷析器處理得到的苯經過雜苯輸送泵在第一靜態混合器內連續加入除鹽水進行水洗，通過水洗脫除大部分雜苯中的水溶性雜質，然後在第二靜態混合器連續加入液鹼進行鹼洗，脫除大部分水溶性雜質和酸性有機雜質，如硫銨、so2、有機酸等，經過水洗、鹼洗的苯進入高效聚結器進行高效聚結以脫除水相，脫除的水相去廢水回收，輕相苯去苯精餾塔進行精餾提純；

經步驟1)雜苯潷析器產生的重相溶解了大部分水溶性雜質，通過底層液輸送泵輸送到苯汽提塔脫除重相中的苯後送至第二廢液濃縮，脫除的苯經冷凝回收循環回系統使用，苯汽提塔底層液抽出含苯實現≤30ppm；

3)經過高效聚結器分離出來的苯進入苯精餾塔，進行連續精餾脫雜，去除苯中的重組分雜質，精餾冷凝後的苯去粗己內醯胺苯萃取工段(粗己內醯胺苯萃取塔)實現萃取劑的循環，精餾後的重組分進入第一廢液濃縮裝置，苯精餾塔塔釜殘液含苯實現≤30ppm；

完成己內醯胺萃取工藝中溶劑苯連續脫雜。

優選地，所述步驟1)雜苯輸入管輸送的溶劑苯來自水萃取塔和苯汽提塔；

雜苯潷析器的參數設置為：界位15-30％，溫度40-50℃；界位過高苯的停留時間短分相不徹底，液位過低時會導致重相中夾帶苯；潷析溫度過高會易導致苯中含水量增加，溫度過低雖然有利於分相，但是送汽提塔需要消耗更多的蒸汽。

經步驟1)雜苯潷析器產生的重相通過底層液輸送泵輸送到苯汽提塔的廢水量為0.4-0.8m3/h。流量過大則說明水萃取塔萃取效果差，雜苯中夾帶有水相，另外隨著負荷的不同該流量有小幅度的變化。

優選地，所述步驟2)採用的除鹽水為二級除鹽水，電導率≤8μs/m，ph7-8；水洗的加水量為0.4-0.8m3/h。流量太大會產生過多的廢水使環保壓力增大，水量過小又達不到雜苯洗滌脫除雜質的效果。

優選地，所述步驟2)液鹼濃度為25-60％wt，燒鹼的加入量為10-30l/h，使高效聚結器水相的ph控制在10-12，即雜苯中的酸洗物質全部被中和掉。

優選地，所述步驟2)高效聚結器內界位為15-30％。使水相不夾帶的前提下儘可能的延長雜苯的停留時間使苯中的水相分離。

優選地，經步驟2)水洗、鹼洗和高效聚結後，苯的純度不低於99.5％wt，290nm消光值不高於0.25。

優選地，所述步驟3)苯精餾塔的條件設置為：塔釜溫度80-90℃。塔頂溫度70-85℃，回流比1：5-9，塔釜溫度過低會使殘液輸送泵輸送的物料中苯的含量較高，增加苯的損失；塔釜溫度高又會使塔釜中重組分含量增加，有可能導致塔頂消光值增加；塔頂回流量過低將導致苯精餾塔塔頂採出超標，回流過高對苯精餾塔塔壓和塔負荷；

經步驟3)精餾後的苯290nm消光值由0.25下降至0.1以下，純度大於99.98％。

本發明有益效果：

1、本發明中循環溶劑脫雜純化方法是經過潷析、水洗、鹼洗、聚結後預先脫除雜苯中含有的微量水溶性有機物以及酸洗雜質再通過精餾得到質量較好的苯。該方法一是延長了苯精餾的的運行周期；二是提高了精苯的質量，使精苯的消光值由0.25降低至0.1以下；三是提高了粗己內醯胺苯萃取塔萃取相己內醯胺苯溶液的質量，最終能提升產品己內醯胺的質量。

2、本發明中雜苯潷析器用於雜苯潷析分離，第一靜態混合器用於水、苯混合，第二靜態混合器用於液鹼、苯混合，高效聚結器用於苯水高效分離，脫水脫重相，苯精餾塔用於苯精餾提純雜苯，苯汽提塔用於回收各處底層液中的苯。雜苯潷析器採用的是雙隔板潷析器，間接增加了有效分離時間，提高了分離效率；水和苯、苯和液鹼混合方式為靜態混合器，使不同流體之間充分分散和混合，提高傳質速度；所涉及的高效聚結器為高效填料聚結器，實現輕相和重相連續高效分離，並且輕重相互相夾帶大大減少；苯精餾塔為垂直篩板精餾塔，阻力小，處理能力大，傳質效率高。

3、經過水洗、鹼洗的苯進入聚結器以脫除水相，脫除的水相去廢水回收，苯290nm消光值由0.5下降至0.25；經過聚結器分離出來苯進入苯精餾塔，進行連續精餾脫雜，去除苯中的重組分雜質，精餾冷凝後的苯去粗己內醯胺苯萃取工段，經精餾後的苯290nm消光值由0.25下降至0.1以下，純度大於99.98％。

4、本發明中雜苯潷析器和高效聚結器產生的輕相底層液進入苯汽提塔，通過汽提將底層液苯含量降低至30ppm以下，一方面減少溶劑苯跑損；另一方面明顯降低了底層液進入廢液濃縮後的排放cod，有利於環保排放。

5、本發明涉及系統和方法是對雜苯進行連續脫雜處理，保證循環溶劑苯質量的穩定性，提升了粗己內醯胺苯萃取的質量。

附圖說明

圖1為本發明己內醯胺萃取工藝中溶劑苯連續脫雜的系統示意圖；

圖2為本發明己內醯胺萃取工藝中溶劑苯連續脫雜的流程示意圖；

圖中：苯潷析器1，第一靜態混合器2，第二靜態混合器3，高效聚結器4，苯精餾塔5，苯汽提塔6，雜苯輸送泵7，底層液輸送泵8，粗苯輸送泵9，殘液輸送泵10，第一廢液濃縮裝置11，粗己內醯胺苯萃取塔12，雜苯輸入管13，除鹽水進入管14，液鹼進入管15，水殘液輸送泵16，第二廢液濃縮裝置17。

具體實施方式

下面結合實施例來進一步說明本發明，但本發明要求保護的範圍並不局限於實施例表述的範圍。

實施例1

一種己內醯胺萃取工藝中溶劑苯連續脫雜的系統，包括雜苯潷析器1，所述雜苯潷析器1經過雜苯輸送泵7與第一靜態混合器2連接，所述第一靜態混合器2與第二靜態混合器3連接，所述第二靜態混合器3與高效聚結器4連接，所述高效聚結器4經過粗苯輸送泵9與苯精餾塔5連接，所述高效聚結器4還與苯汽提塔6連接。

優選地，所述雜苯潷析器1還經過底層液輸送泵8與苯汽提塔6連接，所述高效聚結器4底部還通過管道與苯汽提塔6連接，

優選地，所述苯精餾塔5底部經過殘液輸送泵10與去第一廢液濃縮裝置11連接，

所述苯精餾塔5頂部與粗己內醯胺苯萃取塔12連接。

優選地，所述雜苯潷析器1設有雜苯輸入管13，所述第一靜態混合器2設有除鹽水進入管14，所述第二靜態混合器3設有液鹼進入管15，

所述苯汽提塔6底部通過水殘液輸送泵16與第二廢液濃縮裝置17連接，

所述苯汽提塔6頂部經過冷凝器與雜苯潷析器1連接。

優選地，所述苯精餾塔5為垂直篩板精餾塔，

所述第二靜態混合器3與液鹼進入管15之間設有隔膜式計量泵；

所述雜苯潷析器1為雙隔板潷析器；

所述系統管路中還設有界位計、溫度計、流量計、液位計和閥門。

採用所述的系統進行己內醯胺萃取工藝中溶劑苯連續脫雜的方法，所述方法包括以下步驟：

1)雜苯輸入管13輸送的溶劑苯中不溶於苯的重相通過雜苯潷析器1連續潷析沉降作用將進行分離，實現苯中游離雜質的初步分離；

其中經潷析後雜苯純度提高約0.1％，苯中含水量明顯減少。

2)經步驟1)雜苯潷析器1處理得到的苯經過雜苯輸送泵7在第一靜態混合器2內連續加入除鹽水進行水洗，通過水洗脫除大部分雜苯中的水溶性雜質，然後在第二靜態混合器3連續加入液鹼進行鹼洗，脫除大部分水溶性雜質和酸性有機雜質，如硫銨、so2、有機酸等，經過水洗、鹼洗的苯進入高效聚結器4進行高效聚結以脫除水相，脫除的水相去廢水回收，輕相苯去苯精餾塔5進行精餾提純；

經步驟1)雜苯潷析器1產生的重相溶解了大部分水溶性雜質，通過底層液輸送泵8輸送到苯汽提塔6脫除重相中的苯後送至第二廢液濃縮17，脫除的苯經冷凝回收循環回系統使用，苯汽提塔6底層液抽出含苯實現≤30ppm；

3)經過高效聚結器4分離出來的苯進入苯精餾塔5，進行連續精餾脫雜，去除苯中的重組分雜質，精餾冷凝後的苯去粗己內醯胺苯萃取工段粗己內醯胺苯萃取塔實現萃取劑的循環，精餾後的重組分進入第一廢液濃縮裝置11，苯精餾塔5塔釜殘液含苯實現≤30ppm；

完成己內醯胺萃取工藝中溶劑苯連續脫雜。

優選地，所述步驟1)雜苯輸入管13輸送的溶劑苯來自水萃取塔和苯汽提塔6；

雜苯潷析器的參數設置為：界位15-30％，溫度40-50℃；界位過高苯的停留時間短分相不徹底，液位過低時會導致重相中夾帶苯；潷析溫度過高會易導致苯中含水量增加，溫度過低雖然有利於分相，但是送汽提塔6需要消耗更多的蒸汽。

經步驟1)雜苯潷析器1產生的重相通過底層液輸送泵8輸送到苯汽提塔6的廢水量為0.4-0.8m3/h。流量過大則說明水萃取塔萃取效果差，雜苯中夾帶有水相，另外隨著負荷的不同該流量有小幅度的變化。

優選地，所述步驟2)採用的除鹽水為二級除鹽水，電導率≤8μs/m，ph7-8；水洗的加水量為0.4-0.8m3/h。流量太大會產生過多的廢水使環保壓力增大，水量過小又達不到雜苯洗滌脫除雜質的效果。

優選地，所述步驟2)液鹼濃度為25-60％wt，燒鹼的加入量為10-30l/h，使高效聚結器4水相的ph控制在10-12，即雜苯中的酸洗物質全部被中和掉。

優選地，所述步驟2)高效聚結器4內界位為15-30％。使水相不夾帶的前提下儘可能的延長雜苯的停留時間使苯中的水相分離。

優選地，經步驟2)水洗、鹼洗和高效聚結後，苯的純度不低於99.5％wt，290nm消光值不高於0.25。

優選地，所述步驟3)苯精餾塔5的條件設置為：塔釜溫度80-90℃。塔頂溫度70-85℃，回流比1：5-9，塔釜溫度過低會使殘液輸送泵10輸送的物料中苯的含量較高，增加苯的損失；塔釜溫度高又會使塔釜中重組分含量增加，有可能導致塔頂消光值增加；塔頂回流量過低將導致苯精餾塔5塔頂採出超標，回流過高對苯精餾塔5塔壓和塔負荷；

經步驟3)精餾後的苯290nm消光值由0.25下降至0.1以下，純度大於99.98％。

實施例2

萃取來循環溶劑苯純度99.90％wt，290nm消光值0.5，處理苯量為50m3/h，按照以下條件表1實施，其他同實施例1，純化苯質量見表1。

表1

實施例3

一種己內醯胺萃取工藝中溶劑苯連續脫雜的方法，萃取來循環溶劑苯純度99.90％wt，290nm消光值0.5，處理苯量為50m3/h，按照以下條件表2實施，其他同實施例1，純化苯質量見表2。

表2

實施例4

一種己內醯胺萃取工藝中溶劑苯連續脫雜的方法，萃取來循環溶劑苯純度99.90％wt，290nm消光值0.5，處理苯量為50m3/h，按照以下條件表3實施，其他同實施例1，純化苯質量見表3。

表3

實施例5

一種己內醯胺萃取工藝中溶劑苯連續脫雜的方法，萃取來循環溶劑苯純度99.90％wt，290nm消光值0.5，處理苯量為50m3/h，按照以下條件表4實施，其他同實施例1，純化苯質量見表4。

表4

實施例6

一種己內醯胺萃取工藝中溶劑苯連續脫雜的方法，萃取來循環溶劑苯純度99.90％wt，290nm消光值0.5，處理苯量為50m3/h，按照以下條件表5實施，其他同實施例1，純化苯質量見表5。

表5

實施例7

一種己內醯胺萃取工藝中溶劑苯連續脫雜的方法，萃取來循環溶劑苯純度99.90％wt，290nm消光值0.5，處理苯量為50m3/h，按照以下條件表6實施，其他同實施例1，純化苯質量見表6。

表6

實施例8

一種己內醯胺萃取工藝中溶劑苯連續脫雜的方法，萃取來循環溶劑苯純度99.90％wt，290nm消光值0.5，處理苯量為50m3/h，按照以下條件表7實施，其他同實施例1，純化苯質量見表7。

表7

實施例9

一種己內醯胺萃取工藝中溶劑苯連續脫雜的方法，萃取來循環溶劑苯純度99.90％wt，290nm消光值0.5，處理苯量為50m3/h，按照以下條件表8實施，其他同實施例1，純化苯質量見表8。

表8

實施例10

一種己內醯胺萃取工藝中溶劑苯連續脫雜的方法，萃取來循環溶劑苯純度99.90％wt，290nm消光值0.5，處理苯量為50m3/h，按照以下條件表9實施，其他同實施例1，純化苯質量見表9。

表9

實施例11

一種己內醯胺萃取工藝中溶劑苯連續脫雜的方法，萃取來循環溶劑苯純度99.90％wt，290nm消光值0.5，處理苯量為50m3/h，按照以下條件表10，其他同實施例1，純化苯質量見表10。

表10

實施例12

一種己內醯胺萃取工藝中溶劑苯連續脫雜的方法，萃取來循環溶劑苯純度99.90％wt，290nm消光值0.5，處理苯量為50m3/h，按照以下條件表11實施，其他同實施例1，純化苯質量見表11。

表11

實施例13

一種己內醯胺萃取工藝中溶劑苯連續脫雜的方法，萃取來循環溶劑苯純度99.90％wt，290nm消光值0.5，處理苯量為50m3/h，按照以下條件表12實施，其他同實施例1，純化苯質量見表12。

表12

上述的實施例僅為本發明的優選技術方案，而不應視為對於本發明的限制，本申請中的實施例及實施例中的特徵在不衝突的情況下，可以相互任意組合。本發明的保護範圍應以權利要求記載的技術方案，包括權利要求記載的技術方案中技術特徵的等同替換方案為保護範圍。即在此範圍內的等同替換改進，也在本發明的保護範圍之內。