一種納米鐵氧體軟磁材料的合成方法

2023-07-26 04:10:11

專利名稱：一種納米鐵氧體軟磁材料的合成方法
技術領域：
本發明涉及納米鐵氧體軟磁材料產品及其合成方法。
背景技術：
人類的進化史，實際上是一部材料的發展史。作為材料家族中的一員，磁性材料已 經廣泛地應用於生活中的方方面面，如磁卡，磁帶，磁封條以及電信電機元件中。上述領域 對磁性材料的品質要求普遍不高，傳統鐵氧體材料的產業化也能滿足這些領域的要求，而 其工藝已經非常成熟。然而，近年來在信息產業的發展及產業結構調整、自動化、機電一體 化及國防工業等領域的要求，例如磁介質存儲，雷達吸波，磁流體，磁醫療等應用領域普遍 要求高品質的磁性材料，使得磁性材料產業面臨著新的發展機遇和挑戰，高品質磁性材料 難求顯得尤為突出。就市場前景而言，其中單單就磁記錄材料，工業產值就達到約1000億 美元。因此，開發新型的、高品質的磁性材非常重要，而且市場前景廣闊。眾所周知，納米磁 性材料的特性有別於常規的磁性材料，其原因是關聯於與磁性有關的特徵物理長度恰好處 於納米量級，如磁單疇尺寸，超順磁性臨界尺寸，交換作用長度，以及電子平均自由程等都 大致處於I-IOOnm量級，當磁性體的尺寸與這些特徵物理長度相當時，就會呈現出反常的 磁學性質。因此，研究納米磁性材料是開發高品質磁性材料的一種有效途徑。目前已報導 的鐵氧體的製備方法有很多，如燃燒法[Sharma，Y. ；Sharma, N. ；Rao，G. V. S. ；Chowdari, B. V. R. Electrochim. Acta 2008，53，2380.]、溶膠-凝膠法[Zhang，R. ；Huang, J. ；Zhao, J. ；Sun, Ζ. ；Wang, Y. Energy Fuels 2007,21,2682. Kobayashi, M. ；Shirai, H. ；Nunokawa, Μ. Energy Fuels 2002,16,1378. ] ,^UsWi [Nordhei, C. ；Mathisen,K. ；Bezverkhyy, I.； Nicholson, D. J. Phys. Chem. C2008,112,6531.]、電沉積法[Roy, Μ. K. ；Verma, H. C. J. Magn. Magn. Mater. 2006, 306,98. ] > /K f!； [Yu, S. H. ；Fujino, Τ. ；Yoshimura, Μ. J. Magn. Magn. Mater. 2003，256，420.]。

發明內容
本發明提出了一種合成納米鐵氧體軟磁材料的方法，目的在於製備出結構穩定， 高飽和磁化強度，低矯頑力，低剩磁，可以發展為應用前景廣闊的新一代納米軟磁材料。本發明涉及納米鐵氧體軟磁材料的製備方法，具體過程如下將金屬鹽，鐵鹽和 PVP(K30)按比例混溶於乙二醇溶液中，另將一定濃度的鹼性的乙二醇溶液，充分溶解後逐 滴滴加到上述混合溶液中，得到淡黃色的稠狀懸濁液，充分攪拌後，轉入反應釜恆溫反應， 恆溫溫度為120°C _250°C，恆溫時間為2-48h。反應結束後，冷卻到室溫，離心，洗滌，乾燥， 收集得到納米鐵氧體MyFe2_x04。其中Fe M OH的摩爾比(1 3) 1 (4 10)。其中，上述製備過程中所用的金屬鹽可以是硝酸鹽、硫酸鹽、氯化鹽、醋酸鹽中的 一種或幾種；金屬M可以為錳、鎳、鈷、鉛、銅，鋅中的一種或幾種；鹼源可以是氫氧化鉀，氫 氧化鈉，醋酸氨，醋酸鈉，醋酸鉀中的一種或幾種。通過以上的製備方法合成了粒徑約為30nm的納米鐵氧體軟磁材料。該材料具有鐵磁性，表現為典型的軟磁體，室溫時，飽和磁化強度約為20-80emU/g，矯頑力極小，約為 200e，剩磁極低，約為0. 4emu/g。本發明具有以下優點原料來源廣泛，製備工藝簡單實用，安全性高，成本低廉； 本方案採用PVP(k30)做導向劑，合成的納米級磁性鐵氧體形貌呈球狀，粒度比較均一，有 利於後期的處理，成型。製備出的納米磁性材料結構完整，呈現出良好的軟磁特性。


圖1為鋅鐵氧體的X射線衍射(XRD)圖；圖2為鋅鐵氧體的透射電鏡(TEM)圖；圖3為鋅鐵氧體的傅立葉變換紅外(FT-IR)圖；圖4為不同鐵鋅比的鋅鐵氧體 的室溫磁化曲線(M-H)具體實施例方式實例1 稱取0. 002mol氯化鐵，0. 002mol醋酸鋅和0. 5052g聚乙烯吡咯烷酮 (PVP(k30))，一起加入到30mL乙二醇中，攪拌溶解得到橙色透明溶液。另配取0. 008mol氫 氧化鈉加入到15mL乙二醇溶液中，超聲至完全溶解。將配好的氫氧化鈉乙二醇溶液逐滴滴 加到橙色透明的混合溶液中，滴加完後，溶液變成淺黃色稠狀乳濁液，繼續磁力攪拌2h。然 後，將得到的乳濁液全部轉移到反應釜中，密封，置於恆溫箱中，恆溫溫度為180°C，保溫時 間為9小時。最後，反應結束，將反應釜自然冷卻至室溫，離心，乾燥，收集得到灰褐色鋅納 米鐵氧體鐵磁材料。實例2 稱取0. 002mol氯化鐵，0. OOlmol醋酸鋅和0. 5052g聚乙烯吡咯烷酮 (PVP(k30))，一起加入到30mL乙二醇中，攪拌溶解得到橙色透明溶液。另配取0. 012mol醋 酸鈉加入到15mL乙二醇溶液中，超聲至完全溶解。將配好的氫氧化鈉乙二醇溶液逐滴滴加 到橙色透明的混合溶液中，滴加完後，溶液變成淺黃色稠狀乳濁液，繼續磁力攪拌lh。然後， 將得到的乳濁液全部轉移到反應釜中，密封，置於恆溫箱中，恆溫溫度為180°C，保溫時間為 16h。最後，反應結束，將反應釜自然冷卻至室溫，離心，乾燥，收集得到灰褐色納米鋅鐵氧體 鐵磁材料。實例3 稱取0. 003mol氯化鐵，0. OOlmol氯化銅，0. OOlmol醋酸鋅和0. 5052g聚 乙烯吡咯烷酮( 乂？&30))，一起加入到30!^乙二醇中，攪拌溶解得到橙色透明溶液。另配 取0. 016mol醋酸氨加入到15mL乙二醇溶液中，超聲至完全溶解。將配好的氫氧化鈉乙二 醇溶液逐滴滴加到橙色透明的混合溶液中，滴加完後，溶液變成淺黃色稠狀乳濁液，繼續磁 力攪拌1. 5h。然後，將得到的乳濁液全部轉移到反應釜中，密封，置於恆溫箱中，恆溫溫度為 180°C，保溫時間為9h。最後，反應結束，將反應釜自然冷卻至室溫，離心，乾燥，收集得到灰 褐色納米銅鋅鐵氧體鐵磁材料。實例4 稱取0. 004mol氯化鐵，0. OOlmol硫酸錳，0. OOlmol醋酸鋅和0. 5052g聚 乙烯吡咯烷酮( 乂？&30))，一起加入到30!^乙二醇中，攪拌溶解得到橙色透明溶液。另配 取0. 008mol氫氧化鉀加入到15mL乙二醇溶液中，超聲至完全溶解。將配好的氫氧化鈉乙 二醇溶液逐滴滴加到橙色透明的混合溶液中，滴加完後，溶液變成淺黃色稠狀乳濁液，繼續 磁力攪拌2. 5h。然後，將得到的乳濁液全部轉移到反應釜中，密封，置於恆溫箱中，恆溫溫度 為180°C，保溫時間為9h。最後，反應結束，將反應釜自然冷卻至室溫，離心，乾燥，收集得到灰褐色納米錳鋅鐵氧體鐵磁材料。 實例5 稱取0. 004mol氯化鐵，0. 002mol硝酸鎳和0. 5052g聚乙烯吡咯烷酮 (PVP(k30))，一起加入到30mL乙二醇中，攪拌溶解得到橙色透明溶液。另配取0. 016mol醋 酸鉀加入到15mL乙二醇溶液中，超聲至完全溶解。將配好的氫氧化鈉乙二醇溶液逐滴滴加 到橙色透明的混合溶液中，滴加完後，溶液變成淺黃色稠狀乳濁液，繼續磁力攪拌2. 5h。然 後，將得到的乳濁液全部轉移到反應釜中，密封，置於恆溫箱中，恆溫溫度為180°C，保溫時 間為9h。最後，反應結束，將反應釜自然冷卻至室溫，離心，乾燥，收集得到灰褐色納米鎳鐵 氧體鐵磁材料。
權利要求
一種納米鐵氧體軟磁材料的合成方法，其特徵在於將金屬鹽，鐵鹽和PVP(K30)按比例混溶於乙二醇溶液中，另將一定濃度的鹼性的乙二醇溶液，充分溶解後逐滴滴加到上述混合溶液中，得到淡黃色的稠狀懸濁液，充分攪拌後，轉入反應釜恆溫反應，恆溫溫度為120℃-250℃，恆溫時間為2-48h；反應結束後，冷卻到室溫，離心，洗滌，乾燥，收集得到納米鐵氧體MyFe2-xO4，其中Fe∶M∶OH的摩爾比(1～3)∶1∶(4～10)。
2.如權利要求1所述的合成方法，其特徵在於所述的金屬鹽可以是硝酸鹽、硫酸鹽、 氯化鹽、醋酸鹽中的一種或幾種；金屬可以為錳、鎳、鈷、鉛、銅，鋅中的一種或幾種。
3.如權利要求1所述的合成方法，其特徵在於所述的鹼源可以是氫氧化鉀，氫氧化 鈉，醋酸氨，醋酸鈉，醋酸鉀中的一種或幾種。
4.一種採用權利要求1、2或3的方法合成的納米鐵氧體，該納米鐵氧體為典型的軟磁 體，該材料的顆粒大小約為30nm，室溫時，飽和磁化強度約為20 80emu/g，矯頑力極小，約 為200e，剩磁極小，約為0. 4emu/g。
全文摘要
本發明涉及一種納米鐵氧體軟磁材料的簡便、高效的合成方法。將一定比例的金屬鹽、鐵鹽和有機導向劑溶解於乙二醇中，另配一定濃度的鹼性乙二醇溶液，並逐滴加入到上述混合溶液中，充分攪拌，得到淡黃色稠狀液體前驅物，將此前驅物轉移至反應釜中120-250℃恆溫，溶劑熱處理2-48h，離心、洗滌、收集後，得到褐色的納米鐵氧體軟磁材料。其中Fe∶M∶OH的摩爾比(1～3)∶1∶(4～10)。該材料粒度約為30nm，飽和磁化強度約為20～80emu/g，矯頑力約為20Oe，剩磁約為0.4emu/g。
文檔編號C04B35/26GK101830691SQ20091011123
公開日2010年9月15日 申請日期2009年3月13日 優先權日2009年3月13日
發明者李廣社, 李莉萍, 陳小波 申請人:中國科學院福建物質結構研究所