一種丁子香酚可溶性液劑及其製備方法和應用的製作方法

2023-07-26 03:20:26 1

專利名稱：：一種丁子香酚可溶性液劑及其製備方法和應用的製作方法
技術領域：
：本發明涉及一種農用液劑，具體涉及一種丁子香酚可溶性液劑及其製備方法和其在防治作物病害中的應用。
背景技術：
：隨著農業生產的可持續發展，人類對環境保護意識不斷增強，農用化學品對環境造成的諸多不利影響已經倍受人們的關注，由於大量使用化學農藥，空氣、水源、土壤和農作物都受到了不同程度的汙染，因此，減少化學農藥的使用，採用綠色環保的生物農藥防治病蟲草害已成為農藥發展的必然趨勢。目前，國內外許多企業和研究人員開始把注意力轉向了生物農藥的研究開發與使用，近年來，化學農藥以每年2%左右的比例下降，而生物農藥卻以20%的速度遞增，生物農藥在產品開發方面具有明顯的優勢，但是生物農藥的研究開發步伐遠遠跟不上生產發展需要，據統計，一些國家的生物農藥只佔到農藥產量的5%~10%，我國僅1%左右。因此，開發高效、安全、環保的生物農藥己經成為農藥研究領域的熱點。
發明內容發明目的本發明的目的是為了解決現有技術的不足，提供一種能有效防治病害的丁子香酚可溶性液劑，本發明另一個目的是提供該丁子香酚可溶性液劑的製備方法和其在防治農作物病害中的應用。技術方案為了實現以上目的，本發明提供的丁子香酚可溶性液劑由下列重量百分比的原料製成丁子香酚0.130%、乳化劑1020%，餘量用溶劑補足至100%。作為優選方案，本發明提供的丁子香酚可溶性液劑由下列重量百分比的原料製成丁子香酚0.3-25%、乳化劑15-20%，用溶劑補足至100%。作為更優的方案，本發明提供的丁子香酚可溶性液劑由下列重量百分比的原料製成丁子香酚1-10%、乳化劑18-20%，用溶劑補足至100%。其中以上所述的溶劑可以是乙醇、甲醇、冰醋酸、丙酮、氯仿或乙醚，也可以是它們的混合溶劑。其中以上所述的乳化劑可以是苯乙基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、芳烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、垸基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基萘磺酸鈣、蓖麻油環氧乙烷加成物、芳垸基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚、二垸基苯磺酸鈣中的一種或它們的混合物。本發明提供的丁子香酚可溶性液劑，其中丁子香酚可以為丁子香酚的純品、也可以為含有丁子香酚的丁香油或丁子香酚的植物提取物。本發明提供的丁子香酚可溶性液劑的製備方法，具體步驟為先將丁子香酚純品、含有丁子香酚的丁香油或丁子香酚的植物提取物與乳化劑按重量比例充分攪拌，混合均勻，然後加入稀釋溶劑補足至100%，攪拌，混合均勻，靜置2至5小時，分裝、即得。本發明提供的丁子香酚可溶性液劑在用於防治作物的白粉病、灰黴病、霜黴病、病毒病、葉黴病、炭疽病、銹病、枯萎病或疫病的病害中的應用。有益效果本發明提供的丁子香酚可溶性液劑對農作物的病害具有很好的防治作用，抗菌譜廣，其有效成分丁子香酚為從中藥中提取得到的一種天然、綠色、環保的活性成分，在對病害起到防治作用的同時對環境沒有汙染，並且把丁子香酚、乳化劑和稀釋溶劑經過大量實驗的配比研究，製得的丁子香酚可溶性液劑各組成配比科學合理，同時經過穩定性考察表明本發明提供的丁子香酚可溶性液劑性質穩定，可以長期儲存，同時本發明提供的丁子香酚可溶性液劑的製備方法工藝合理，可操作性，效率高，可實現工業化大生產。具體實施例方式下面結合具體實施例，進一步闡明本發明，應理解這些實施例僅用於說明本發明而不用於限制本發明的範圍，在閱讀了本發明之後，本領域技術人員對本發明的各種等價形式的修改均落於本申請所附權利要求所限定的範圍。實施例l:0.1%丁子香酚可溶性液劑0.1%丁子香酚可溶性液劑由下列重量百分比的原料製成丁子香酚純品0.1%、垸基酚聚氧乙烯醚磷酸酯12%、芳烷基酚聚氧乙烯醚8%，餘量用乙醇補足至100%。(批號A)實施例2:15%丁子香酚可溶性液劑15%丁子香酚可溶性液劑由下列重量百分比的原料製成丁子香酚15%、脂肪醇聚氧乙烯醚10%、垸基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚7%,用乙醚補足至100%。(批號B)實施例3:30%丁子香酚可溶性液劑30%丁子香酚可溶性液劑由下列重量百分比的原料製成丁子香酚30%、芳烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯15%，用冰醋酸補足至100%。(批號C)實施例4:15%丁子香酚可溶性液劑15%丁子香酚可溶性液劑由下列重量百分比的原料製成含有重量百分比15%丁子香酚的丁香油20%、苯乙基酚聚氧乙烯醚10%、二烷基苯磺酸鈣8%，用甲醇補足至100%。(批號D)實施例5:30%丁子香酚可溶性液劑30%丁子香酚可溶性液劑由下列重量百分比的原料製成含有重量百分比30%丁子香酚的植物提取物40%、芳烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯15%，用丙酮補足至100%。(批號E)實施例6:0.1%丁子香酚可溶性液劑(批號A)對番茄灰黴病的防治作用4將0.1%丁子香酚可溶性液劑稀釋成50ng/ml、10(Hig/ml、150pg/ml三種濃度，分別在第一次和第三次施藥後的第7天記錄病情指數、計算防效。病情指數=2X各級病葉數x相對級數值)調査總葉數x9x100防治效果(％)=(1-.)x100式中C《o—空白對照區施藥前病情指數；—空白對照區施藥後病情指數；/T0—藥劑處理區施藥前病情指數；戶r;一藥劑處理區施藥後病情指數。0.1%丁子香酚可溶性液劑對番茄灰黴病防治的具體實驗結果見表1所示。表10.1%丁子香酚可溶性液劑對番茄灰黴病的防治效果處理藥前病指第一次用藥後7天病指防效％第三次用藥後7天病指防效％0.1%丁子香酚可溶性液劑50pg/ml7.21.586.71.491.50.1%丁子香酚可溶性液劑8.62.482.12.587.3100ng/ml0.1%丁子香酚可溶性液劑7.92.778.32.784.9150(xg/ml50%醚菌酯DF30009.52.384.62.489.2空白對照6.710.5/15.4/從表1中可以看出，0.1%丁子香酚可溶性液劑三種濃度5(Hig/ml、100pg/ml、150ng/ml對番茄灰黴病的防治效果隨濃度增加而提高，且隨著用藥次數的增加，各處理的防治效果也進一步提高。第三次用藥後7天，0.1%丁子香酚可溶性液劑50ng/ml、100pg/ml、150pg/ml三種濃度對番茄灰黴病的防治效果分別為91.5。/。、87.3。/。、84.9。/。,對照藥劑50。/。醚菌酯DF3000倍的防治效果為89.2%。經過對比看出0.1%丁子香酚可溶性液劑15(Hig/ml濃度時的防治效果優於50%醚菌酯DF3000倍的防治效果。實施例5:15%丁子香酚可溶性液劑(批號B)對黃瓜霜黴病的防治作用將15%丁子香酚可溶性液劑稀釋成50pg/ml、10(Hig/ml、150ng/ml三種濃度，在第一次和第三次藥後的7天記錄病情指數、計算防效，具體實驗結果見表2所示。表215%丁子香酚可溶性液劑對黃瓜霜黴病的防治效果處理藥前病指第一次用藥後7天病指防效％第三次用藥後7天病指防效％15%丁子香酚可溶性液劑50pg/ml11.263.5682.363.2686.9015%丁子香酚可溶性液劑100pg/ml14.755.4579.405.0184.6315%丁子香酚可溶性液劑150ng/ml12.585.3676.255.7279.4169%烯醯嗎啉可溼性粉劑9.493.5679.093.2384.61714.15g/hm2空白對照11.2320.14/24.82/從表2中可以看出，15%丁子香酚可溶性液劑50ng/ml、10(Vg/ml、150ng/ml三種濃度對黃瓜霜黴病的防治效果隨濃度增加而提高，且隨著用藥次數的增加，各處理組的防治效果也不斷提高。第三次用藥後7天，15%丁子香酚可溶性液劑50pg/ml、100ng/ml、150pg/ml三種濃度對黃瓜霜黴病的防治效果分別為86.卯％、84.63%、79.41%，對照藥劑69%烯醯嗎啉可溼性粉劑714.15g/hn^的防治效果為84.61%。通過對比可以看出15%丁子香酚可溶性液劑在濃度150pg/ml時的防治效果與對照藥劑69%烯醯嗎啉可溼性粉劑714.15g/hn^的防治效果相當。實施例6:30%丁子香酚可溶性液劑(批號E)對辣椒炭疽病的防治作用將30%丁子香酚可溶性液劑稀釋成50ng/ml、100pg/ml、150pg/ml三種濃度，對有炭疽病的辣椒進行三次給藥，在第一次和第三次給藥後的7天記錄病情指數、計算防效，具體實驗結果見表3所示。表330%丁子香酚可溶性液劑對辣椒炭疽病的防治效果處理藥前病指第一次用藥後7天病指防效％第三次用藥後7天病指防效％30%丁子香酚可溶性液劑50pg/ml3.201.1482.361.1085.70630%丁子香酚可溶性液劑100pg/ml30%丁子香酚可溶性液劑150ng/ml25%阿米西達懸浮劑lOOOx空白對照4.091.6979.551.9480.273.511.7675.141.8078.662.651.0281.040.8187.314.188.4510.05從表3中可以看出，30%丁子香酚可溶性液劑50ng/ml、100^g/ml、150pg/ml三種濃度對辣椒炭疽病的防治效果隨濃度增加而提高，且隨著用藥次數的增加，30%丁子香酚可溶性液劑對辣椒炭疽病的防治效果也增加。第三次用藥後7天30%丁子香酚可溶性液劑150pg/ml、100|_ig/ml、50jig/ml三種藥組對辣椒炭疽病的防治效果分別為85.70%、80.27°/。、78.66%,而對照藥劑25%阿米西達懸浮劑1000倍的防治效果為87.31%。通過對比可以看出30%丁子香酚可溶性液劑150ng/ml濃度時的防治效果與25%阿米西達懸浮劑1000倍的防治效果接近。實施例7:丁子香酚可溶性液劑的穩定性實驗研究表4丁子香酚可溶^性液劑主要技術指標指標名稱指標外觀均相透明丁子香酚含量(％)20.1pH值5.5-6.5水含量熱貯穩定性合格冷貯穩定性合格根據中國藥典穩定性試驗指導原則要求，對丁子香酚可溶性液劑進行質量穩定性考察，經40'C加速6個月(相當於常溫二年)和長期穩定性試驗12個月穩定性考察，丁子香酚含量採用高效液相法測定，結果如表5和表6所示表5加速試驗6個月穩定性實驗結果tableseeoriginaldocumentpage72談黃色透明液體5.8符合規定0.13談黃色透明液體5.8符合規定0.16談黃色透明液體5.8符合規定0.1B0談黃色透明液體5.8符合規定151談黃色透明液體5.8符合規定152談黃色透明液體5.8符合規定153談黃色透明液體5.8符合規定156談黃色透明液體5.8符合規定14.98C0咖啡色透明液體5.9符合規定301咖啡色透明液體5.9符合規定302咖啡色透明液體5.9符合規定303咖啡色液透明體5,9符合規定306咖啡色透明液體5.9符合規定29.97D0談黃色透明液體5.8符合規定151談黃色透明液體5.8符合規定152談黃色透明液體5.8符合規定15談黃色透明液體5.8符合規定156談黃色透明液體5.8符合規定14.96E0咖啡色透明液體5.9符合規定301咖啡色透明液體5.9符合規定302咖啡色透明液體5.9符合規定303咖啡色液透明體5.9符合規定306咖啡色液透明體5.9符合規定29.93表6長期穩定性實驗U2個月)結果批號取樣時間性狀pH值有關物質丁子香酚重量(月)百分含量(％)A0談黃色透明液體5.8符合規定0.13談黃色透明液體5.8符合規定0.16談黃色透明液體5.8符合規定0.19談黃色透明液體5.8符合規定0,112談黃色透明液體5.8符合規定0.1B0談黃色透明液體5.8符合規定158tableseeoriginaldocumentpage9結論由表5和表6實驗結果得出本發明提供的丁子香酚可溶性液劑在6個月的加速試驗和12個月的長期穩定性試驗中穩定性好，質量穩定，能夠確保長期儲存後仍保持良好的藥效。通過以上不同濃度丁子香酚可溶性液劑分別對番茄灰黴病、黃瓜霜黴病和辣椒炭疽病等藥效試驗，試驗結果表明本發明提供的丁子香酚可溶性液劑具有優良的防治病菌害的效果。為了考察丁子香酚可溶性液劑的穩定性，根據中國藥典的有關規定進行了穩定性考察實驗，由試驗結果得出本發明提供的丁子香酚可溶性液劑具有很好的穩定性，能夠長期儲存不會失效。因此，本發明提供的丁子香酚可溶性液劑有望開發成為新一代環保、高效、低毒的防治作物病害的液劑。權利要求1、一種丁子香酚可溶性液劑，其特徵在於，它由下列重量百分比的原料製成丁子香酚0.1～30％、乳化劑10～20％，餘量用溶劑補足至100％。2、根據權利要求1所述的丁子香酚可溶性液劑，其特徵在於，它由下列重量百分比的原料製成丁子香酚0.3-25%、乳化劑15-20%，餘量用溶劑補足至100%。3、根據權利要求1所述的丁子香酚可溶性液劑，其特徵在於，它由下列重量百分比的原料製成丁子香酚1-10%、乳化劑18-20%，餘量用溶劑補足至100%。4、根據權利要求1至3任一項所述的丁子香酚可溶性液劑，其特徵在於，所述溶劑是乙醇、甲醇、冰醋酸、丙酮、氯仿或乙醚。5、根據權利要求4所述的丁子香酚可溶性液劑，其特徵在於，所述乳化劑是苯乙基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、芳烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基萘磺酸鈣、蓖麻油環氧乙垸加成物、芳浣基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚、二烷基苯磺酸鈣中的一種或它們的混合物。6、根據權利要求1至3任一項所述的丁子香酚可溶性液劑，其特徵在於，所述乳化劑是苯乙基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、芳垸基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基萘磺酸鈣、蓖麻油環氧乙垸加成物、芳垸基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚、二烷基苯磺酸鈣中的一種或它們的混合物。7、根據權利要求5所述的丁子香酚可溶性液劑，其特徵在於，所述的丁子香酚為丁子香酚的純品、含有丁子香酚的丁香油或丁子香酚的植物提取物。8、一種製備權利要求7所述的丁子香酚可溶性液劑的方法，其特徵在於包括以下步驟先將丁子香酚純品、含有丁子香酚的丁香油或丁子香酚的植物提取物與乳化劑按權利要求l所述的重量比例充分攪拌，混合均勻，然後用稀釋溶劑補足至100%，攪拌，混合均勻，靜置2至5小時，分裝、即得。9、權利要求1至3任一項所述的丁子香酚可溶性液劑在用於防治作物的白粉病、灰黴病、霜黴病、病毒病、葉黴病、炭疽病、銹病、枯萎病或疫病的病害中的應用。10、權利要求7所述的丁子香酚可溶性液劑在用於防治作物的白粉病、灰黴病、霜黴病、病毒病、葉黴病、炭疽病、銹病、枯萎病或疫病的病害中的應用。全文摘要本發明公開了一種丁子香酚可溶性液劑，其特徵在於，它由下列重量百分比的原料製成丁子香酚0.1～30％、乳化劑10～20％，餘量用溶劑補足至100％。通過實驗研究表明本發明提供的丁子香酚可溶性液劑對作物的白粉病、灰黴病、霜黴病、病毒病、葉黴病、炭疽病、銹病、枯萎病或疫病的病害具有很好的防治作用，且經過穩定性實驗研究表明本發明提供的丁子香酚可溶性液劑具有很好的穩定性，可以長期儲存。因此本發明提供的丁子香酚可溶性液劑有望開發成為新一代環保、高效、低毒的殺菌農用液劑。文檔編號A01N25/02GK101584316SQ200910027300公開日2009年11月25日申請日期2009年5月27日優先權日2009年5月27日發明者王春梅,石志琦,範永堅,浩陳申請人:江蘇省農業科學院