一種辣椒鹼的純化方法
2023-07-26 06:21:01
一種辣椒鹼的純化方法
【專利摘要】本發明公開了一種辣椒鹼的純化方法，該方法的工藝步驟為：（1）將要純化的辣椒鹼溶解在醇溶液中，並加熱攪拌均勻；（2）在上述辣椒鹼醇溶液中加入脂肪酶與纖維素酶的混合酶，保溫攪拌；（3）向步驟（2）混合液中加入氯化鐵溶液，加熱攪拌均勻；（4）將步驟（3）混合物降溫、加入低級烷烴或低級酯類，攪拌均勻後分離出輕相；（5）將步驟（4）得到的重相進行濃縮、乾燥，即得純化後的辣椒鹼晶體。本方法先通過酶解作用將辣椒鹼中的飽和脂肪酸去除，再使用氯化鐵作為氧化劑將辣椒鹼中的不飽和脂肪酸去除；從而有效的去除辣椒鹼中的主要雜質，降低辣椒鹼雜質含量和色階。本方法工藝簡單、成本低，可大規模生產以得到低雜質、低色階的辣椒鹼。
【專利說明】一種辣椒鹼的純化方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於辣椒深加工領域，尤其是一種辣椒鹼的純化方法。
【背景技術】
[0002]辣椒鹼類化合物(Capsaicinoids)是辣椒果實中結構為N-香草基醯胺類生物鹼，是辣椒中引起辛辣昧的主要物質，主要包括辣椒鹼(Capsaicin)，降二氫辣椒鹼(Nordihydrocapsaiein), 二氫辣椒鹼(Dihydrocapsaicin)等。辣椒鹼具有鎮痛、抗炎、抗癌等藥理作用；在生物農藥領域，該產品作為新型綠色農藥具有良好的觸殺、驅避作用，對農作物蟲害防治達到藥效高、持效長和可降解的特點；在軍事方面主要作為催淚彈、催淚槍和防衛武器的主要原料；另外在塗料以及食品添加劑行業都有不可替代的作用。
[0003]從辣椒鹼用途上看，高端領域的應用較多，所以要求辣椒鹼在品質上要有保證，辣椒鹼品質主要從外觀與單位辣度上判別；其中外觀比較直接且通過外觀能夠間接判斷出辣度範圍。目前多數廠家製備的辣椒鹼顏色較深，辣椒鹼顏色深主要是在提取過程中，飽和與不飽和脂肪酸的殘留量較高所致，據文獻介紹多數都是通過溶劑法重結晶、超臨界流體萃取或吸附等方法進行純化精製。上述方法存在溶劑用量大、成本高、工序複雜等缺點。
【發明內容】
[0004]本發明要解決的技術問題是提供一種工藝簡單、成本低、可規模化生產的辣椒鹼的純化方法。
[0005]為解決上述技術問題，本發明所採取的工藝步驟為:(I)將要純化的辣椒鹼溶解在醇溶液中，並加熱攪拌均勻；
(2)在上述辣椒鹼醇溶液中加入脂肪酶與纖維素酶的混合酶，保溫攪拌；
(3)向步驟(2)混合液中加入氯化鐵溶液，加熱攪拌均勻；
(4)將步驟(3)混合物降溫、加入低級烷烴或低級酯類，攪拌均勻後分離出輕相；
(5)將步驟(4)得到的重相進行濃縮、乾燥，即得純化後的辣椒鹼晶體。
[0006]本發明所述步驟(1)中，醇溶液為50vol%~70vol%的甲醇或乙醇溶液，料液的質量體積比為1:8~10 ;加熱攪拌溫度為35°C~50°C。
[0007]本發明所述步驟(2)中，混合酶的加入量為辣椒鹼重量的2%~5%，混合酶中脂肪酶與纖維素酶質量比為1:2~4。所述步驟(2)中，保溫攪拌溫度為35°C~50°C，保溫攪拌時間為12h~18h。
[0008]本發明所述步驟(3)中，氯化鐵溶液濃度為lmol/L~2mol/L，加入量為辣椒鹼重量的5%~15%。所述步驟(3)中，加熱溫度為40°C~55°C，攪拌時間為IOh~12h。
[0009]本發明所述步驟(4)中，低級烷烴為正己烷和/或丙烷，低級酯類為乙酸乙酯和/或乙酸丙酯；所述辣椒鹼與`低級烷烴或酯類溶劑的重量體積比為1:2~7。所述步驟(4)中，混合物降溫至25 °C~37 °C。
[0010]採用上述技術方案所產生的有益效果在於:本發明先利用脂肪酶、纖維素酶通過酶解作用將辣椒鹼中的飽和脂肪酸去除，再使用氯化鐵作為氧化劑將辣椒鹼中的不飽和脂肪酸去除；從而有效的去除辣椒鹼中的主要雜質(不)飽和脂肪酸，降低辣椒鹼雜質含量和色價。本發明工藝簡單、成本低，可大規模生產以得到低雜質、低色價的辣椒鹼，使辣椒鹼能夠應用到高端領域，擴大辣椒鹼的使用範圍。
【具體實施方式】
[0011]下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細的說明。
[0012]實施例1:本辣椒鹼的純化方法採用下述具體的工藝步驟。
[0013](I)取色價為0.05，辣度為90%的辣椒鹼10g，加入50% (V/V)的甲醇溶液80mL，加熱至35°C，攪拌30mih;
(2)向(I)中加入0.2g的脂肪酶與纖維素酶的混合物，混合酶中脂肪酶:纖維素酶=1:2 (W/W)，在35°C的條件下保溫攪拌12h ；
(3)向(2)中加入濃度為lmol/L的氯化鐵溶液0.5g，加熱溫度50°C，攪拌時間為IOh;
(4)將步驟(3)中的混合物降至25°C，加入正己烷IOmL和丙烷10mL，攪拌均勻靜置30min ；
(5 )將輕相分出，重複步驟(4 ) 2次；
(6)將重相濃縮至揮發分為0.5%後，轉移至真空乾燥箱中，在45°C條件下烘乾12小時，即得白色的辣椒鹼晶體9.5g，單位辣度為94.7%，色`價為0.001。
[0014]實施例2:本辣椒鹼的純化方法採用下述具體的工藝步驟。
[0015](I)取色價為0.2，辣度為92%的辣椒鹼10g，加入60% (V/V)的乙醇溶液IOOmL,加熱至40 °C,攪拌40mih ；
(2)向(I)中加入0.3g的脂肪酶與纖維素酶的混合物，脂肪酶與纖維素酶的混合比為1:3 (W/W)，在42°C的條件下保溫攪拌15h ；
(3)向(2)中加入濃度為2mol/L的氯化鐵溶液0.8g，加熱溫度55°C，攪拌時間為Ilh ；
(4)將步驟(3)中的混合物降至30°C，加入乙酸乙酯45mL，攪拌均勻靜置30min；
(5)將輕相分出，重複步驟(4)3次；
(6)將重相濃縮至揮發分為0.4%後，轉移至真空乾燥箱中，在45°C條件下烘乾12小時，即得白色的辣椒鹼晶體9.4g，單位辣度為95.7，色價為0.001。
[0016]實施例3:本辣椒鹼的純化方法採用下述具體的工藝步驟。
[0017](I)取色價為0.1，辣度為91%的辣椒鹼10g，加入70% (V/V)的甲醇溶液90mL，加熱至50 °C，攪拌50mih ；
(2)向(I)中加入0.5g的脂肪酶與纖維素酶的混合物，脂肪酶與纖維素酶的混合比為1:4 (W/W)，在50°C的條件下保溫攪拌18h ；
(3)向(2)中加入濃度為1.5mol/L的氯化鐵溶液1.5g，加熱溫度40°C，攪拌時間為
12h ；
(4)將步驟(3)中的混合物降至37°C，加入乙酸丙酯70mL，攪拌均勻靜置50min；
(5)將輕相分出，將重相濃縮至揮發分為0.35%後，轉移至真空乾燥箱中烘乾，即得白色的辣椒鹼晶體9.4g，單位辣度為95.2，色價為0.001。
【權利要求】
1.一種辣椒鹼的純化方法，其特徵在於，該方法的工藝步驟為:(1)將要純化的辣椒鹼溶解在醇溶液中，並加熱攪拌均勻； (2)在上述辣椒鹼醇溶液中加入脂肪酶與纖維素酶的混合酶，保溫攪拌； (3)向步驟(2)混合液中加入氯化鐵溶液，加熱攪拌均勻； (4)將步驟(3)混合物降溫、加入低級烷烴或低級酯類，攪拌均勻後分離出輕相； (5)將步驟(4)得到的重相進行濃縮、乾燥，即得純化後的辣椒鹼晶體。
2.根據權利要求1所述的一種辣椒鹼的純化方法，其特徵在於:所述步驟(1)中，醇溶液為50vol%~70vol%的甲醇或乙醇溶液，料液的質量體積比為1:8~10 ;加熱攪拌溫度為 35°C~50°C。
3.根據權利要求1所述的一種辣椒鹼的純化方法，其特徵在於:所述步驟(2)中，混合酶的加入量為辣椒鹼重量的2%~5%，混合酶中脂肪酶與纖維素酶質量比為1:2~4。
4.根據權利要求1所述的一種辣椒鹼的純化方法，其特徵在於:所述步驟(2)中，保溫攪拌溫度為35°C~50°C，保溫攪拌時間為12h~18h。
5.根據權利要求1所述的一種辣椒鹼的純化方法，其特徵在於:所述步驟(3)中，氯化鐵溶液濃度為lmol/L~2mol/L，加入量為辣椒鹼重量的5%~15%。
6.根據權利要求1所述的一種辣椒鹼的純化方法，其特徵在於:所述步驟(3)中，加熱溫度為40°C~55°C，攪拌時間為IOh~12h。
7.根據權利要求1一 6任意一項所述的一種辣椒鹼的純化方法，其特徵在於:所述步驟(4)中，低級烷烴為正己烷和/或丙烷，低級酯類為乙酸乙酯和/或乙酸丙酯；所述辣椒鹼與低級烷烴或酯類溶劑的重量體積比為1:2~7。
8.根據權利要求1一 6任意一項所述的一種辣椒鹼的純化方法，其特徵在於:所述步驟(4 )中，混合物降溫至25 °C~37 °C。
【文檔編號】C07C233/20GK103724220SQ201310725055
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2013年12月25日 優先權日:2013年12月25日
【發明者】李鳳飛, 魏佔姣, 袁勝賢 申請人:晨光生物科技集團股份有限公司