一種化合物文冠果殼苷的製備方法
2023-07-18 22:28:56 3
專利名稱：一種化合物文冠果殼苷的製備方法
技術領域：
本發明屬於醫藥技術領域，涉及文冠果果殼、果柄的利用技術，具體說是文冠果果殼和果柄中的有效成分文冠果殼苷的提取方法。
背景技術：
文冠果(Xanthoceras sorbifolia Bunge)是我國特有的油用和民間藥用植物，只一屬一種，主要分布在遼寧、內蒙古及河西走廊一帶，文冠果為落葉灌木或喬木，具有耐旱、 耐寒、耐瘠簿等優良特徵，是保護環境和綠化環境的理想樹種，幼苗生長2-3年後開花結果，盛果期長，樹壽命也長，百年以上的老樹仍可開花結果。文冠果種仁含油60%，可食用、藥用，也可作工業用油，國家已將文冠果列為北方重要的能源質植物，要大量栽種，以滿足社會需求。至今未見文冠果殼苷的製備方法的相關報導。
發明內容
本發明的目的在於提供一種文冠果殼苷的製備方法，具體的技術方案為
(1)選取乾燥，無黴變的文冠果果殼和果柄；
(2)將果殼、果柄粉碎20-60目；
(3)用醇類有機溶劑和水浸提、過濾、回收溶劑；
(4)除去糖、果膠，脫色；
(5)用乙酸乙酯、正丁醇萃取，回收有機溶劑，得到兩部分膏狀萃取物；
(6)正丁醇萃取物稱為總皂苷，通過矽膠柱或高效液相製備文冠果殼苷。步驟(3)中優選用60-85%濃度的乙醇浸提粉碎的原料，料液比為1 :5_10倍(W V)，其溫度60-100 V，時間為2-4小時，並攪拌，浸提2-3次；步驟(4 )用優選用30-95%濃度乙醇洗脫樹脂柱，回收乙醇後，得到提取物，稱為粗總皂苷，後用優選用氧化鎂或活性碳脫色；脫色後的溶液優選用乙酸乙酯、正丁醇萃取，回收溶劑，得到兩部分浸膏，即乙酸乙酯浸膏，正丁醇浸膏，正丁醇提取總物也稱總皂苷。將正丁醇浸膏乾燥，上矽酸柱，以氯仿甲醇 (V =V) =100 0-70梯度洗脫，回收洗脫液，用丙酮重結晶，得文冠果殼苷。也可將正丁醇部分，用高效液相製備文冠果殼苷，此法快速、高效、損失小、收率高，且收率可達99. 5%以上， 表1為實施例1-4所製得的文冠果殼苷的光譜歸屬表。用上述方法所製備的文冠果殼苷在醫藥領域有廣闊前景，可研製成保護腦細胞、 預防和治療腦損傷疾病的藥物和保健品。
具體實施例方式實施例1
1)、取粉碎20目IOOOg文冠果果殼和果柄原料，用5倍的65%濃度的乙醇浸提，其溫度保持微沸狀態，時間為2. 5小時，間隔20分鐘攪拌5分鐘，共浸提3次。
2)、合併3次浸提液，回收乙醇，將過濾後的水液，通過AB-8大孔樹脂除糖，用45% 乙醇洗脫，回收洗脫液中的乙醇。3 )、用氧化鎂吸附色素，進行脫色。4)、脫色後的水溶液，以乙酸乙酯、正丁醇萃取，回收溶劑，得到乙酸乙酯、正丁醇
兩部分浸膏。5)、正丁醇部分上矽膠柱，以氯仿甲醇=100 :0-65進行梯度洗脫，回收洗脫液，用丙酮重結晶，得白色晶體，即為文冠果殼苷，mp:267-268°C，在薄層層析板上顯示一個斑點， 用10%硫酸乙醇液顯色，為紫色斑點，與對照品相同。且RF值與對照品RF值相同，均在一條水平線上。實施例2
1)、取粉碎40目IOOOg文冠果果殼和果柄原料，用7倍的75%濃度的乙醇浸提，其溫度 100°C，保持沸騰狀態，浸提時間3小時，連續攪拌，共浸提3次。2)、合併3次浸提液，回收乙醇，將過濾後的水液，通過AB-8大孔樹脂柱，除糖並富集有效成分，用60%乙醇洗脫，回收洗脫液中的乙醇。3)、用活性碳脫除色素。4)、脫色後的溶液，以乙酸乙酯、正丁醇萃取，回收溶劑，得到乙酸乙酯、正丁醇兩
部分浸膏。5)、正丁醇部分上矽膠柱，以氯仿甲醇=100 :10-65進行梯度洗脫，回收洗脫液， 用甲醇結晶，得白色晶體，即為文冠果殼苷，mp:267-268°C，在薄層層析板上顯示一個斑點， 用10%硫酸乙醇液顯色，為紫色斑點，與對照品相同，且RF值與對照品RF值相同，均在一條水平線上。實施例3
1)、取粉碎60目IOOOg文冠果果殼和果柄原料，用10倍的80%濃度的乙醇浸提，其溫度95 °C，浸提時間4小時，連續攪拌，共浸提3次。2)、合併3次浸提液，回收乙醇，將過濾後的水液，通過AB-8大孔樹酯柱，除糖並富集有效成分，用75%乙醇洗脫，回收洗脫液中的乙醇。3)、用活性碳加活性白土進行脫色。4)、脫色後的溶液，依次用乙酸乙酯、正丁醇萃取，回收溶劑，得乙酸乙酯、正丁醇兩部分浸膏。5)、正丁醇部分用高效液相製備文冠果殼苷，得到白色晶體，mp :267-268°C，在薄層層析板上顯示一個斑點，用10%硫酸乙醇液顯色，為紫色斑點，與對照品相同。且RF值與對照品RF值相同，均在一條水平線上。此法快速、高效、損失小、收率高，且純度可達99. 5% 以上。實施例4
1)、取粉碎40目IOOOg文冠果果殼和果柄原料，用6倍的水、超聲波提取，功率為600W， 溫度為70°C，時間1小時，共浸提3次。2)、合併3次浸提液，濃縮，用95%乙醇沉澱果膠、蛋白等雜質。3)、用氧化鎂脫色。4)、脫色後的水液，用正丁醇萃取，回收正丁醇，得流浸膏。
5)、正丁醇部分用高效逆流色譜製備文冠果殼苷，得到白色晶體，mp :267-268°C, 在薄層層析板上顯示一個斑點，用10%硫酸乙醇液顯色，為紫色斑點，與對照品相同。且RF 值與對照品RF值相同，均在一條水平線上。此法快速、高效、損失小、收率高，且純度可達 99. 5%以上。
權利要求
1.一種化合物文冠果殼苷的製備方法，其特徵是按以下步驟操作(1)選取乾燥、無黴變的文冠果果殼、果柄，(2)將果殼、果柄粉碎20-60目，(3)用醇類有機溶劑和水浸提，(4)過濾、回收溶劑，除去糖、果膠，脫色，(5)用乙酸乙酯、正丁醇萃取，回收有機溶劑，得到兩部分膏狀萃取物， (6 )正丁醇萃取物通過矽膠柱或高效液相製備文冠果殼苷。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於步驟(3)中用60-85%濃度的乙醇浸提粉碎的原料，料液比為1 :5-10倍(W :V)，其溫度60-100°C，時間為2_4小時，並攪拌，浸提2_3次。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特徵在於步驟(4)中合併浸提液、過濾、回收乙醇後，水液過大孔樹脂柱，除去糖、果膠等雜質富集有效成分。
4.根據權利要求1或3所述的方法，其特徵在於步驟(4)中用30-95%濃度的乙醇洗脫大孔樹脂柱，回收洗脫液中乙醇，得到提取物，稱為粗總皂苷。
5.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於所用脫色劑為氧化鎂、活性碳及活性白土或它們其中的混合物。
6.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於步驟(3)中用水浸提粉碎的原料，用超聲波提取技術，料液比為1 :4-8倍，功率為400-800W，溫度60_70°C，時間60-80分鐘，浸提2_3 次，合併浸提液。
7.根據權利要求1或6所述的方法，其特徵在於浸提液經濃縮水液過濾，濃縮後的水液用乙醇沉澱，除去糖、果膠等雜質，用氧化鎂、活性碳及活性白土脫色。
8.根據權利要求1或5所述的方法，其特徵在於脫色後的液體用乙酸乙酯、正丁醇萃取，回收溶劑後，得到兩部分，其中正丁醇部分可進一步分離製備文冠果殼苷。
9.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於將總皂苷上矽膠柱，以氯仿甲醇(V=V) =100 0-70梯度洗脫，回收洗脫液，精製，得到文冠果殼苷。
10.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於將總皂苷溶於水，或甲醇，用高效液相製備文冠果殼苷。
全文摘要
本發明涉及醫藥領域，涉及文冠果殼苷的製備技術，具體說是一種文冠果殼苷的提取方法，將文冠果果殼、果柄粉碎，有機溶劑浸提，過濾，回收有機溶劑，水液過大孔樹脂，依次用乙酸乙酯、正丁醇萃取，然後用矽膠柱或高效液相製備文冠果殼苷3-O-(a-L-呋喃阿拉伯糖基(1→3)-b-D-吡喃半乳糖基(1→2))-b-D-吡喃葡萄糖醛酸基-21,22-二當歸醯基-R1-barrigenol(3-O-(a-L-arabinofuranosyl(1→3)-b-D-galactopyranosyl(1→2))-b-D-glucuronopyranosyl-21,22-diangeloyl-R1-barrigenol)，其果殼苷結構式為。
文檔編號C07J63/00GK102180940SQ20111008290
公開日2011年9月14日 申請日期2011年4月2日 優先權日2011年4月2日
發明者紀雪飛, 遲天燕, 鄒莉波 申請人:瀋陽藥科大學