用於治療骨折、軟組織損傷的貼膏的質量檢測方法

2023-07-18 16:34:31

專利名稱：用於治療骨折、軟組織損傷的貼膏的質量檢測方法
技術領域：
本發明涉及藥物質量檢測領域，具體涉及一種用於治療骨折、軟組織損傷的貼膏 的質量檢測方法。
背景技術：
接骨靈貼膏具有活血化瘀，舒筋通絡，消腫止痛等功能，可用於各種閉合性骨折及 跌打損傷，扭挫傷等軟組織損傷的治療。現行的接骨靈貼膏的質量標準是根據中華人民共 和國衛生部藥品標準中藥成方製劑第十三冊實施的，對接骨靈貼膏的性狀、含膏量、耐熱 性、外觀、規格以及對接骨靈貼膏中的當歸、羌活的鑑別均有嚴格要求。具體如下(1)接骨 靈貼膏的性狀為淺黃綠色的片狀橡膠膏，氣芳香；(2)接骨靈貼膏的含膏量的檢查如下取 接骨靈貼膏2片(每片切取35cm2)，除去蓋襯，精密稱定，置於有蓋玻璃容器中，加適量有 機溶劑(如三氯甲烷、乙醚等)浸漬，並時時振搖，待背襯與膏料分離後，將背襯取出，用上 述溶劑洗滌至背襯無殘附膏料，揮去溶劑，在105°C乾燥30分鐘，移置乾燥器中，冷卻30分 鍾，精密稱定，減失重量即為膏重，按標示面積換算成IOOcm2的含膏量，每IOOcm2含膏量應 不低於1. 7g ； (3)接骨靈貼膏的耐熱性的檢查如下取接骨靈貼膏2片，除去蓋襯，在60°C 加熱2小時，放冷後，膏背面應無滲油現象；膏面應有光澤，用手觸試應仍有黏性；(4)接 骨靈貼膏的外觀膏面應光潔、色澤一致，無脫膏、失黏現象。背襯面應平整、潔淨、無漏膏 現象；(5)接骨靈貼膏的規格每片的長度和寬度，按中線部位測量，均不得小於標示尺寸 (IOcmX 7cm) ； (6)接骨靈貼膏中當歸和羌活的鑑別取接骨靈貼膏5片，加乙醚50ml，密 塞，浸漬30分鐘，攪拌使藥膏溶出，取乙醚液，揮幹，殘渣加無水乙醇Iml使溶解，作為供試 品溶液。另取當歸對照藥材、羌活對照藥材各0.5g，同法分別製成對照藥材溶液。照薄層 色譜法實驗，吸取上述三種溶液各5μ 1，分別點於同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的矽膠 G薄層板上，以環己烷-醋酸乙酯(3 1)為展開劑，展開，取出，晾乾。供試品色譜中，在與 當歸對照藥材色譜相應的位置上，紫外燈(365nm)下顯相同的藍色螢光斑點；噴以5%香草 醛硫酸溶液，在與羌活對照藥材色譜相應的位置上，日光下顯相同的灰褐色斑點。但是隨著國家藥監局全面提高國家基本藥物等3大類藥物的藥品標準，確保我國 藥品的安全質量水平，使藥物標準基本達到國際標準水平，接骨靈貼膏的上述質量檢測方 法無法滿足要求。

發明內容
本發明的目的是提供一種用於治療骨折、軟組織損傷的貼膏的質量檢測方法，該 方法簡單方便，能有效監控貼膏的質量。本發明的用於治療骨折、軟組織損傷的貼膏的質量檢測方法，包括對貼膏的性狀、 含膏量、耐熱性、外觀、規格以及利用薄層色譜法對貼膏中當歸組分的檢測，同時還包括利 用氣相色譜法鑑別貼膏中的冰片、水楊酸甲酯、桉油精的組成，以及利用氣相色譜法測定貼 膏每片含樟腦大於等於3. Omg0
採用上述技術方案，利用氣相色譜法對貼膏中的有效成分及含量進行鑑別和測 定，這樣所得結果準確可靠，能有效監控貼膏的質量，同時該方法簡單方便，易於操作。
具體實施例方式本發明的用於治療骨折、軟組織損傷的貼膏的質量檢測方法，所述的貼膏先經過 如下處理貼膏加乙醚浸漬，待脫膏後倒出膏液，膏液加甲醇靜置，靜置後倒出膏液蒸乾，殘 渣加甲醇攪拌，再離心處理，所得上清液即可通過氣相色譜法鑑別冰片、水楊酸甲酯、桉油 精。所述的乙醚、甲醇均在連續攪拌的條件下加入的膏液的。所述的靜置後倒出的膏液是 在80°C以下蒸乾。其中利用氣相色譜法測定貼膏每片(7cmX10cm)含樟腦(CltlH16O)大於 等於3. Omg0
下面以接骨靈貼膏為例，進一步對本發明進行說明實施例1取接骨靈貼膏5片，加乙醚50ml，密塞，浸漬30分鐘，攪拌使藥膏溶出，取乙醚液， 加甲醇30ml，邊加邊攪拌，靜置5分鐘，傾出藥液，80°C以下蒸乾，殘渣加甲醇1. 5ml，充分攪 拌，離心(10000轉/分鐘)2分鐘，上清液作為供試品溶液。分別取冰片、水楊酸甲酯、桉油 精對照品，加乙酸乙酯製成每Iml含冰片0. 5g，水楊酸甲酯0. 5g，桉油精0. 2g的混合溶液， 作為對照品溶液；取供試品溶液各lul，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。供試品色譜中，呈現 與對照品保留時間相同的色譜峰。實施例2色譜條件與系統適用性試驗聚乙二醇(PEG)_20M毛細管交聯柱(柱長30m，內 徑0. 53mm,膜厚度0. 5um)，柱溫為程序升溫初始溫度為90°C，保持時間4分鐘，以每分鐘 13°C的升溫速率升溫至170°C，保持10分鐘，理論板數按樟腦峰計算應不低於10000。校正因子的測定取環己酮適量，精密稱定，加乙酸乙酯製成每Iml含25mg的溶 液，作為內標溶液。取樟腦25mg，精密稱定，置25ml容量瓶中，精密加入內標溶液1ml，加乙 酸乙酯溶解並稀釋至刻度，搖勻，吸取lul，注入氣相色譜儀，計算校正因子。取接骨靈貼膏4片，剪成小塊，置500ml圓底燒瓶中，加水300ml，連接揮髮油測定 器，自測定器上端加水使充滿刻度部分，並溢流入燒瓶為止，再加乙酸乙酯4ml，連接回流冷 凝管，加熱回流2小時，將揮髮油測定器液體移置分液漏鬥中，揮髮油測定器用乙酸乙酯適 量衝洗，洗液併入同一分液漏鬥中，分取乙酸乙酯液，用鋪有0. 5g無水硫酸鈉的漏鬥濾過， 分液漏鬥與濾器用乙酸乙酯適量洗滌數次，合併乙酸乙酯液，置25ml量瓶中，精密加入內 標溶液1ml，再加乙酸乙酯至刻度，搖勻，吸取lul，注入氣相色譜儀，測定接骨靈貼膏每片 (7cmX 10cm)含樟腦(C10H16O)不得少於 3. Omgo
權利要求
一種用於治療骨折、軟組織損傷的貼膏的質量檢測方法，包括對貼膏的性狀、含膏量、耐熱性、外觀、規格以及利用薄層色譜法對貼膏中當歸組分的鑑別，同時還包括利用氣相色譜法鑑別貼膏中的冰片、水楊酸甲酯、桉油精的組成，以及利用氣相色譜法測定貼膏每片含樟腦大於等於3.0mg。
2.根據權利要求1所述的貼膏的質量檢測方法，其特徵在於所述的貼膏先經過如下處 理貼膏加乙醚浸漬，帶脫膏後倒出膏液，膏液加甲醇靜置，靜置後倒出膏液蒸乾，殘渣加甲 醇攪拌，再離心處理，所得上清液即可通過氣相色譜法鑑別貼膏中冰片、水楊酸甲酯、桉油 精的組成。
3.根據權利要求2所述的貼膏的質量檢測方法，其特徵在於所述的乙醚、甲醇均在連 續攪拌的條件下加入的膏液的。
4.根據權利要求2所述的貼膏的質量檢測方法，其特徵在於所述的靜置後倒出的膏 液是在80°C以下蒸乾。
全文摘要
本發明涉及藥物質量檢測領域，具體涉及一種用於治療骨折、軟組織損傷的貼膏的質量檢測方法，該方法包括對貼膏的性狀、含膏量、耐熱性、外觀、規格以及利用薄層色譜法對貼膏中當歸組分的檢測，同時還包括利用氣相色譜法鑑別貼膏中的冰片、水楊酸甲酯、桉油精的組成，以及利用氣相色譜法測定貼膏每片含樟腦大於等於3.0mg。採用上述技術方案，利用氣相色譜法對貼膏中的有效成分及含量進行鑑別和測定，這樣所得結果準確可靠，能有效監控貼膏的質量，同時該方法簡單方便，易於操作。
文檔編號G01N30/02GK101822759SQ20101004650
公開日2010年9月8日 申請日期2010年1月5日 優先權日2010年1月5日
發明者倪繼紅, 潘澤華, 田湘玲, 謝紅星 申請人:安徽安科餘良卿藥業有限公司