藍寶石單晶的製造方法
2023-07-28 04:38:16 3
專利名稱：藍寶石單晶的製造方法
技術領域：
本發明涉及使用了氧化鋁熔液的藍寶石單晶製造方法。
背景技術：
近年，藍寶石單晶作為製造例如藍色LED時的III族氮化物半導體(GaN等)的外延膜生長用的基板材料被廣泛應用。另外，藍寶石單晶也作為被用於例如液晶投影儀 (projector)的偏振鏡的保持構件等被廣泛應用。這樣的藍寶石單晶的板材即晶片，一般通過將藍寶石單晶錠切成規定的厚度而得到。關於製造藍寶石單晶錠的方法，曾提出了各種提案，但從其結晶特性好和容易得到大的晶體直徑的單晶方面出發，大多採用熔融固化法製造。特別是作為熔融固化法之一的切克勞斯基法(Cz法；Czochralski method)，被廣泛用於藍寶石單晶錠的製造。在由切克勞斯基法製造藍寶石單晶錠時，首先向坩堝填充氧化鋁的原料，利用高頻感應加熱法或電阻加熱法對坩堝進行加熱從而將原料熔融。原料熔融之後，使沿規定的晶體取向切取的晶種與原料熔液表面接觸，一邊使晶種以規定的旋轉速度旋轉，一邊以規定的速度向上方提拉而使單晶生長(例如參照專利文獻1)。專利文獻1 特開2008-207992號公報
發明內容
然而，在製造藍寶石單晶的錠時，有時由於在錠中含有氣泡從而發生泡缺陷。當錠中存在泡缺陷時，例如在從錠切取晶片時，或者對切取的晶片進行研磨時等的加工時，容易產生裂紋。另外，在基板中存在泡缺陷的場合，當生長外延膜時會成為外延膜的缺陷的原因。而且已知，在使用具有泡缺陷的基板的情況下，對所製作的器件的製造工序和得到的特性造成不良影響，導致器件特性的降低和成品率的降低。另外，藍色LED的基板材料和液晶投影儀的偏振鏡的保持構件等，大多使用以與藍寶石單晶的c軸垂直的面((0001)面)成為主面的方式從錠切取的晶片。因此，從成品率的觀點考慮，優選將沿c軸方向結晶生長的藍寶石單晶的錠用於晶片的切取。但是，沿c 軸方向結晶生長而得到的藍寶石單晶的錠，與沿其他的方向結晶生長的錠比較，存在容易產生上述的泡缺陷的問題。對於這樣的問題，上述專利文獻1提出了在微量的氧與惰性氣體的混合氣體的氣氛下，由氧化鋁的熔液進行藍寶石單晶的提拉，但是在專利文獻1記載的條件下製造藍寶石單晶的錠的場合，泡缺陷的除去也不充分，要求進一步抑制泡缺陷。本發明的目的是在由氧化鋁熔液結晶生長藍寶石單晶時，更加抑制氣泡向藍寶石單晶中的混入。在這樣的目的下，應用了本發明的藍寶石單晶的製造方法，其特徵在於，具有使置於室內的坩堝中的氧化鋁熔融，得到氧化鋁熔液的熔融工序；在向室內供給合有氧和惰性氣體且氧的濃度被設定為0. 6體積％以上、3. 0體積％以下的混合氣體的同時，從熔液提拉藍寶石單晶使其生長的生長工序。另外，在本說明書中，也有時將氣體的體積濃度僅表達為「 ％，，。對於這樣的藍寶石單晶的製造方法，可使其特徵為，在生長工序中，使藍寶石單晶沿C軸方向生長。另外，可使其特徵為，在生長工序中，混合氣體中的氧的濃度被設定為1.5體積％ 以上、3.0體積％以下。另外，從其他的觀點出發，應用本發明的藍寶石單晶的製造方法，其特徵在於，包括使藍寶石單晶的晶種與置於室內的坩堝中的氧化鋁熔液接觸，一邊使晶種旋轉一邊進行提拉，由此形成朝向晶種的下方擴展的肩部的肩部形成工序；和通過一邊使與熔液接觸的肩部旋轉一邊進行提拉，在肩部的下方形成直體部的直體部形成工序，在直體部形成工序中，向室內供給含有氧和惰性氣體且氧的濃度被設定為0. 6體積％以上、3. 0體積％以下的混合氣體。對於這樣的藍寶石單晶的製造方法，可使其特徵為，在肩部形成工序和直體部形成工序中，使藍寶石單晶沿c軸方向生長。另外，可使其特徵為，在肩部形成工序中，向室內供給氧的濃度被設定為0.6體積％以上、3. 0體積％以下的混合氣體。進而，從其他的觀點考慮，應用本發明的藍寶石單晶的製造方法，其特徵在於，在含有氧和惰性氣體且氧的濃度為0. 6體積％以上、3. 0體積％以下的氣氛中從在坩堝中熔融了的氧化鋁的熔液提拉藍寶石單晶。這樣的藍寶石單晶的製造方法，可使其特徵為，在氮氣氛中使坩堝中的氧化鋁熔融。另外，可使其特徵為，使藍寶石單晶沿c軸方向生長。根據本發明，在由氧化鋁的熔液使藍寶石單晶結晶生長時，可以更加抑制氣泡向藍寶石單晶中的混入。
具體實施例方式以下參照附圖對本發明的實施方式進行詳細說明。圖1是用於說明應用本實施方式的單晶提拉裝置1的構成的圖。該單晶提拉裝置1，具備用於使由藍寶石的單晶構成的藍寶石錠200生長的加熱爐10。該加熱爐10具備絕熱容器11。在此，絕熱容器11具有圓柱狀的外形，在其內部形成有圓柱狀的空間。另外，絕熱容器11通過組裝由氧化鋯制的絕熱件構成的部件而構成。 另外，加熱爐10還具有在內部的空間收容絕熱容器11的室14。而且，加熱爐10還具有 在室14的側面貫通形成，從室14的外部經由室14向絕熱容器11的內部供給氣體的氣體供給管12 ；和同樣地在室14的側面貫通形成，從絕熱容器11的內部經由室14向外部排出氣體的氣體排出管13。另外，在絕熱容器11的內側下方，配置有收容將氧化鋁熔融而成的氧化鋁熔液 300的坩堝20，使得其朝向鉛直上方開口。坩堝20由銥構成，其底面為圓形狀。另外，坩堝 20的直徑為150mm、高度為200mm、厚度為2mm。進而，加熱爐10具有被卷繞於絕熱容器11的下部側的側面外側且室14的下部側的側面內側的部位的金屬制的加熱線圈30。在此，加熱線圈30，被配置成隔著絕熱容器 11而與坩堝20的壁面對向。並且，加熱線圈30的下側端部位於比坩堝20的下端靠下的下側，加熱線圈30的上側端部位於比坩堝20的上端靠上的上側。此外，加熱爐10具有經由在絕熱容器11、室14各自的上面設置的貫通孔，從上方向下方延伸的提拉棒40。該提拉棒40被安裝成能夠進行向鉛直方向的移動以及以軸為中心的旋轉。另外，在設置於室14的貫通孔和提拉棒40之間，設置有未圖示的密封件。並且，在提拉棒40的鉛直下方側的端部安裝有保持構件41，該保持構件41用於裝載、保持成為用於使藍寶石錠200生長的基礎的晶種210(參照後述的圖2)。另外，單晶提拉裝置1具備用於將提拉棒40向鉛直上方提拉的提拉驅動部50以及用於使提拉棒40旋轉的旋轉驅動部60。在此，提拉驅動部50由電動機等構成，可調整提拉棒40的提拉速度。另外，旋轉驅動部60也由電動機等構成，可調整提拉棒40的旋轉速度。進而，單晶提拉裝置1具備經由氣體供給管12向室14的內部供給氣體的氣體供給部70。在本實施方式中，氣體供給部70供給將從&源71供給的氧和從隊源72供給的作為惰性氣體的一例的氮混合的混合氣體。並且，氣體供給部70，通過使氧與氮的混合比可變，能夠調整混合氣體中的氧的濃度，另外，向室14的內部供給的混合氣體的流量也能夠調整。另一方面，單晶提拉裝置1具備經由氣體排出管13從室14的內部排出氣體的排氣部80。排氣部80具備例如真空泵等，能夠進行室14內的減壓和/或從氣體供給部70供給的氣體的排氣。進而，單晶提拉裝置1具備對加熱線圈30供給電流的線圈電源90。線圈電源90 可設定有無對加熱線圈30供給電流以及供給的電流量。另外，單晶提拉裝置1具備經由提拉棒40來檢測在提拉棒40的下部側生長的藍寶石錠200的重量的重量檢測部110。該重量檢測部110是包含例如公知的重量傳感器等而構成。進而，單晶提拉裝置1具備控制上述的提拉驅動部50、旋轉驅動部60、氣體供給部70、排氣部80以及線圈電源90的動作的控制部100。另外，控制部100基於由重量檢測部110輸出的重量信號，對所提拉的藍寶石錠200的晶體直徑進行計算，並反饋至線圈電源 90。圖2表示使用圖1所示的單晶提拉裝置1製造的藍寶石錠200的構成的一例。該藍寶石錠200，具有成為用於使藍寶石錠200生長的基礎的晶種210 ；在晶種 210的下部延展並與該晶種210 —體化了的肩部220 ；在肩部220的下部延展並與肩部220 一體化了的直體部230 ；和在直體部230的下部延展並與直體部230 —體化了的尾部M0。 並且，在該藍寶石錠200中，從上方即晶種210側朝向下方即尾部240側，藍寶石的單晶沿 c軸方向生長。在此，肩部220具有從晶種210側朝向直體部230側，其直徑逐漸地擴大的形狀。 另外，直體部230具有從上方到下方其直徑大致相同的形狀。另外，直體部230的直徑，被設定為比希望的藍寶石單晶的晶片的直徑稍大的值。另外，尾部M0，通過從上方到下方其直徑逐漸縮小，而具有從上方朝向下方為凸狀的形狀。
圖3是用於說明使用圖1所示的單晶提拉裝置1來製造圖2所示的藍寶石錠200 的步驟的流程圖。在藍寶石錠200的製造中，首先，實施熔融工序，該工序通過加熱將填充到室14內的坩堝20內的固體的氧化鋁熔融(步驟101)。其次，實施加晶種工序，該工序在使晶種210的下端部與氧化鋁的熔液即氧化鋁熔液300接觸的狀態下進行溫度調整(步驟102)。接著，實施肩部形成工序，該工序一邊使與氧化鋁熔液300接觸的晶種210旋轉一邊向上方提拉，由此在晶種210的下方形成肩部220 (步驟103)。接著，實施作為生長工序的一例的直體部形成工序，該工序通過一邊介由晶種210 使肩部220旋轉，一邊向上方提拉，從而在肩部220的下方形成直體部230(步驟104)。進而，接著實施尾部形成工序，該工序一邊介由晶種210以及肩部220使直體部 230旋轉一邊向上方提拉，從氧化鋁熔液300拉離，在直體部230的下方形成尾部240 (步驟 105)。其後，得到的藍寶石錠200被冷卻後，被取出到室14的外部，完成了一系列的製造工序。另外，這樣得到的藍寶石錠200，首先，在肩部220與直體部230的邊界以及直體部 230與尾部MO的邊界分別切斷，切取直體部230。接著，所切取的直體部230，再沿與縱向正交的方向被切斷，成為藍寶石單晶的晶片。此時，由於本實施方式的藍寶石錠200沿c軸方向結晶生長，因此得到的晶片的主面為c面((0001)面)。並且，得到的晶片可被用於藍色LED和偏振鏡的製造等。下面對於上述的各工序進行具體說明。但是，在此，從在步驟101的熔融工序之前實施的準備工序開始遵循順序來進行說明。(準備工序)在準備工序中，首先，準備c軸的晶種210。接著，在提拉棒40的保持構件 41上安裝晶種210，並安置於規定的位置。接著，向坩堝20內填充氧化鋁的原材料，使用由氧化鋯制的絕熱件構成的部件，在室14內組裝絕熱容器11。然後，在不進行來自氣體供給部70的氣體供給的狀態下，使用排氣部80將室14 內減壓。其後，氣體供給部70使用隊源72向室14內供給氮，使室14的內部成為常壓。因此，在準備工序完成了的狀態下，室14的內部被設定為氮濃度非常高、並且氧濃度非常低的狀態。(熔融工序)在熔融工序中，氣體供給部70繼續使用隊源72，以5升/分的流量向室14內進行氮的供給。此時，旋轉驅動部60使提拉棒40以第1旋轉速度旋轉。另外，線圈電源90對加熱線圈30供給高頻的交流電流(在以下的說明中，稱為高頻電流)。當從線圈電源90對加熱線圈30供給高頻電流時，在加熱線圈30的周圍，磁通反覆生成和消滅。並且，由加熱線圈30產生的磁通，隔著絕熱容器11橫穿坩堝20時，在坩堝 20的壁面產生妨礙其磁場的變化的磁場，由此在坩堝20內發生渦電流。另外，坩堝20由於渦電流⑴而發生與坩堝20的表面電阻(R)成比例的焦耳熱(W = I2R)，坩堝20會被加熱。坩堝20被加熱，與之相伴，收容於坩堝20內的氧化鋁被加熱而超過其熔點(20M°C)時，在坩堝20內，氧化鋁熔融，變為氧化鋁熔液300。(加晶種工序)在加晶種工序中，氣體供給部70採用&源71和N2源72向室14內供給以規定的比例混合了氮和氧的混合氣體。但是，在加晶種工序中，如後述那樣，未必必須供給氧與氮的混合氣體，也可以只供給例如氮。進而，提拉驅動部50使提拉棒40下降到安裝於保持構件41的晶種210的下端與坩堝20內的氧化鋁熔液300接觸的位置並使其停止。在該狀態下，線圈電源90以來自重量檢測部110的重量信號為基礎來調節對加熱線圈30供給的高頻電流。(肩部形成工序)在肩部形成工序中，調節了線圈電源90對加熱線圈30供給的高頻電流後，暫時的期間進行保持直到氧化鋁熔液300的溫度穩定，其後，一邊使提拉棒40以第1旋轉速度旋轉，一邊以第1提拉速度提拉。於是，晶種210在其下端部浸漬於氧化鋁熔液300的狀態下被旋轉並且被提拉，在晶種210的下端，形成朝向鉛直下方擴開的肩部220。另外，在肩部220的直徑變得比所希望的晶片的直徑大數mm程度的時刻，完成肩部形成工序。(直體部形成工序)在直體部形成工序中，氣體供給部70採用&源71和隊源72向室14內供給將氮和氧以規定的比例混合、並將氧濃度設定為0. 6體積％以上、3. 0%體積以下的範圍的混合氣體。另外，線圈電源90繼續對加熱線圈30供給高頻電流，對隔有坩堝20的氧化鋁熔液300進行加熱。進而，提拉驅動部50將提拉棒40以第2提拉速度提拉。在此，第2提拉速度可以是與肩部形成工序中的第1提拉速度相同的速度，也可以是不同的速度。進而，旋轉驅動部60使提拉棒40以第2旋轉速度旋轉。在此，第2旋轉速度可以是與肩部形成工序中的第1旋轉速度相同的速度，也可以是不同的速度。與晶種210 —體化了的肩部220，在其下端部浸漬於氧化鋁熔液300的狀態下被旋轉並且被提拉，在肩部220的下端部，形成優選為圓柱狀的直體部230。只要直體部230為所希望的晶片的直徑以上的胴體即可。(尾部形成工序)在尾部形成工序中，氣體供給部70採用&源71和隊源72向室14內供給將氮和氧以規定的比例混合的混合氣體。另外，關於尾部形成工序中的混合氣體中的氧濃度，從抑制坩堝20的氧化導致的劣化的觀點出發，優選為與直體部形成工序中的氧濃度相同的程度或者比直體部形成工序中的氧濃度低的濃度，但從縮短得到的藍寶石錠200的尾部240 的鉛直方向長度H(參照圖幻、謀求生產率提高的觀點出發，優選為比直體部形成工序中的氧濃度高的濃度。另外，線圈電源90繼續對加熱線圈30供給高頻電流，對隔著坩堝20的氧化鋁熔液300進行加熱。進而，提拉驅動部50將提拉棒40以第3提拉速度提拉。在此，第3提拉速度可以是與肩部形成工序中的第1提拉速度或者直體部形成工序中的第2提拉速度相同的速度， 也可以是與這些提拉速度不同的速度。進而，旋轉驅動部60使提拉棒40以第3旋轉速度旋轉。在此，第3旋轉速度可以是與肩部形成工序中的第1旋轉速度或者直體部形成工序中的第2旋轉速度相同的速度， 也可以是與這些旋轉速度不同的速度。另外，在尾部形成工序的序盤中，維持尾部240的下端與氧化鋁熔液300接觸的狀態。然後，在規定時間經過了的尾部形成工序的終盤中，提拉驅動部50使提拉棒40的提拉速度增速，將提拉棒40進一步向上方提拉，由此將尾部MO的下端從氧化鋁熔液300 拉開。由此，得到圖2所示的藍寶石錠200。在本實施方式中，在直體部形成工序中向室14內供給了將氧濃度設定為0. 6體積％以上、3. 0體積％以下的混合氣體。在此，通過將直體部形成工序中的混合氣體中的氧濃度設定為0. 6體積％以上，與將氧濃度設為小於0. 6體積％的情況比較，抑制了氣泡進入構成直體部230的藍寶石單晶，從而可以抑制直體部230中泡缺陷的發生。特別是在本實施方式中，通過沿已知相比於沿a軸方向結晶生長的情況，氣泡容易進入，結果容易發生泡缺陷的c軸方向進行結晶生長，即使在形成直體部230的情況下也能夠抑制泡缺陷的發生。 另外，通過將直體部形成工序中的混合氣體中的氧濃度設定為3. 0%以下，與將混合氣體中的氧濃度設為大於3.0%的情況比較，抑制了銥制的坩堝20的氧化所引起的劣化，可將坩堝20長壽命化。另外，在本實施方式中，在肩部形成工序中向室14內供給將氧濃度設定為0.6體積％以上、3.0體積％以下的範圍的混合氣體的場合，能夠抑制肩部220中的泡缺陷的發生，在肩部220進一步形成的直體部230的結晶性變得更良好。另外，在本實施方式中，使用了將氧和氮混合的混合氣體，但並不限於此，也可以使用將例如氧和作為惰性氣體的一例的氬混合的混合氣體。另外，在本實施方式中，使用所謂電磁感應加熱方式進行了坩堝20的加熱，但並不限於此，例如也可以採用電阻加熱方式。實施例下面對於本發明的實施例進行說明，但本發明不被實施例限定。本發明者採用圖1所示的單晶提拉裝置1，在藍寶石單晶的生長工序中的各種製造條件、特別是在此使在4英寸晶體的直體部形成工序中向室14內供給的混合氣體中的氧濃度不同的狀態下，進行藍寶石錠200的製造，對於直體部230中發生的泡缺陷的狀態以及使用了的坩堝20的劣化的狀態進行了研究。圖4表示實施例1 9以及比較例1 3中的各種製造條件與各評價結果的關係。在此，在圖4中記載了作為製造條件的肩部形成工序中的提拉棒40的旋轉速度 (對應於第1旋轉速度)、提拉棒40的提拉速度(對應於第1提拉速度)、向室14內供給的混合氣體中的氧濃度、直體部形成工序中的提拉棒40的旋轉速度(對應於第2旋轉速度)、 提拉棒40的提拉速度(對應於第2提拉速度)、向室14內供給的混合氣體中的氧濃度、尾部形成工序中的提拉棒40的旋轉速度(對應於第3旋轉速度)、提拉棒40的提拉速度(對應於第3提拉速度)以及向室14內供給的混合氣體中的氧濃度。
而且，在圖4中，作為評價項目，用A D的4個等級表示了直體部230內存在的泡缺陷的狀態，並且，用A D的4個等級表示了製造藍寶石錠200之後的坩堝20的劣化狀態。另外，評價「A」意指「良好」，評價[B]意指稍好，評價「C」意指「稍不良」，評價「D」 意指「不良」。在此，對於直體部230中的泡缺陷，『無氣泡(透明)』的情形判定為「A」，『有氣泡，但局部地存在』的情形判定為「B」，『在全區域有氣泡，但一部分有透明的部分(沒有氣泡)』的情形判定為「C」，『在全區域有氣泡，呈白濁(有氣泡)』的情形判定為「D」。另外，關於坩堝20的劣化，用使用前後的坩堝20的重量減少的變化率(質量％ ) 評價，『小於0.01質量％』的情形判定為「A」，『0.01質量％以上且小於0. 03質量％』的情形判定為「B」，『0. 03質量％以上且小於0.08質量％』的情形判定為「C」，『0. 08質量％以上』的情形判定為「D」。在實施例1 9中，都是在直體部形成工序向室14內供給的混合氣體中的氧濃度為0. 6體積％以上、3. 0體積％以下，對於泡缺陷的評價結果，為「A」或者「B」。特別是當混合氣體中的氧濃度為1. 5體積％以上、3. 0體積％以下的範圍時，泡缺陷的評價結果全部為「A」。另外，其原因認為是，由於向室14內供給的混合氣體中的氧濃度提高，該氧的一部分進入坩堝20內的氧化鋁熔液300中，或者抑制氧從坩堝20內的氧化鋁熔液300脫離，由此直體部形成工序中的氧化鋁熔液300的粘度比以往降低，結果氣泡難以進入單晶中的緣故。另外，在實施例1 9之中，對於實施例1 8，坩堝20的劣化的評價結果為「A」 或者「B」。另外，在實施例9中，坩堝20的劣化的評價結果為「D」，這是由於尾部形成工序中的混合氣體中的氧濃度非常高，為6. 0體積％，因此關於此，認為起因於在尾部形成工序中坩堝20的氧化被促進。另一方面，比較例1 3之中，在比較例1中，在直體部形成工序中，被供給到絕熱容器11內的混合氣體中的氧濃度較低，為0.5體積％，泡缺陷的評價結果為「D」。另外，在比較例2、3中，在直體部形成工序中，被供給到室14內的混合氣體中的氧濃度變高，為4. 0 體積％，泡缺陷的評價結果為「B」。另外，對於比較例1，坩堝20的劣化的評價結果為「A」，但對於比較例2、3，坩堝20 的劣化的評價結果為「C」或者「D」。認為這起因於由於直體部形成工序中混合氣體中的氧濃度高，在直體部形成工序中坩堝20的氧化被促進。因此，在比較例1中，雖然針對坩堝20的劣化有效果，但是對於泡缺陷的發生而言可以說不充分。另外，在比較例2、3中，雖然針對泡缺陷的發生有效果，但是對於坩堝20的劣化而言可以說不充分。如以上說明的那樣可理解，在形成藍寶石錠200的直體部230的直體部形成工序中，通過將向室14內供給的混合氣體中的氧濃度設為0. 6體積％以上、3. 0體積％以下，更優選為1. 5體積％以上、3. 0體積％以下，可抑制直體部230中泡缺陷的發生，並且也可抑制坩堝20的劣化。
圖1是用於說明應用本實施方式的單晶提拉裝置的構成的圖。
圖2是表示使用單晶提拉裝置得到的藍寶石錠的構成的一例的圖。圖3是用於說明使用單晶提拉裝置製造藍寶石錠的步驟的流程圖。圖4是表示各實施例以及各比較例中藍寶石錠的製造條件以及評價結果的圖。附圖標記說明1...單晶提拉裝置、10...加熱爐、11...絕熱容器、12...氣體供給管、13...氣體排出管、14...室、20...坩堝、30...加熱線圈、40...提拉棒、41...保持構件、50...提拉驅動部、60...旋轉驅動部、70...氣體供給部、71... O2源、72. ..N2源、80...排氣部、 90...線圈電源、100...控制部、110...重量檢測部、200...藍寶石錠、210...晶種、 220...肩部、230...直體部、240...尾部、300...氧化鋁熔液。
權利要求
1.一種藍寶石單晶的製造方法，其特徵在於，具有熔融工序，該工序使置於室內的坩堝中的氧化鋁熔融，得到該氧化鋁的熔液；和生長工序，該工序向所述室內供給含有氧和惰性氣體並且該氧的濃度被設定為0. 6體積％以上且3. 0體積％以下的混合氣體，並且從所述熔液提拉藍寶石單晶使其生長。
2.根據權利要求1所述的藍寶石單晶的製造方法，其特徵在於，在所述生長工序中，使所述藍寶石單晶沿c軸方向生長。
3.根據權利要求1所述的藍寶石單晶的製造方法，其特徵在於，在所述生長工序中，所述混合氣體中的所述氧的濃度被設定為1. 5體積％以上且3. 0體積％以下。
4.一種藍寶石單晶的製造方法，其特徵在於，包括肩部形成工序，該工序使藍寶石單晶的晶種與置於室內的坩堝中的氧化鋁熔液接觸， 一邊使該晶種旋轉一邊進行提拉，由此形成朝向該晶種的下方擴展的肩部；和直體部形成工序，該工序通過一邊使與所述熔液接觸的所述肩部旋轉一邊進行提拉， 從而在該肩部的下方形成直體部，在所述直體部形成工序中，向所述室內供給含有氧和惰性氣體並且該氧的濃度被設定為0. 6體積％以上且3. 0體積％以下的混合氣體。
5.根據權利要求4所述的藍寶石單晶的製造方法，其特徵在於，在所述肩部形成工序和所述直體部形成工序中，使所述藍寶石單晶沿c軸方向生長。
6.根據權利要求4所述的藍寶石單晶的製造方法，其特徵在於，在所述肩部形成工序中，向所述室內供給所述氧的濃度被設定為0. 6體積％以上且3. 0體積％以下的混合氣體。
7.—種藍寶石單晶的製造方法，其特徵在於，在含有氧和惰性氣體並且該氧的濃度為 0. 6體積％以上且3. 0體積％以下的氣氛中從在坩堝中熔融了的氧化鋁的熔液提拉藍寶石
8.根據權利要求7所述的藍寶石單晶的製造方法，其特徵在於，在氮氣氛中使坩堝中的氧化鋁熔融。
9.根據權利要求7所述的藍寶石單晶的製造方法，其特徵在於，使所述藍寶石單晶沿c 軸方向生長。
全文摘要
本發明實施下述工序熔融工序，該工序使置於室內的坩堝中的氧化鋁熔融，得到氧化鋁熔液；肩部形成工序，該工序通過提拉與氧化鋁熔液接觸的晶種，在晶種的下方形成肩部；和直體部形成工序，該工序在向室內供給含有氧和惰性氣體並且氧的濃度被設定為0.6體積％以上且3.0體積％以下的混合氣體的同時，從熔液提拉藍寶石單晶，形成直體部。由此，在從氧化鋁的熔液結晶生長藍寶石單晶時，更加抑制氣泡向藍寶石單晶中的混入。
文檔編號C30B15/00GK102197167SQ20098014304
公開日2011年9月21日 申請日期2009年12月16日 優先權日2008年12月17日
發明者莊內智博 申請人:昭和電工株式會社