微波分離方法及所用裝置的製作方法

2023-07-16 13:47:11 1

專利名稱：：微波分離方法及所用裝置的製作方法
技術領域：
：本發明涉及一種用微波實現化工分離方法及裝置。
背景技術：
：微波是一種頻率在300MHz至300GHz之間的電磁波，與傳統加熱以熱傳導、熱輻射等方式由外向裡進行不同，微波是通過偶極子旋轉和離子傳導兩種方式裡外同時加熱，具有高選擇性，加熱速度快等特點。微波技術目前已經通過和傳統工藝的嫁接，在微波輔助萃取、微波輔助合成、微波乾燥等方面發揮了越來越大的作用。微波技術的應用也已經進入成熟推廣期。這將為微波分子蒸餾技術的研究提供良好的研究基礎。分子蒸餾技術目前在許多國家工業上得到了規模化應用，如醫藥、精細化工、油脂化工、食品添加劑等行業中。分子蒸餾主要特點是採用恆溫熱壁控制對待分離物料的加熱溫度，能在極高真空下操作，使液體在遠低於其沸點的溫度下脫離液面，根據逸出液體的自由程設置冷卻端冷卻自由程較大的分子，實現物料的分離，可以解決常規蒸餾技術不能解決的分離難題。由於其具有蒸餾溫度低於物料的沸點、蒸餾壓強低、受熱時間短、分離程度高等特點，因而能大大降低高沸點物料的分離成本。
發明內容本發明所要解決的問題是提供一種用微波為熱源的化工分離方法，利用被分離物質的介電常數的差異實現分離的方法。本發明解決上述技術問題採用的技術方案是以微波為熱源，在不同真空度下，對介電常數不同的被分離物質進行加熱，通過對微波不敏感的冷端對餾出部分蒸汽進行冷卻收集，實現高介電常數和低介電常數混合物的分離，具體包括以下步驟將介電常數不同的被分離物質置於平板上使之形成一層液膜，將平板放入密閉試劑瓶中後放入微波源中，開真空泵待壓力穩定後開啟微波源並調節至所需功率，分子蒸餾完畢後收集平板上目標組分，關閉微波，打開真空泵調節閥，收集目標組分。上述微波蒸餾冷端具有微波透明或屏蔽。上述被分離物質置於平板上接受微波加熱的液面呈薄層分布。本發明還提供一種上述微波分離方法所用裝置，該裝置至少包括冷凝板和蒸餾容器，冷凝板位於蒸餾容器中部將蒸餾容器分為蒸發室和冷凝室，蒸發室中與冷凝板相對的一面為蒸發麵，蒸發麵的上部設有溢流板，蒸發室的頂面開有抽氣孔和物料入口，蒸發室的底面開有母液出口和餾分出口，且母液出口和餾分出口之間設有擋板；冷凝室的頂部開有冷卻液出口，冷凝室的底部開有冷卻液入口。上述溢流板與蒸發麵成一夾角，且夾角位於物料入口下方，且溢流板下面開有一條狹縫，狹縫位於溢流板下方lcm處，狹縫寬度為0.5mm。從進料孔加入物料，物料沿著蒸發麵下降到溢流板上，隨著物料逐漸積累，物料就會從溢流板的上端逐漸溢出，形成一層液膜沿著整個蒸發麵流動，而在離溢流板下方的狹縫使流動液重新分配，並控制液膜的厚度使得液膜的厚度均勻。當物料由於重力的作用，在蒸發麵不斷下降的同時，在一定的微波強度和真空度的作用之下，輕質組分就會獲得能量從蒸發麵逸出，並最終達到冷凝板上。冷凝板上的物料從餾分出口排出，蒸發麵物料從母液出口派出。擋板隔開蒸發麵流下來的物料和從冷凝面流下來的物料。將冷凍劑從冷卻液入口通入到冷凝室內，從冷卻液出口流出。所用冷凍劑是介電常數較小的不吸收微波的物質(例如環己烷、苯等)電磁波從介質的表面進入並在其內部傳播時，由於能量不斷被吸收並轉化為熱能，它所攜帶的能量就隨著深入介質表面的距離，以指數形式衰減。微波的這種熱效應將微波能量轉換成熱能對介質加熱，形成獨特的介質受熱方式-介質整體被加熱，即所謂無溫度梯度加熱。具有一定極性的分子在微波電磁場作用下產生瞬時極化，當微波頻率為2450MHz時，分子就以24.5億次/s的速度做極性變換運動，從而產生鍵的振動、撕裂和粒子之間的相互摩擦、碰撞，促進分子活性部分(極性部分)更好地接觸和反應，同時迅速生成大量的熱能，引起溫度升高。對於大部分物質由於其化學成分不可能單一，不同的化學組分具有不同的介電性質，吸收微波能程度不同，表現為微波加熱具有選擇性。本發明不僅利用分子蒸餾過程中分子自由程的不同，而且可以利用分子間極性的不同實現混合物的分離。本發明具有如下特點l.加熱過程更有針對性，極性分子吸收微波，非極性分子不吸收或很少吸收微波，這樣提高了極性分子與非極性分子的分離程度。2.由於小分子在從液面逸出到冷端冷凝過程中可得到微波全程支持，小分子從液面溢出能力可以大大增加，可降低分離過程對液面厚度的要求，並可提髙分子自由程，有利於提高分子蒸餾水平和能力。3.微波的可控性，方便設計進行多級分離，也有利於設備的多元性應用和維護。可根據被蒸餾對象的各組分對微波的敏感性達到分離的目的，為分離提供一種新的途徑。圖l為本發明微波分離裝置的結構示意圖。圖中，l.微波發生管，2.真空泵抽氣口，3.待分離物料入口，4.溢流板，5.隔離條，6.蒸餾後母液出口，7.擋板，8.被蒸餾餾分出口，9.冷凝板，10.冷卻液入口，ll.冷凝室，12.冷卻液出口，13.蒸發麵。圖2為實施例8中蒸餾級數對環己烷純度的影響示意圖。具體實施例方式將介電常數不同的被分離物質置於平板上使之形成一層液膜，將平板放入密閉試劑瓶中後放入微波源中，開真空泵待壓力穩定後開啟微波源並調節至所需功率，分子蒸餾完畢後收集平板上目標組分，關閉微波，打開真空泵調節閥，收集目標組分，用Abbe折光儀進行含量分析。下面以不同的被分離物在不同的具體條件下的具體實施例對本發明作進一步的說明。實施例1以環己烷含量為80.11%(質量分數)的環己烷-乙醇雙液組分體系，操作壓力為16KPa，微波功率為462W，微波作用時間為20s的條件下，當液膜厚度分別為0.5ram，1.0mm,2.0mm,3.0mm,4.0mm，5.0mm時，蒸餾底物中環己烷含量分別變為97.278%，95.904%,94.571%，92.132%，88.362%，86.265%。實施例2苯含量為80.61%(質量分數)的苯-乙醇雙液組分,在操作壓力為16KPa時，微波功率分別為OW，259W，462W,595W，700W的條件下，微波作用時間為15s的條件下，對乙醇-苯蒸餾底物中苯含量分別為80.613%，95.902%，95.065%，96.431%,94.794%。實施例3環己垸含量為80.11%(質量分數)的環己烷-乙醇雙液組分，在操作壓力為16KPa時，微波功率分別為462W的條件下微波作用時間為0，5，10，15，20，25，30，35，40，50，60秒時，環己垸-乙醇雙液組分中的環己烷純度分別為82.112%,89.194%，92.007%，95.233%，96.586%，90.637%，84.007%，80.51%，75.384%，72.258%,72.007%。實施例4苯含量為80.61%(質量分數)的苯-乙醇雙液組分，在操作壓力為16KPa時，微波功率為462W的條件下異丙醇苯的雙液組分微波作用時間為0，5，10，15，20，25，30，35，40，50，60秒時，苯-乙醇雙液組分中的苯純度分別為81.117%,93.848%，94.%，96.433%，94.203%,84.565%,83.353%，79.509%，74.502%，70.365%，69.741%。實施例5苯含量為80.61%(質量分數)的苯乙醇雙液組分，在微波作用時間為15s，微波功率為595w條件下，系統壓力為0.06，1，11，16，21，41，61，lOOKPa時，苯-乙醇雙液組分中的苯純度分別為99.986%,99.794%，98.58%，98.555%，97.387%，94.897%,90.401%,88.955%。實施例6本發明微波分子蒸餾器結構如附圖1所示，包括真空泵抽氣口2，待分離物料入口3，溢流板4，狹縫5，蒸餾後母液出口6，擋板7，被蒸餾餾分出口8，冷凝板9，冷卻液入口10，冷凝室ll，冷卻液出口12和蒸發麵13。冷凝板9位於蒸餾容器中部將蒸餾容器分為蒸發室和冷凝室11，蒸發室中與冷凝板相對的一面為蒸發麵13，蒸發麵13的上部設有溢流板4，溢流板4與蒸發麵13成一夾角，且夾角在物料入口3下方，溢流板4下面開有一條狹縫5，狹縫5位於溢流板4下面lcm處，狹縫寬度為0.5mm。蒸發室的頂面開有抽氣孔2和物料入口3，蒸發室13的底面開有母液出口6和餾分出口8，且母液出口和餾分出口8之間設有擋板7;冷凝室的頂部開有冷卻液出口12,冷凝室的底部開有冷卻液入口10。將被分離物質從進料孔3加入，物料沿著蒸發麵13下降到溢流板4上，隨著物料逐漸積累，物料就會從溢流板4的上端逐漸溢出，形成一層液膜沿著整個蒸發麵流動，而在離溢流板下方的狹縫5使流動液重新分配，並控制液膜的厚度使得液膜的厚度均勻。當物料由於重力的作用，在蒸發麵13不斷下降的同時，在一定的微波l強度和真空度的作用之下，輕質組分就會獲得能量從蒸發麵逸出，並最終達到冷凝板9上。冷凝板9上的物料從餾分出口8排出，蒸發麵物料從母液出口6排出。擋板7隔開從蒸發麵流下來的物料和從冷凝面流下來的物料。將冷凍劑從冷卻液入口lO通入到冷凝室ll內，從冷卻液出口12流出，所用冷凍劑是介電常數較小的不吸收微波的物質。採用微波發生管1的微波功率為462W，物料流速lcm3/s,研究不同蒸餾壓力對環己烷-乙醇體系中分子蒸餾效果的影響如下表所示原料中環己烷含量/%系統壓力/KPa目標組分環己烷含量/%目標組分環己垸收率/%71.4132196.67497.23270.2951697.86296.38572.7681198.81295.25270.401198.96395.973實施例7採用本發明的微波分子蒸餾器，在微波功率為462W，物料流速lcm3/S的條件下，測定環己烷-乙醇體系中在蒸發麵到冷凝面距離對液膜中組分純度和收率的影響，如下表所示原料中環己烷含量/%蒸發麵到冷凝面距離L/mm目標組分環己烷含量/%目標組分環己烷收率/%72.2915097.81795.72570.9023598.27894.56970.7982090.52388.714實施例8採用本發明的微波分子蒸餾器，在微波功率為462W，操作壓力為lKPa，進料速率為lcm3/S的條件下；蒸發麵到冷凝面距離為35mm時不同分離級數對環己垸-乙醇體系中環己垸成分含量和收率的影響。原組分環己烷粗品51.477%經三級分離後成分含量可達98.947%，收率為88.165%。蒸餾級數對環己烷純度的影響如圖2所示。權利要求1.一種微波分離方法，其特徵是以微波為熱源，在不同真空度下，對介電常數不同的被分離物質進行加熱，通過對微波不敏感的冷端對餾出部分蒸汽進行冷卻收集，實現高介電常數和低介電常數混合物的分離。2.根據權利要求1所述微波分離方法，其特徵是包括以下步驟將介電常數不同的被分離物質形成一層液膜，將液膜置於密閉試劑瓶中後放入微波源的加熱範圍內，開真空泵待壓力穩定後開啟微波源並調節至所需功率，分子蒸餾完畢後收集平板上目標組分，關閉微波，打開真空泵調節閥，收集目標組分。3.根據權利要求2所述的微波分離方法，其特徵是微波蒸餾冷端具有微波透明或屏蔽。4.如權利要求3所述的微波分離方法，其特徵是被分離物質接受微波加熱的液面呈薄層分布。5.—種權利要求1所述微波分離方法所用裝置，至少包括冷凝板和蒸餾容器，其特徵在於冷凝板位於蒸餾容器中部將蒸餾容器分為蒸發室和冷凝室，蒸發室中與冷凝板相對的一面為蒸發麵，蒸發麵的上部設有溢流板，蒸發室的頂面開有抽氣孔和物料入口，蒸發室的底面開有母液出口和餾分出口，且母液出口和餾分出口之間設有擋板；冷凝室的頂部開有冷卻液出口，冷凝室的底部開有冷卻液入口。6.根據權利要求5所述的裝置，其特徵在於溢流板與蒸發麵成一夾角，且夾角位於物料入口下方。7.根據權利要求6所述的裝置，其特徵在於溢流板下面開有一條狹縫。8.根據權利要求7所述的裝置，其特徵在於狹縫位於溢流板下方lcm處，狹縫寬度為0.5mm。全文摘要本發明提供了一種微波分離方法及裝置，該方法以微波為熱源，在不同真空度下，對介電常數不同的被分離物質進行加熱，通過對微波不敏感的冷端對餾出部分蒸汽進行冷卻收集，實現高介電常數和低介電常數混合物的分離。本發明微波分子蒸餾器的進料孔下方設置有溢流板，在離溢流板向下設計狹縫使流動液重新分配，並控制液膜的厚度使得液膜的厚度均勻，在微波熱源下實現分離。本發明方法操作方便，所用微波分子蒸餾器的結構簡單，便於實現介電常數不同的物質分離。文檔編號B01D3/12GK101342425SQ20081004898公開日2009年1月14日申請日期2008年8月27日優先權日2008年8月27日發明者敏劉,劉冉冉,姚國軍,童利華,羅立新,卉陽,豔陳申請人:武漢大學