一種捲菸致香成分香氣閾值的感官評吸測定方法
2023-07-14 10:46:51 1
一種捲菸致香成分香氣閾值的感官評吸測定方法
【專利摘要】本發明涉及一種捲菸致香成分香氣閾值的感官評吸測定方法，具體為：1）取捲菸致香成分用乙醇稀釋後，按照比例1/3、1/9、1/27、1/81稀釋成四個濃度梯度；2）定量注射進捲菸，同時注射相同濃度的乙醇製成空白樣品，按要求平衡；3）不少於13人採用盲評和成對比較相結合的方法進行評吸試驗，初步確定出閾值的濃度範圍；4）在步驟3）獲得的閾值濃度範圍間按黃金分割法插入一個濃度值，按步驟3）方法進行評吸，進一步縮小閾值的濃度範圍；5）在步驟4）獲得的閾值濃度範圍間按黃金分割法插入一個濃度值，5－7人採用三點檢驗法進行評吸，如此重複直至找到閾值點。該方法可確定哪些物質在表達捲菸香氣特徵時起關鍵作用，作用程度如何，極具發展前景。
【專利說明】一種捲菸致香成分香氣閾值的感官評吸測定方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於捲菸致香成分香氣閾值測定【技術領域】，具體涉及一種採用感官評吸的方式來測定捲菸在抽吸過程中其自身所含有的致香成分的香氣閾值。
【背景技術】
[0002]隨著我國人民生活水平的不斷提高，消費者對捲菸的吸食品質和安全性也越來越關注，提高吸菸的安全性逐漸成為我國菸草行業能否生存發展的共同目標。目前國際上普遍把焦油量作為評判捲菸安全性的標準，因此，國家菸草專賣局根據捲菸市場的變化和國內外菸草行業的發展趨勢，提出了我國菸草科技未來發展的方向是全面開展「減害降焦」技術研究、以實施「減害降焦」工程為主線、以發展中式捲菸和生產滿足菸草工業需要的優質菸葉為重點，全面提升中國菸草科技水平。
[0003]眾所周知，捲菸是一種嗜好產品，隨著焦油量的大幅降低，菸葉原有的香氣品質勢必受到影響，降焦與保香技術已成為目前制約低焦油捲菸發展的關鍵，特別是在目前焦油量已經有很大下降的情況下，要保持捲菸吸味的同時又要進一步大幅度降焦，其難度將會越來越大。如何在降低捲菸焦油量的同時，捲菸香味仍能為消費者所接受，已經成為捲菸工業的主攻課題，也是影響我國捲菸產品焦油降低的關鍵因素。目前主要採取加香加料的方法來保持捲菸原有的香氣特徵。研究發現，捲菸的香氣主要是由其所含微量有機物質形成的，這類物質不僅能夠增補各類菸草的特徵香氣，而且具有透發菸草本香的功效，這些微量成分含量的差異造成了人們在抽吸不同品牌捲菸時帶來的風格特徵和產品個性的差異，同時這也是凸顯捲菸品牌風格特徵、讓消費者了解捲菸的風格特徵以及捲菸品牌擴張和發展的關鍵。
[0004]現代研究發現，煙氣中已經鑑定的成分有5000多種，對捲菸香氣有貢獻的有茄酮、苯乙醇、巨豆三烯酮、香葉基丙酮、糠醛、麥芽酚、二氫大馬酮、紫羅蘭酮、苯甲醛、乙醯基吡咯等數百種，而且這些成分的含量有很大的差異，這些含量差異巨大的微量化學成分對捲菸香氣的貢獻各不相同，要想正確評價每種香氣成分作用的大小，必需知道這些成分在煙氣中的閾值。香味學中的閾值是指香味物質在一定的介質中被人的感官所感受到的最低濃度值，理論上包括嗅覺和味覺閾值。食品閾值測定中通常包括僅靠嗅覺評價的香氣(氣味)閾值、通過品嘗測定的味覺閾值，可統稱為辨識閾值。在捲菸抽吸時某種香味成分的閾值是該成分在感官評定時所反映出的最低濃度值或最低特徵濃度值。通過現代分析方法幾乎可以獲得任一物質在捲菸中的濃度，將分析獲得的香味成分濃度除以該成分的閾值，可以得到該物質在某捲菸中的活性閾值。通過比較煙氣這一複雜香氣體系中不同物質的活性閾值大小，可以確定哪些物質在表達捲菸香氣特徵時起關鍵作用，作用的程度如何；把同類香韻的物質活性閾值加和，根據加和數據大小可以明確捲菸抽吸時的風格特徵。同時，利用閾值分析技術可以根據捲菸風格需求，有針對性地開展捲菸調香。但遺憾的是，儘管香料成分在香料和食品領域國外有不少的報導，但針對捲菸的閾值分析技術及數據在國內外尚屬空白。這樣導致中式捲菸風格特徵缺乏揭示的途徑和工具，無法從根本上闡釋品牌捲菸風格特徵。當菸葉原料、加工條件和香料發生變化時，產品風格特徵難以固化，捲菸配方和調香技術更多地依靠經驗，缺乏相關理論的指導；捲菸香味成分和香精香料成分分析結果無法與捲菸感官聯繫起來，大量分析數據沒有在配方和調香中發揮應有的作用。
【發明內容】
[0005]為克服現有技術缺陷，本發明目的在於提供一種捲菸致香成分香氣閾值的測定方法，用以極大地提高捲菸技術水平。
[0006]為實現上述目的，本發明採用如下技術方案:
一種捲菸致香成分香氣閾值的感官評吸測定方法，其包括下述步驟:
1)準確稱取一定量的捲菸致香成分，用乙醇稀釋後作為起始濃度，按照起始濃度1/3、1/9、1/27、1/81的比例稀釋成四個濃度梯度；
2)按照菸絲重量的1%將稀釋後的捲菸致香成分定量注射到捲菸中，同時注射相同濃度的乙醇製成空白樣品，在相對溼度60±5%、溫度22±2°C的條件下平衡48小時；
3)組織一個不少於13人的評吸小組採用盲評和成對比較相結合的方法進行試驗，結果分析採用5%顯著水平下的概率統計分析，根據統計結果來確定閾值點以下和閾值點以上的濃度，如果四個濃度均在閾值點以上，則進一步稀釋；如果四個濃度均在閾值點以下，則增加捲菸致香成分的濃度，直到初步確定出閾值的濃度範圍，記為濃度I (下限)一濃度
II(上限)；
4)在步驟3)獲得的閾值濃度範圍之間按照黃金分割法插入一個濃度值A，按照步驟3)的方法進行評吸試驗，依據評吸結果確定插入的濃度值A是否在閾值點以上；如果在閾值點以上，則在濃度I和該濃度值A之間按照黃金分割法再插入一個濃度值；如果在閾值點以下，則在該濃度值A和濃度II之間按照黃金分割法再插入一個濃度值；如此重複O — 4次試驗來進一步縮小閾值的濃度範圍，記為濃度IIK下限)一濃度IV(上限)；
5)在步驟4)獲得的閾值濃度範圍之間按照黃金分割法插入一個濃度值B，再由5-7人組成的評吸小組採用三點檢驗法進行評吸試驗，結果分析採用5%顯著水平下的概率統計分析；依據評吸結果確定插入的濃度值是否在閾值點以上；如果在閾值點以上，則在濃度III和該濃度值B之間按照黃金分割法再插入一個濃度值；如果在閾值點以下，則在該濃度值B和濃度IV之間按照黃金分割法再插入一個濃度值；如此重複試驗來進一步縮小閾值的濃度範圍，直至找到閾值點。
[0007]具體的，步驟I)中所述的捲菸致香成分可以是苯甲醛、苯乙醇、5-羥甲基糠醛、糠醛、二氫大馬酮、β -大馬酮、麥芽酚、乙基麥芽酚、巨豆三烯酮、香葉基丙酮、茄酮、紫羅蘭酮、薄荷酮、楓槭呋喃酮、乙基環戊烯醇酮或乙醯基吡咯等。
[0008]所述步驟3)中採用盲評和成對比較相結合的方法，具體為:每輪評吸試驗提供兩支樣品，一支為空白樣品Α，另一支為添加捲菸致香成分的樣品B;通過對樣品進行編號把捲菸是否添加捲菸致香成分的信息隱去，每個樣品編碼隨機選取3位數組成；樣品Α、B和B、A這兩種次序出現的次數相等，且每個評吸人員之間的樣品編碼儘量不重複；在評吸過程中，每位評吸人員按照由低濃度到高濃度的順序對兩者之間在香氣特徵方面的區別進行評判，確定其中添加捲菸致香成分的捲菸；為了減少人為猜測因素引起的誤差，每個濃度抽吸兩輪，兩輪都判斷正確者才算正確，否則算錯。[0009]所述步驟5)中的三點檢驗法具體為:每人每輪提供三支捲菸，其中兩支一樣，或加捲菸致香成分或為空白，每支捲菸上都有一組由3位數組成的不同編碼，由評吸人員評吸後確定其中不同的那支捲菸，為了減少人為猜測因素引起的誤差，每個濃度抽吸兩輪，兩輪都判斷正確者才算正確，否則算錯。
[0010]本發明中，評吸人員要求、評吸環境要求及評吸過程中口腔殘留煙味的清除參照YC/T 138-1998進行。評吸人員最好具備較豐富的捲菸產品開發和維護或者調香的工作經歷，積累了豐富的感官評價經驗。
[0011]和現有技術相比，本發明的有益效果:
近年來，中國菸草保持高速發展，行業的發展超出了奧馳亞集團、英美菸草公司和日本菸草公司這三家世界排名前三位的跨國菸草公司平均發展速度，行業的國際競爭力得到較大提升。同時，中國菸草企業堅持科技進步，大力推進技術創新，全行業加大了對科研的投入，科技創新能力大大加強。四大戰略課題之一的「減害降焦」取得新的進展，在捲菸生產方面，廣泛應用新技術、新工藝、新材料，改善捲菸配方結構，提高捲菸產品質量和吸食的安全性。2003年國家局明確提出了發展中式捲菸的戰略性課題，制定了《中國捲菸科技發展綱要》，強調大力發展具有自主智慧財產權和核心技術的中式捲菸。本發明完全符合中國菸草工業的發展方向，符合國家局確定的「科教興煙」戰略。本發明所述測定捲菸中香氣成分感官閾值的方法，可以確定哪些物質在表達捲菸香氣特徵時起關鍵作用，作用的程度如何，具有非常廣闊的發展前景。
【具體實施方式】
[0012]以下通過實施例對本發明做進一步的說明，但本發明的保護範圍不限於此。
[0013]實施例1
一種捲菸致香成分香氣閾值的感官評吸測定方法，其包括下述步驟:
1)將苯甲醛用體積濃度70%的乙醇稀釋成1%的起始濃度，然後按照1/3、1/9、1/27、1/81的比例稀釋成四個濃度梯度；
2)採用香精注射機按照菸絲重量的1%將稀釋後的苯甲醛定量注射到捲菸中，同時注射相同濃度的乙醇製成空白樣品，在相對溼度60土5%，溫度22±2 °C的條件下平衡48小時；
3)組織一個13人的評吸小組採用盲評和成對比較相結合的方法進行評吸試驗，1/3起始濃度評吸正確的為13人，1/9起始濃度評吸正確的為12人，1/27起始濃度評吸正確的為13人，1/81起始濃度評吸正確的為12人。結果分析採用5%顯著水平下的概率統計分析(具體可參見表1)，四個濃度的評吸結果均在閾值點以上，因此進一步稀釋繼續進行試驗，初步確定出閾值的濃度範圍為起始濃度的1/729 - 1/2187，即苯甲醛的初步閾值範圍是每支煙的含量為0.045 ppm (濃度I ) —0.14ppm (濃度II)；
4)在步驟3)獲得的閾值濃度範圍之間按照黃金分割法插入一個濃度值A(即0.lppm),按照步驟3)的方法進行評吸試驗，依據評吸結果來確定插入的濃度值是否在閾值點以上。在0.1ppm濃度下評吸正確的人數為12人，說明該濃度在閾值以上；則在0.045ppm—0.1ppm之間按照黃金分割法再插入一個濃度值；重複試驗來進一步縮小閾值的濃度範圍；確定出最接近閾值點的濃度範圍是每支煙的0.079ppm (濃度III) —0.1ppm (濃度IV);5)在步驟4)獲得的閾值濃度範圍之間按照黃金分割法插入一個濃度值B (即0.09ppm)，再由7人組成的評吸小組採用三點檢驗法進行評吸試驗，評吸結果正確的人數是3人。結果分析採用5%顯著水平下的概率統計分析(具體可參見表2)，得出該濃度值0.09ppm在閾值以下,則在0.09ppm一0.1ppm之間按照黃金分割法再插入一個濃度值；重複評吸試驗來進一步縮小閾值的濃度範圍，最後確定出苯甲醒在捲菸中的感官閾值為0.096ppm/支煙。
[0014]表1成對比較法概率統計分析表
【權利要求】
1.一種捲菸致香成分香氣閾值的感官評吸測定方法，其特徵在於，包括下述步驟: 1)準確稱取一定量的捲菸致香成分，用乙醇稀釋後作為起始濃度，按照起始濃度1/3、1/9、1/27、1/81的比例稀釋成四個濃度梯度； 2)按照菸絲重量的1%將稀釋後的捲菸致香成分定量注射到捲菸中，同時注射相同濃度的乙醇製成空白樣品，在相對溼度60±5%、溫度22±2°C的條件下平衡48小時； 3)組織一個不少於13人的評吸小組採用盲評和成對比較相結合的方法進行評吸試驗，結果分析採用5%顯著水平下的概率統計分析，根據統計結果來確定閾值點以下和閾值點以上的濃度；如果四個濃度均在閾值點以上，則進一步稀釋；如果四個濃度均在閾值點以下，則增加捲菸致香成分的濃度，直到初步確定出閾值的濃度範圍，記為濃度I 一濃度II ； 4)在步驟3)獲得的閾值濃度範圍之間按照黃金分割法插入一個濃度值A，按照步驟3)的方法進行評吸試驗，依據評吸結果確定插入的濃度值A是否在閾值點以上；如果在閾值點以上，則在濃度I和該濃度值A之間按照黃金分割法再插入一個濃度值；如果在閾值點以下，則在該濃度值A和濃度II之間按照黃金分割法再插入一個濃度值；如此重複O — 4次試驗來進一步縮小閾值的濃度範圍，記為濃度III一濃度IV ； 5)在步驟4)獲得的閾值濃度範圍之間按照黃金分割法插入一個濃度值B，再由5-7人組成的評吸小組採用三點檢驗法進行評吸試驗，結果分析採用5%顯著水平下的概率統計分析；依據評吸結果確定插入的濃度值是否在閾值點以上；如果在閾值點以上，則在濃度III和該濃度值B之間按照黃金分割法再插入一個濃度值；如果在閾值點以下，則在該濃度值B和濃度IV之間按照黃金分割法再插入一個濃度值；如此重複試驗來進一步縮小閾值的濃度範圍，直至找到閾值點。
2.如權利要求1所述捲菸致香成分香氣閾值的感官評吸測定方法，其特徵在於，所述步驟3)中採用盲評和成對比較相結合的方法，具體為:每輪評吸試驗提供兩支樣品，一支為空白樣品A，另一支為添加捲菸致香成分的樣品B ;通過對樣品進行編號把捲菸是否添加捲菸致香成分的信息隱去,每個樣品編碼隨機選取3位數組成；樣品A、B和B、A這兩種次序出現的次數相等，且每個評吸人員之間的樣品編碼不重複；在評吸過程中，每位評吸人員按照由低濃度到高濃度的順序對兩者之間在香氣特徵方面的區別進行評判，確定其中添加捲菸致香成分的捲菸；每個濃度抽吸兩輪，兩輪都判斷正確者才算正確，否則算錯。
3.如權利要求1所述捲菸致香成分香氣閾值的感官評吸測定方法，其特徵在於，所述步驟5)中的三點檢驗法具體為:每人每輪提供三支捲菸，其中兩支一樣，或加捲菸致香成分或為空白，每支捲菸上都有一組由3位數組成的不同編碼，由評吸人員評吸後確定其中不同的那支捲菸，每個濃度抽吸兩輪，兩輪都判斷正確者才算正確，否則算錯。
【文檔編號】G01N33/00GK103995086SQ201410212657
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年5月20日 優先權日:2014年5月20日
【發明者】馬宇平, 陳芝飛, 毛多斌, 楊靖, 孫志濤 申請人:河南中煙工業有限責任公司, 鄭州輕工業學院