全自動農藥殘留量檢測儀的製作方法

2023-07-14 02:43:36

專利名稱：全自動農藥殘留量檢測儀的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及農藥殘留量檢測方法與儀器。
背景技術：
現有的農藥殘留量檢測儀，有利用比色法進行檢測的儀器。如最常見的是用於檢測蔬菜瓜果中的有機磷和氨基甲酯類農藥，然而，質量和食品檢查部門檢測的樣品量大，需要機械化和自動化的農藥殘留量檢測儀，現有產品不能適應質量和食品檢查部門檢測的樣品量大以及檢測要求精確的場合。自動化線的設有多工位機械臂對產品進行位移，但未有在農藥殘留量檢測儀的應用。目前現有的農藥殘留檢測儀主要採用LED光源照射反應液，通過光電接收器來測量溶液的吸光度變化，從而計算出抑制率，並以此判斷測試樣品中有機磷和氨基甲酸酯殘留物的含量。採用同樣裝置，不同的波長可檢測包括亞硝酸鹽等多種其他食品安全相關指標。實驗過程中不可避免的存在加樣誤差、計時誤差，操作繁瑣。現有儀器檢測時酶液、顯色劑和底物都需要手工按比例添加到比色杯中，效率低，誤差大。要按照試劑說明書要求在不同的時間段加入不同量的各種試劑，為避免交叉汙染還需要更換加樣器，實驗過程中不可避免的存在計時誤差，操作繁瑣。現有多通道的檢測儀由於測量時使用的不是同一個通道，整個光學檢測系統存在個體差異，無法避免通道間的測量誤差。且試劑空白對比和樣品檢測分時進行，間隔時間長，電源、溫度等環境變量都將影響檢測結果；沒有或者不具備檢測比色杯空氣空白(或蒸餾水)空白的功能。

實用新型內容本實用新型目的是提出一種全自動的農藥殘留量檢測方法與儀器，克服現有檢測方法和產品的不足，能適應質量和食品檢查部門檢測的樣品量大以及檢測要求精確的場
口 ο採用同樣裝置，不同的波長可檢測包括亞硝酸鹽等多種其他食品安全相關指標。實驗過程中不可避免的存在加樣誤差、計時誤差，操作繁瑣。全自動的農藥殘留量檢測裝置，包括機械臂組件、自動加樣器組件、旋轉式比色盤組件、光電測量模塊、試劑架或者試劑盤、對自動加樣器組件和光電測量模塊進行控制的控制器和控制軟體模塊；所述機械臂組件包括一個控制軟體模塊連接並控制的沿水平弧形繞軸旋轉運動和上下垂直運動的機械臂，機械臂的端部設有自動加樣器組件加樣針，控制器和控制軟體模塊控制自動加樣器將試劑架或試劑盤上不同的試劑通過加樣針加入到位於旋轉比色盤組件中的比色杯中；自動加樣器組件包括管路和計量泵加樣器，加樣器通過管路與機械臂上的加樣針相連接；按照程序設定的試劑用量將試劑定量加入到對應的旋轉式比色盤組件比色杯中。全自動的農藥殘留量檢測方法，自動機械臂和高精度自動加樣器相配合，實現酶液、顯色劑和底物等試劑自動按照程序設定添加，包括控制器和控制軟體模塊對機械臂組件、自動加樣器組件、旋轉式比色盤組件、光電測量模塊進行控制檢測；所述機械臂組件包括一個控制軟體模塊連接並控制的沿水平弧形繞軸旋轉運動和上下垂直運動的機械臂，機械臂的端部設有自動加樣器組件加樣針，控制器和控制軟體模塊控制自動加樣器將試劑架或試劑盤上不同的試劑通過加樣針加入到位於旋轉比色盤組件中的比色杯中；自動加樣器組件包括管路和由步進馬達控制的計量泵加樣器，加樣器通過管路與機械臂上的加樣針相連接；控制器和控制軟體模塊控制機械臂動作，到達試劑吸液位置和試劑加液位置時按照程序設定的試劑用量將試劑架或者試劑盤上試劑定量吸起並加入到對應的旋轉式比色盤組件比色杯中，比色杯中已經預置需要檢測的樣品，通過控制器和控制軟體模塊控制光電測量模塊進行檢測。旋轉式比色盤組件中比色盤能夠伸入至恆溫(孵育)裝置內。本實用新型尤其是用於有機磷和氨基甲酸酯的殘留量的快速檢測裝置。試劑空白和樣品檢測循環進行，且使用同一個光路通道，循環進行，不存在通道差異。試劑空白檢測時比色杯的空氣(或蒸餾水)的空白，可以在計算測試結果時自動根據空白和樣品檢測時空白數據(本底)修正樣品檢測的結果。現有的農藥殘留檢測儀主要採用LED光源照射反應液，通過光電接收器來測量溶液的吸光度變化，從而計算出抑制率，並以此判斷測試樣品中有機磷和氨基甲酸酯殘留物的含量。旋轉式比色盤組件設在恆溫(孵育)裝置內。按照程序設定的試劑用量將試劑定量加入到對應的旋轉式比色盤組件比色杯中。旋轉式比色盤組件比色杯光電測量模塊進行控制的控制器和控制軟體模塊。現有的農藥殘留檢測儀主要採用LED光源照射反應液，通過光電接收器來測量溶液的吸光度變化，從而計算出抑制率，並以此判斷測試樣品中有機磷和氨基甲酸酯殘留物的含量。本實用新型的改進是設有恆溫(孵育)裝置，恆溫(孵育)的溫度為25_40°C，典型的如37°C的恆溫(孵育)裝置，減少環境溫度變化對測試結果的影響，同時可加快反應速度，提高檢測效率。旋轉式比色盤組件中比色盤能夠伸入至恆溫(孵育)裝置內。本實用新型有益效果是通過自動機械臂和高精度自動加樣器相配合，實現酶液、顯色劑和底物等試劑自動按照程序設定添加，大幅度降低加樣誤差，降低工作量，提高效率。可根據程序設定，儀器自動選擇需要添加的不同試劑，計時精確，並帶有加樣針自動清洗裝置，每次加樣後自動清洗，避免或減少交叉汙染。本實用新型帶有恆溫孵育裝置，減少環境溫度變化對測試結果的影響，同時可加快反應速度，提高檢測效率。試劑空白和樣品檢測循環進行，減小環境變量的影響。使用同一個光路通道，循環進行，不存在通道差異。自動檢測比色杯的空氣(或蒸餾水)的空白，並在計算測試結果時自動根據空白數據修正結果。

圖1為本實用新型結構示意圖。圖2為本實用新型機械臂組件、旋轉式比色盤組件放大圖。
具體實施方式
通過控制軟體模塊I控制本實用新型的工作，有多種方式進行控制如機械臂組件控制自動加樣式逐格(逐個比色杯，步進電機帶動)對旋轉式比色盤設有多個放置IOmm標準容積的方形比色杯內加樣，加量通過加樣器控制。自動測試的過程是旋轉式比色盤組件的一組4-20個比色杯在機械臂組件繞軸旋轉運動添加的範圍內，由機械臂組件步進電機帶動控制自動加樣在逐格即逐個比色杯，對設有4-20個放置IOmm標準容積的方形比色杯內加樣，加量通過加樣器控制。加完後由旋轉式比色盤組件旋轉後相鄰的一組4-20個比色杯，前一組4-20隻方形比色杯恆溫裝置內進行依次測量。機械臂組件3 :包括繞軸旋轉運動和上下垂直運動的機械臂的二維控制裝置，採用常規的二維舵機或二維度的伺服電機或步進電機對機械臂進行控制，加樣時控制機械臂帶動加樣器旋轉、下降(到位後自動加樣器工作、吸液)，加樣後退出時上升、旋轉；機械臂的端部設有加樣針也相應旋轉、下降；機械臂裝置和高精度自動加樣器(如計時方式或自動計量泵入量)相配合，實現酶液、顯色劑和底物的自動按比例添加到提取液中與現有的農藥殘留檢測儀的最明顯的區別。試劑置於旋轉式比色盤組件4 :旋轉式比色盤設有多個可供放置IOmm標準方形比色杯的位置，均安置於圓盤位置，由控制軟體模塊控制步進馬達作圓周旋轉，每個比色杯在一定時間內通過光電測量通道，由光電測量模塊實現對比色杯中的溶液吸光度進行測量(比色)。自動測試的過程是旋轉式比色盤組件的一組η個(例如十個)比色杯在機械臂組件繞軸旋轉運動添加的範圍內，由機械臂組件控制自動加樣式逐格(逐個比色杯，步進電機帶動)對設有10個放置IOmm標準容積的方形比色杯內加樣，加量通過加樣器控制。加完後由旋轉式比色盤組件旋轉後相鄰的一組η個(例如十個)比色杯，前一組十隻方形比色杯恆溫(孵育)裝置內可以進行依次測量，再從事上述過程。另一種方式是，機械臂的加液位置不動，依次將需要的試劑添加到此位置的比色杯中，加完後，比色盤組件旋轉一 格，加相鄰的後一隻比色杯，在先的比色杯旋轉地恆溫(孵育)裝置內可以進行依次測量。弧形試劑架2 (或圓形試劑盤)，本裝置設有一個弧形的試劑架或圓形試劑盤，1、弧形試劑架上設有多個試劑瓶位置，試劑瓶的開口位於機械臂的圓弧運動軌跡上(固定位置不動彈)，通過機械臂的旋轉到對應位置，加樣針向下運動進入試劑瓶，隨即自動加樣器開始工作以吸取試劑，通過程序控制機械臂旋轉不同的角度，可以選擇吸取不同的試劑瓶內的試劑；2、圓形試劑盤上設有多個試劑瓶位置，試劑盤由步進馬達驅動，可做圓周旋轉運動，通過計算機控制步進馬達將裝有需要吸取的某一種試劑的試劑瓶旋轉到與機械臂圓形運動軌跡的交叉點，機械臂也旋轉到此位置並向下運動使加樣針進入試劑瓶，隨即自動加樣器開始工作以吸取試劑。溫控孵育槽5 :本裝置在比色盤下部設有圓形的溫控孵育U槽，通過溫控電路和發熱模塊可以快速實現在37度的恆溫狀態，以保證比色杯中的溶液全部是在37度的環境下進行化學反應，避免環境溫度對測量的影響。光電測量模塊6 :可採用現有的LED光源照射反應液，通過光電接收器來測量溶液的吸光度變化，從而計算出抑制率；另一方案是光電測量模塊主要由光源、濾光片、光學透鏡以及光電感應器組成，由光源、濾光片和光學透鏡來獲得中心波長為412nm的單色光束，當旋轉比色盤旋轉時，光束投射到比色杯上，計算機通過採集光電感應器上的信號來測定比色杯中溶液的吸光度。本實用新型控制軟體模塊基於PC和微軟windows平臺的軟體，本儀器主機通過RS232接口(或者usb接口)與PC電腦相連接，通過運行並設定軟體參數來控制儀器、採集數據以及計算並列印測試結果。全自動農藥殘留檢測儀的流程和檢測實施例(包括配套試劑)說明1、試劑配製及保存緩衝劑6包每包加5IOmL蒸餾水或純淨水溶解，常溫存放。顯色劑3瓶每瓶加10. 5mL緩衝液溶解，4°C冰箱保存，每份加100 μ L。底物5瓶每瓶加3.1mL蒸餾水或純淨水溶解，4°C冰箱保存，每份加100 μ L。膽鹼酯酶5瓶不用配製，直接取用4°C冰箱保存，每份加100 μ L。2、樣品提取液的處理取2g果蔬樣品(塊莖類取4g)剪成Icm左右見方碎片，放入小燒杯(或取樣瓶)中；加入IOmL緩衝液，振蕩I 2min，倒出提取液，靜置2min待測。3、測試對照測試於比色杯中加入2. 5mL緩衝液，再分別加入100 μ L顯色劑和酶液，混勻，37°C下放置15min後加入100 μ L底物，搖勻並立即倒入比色杯中，測試3min的吸光度變值ΛΑ0。 樣品測試於比色杯中加入2. 5mL待測樣品液，再分別加入100 μ L顯色劑和酶液，混勻，37°C下放置15min後加入100 μ L底物，搖勻並立即倒入比色杯中，測試3min的吸光度變化值Λ At。4、結果判定Α、按以下表達式計算出抑制率抑制率(%) = [(ΛΑ。一 ΔAt)/ΔA0] XlOOB、若樣品抑制率> 50%，表示被測果蔬農殘超標，為陽性結果。C、陽性結果的樣品建議做2次以上重複檢測，多次檢測仍呈陽性需用氣相色譜等儀器做進一步確認。參數設定和工作流程簡單說明(—)開機後在控制軟體中設定好參數1、設定顯色劑、底物和膽鹼酯酶的試劑位置(一般為Rl，R2，R3位置)2、設定「對照品」位置(一般設定在比色盤的BI位置)3、設定待測樣品數(根據實際需要檢測的數量η，對應反應盤的Sl-Sn位置，)4、其他需要設定的參數Α、孵育時間待測樣品加入底物和顯色劑後的恆溫孵育時間。B、延遲時間比色杯中加入酶試劑後到第一次測定吸光度的時間。C、測定時間間隔同一比色杯每次測定吸光度的間隔時間(一般為20秒)。D、測定時間總長測定整個吸光度變化的反應時間(一般為180秒)。Ε、對照和樣品量比色杯中加入的對照品或者樣品的容量(一般為2500微升)。F、顯色劑用量比色杯中加入的顯色劑用量(一般為100微升)。G、底物用量比色杯中加入的底物用量(一般為100微升)。[0056]H、膽鹼酯酶用量比色杯中加入的膽鹼酯酶用量(一般為100微升)。J、酶抑制率判定標準判定陽性樣品的酶抑制率閾值(一般為50%)。(二)放置試劑和樣品1、將各種試劑按照在控制軟體中設定的參數放入對應位置。2、將裝有2500 μ I空白緩衝液的比色杯放在設定好的對照品位置。3、將需要檢測的所有待測樣品液吸取2500μ I加入到每個比色杯中，將所有比色杯放到比色盤的對應位置。(三)開始檢測1、試劑和樣品放置完畢後點擊「開始檢測」。2、軟體會控制儀器自動按照預先設定的用量在每個比色杯中先添加底物和顯色劑。3、儀器自動計 算在比色杯中加入底物和顯色劑後的孵育時間，並保持恆溫孵育。4、孵育結束後儀器自動在每個比色杯中加入定量的膽鹼酯酶試劑，每加樣一次比色盤旋轉一周，光電比色模塊自動記錄每一個比色杯的吸光度數據。5、完成全部加樣後，儀器按照設定的分析時間記錄所有檢測數據，並根據這些數據計算出單位時間的吸光度變化值及酶抑制率等數據，並判斷樣品是否為陽性。上述過程可以試劑空白和樣品檢測循環進行(選擇若干比色杯為空或蒸餾水)，且使用同一個光路通道，循環進行，不存在通道差異。試劑空白檢測時比色杯的空氣(或蒸餾水)的空白，可以在計算測試結果時自動根據空白和樣品檢測時空白數據(本底)修正樣品檢測的結果。
權利要求1.全自動農藥殘留量檢測儀，其特徵是包括機械臂組件、自動加樣器組件、旋轉式比色盤組件、光電測量模塊、試劑架或者試劑盤、對自動加樣器組件和光電測量模塊進行控制的控制器；所述機械臂組件包括沿水平弧形繞軸旋轉運動和上下垂直運動的機械臂，機械臂的端部設有自動加樣器組件加樣針，控制器控制自動加樣器將試劑架或試劑盤上不同的試劑通過加樣針加入到位於旋轉比色盤組件中的比色杯中；自動加樣器組件包括管路和計量泵加樣器，加樣器通過管路與機械臂上的加樣針相連接；按照程序設定的試劑用量將試劑定量加入到對應的旋轉式比色盤組件比色杯中。
2.根據權利要求1所述的全自動農藥殘留量檢測儀，其特徵是試劑置於旋轉式比色盤組件旋轉式比色盤設有多個可供放置IOmm標準方形比色杯的位置，均安置於圓盤位置，每個比色杯在一定時間內通過光電測量通道，由光電測量模塊實現對比色杯中的溶液吸光度進行測量。
3.根據權利要求1所述的全自動農藥殘留量檢測儀，其特徵是試劑架或者試劑盤分別為弧形試劑架或圓形試劑盤。
4.根據權利要求1所述的全自動農藥殘留量檢測儀，其特徵是設有37度的恆溫裝置，旋轉式比色盤組件設在恆溫裝置內。
專利摘要全自動農藥殘留量檢測儀，包括機械臂組件、自動加樣器組件、旋轉式比色盤組件、光電測量模塊、試劑架或者試劑盤、對自動加樣器組件和光電測量模塊進行控制的控制器；所述機械臂組件包括沿水平弧形繞軸旋轉運動和上下垂直運動的機械臂，機械臂的端部設有自動加樣器組件加樣針，控制器控制自動加樣器將試劑架或試劑盤上不同的試劑通過加樣針加入到位於旋轉比色盤組件中的比色杯中；自動加樣器組件包括管路和計量泵加樣器，加樣器通過管路與機械臂上的加樣針相連接；按照程序設定的試劑用量將試劑定量加入到對應的旋轉式比色盤組件比色杯中。
文檔編號G01N35/02GK202903810SQ20122021751
公開日2013年4月24日 申請日期2012年5月7日 優先權日2012年5月7日
發明者馬麗萍, 吳永凱, 陳小明 申請人:無錫瑞美電子科技有限公司