一種用於反射光譜檢測的粉末樣品夾固裝置及夾固方法與流程
2023-07-29 07:56:16
本發明屬於實驗器械技術領域，更具體地講，涉及一種用於反射光譜檢測的粉末樣品夾固裝置及夾固方法。
背景技術：
光譜檢測是一種成熟且非常常用的檢測手段及檢測方法。其中，反射光譜檢測又是其中的一種常用方法。
在利用反射光譜對固體粉末樣品進行檢測時，需要進行粉末樣品制樣。目前所用的方式是將粉末樣品置於兩片石英玻璃之間，再通過一個螺紋套筒結構的擠壓裝置對玻璃片進行擠壓固定。在擠壓過程中，粉末樣品會從玻璃片四周漏出而進入螺紋結構並影響螺紋的旋緊。同時，螺紋在旋緊過程中，擠壓面的位移並不完全相等，而裝置本身又無法對樣品層的分布進行調整，導致樣品層的均勻性和平整度不一致，經常會出現一側樣品分布過多而大量溢出，而另外一側卻存在樣品層缺失的現象。此時，在旋緊過程中，下端石英玻璃片的受力不均，極易出現碎裂。另外，在需要對樣品進行重複測量時，很難保證樣品層緊密度及均勻度的重複性，導致檢測結果的重複性差。當製備好的樣品連同擠壓裝置一起安裝到設備自帶的樣品夾時，又因為缺少定位方法，且樣品夾的夾力分布不均，導致擠壓裝置脫落或者很難貼合在儀器光窗平面，檢測結果的穩定性和可靠性很難保障。
技術實現要素：
為了解決目前反射光譜用於固體粉末樣品檢測時所存在的粉末樣品製備時粉末樣品層緊密度、均勻度難以保障的問題，本發明的目的是提供一種能夠提高反射光譜檢測結果的重複性、穩定性和可靠性的粉末樣品夾固裝置及夾固方法。
本發明的一方面提供了用於反射光譜檢測的粉末樣品夾固裝置，所述裝置包括殼體、透光件、樣品固定件和緊固件；其中，
所述殼體為柱狀結構並且中央沿軸向設置有柱形槽，所述殼體的頂部設置有與柱形槽連通的透光孔和環設在透光孔外側邊緣的環狀凸起，所述柱形槽的下端內圈上設置有內螺紋段；
所述樣品固定件為柱狀T型凸臺結構並且設置在所述殼體的柱形槽內，所述樣品固定件的頂面設置有位於中心處的樣品池以及緊挨樣品池且環設在樣品池外周的溢出樣品收集池；
所述透光件位於殼體的透光孔與樣品固定件的頂面之間；
所述緊固件為柱狀倒T型凸臺結構並且中央沿軸向設置有通孔，所述緊固件的上端細柱體外圈上設置有與所述內螺紋段匹配的外螺紋段，所述緊固件通過其通孔套裝在樣品固定件的下端並通過螺紋與殼體連接並實現對樣品固定件的緊固。
根據本發明用於反射光譜檢測的粉末樣品夾固裝置的一個實施例，所述殼體的頂面設置有環狀的前緩衝墊圈，所述前緩衝墊圈環繞所述透光孔和環狀凸起設置，其中，所述前緩衝墊圈為黑色強力EVA海綿。
根據本發明用於反射光譜檢測的粉末樣品夾固裝置的一個實施例，所述樣品池的表面為下凹曲面並且所述樣品池的最大深度為0.5～1mm。
根據本發明用於反射光譜檢測的粉末樣品夾固裝置的一個實施例，所述透光件為遠紫外石英玻璃片。
根據本發明用於反射光譜檢測的粉末樣品夾固裝置的一個實施例，所述緊固件的頂面與樣品固定件的臺階平面之間設置有環狀的聚四氟乙烯墊圈。
根據本發明用於反射光譜檢測的粉末樣品夾固裝置的一個實施例，所述殼體的外表面和緊固件的下端粗柱體表面均設置有滾花結構，所述緊固件的下端粗柱體的外徑與所述殼體的外徑相等。
根據本發明用於反射光譜檢測的粉末樣品夾固裝置的一個實施例，所述緊固件的底面設置有環狀的後緩衝墊圈，其中，所述後緩衝墊圈為黑色強力EVA海綿。
本發明的另一方面提供了一種用於反射光譜檢測的粉末樣品夾固方法，採用上述用於反射光譜檢測的粉末樣品夾固裝置進行粉末樣品的夾固。
根據本發明用於反射光譜檢測的粉末樣品夾固方法的一個實施例，所述方法包括以下步驟：
步驟1：將樣品固定件套裝在緊固件的通孔中並以樣品池朝上的方式放置，將粉末樣品倒入樣品池中並使粉末樣品的堆積高度高於樣品固定件的頂面平面1～2mm；
步驟2.：將透光件對應放置在樣品固定件上部並向同一個方向對粉末樣品進行旋轉擠壓以將樣品池中的粉末樣品壓實，多餘的粉末樣品被擠出並收集於溢出樣品收集池中；
步驟3：將樣品固定件與緊固件整體上移並使緊固件的外螺紋段與殼體的內螺紋段對接，旋緊螺紋並再次對粉末樣品進行擠壓，直至完成對擠壓好的粉末樣品層的固定並完成粉末樣品夾固。
根據本發明用於反射光譜檢測的粉末樣品夾固方法的一個實施例，所述方法還包括以下後續步驟：
打開反射光譜檢測儀器所帶的樣品固定夾並將殼體前端的環狀凸起套接於反射光譜檢測儀器的光窗孔內，鬆開樣品固定夾並將所述裝置沿檢測光路水平支撐夾固在反射光譜檢測儀器的光窗前端；
按照反射光譜檢測儀器的操作步驟對粉末樣品進行反射光譜檢測，在檢測完成後鬆開樣品固定夾並取出所述裝置；
將所述裝置以樣品池朝上的方式放置，旋鬆螺紋並取下殼體，傾斜樣品固定件並收集樣品池和溢出樣品收集池內的粉末樣品，清理裝置待下次使用。
與現有技術相比，本發明提供的用於反射光譜檢測的粉末樣品夾固裝置及方法，解決了目前反射光譜用於固體粉末樣品檢測時所存在的粉末樣品層製備困難、粉末樣品層緊密度和均勻度難以保障等問題，同時還添加了定位結構。本發明可提高所夾固粉末層的均勻度、密實度和表面平整度，同時還可防止多餘粉末外灑而汙染夾固裝置和檢測設備，裝置結構簡單且易於操作使用，便於實現樣品回收和裝置清理維護，有利於提高檢測結果的重複性、穩定性和可靠性。
附圖說明
圖1示出了根據本發明示例性實施例的用於反射光譜檢測的粉末樣品夾固裝置的結構原理圖。
附圖標記說明：
10-殼體、11-透光孔、12-環狀凸起、20-緊固件、30-樣品固定件、31-樣品池、32-溢出樣品收集池、40-透光件、50-聚四氟乙烯墊圈、60-前緩衝墊圈、70-後緩衝墊圈。
具體實施方式
本說明書中公開的所有特徵，或公開的所有方法或過程中的步驟，除了互相排斥的特徵和/或步驟以外，均可以以任何方式組合。
本說明書(包括任何附加權利要求、摘要和附圖)中公開的任一特徵，除非特別敘述，均可被其他等效或具有類似目的的替代特徵加以替換。即，除非特別敘述，每個特徵只是一系列等效或類似特徵中的一個例子而已。
下面先對本發明用於反射光譜檢測的粉末樣品夾固裝置的結構和原理進行詳細的說明。
圖1示出了根據本發明示例性實施例的用於反射光譜檢測的粉末樣品夾固裝置的結構原理圖。
如圖1所示，根據本發明的示例性實施例，所述用於反射光譜檢測的粉末樣品夾固裝置包括殼體10、透光件40、樣品固定件30和緊固件20，上述結構連接成整體並實現粉末樣品的夾固，解決了目前反射光譜用於固體粉末樣品檢測時所存在的粉末樣品層製備困難、粉末樣品層緊密度和均勻度難以保障等問題。
具體地，殼體10為柱狀結構並且中央沿軸向設置有柱形槽，其中，柱形槽用於容納透光件40、樣品固定件30和緊固件20等部件。殼體10的頂部設置有與柱形槽連通的透光孔11和環設在透光孔11外側邊緣的環狀凸起12，柱形槽的下端內圈上設置有內螺紋段。
其中，在透光孔11周圍設置的環狀凸起12可以在裝置使用時套接到光譜檢測設備的圓孔狀光窗內，便於固定且可防止夾固裝置掉落。優選地，殼體10的頂面設置有環狀的前緩衝墊圈60，前緩衝墊圈60環繞透光孔11和環狀凸起12設置，其中，前緩衝墊圈60優選地為黑色強力EVA海綿。具體地，前緩衝墊圈60可以通過雙面膠粘接固定在殼體10的頂面上，當夾固裝置被儀器所帶的彈簧夾固定在儀器光窗前端時，緩衝墊圈可以緩衝夾固裝置因受力不均而產生的微弱傾斜問題，同時緩衝墊圈的平面還可增大摩擦力，防止夾固裝置掉落。同時，環狀凸起和黑色前緩衝墊圈的設計還可有效防止外界光線進入檢測光路，減弱外界光線對檢測結果的影響。另外，環狀凸起套接在光譜檢測設備的圓孔狀光窗內部，還可以保證樣品被測位置的重複性和再現性，有利於檢測結果的穩定性和重複性。
樣品固定件30為柱狀T型凸臺結構並且設置在殼體10的柱形槽內以將粉末樣品有效固定在夾固裝置內，其中，樣品固定件30具有上端粗柱體和下端細柱體，粗柱體與細柱體之間具有臺階面。樣品固定件30的頂面設置有位於中心處的樣品池31以及緊挨樣品池31且環設在樣品池31外周的溢出樣品收集池32。優選地，樣品池31的表面為下凹曲面並且樣品池的最大深度為0.5～1mm。
粉末樣品在夾固過程中，會同時受到凹狀樣品池底面的沿軸向匯聚於中心的傾斜力和透光件表面垂直向下壓力的雙重壓力作用，有助於粉末樣品在中央位置壓實，同時保持粉末樣品表面的平整度。而在樣品池31周圍設置的環形的溢出樣品收集池32可以收集並容納粉末樣品在夾固過程中溢出的多餘樣品，有效防止粉末樣品在安裝過程中灑出而造成汙染。並且，在粉末樣品的夾固完成後，樣品池31與溢出樣品收集池32之間的環狀間隔又可以防止樣品池31中的粉末樣品移動甚至漏進溢出樣品收集池32而造成壓實的樣品粉末層變鬆散，有助於在安裝和檢測樣品的過程中保證樣品的平整度及均勻度並提高檢測結果的穩定性、重複性和可靠性。
透光件40位於殼體10的透光孔11與樣品固定件30的頂面之間用於向粉末樣品透射檢測光，優選地，透光件40為遠紫外石英玻璃片。
緊固件20為柱狀倒T型凸臺結構並且中央沿軸向設置有通孔，其中，緊固件20也具有上端細柱體和下端粗柱體，細柱體與粗柱體之間具有臺階面。緊固件20的上端細柱體外圈上設置有與殼體10的內螺紋段匹配的外螺紋段，緊固件20通過其通孔套裝在樣品固定件30的下端並通過螺紋與殼體10連接並實現對樣品固定件30的緊固。
緊固件20通過螺紋旋緊時，緊固件20與殼體10壓合，進而對透光件40和樣品固定件30產生擠壓，完成對樣品池31內粉末樣品的壓實。在旋緊擠壓的過程中，透光件40和樣品固定件30之間不產生旋轉位移，粉末樣品的擠壓全部來自於軸向的平面擠壓，更能保證粉末樣品的平整度和均勻性。優選地，緊固件20的頂面與樣品固定件30的臺階平面之間設置有環狀的聚四氟乙烯墊圈50，由於聚四氟乙烯墊圈50表面的自潤滑性，能夠有效防止緊固件20在旋緊時因受到緊固件20和樣品固定件30的臺階平面之間所產生的摩擦力作用而帶動樣品固定件30旋轉並造成固定件平面位移不一致，甚至影響粉末樣品層的表面平整度的問題。同時，聚四氟乙烯墊圈50還起到了緩衝作用，有效減弱緊固件20在螺紋旋緊過程中所帶來的平面位移差異。更優選地，殼體10的外表面和緊固件20的下端粗柱體表面均設置有滾花結構，便於手擰操作；同時，緊固件20的下端粗柱體的外徑與殼體10的外徑相等，以保證裝置的美觀和使用方便性。
此外，緊固件20的底面還設置有環狀的後緩衝墊圈70，其中，後緩衝墊圈70為黑色強力EVA海綿。具體地，後緩衝墊圈70可以通過雙面膠粘接固定在緊固件20的底面上，當夾固裝置被儀器所帶的彈簧夾固定時，後緩衝墊圈70與儀器彈簧夾的推擠面接觸，可以有效緩衝夾固裝置因受力不均而產生的微弱傾斜問題，同時緩衝墊圈的平面還可增大摩擦力，防止夾固裝置掉落。
接下來，對本發明用於反射光譜檢測的粉末樣品夾固方法進行具體說明。本發明的用於反射光譜檢測的粉末樣品夾固方法具體是採用上述用於反射光譜檢測的粉末樣品夾固裝置進行粉末樣品的夾固。
根據本發明的示例性實施例，所述方法包括以下步驟：
步驟1：將樣品固定件套裝在緊固件的通孔中並以樣品池朝上的方式放置，將粉末樣品倒入樣品池中並使粉末樣品的堆積高度高於樣品固定件的頂面平面1～2mm；
步驟2.：將透光件對應放置在樣品固定件上部並向同一個方向對粉末樣品進行旋轉擠壓以將樣品池中的粉末樣品壓實，多餘的粉末樣品被擠出並收集於溢出樣品收集池中；
步驟3：將樣品固定件與緊固件整體上移並使緊固件的外螺紋段與殼體的內螺紋段對接，旋緊螺紋並再次對粉末樣品進行擠壓，直至完成對擠壓好的粉末樣品層的固定並完成粉末樣品夾固。
在完成粉末樣品夾固後，本發明的方法還可以包括以下後續步驟：
步驟4：打開反射光譜檢測儀器所帶的樣品固定夾並將殼體前端的環狀凸起套接於反射光譜檢測儀器的光窗孔內，鬆開樣品固定夾並將所述裝置沿檢測光路水平支撐夾固在反射光譜檢測儀器的光窗前端；
步驟5：按照反射光譜檢測儀器的操作步驟對粉末樣品進行反射光譜檢測，在檢測完成後鬆開樣品固定夾並取出所述裝置；
步驟6：將所述裝置以樣品池朝上的方式放置，旋鬆螺紋並取下殼體，傾斜樣品固定件並收集樣品池和溢出樣品收集池內的粉末樣品，清理裝置待下次使用。
其中，本發明中對粉末樣品進行的反射光譜檢測可以採用現有設備和現有方法進行，本發明不對此進行特別限制。本發明的關鍵在於提供了用於反射光譜檢測的粉末樣品夾固裝置和方法，可靠、有效地解決現有技術中存在的問題。
綜上所述，本發明提供的用於反射光譜檢測的粉末樣品夾固裝置及方法，解決了目前反射光譜用於固體粉末樣品檢測時所存在的粉末樣品層製備困難、粉末樣品層緊密度和均勻度難以保障等問題，同時還添加了定位結構。本發明可提高所夾固粉末層的均勻度、密實度和表面平整度，同時還可防止多餘粉末外灑而汙染夾固裝置和檢測設備，裝置結構簡單且易於操作使用，便於實現樣品回收和裝置清理維護，有利於提高檢測結果的重複性、穩定性和可靠性。
本發明並不局限於前述的具體實施方式。本發明擴展到任何在本說明書中披露的新特徵或任何新的組合，以及披露的任一新的方法或過程的步驟或任何新的組合。