妥爾油皂的處理的製作方法
2023-07-29 15:58:21 2
專利名稱：妥爾油皂的處理的製作方法
技術領域：
本發明的目的為在妥爾油製備過程中改進水分離的方法，所述製備過程包括其中妥爾油皂和水的混合物用二氧化碳中和的中和段、其中含碳酸氫鹽的水相與皂分離的水分離段、以及其中前段所得的皂與硫酸蒸煮(cook)形成妥爾油的蒸煮段。本發明還涉及一種製備妥爾油的方法，該方法包括上述各段。
在軟材的鹼性消化，特別是在硫酸鹽法(sulfate process)中，形成通常所說的黑液，其中含有下文稱為粗皂的粗妥爾油皂。這種粗皂可以用硫酸分解形成粗妥爾油。
在本說明書開始時述及的那類以二氧化碳中和作用為基礎的妥爾油製備方法在USP.3,901,869中已知。此已知方法的第一階段是實施二氧化碳的中和作用。在此階段後，實現水的分離並在最後用硫酸蒸煮妥爾油。
粗皂用二氧化碳處理時，二氧化碳溶於皂-水乳液中，所形成的碳酸中和皂和與之伴生的鹼液。中和作用將皂-水混合物的pH值降低至7.5-8.0範圍。
就無機相和有機相的分離而言，最好將pH值降低0.5-1.0單位，但不使用過量的二氧化碳，因為這樣將導致起泡。二氧化碳使用的最高效率是方法經濟性的一個關鍵因素。
目前工藝水平的技術中存在的問題是水的分離不良。水的不良分離導致下一步蒸煮過程中消耗過多的硫酸，並且過量的水不必要地擴大方法的周期。過量含CO2的水在與硫酸蒸煮時還會因蒸煮過程中碳酸氫鹽的分解而引起起泡。
本發明的目的是在用二氧化碳中和後的水分離段裡改進含碳酸氫鹽的水相的分離。
本發明的主要特徵在所附的權利要求中列出。
本發明基於這樣的認識，即在用二氧化碳中和後，加入硫酸實施二次中和時，可顯著地改進在水分段中水的分離。隨著加入硫酸，pH值降低大約0.5-1pH單位，達到大約7.2-7.6的最佳pH值範圍。硫酸的加入根據pH值而定。
在一個未加壓反應器中加入硫酸，該反應器設置在二氧化碳中和反應器之後的位置，而在分離槽之前。
CO2中和反應可在常壓或過壓下實施。所用二氧化碳最好是氣態二氧化碳。
下面參照附圖
對本發明進行更詳細的描述，附圖是本發明的妥爾油製備方法的框圖。
將粗皂和水泵入CO2中和反應器，其中通入氣態CO2以中和混合物。把皂和水的混合物送入H2SO4中和反應器中，向其中加入硫酸以進一步中和皂和水的混合物。隨後將皂送入分離槽，在其中碳酸氫鹽鹽水與皂分離。最後，將皂送入妥爾油蒸煮器中進行用硫酸的酸化，此後得到粗妥爾油。
實施例實驗在一個2升的高壓釜中進行。製備含500g皂和800g水的物料。仔細混合物料，然後將其轉入高壓釜中。皂-水混合物的初始pH值為12。將物料加熱至50℃。達到溫度時向高壓釜中通入CO2氣流，藉此把釜內壓力調節至11bar。高壓釜階段(120分鐘)後，從物料中取出約500g樣品。將樣品分成二份等分試樣，向其中一份試樣中加入一定量的硫酸降低pH值(至7.2)並改進水的分離(根據本發明的實驗A)，另一份試樣中不加入硫酸(對照實驗B)。然後，將混合物倒入分液漏鬥中將水從各皂和碳酸氫鹽鹽水混合物中分出。
分析所得含水相的Na濃度(％)和CO2總量(％)。通過這些數據計算水中的NaHCO3濃度(％)。
最後用硫酸進行妥爾油蒸煮。分析得到的妥爾油的H2O和樹脂酸的百分含量。
表1實驗A和B的實驗結果，其中B為對照實驗而A為本發明的實驗。
表1的結果表明，按照本發明加入硫酸可顯著改進水的分離。從表1的結果可看出，補充酸化過程除去了水，並隨之一起除去碳酸氫鈉。從妥爾油蒸煮過程後所得妥爾油中的樹脂酸含量也可得到相同的結論。通過滴定測定酸度，從結果看出，在此情況下妥爾油中的殘留碳酸氫鹽增加了酸度。
權利要求
1.一種在妥爾油製備過程中改進水分離的方法，所述製備過程包括其中皂水混合物用二氧化碳中和的中和段；其中含碳酸氫鹽的水相與皂分離的水分離段，和其中前段所得的皂與硫酸蒸煮形成妥爾油的蒸煮段；其特徵在於，在用二氧化碳中和之後但在水分離段之前，用硫酸進行二次中和。
2.根據權利要求1的方法，其特徵在於在用硫酸中和後pH值達到7.2-7.6。
3.根據權利要求1或2的方法，其特徵在於硫酸的中和作用使pH值降低0.5-1pH單位。
4.根據前述權利要求中任何一項的方法，其特徵在於在常壓下進行硫酸的中和作用。
5.一種製備妥爾油的方法，該方法包括其中皂水混合物用二氧化碳中和的中和段；其中含碳酸氫鹽的水相與皂分離的水分離段；和其中前段所得的皂用硫酸蒸煮形成妥爾油的蒸煮段；其特徵在於，在用二氧化碳中和之後但在水分離段之前，用硫酸進行二次中和。
6.根據權利要求5的方法，其特徵在於在用硫酸中和後pH值達到7.2-7.6。
7.根據權利要求5或6的方法，其特徵在於硫酸的中和作用使pH值降低0.5-1pH單位。
8.根據權利要求5-7中任何一項的方法，其特徵在於在常壓下進行硫酸的中和作用。
全文摘要
本發明涉及一種在妥爾油製備過程中改進水分離的方法，所述製備過程包括皂水混合物與二氧化碳中和的中和段、含碳酸氫鹽的水相與皂分離的水分離段和前段所得的皂用硫酸蒸煮形成妥爾油的蒸煮段，所述改進包括在用二氧化碳中和之後但在水分離段之前，用硫酸進行二次中和的步驟。發明還涉及包括上述各段在內的製備妥爾油的方法。
文檔編號C11B13/00GK1145632SQ95192497
公開日1997年3月19日 申請日期1995年2月28日 優先權日1994年3月1日
發明者E·瓦利拉, T·盧文倫 申請人:波拉加斯公司