耐熱反光層、反光層制的疊層片和帶有二者之一的液晶顯示器的製作方法
2023-07-29 03:01:56 2
專利名稱：耐熱反光層、反光層制的疊層片和帶有二者之一的液晶顯示器的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種用於製作反光片或液晶顯示器的反光接線電極的高耐熱反光層，一種建築玻璃的反光層、一種疊層片，或一種液晶顯示器。更具體地說，本發明涉及一種具有高反光指數的銀合金反光層，一種由該種反光層製成的疊層片，和帶有該種反光層或疊層片的液晶顯示器。
製作反光層(包括反光片或液晶顯示器反光接線電極的反光層、反射紅外線和反射熱輻射的建築玻璃的反光層)用的材料有許多種。此外，用反光層製成的疊層片提高了反光指數，改進了產品的功能。性能改進的反光層業已用於多種領域，和多種用途。
製作反光層的典型材料有鋁、以鋁為主要組分的鋁合金、銀、以銀為主要組分的銀合金(例如銀-鈀)和金合金。在400～4000nm的光波長範圍(包括可見光和紅外波長範圍)內，由上述材料製作成的反光層的反光指數高。
鋁的反光指數高，並且十分廉價，實用。鋁和鋁合金通常用於製作反光片和反光型液晶顯示器的反光接線電極。此類液晶顯示器用於手機等可攜式終端。使用鋁合金可以克服使用純鋁存在的一些問題，諸如在層內出現被稱為小丘的不均勻性、反光片表面和反光接線電極的磨損。當反光片和反光接線電極的反光指數高，送給光源的電功率降低，液晶顯示器的照度提高20％左右。
在400～4000nm光波長範圍內，與許多金屬元素相比，銀的反光指數最高。因此，銀用作反光層，具有較好的特性。
在太陽發射的可見光、紅外線和紫外線之中，鋁、鋁合金、銀、銀合金透射可見光，反射紅外線和熱輻射。可見光與照明直接有關。反射紅外線和熱輻射是防止外界的射線進入室內的有效方法。因此，上述材料可用於製作窗玻璃等建築玻璃。
然而，由鋁、鋁合金、銀、銀合金(包括銀-鈀)、金、金合金製成的普通的反光層和由該反光層製作的反光片、反光接線電極和建築玻璃，存在如下問題。
在化學上，鋁和鋁合金是不穩定材料。當將一種由有機材料製成的抗蝕劑塗在鋁層或鋁合金層上時，鋁層或鋁合金層會形成花紋。當使用鹼性溶劑清洗起花紋的鋁層或鋁合金層除去抗蝕劑時，鋁層表面會變得粗糙，使反光指數降低，或者使表面出現光散射。此外，當與有機玻璃和矽有機化合物等樹脂襯底一起使用時，鋁與樹脂襯底產生的氣體發生反應。鋁只能與產生少量氣體的襯底一起使用，這就限制了可選用作襯底的材料。含鋁的反光層和樹脂襯底在使用中互相接觸時，還有一個化學穩定性問題。
鋁和鋁合金的吸光率大於銀和銀合金的吸光率。因此，由鋁和鋁合金製作的半透射反光層具有光損耗的缺點。
鋁、鋁合金、銀和銀合金的耐熱性較差。由這些材料製作的反光層的表面，在給定溫度下可能出現原子擴散。特別是銀，對溫度的自擴散能高，當受熱時通常發生變化。當熱量使反光層的溫度提高到100℃時，即便是瞬間，反光層表面也將出現原子擴散，反光層將失去光澤，並變得發暗。換句話說，使銀的高反光指數的特性受到損害。因此，當採用鋁或銀製作液晶顯示器的反光片時，在製作過程中必須控制溫度。此外，建築玻璃用的鋁或銀反光層是熱不穩定的，當暴露於夏天的熱空氣中時，會發生化學變化(例如改變顏色)。
鋁、鋁合金、銀和銀合金受熱時通常發生非常大的變化，所以這些材料不能直接暴露於空氣。因此，為了確保反光層的材料穩定性，通常需要一種耐熱保護層，諸如氧化鋅或氧化鋅-氧化鋁複合氧化物保護層。
以鋁、鋁合金、銀和銀合金製作的反光層與某些襯底的附著力很差。當將反光層澱積在襯底上或置於襯底較長時間後，即與襯底脫開。為了改善反光層與襯底之間的附著力，必須在兩者之間放置各種基膜。
在可見光波長範圍，即在400～800nm光波長範圍內，銀和銀合金的反光指數最高。然而，在小於450nm的波長範圍內，銀的吸光率和吸光係數提高，而且黃色反射光的強度提高。因此，由含銀反光層製作的液晶顯示器和具有液晶顯示器的可攜式終端的外觀較差，並且隨著時間而變黃。
另外，銀的耐候性較差。當將銀露置於空氣中時，銀吸收空氣中的溼氣(特別是水)，並且變黃。在玻璃襯底或樹脂襯底上形成的含銀反光層，時間一長，銀的高反光指數的特性會削弱。
含銀和1～3重量百分比鈀的銀-鈀合金、含銀和1-10重量百分比金的銀-金合金、和含銀和1～10重量百分比釕的銀-釕合金，是著名的二元銀合金，耐蝕性和耐熱性強。但是，當在高溫和高溼度環境下進行耐候性試驗時，發現由這些銀合金製成的合金層內出現黑色色斑。經光學顯微鏡確認，黑色色斑是由於氫氣溶解，鈀達到了固溶體極限後變黑並且突出的部分。當上述二元合金用作建築玻璃時，在潮溼地區或露置於冷凝水滴環境下，缺乏長期穩定性。
銀-金合金是一種著名的穩定合金，銀和金在其中以固態均勻混合。銀-金合金對氯氣等滷素的耐蝕性不太好。在試驗過程中，銀-金合金在原子級與空氣中的氯氣或碘化合物結合，並且產生黑色色斑。
除了鋁和銀以外，金的反光指數高也是眾所周知的。然而，金昂貴，用來作液晶顯示器的反光片或建築玻璃的反光層不實際。
本發明的一個目的是提供一種保持高反光指數的反光層，該反光層具有銀的特性，並且材料穩定性得到改善，包括耐熱性和耐候性。
本發明的另一個目的是提供一種包含一種塗層的疊層片，該種疊層片能夠保持含銀反光層的高反光指數，並且，它在短波長範圍內具有較低的吸光率。
本發明的再一個目的是提供一種含有基膜的疊層片，該基膜提高了含銀反光層與襯底之間的附著力。
本發明的另外一個目的是提供一種具有上述反光層或疊層片的液晶顯示器。
本發明的反光層，銀為主要組分，含有從金、鈀和釕元素組中選擇的第一種元素，重量百分比為0.1～3.0，和含有從銅、鈦、鉻、鉭、鉬、鎳、鋁、鈮、金、鈀和釕元素組中選擇的第二種元素，重量百分比為0.1～3.0。其中，第二種元素不同於第一種元素。
一種疊層片由一種襯底和一種澱積在襯底上的反光層組成。該反光層以銀為主要組分，含有從金、鈀和釕元素組中選擇的第一種元素，重量百分比為0.1～3.0，和含有從銅、鈦、鉻、鉭、鉬、鎳、鋁、鈮、金、鈀和釕元素組中選擇的第二種元素，重量百分比為0.1～3.0。其中，第二種元素不同於第一種元素。
另一種疊層片由一種襯底、一種澱積在襯底上的基膜和一種澱積在基膜上的含銀反光層組成。該基膜至少是由矽、鉭、鈦、鉬、鉻、鋁、銦氧化物和錫氧化物的複合氧化物、氧化鋅、氧化矽、氧化鈦、氧化鉭、氧化鋯、氧化銦、氧化錫、氧化鈮和氧化鎂中的一種氧化物組成。
再有一種疊層片由含銀反光層和一種澱積在反光層上的塗層組成。該塗層以氧化銦為主要組分，並且至少含有氧化錫、氧化鈮、氧化矽、氧化鎂、和氧化鉭中的一種氧化物。
一種液晶顯示器具有上述反光層或疊層片，並且還提供了具有液晶顯示器的一種可攜式終端。
從以下描述、以及參閱舉例說明本發明的原理的附圖，可以清楚了解本發明的其他方面和優點。
參閱列舉的最佳實施例以及附圖，可以清楚了解本發明的目的和優點。
圖1是含有液晶顯示器的一種可攜式終端的透視圖。
本發明的銀合金反光層的組分i)銀，作為主要組分；ii)一種重量百分比為0.1～3.0的第一種元素，從金、鈀和釕元素組中選擇；iii)一種重量百分比為0.1～3.0的第二種元素，從銅、鈦、鉻、鉭、鉬、鎳、鋁、鈮、金、鈀和釕元素組中選擇。其中，第二種元素不同於第一種元素。
將金、鈀或釕添加入銀，改善了銀在高溫和高溼條件下的耐候性。作為主要組分的銀，熱導率高，容易吸熱，並且受熱後在原子級很快飽和。金、鈀和釕能降低銀的熱導率，並且限制原子之間的運動。金、鈀和釕形成整個固溶體。金、鈀和釕的含量，在0.7～2.3重量百分比之間選擇，最好為0.9重量百分比。
銅、鈦、鉻、鉭、鉬、鎳、鋁或鈮與金、鈀和釕組合，改善了銀合金反光層的耐熱性和耐候性。銅、鈦、鉻、鉭、鉬、鎳、鋁和鈮的含量，可在0.5～2.5重量百分比之間選擇，最好為1.0重量百分比。
如果不採用銅、鈦、鉻、鉭、鉬、鎳、鋁或鈮，反光層中可含有金、鈀和釕中的二種或多種元素，以改善反光層的耐熱性和耐候性。
在本發明的反光層中，與純鋁和純銀反光層相比較，表面顆粒的運動緩慢。換句話說，在本發明的反光層中，銀受熱時的自擴散能降低。因此，本發明的反光層抗自擴散，這就改善了反光層的耐熱性。在製作過程，或在某些氣候條件下，該反光層可以受熱。本發明的反光層，防止反光指數下降。特別是，當反光層加熱到100℃以上溫度時，不會出現由於自擴散引起的反光層內的可見的變化(變成發暗的白色)和由於表面變形引起的吸光性提高。
本發明的反光層耐熱性強，反光指數高，當暴露於鹼性有機材料中時穩定。此外，該反光層不與樹脂襯底發出的氣體發生化學反應。對於反光型液晶顯示器的反光片或反光接線電極，以及建築玻璃的反射熱輻射或反射紅外線的反光層，要求耐熱性好，反光指數高。本發明的反光層完全符合上述要求。
本發明的反光層可採用濺射或澱積工藝製作。本發明的反光層，無論採用何種製作工藝，均穩定。無論用於何種用途以及對於多種襯底，均具有穩定的特性。
一種高耐熱塗層可敷在含銀反光層上。該塗層以氧化銦為主要組分，並含有氧化錫、氧化鈮、氧化矽、氧化鎂和氧化鉭等中的至少一種氧化物。該反光層可以是純鋁或一種鋁合金。無論是用純鋁或鋁合金製作，與沒有塗層的反光層相比較，該反光層保持了高反光指數，和降低了短波長範圍內的吸光率。
本發明的反光層與一種樹脂襯底或一種玻璃襯底一起，可形成一種疊層片。當採用一種特別純的樹脂襯底或一種混合樹脂襯底時，會產生大量的氣體。金屬很可能與這些氣體發生反應，並且在反光層與樹脂襯底之間的界面形成一種不穩定的薄膜，諸如氧化膜。在此情況下，金屬氧化物比金屬元素能更好地防止還原反應。為消除上述缺點，可在反光層與樹脂襯底或玻璃襯底之間加一種可以促進附著力的基膜。
玻璃襯底用的基膜可含有矽、鉭、鈦、鉬、鉻、鋁、ITO(銦氧化物和錫氧化物的複合氧化物)、氧化鋅、氧化矽、氧化鈦、氧化鉭、氧化鋯、氧化銦、氧化錫、氧化鈮或氧化鎂。
由元素金屬諸如矽、鉭、鈦、鉬、鉻和鋁製作的一種基膜，可採用澱積(或蒸發)、濺射，化學汽相澱積或離子噴塗工藝製作。在製作基膜和銀合金反光層時，可順序地使用這些工藝，以有助於反光層的製作。
由銦氧化物和錫氧化物的複合氧化物、氧化鋅、氧化矽、氧化鈦、氧化鉭、氧化鋯、氧化銦、氧化錫、氧化鈮或氧化鎂製成的基膜也可以採用澱積、濺射或離子噴塗工藝製作。例如，當製作窗玻璃用的紅外反射層時，採用上述任何一種工藝均可做出具有均勻反光特性的反光層。
當將基膜置於反光層之下時，確保了疊層片的熱穩定性。不管是採用何種類型的反光層(無論是純銀還是銀合金)，該種疊層片的光學特性保持不變。即使將塗層敷在反光層上，仍能確保疊層片的熱穩定性，並且不管採用何種類型的反光層，疊層片的光學特性保持不變。
液晶顯示器的玻璃襯底和建築玻璃用的玻璃襯底，尺寸較大。對於這兩種襯底來說，具有精細的結構和厚度方向的準確的表面剖面，對於形成的反光層是非常重要的。因此最好採用濺射工藝。當採用濺射工藝製作基膜時，排除濺射裝置中的空氣，形成穩定的基膜。當採用樹脂襯底時，在排氣過程中會出現氣體，因而真空度不會提高。因此，採用樹脂襯底時，最好使用澱積工藝。
樹脂襯底用的基膜特別要求具有化學穩定性。因此，樹脂襯底用的基膜，最好是一種金屬氧化物薄膜。當與本發明的反光層一起使用時，樹脂襯底用的基膜可含有ITO(銦氧化物和錫氧化物的複合氧化物)、氧化鋅、氧化矽、氧化鈦、氧化鉭、氧化鋯、氧化銦、氧化錫、氧化鈮或氧化鎂，最好是ITO(銦氧化物和錫氧化物的複合氧化物)、氧化鋅、氧化矽、氧化鈦、氧化鉭或氧化鋯。
為了改善反光接線電極的電特性，基膜最好含有一種傳導性金屬氧化物，例如ITO(銦氧化物和錫氧化物的複合氧化物)、氧化鋯或一種複合氧化物，厚度為1～10nm。這種基膜的絕緣性好，含有銀合金反光層和基膜的疊層片的體積電阻率得到大大改善。因此，具有基膜的反光層的特性得到保持。
為了不使諸如反光指數和折光指數等光學特性變壞，基膜最好含有氧化矽、氧化鈦、氧化鉭、氧化鋯、氧化銦、氧化錫、氧化鈮或氧化鎂。氧化矽在400～4000nm的光波長範圍內吸收的光較少，由於吸光率提高，它能阻止反射率下降。由於氧化鈦、氧化鉭、氧化鋯、氧化銦、氧化錫、氧化鈮和氧化鎂的折光指數高，吸光率低，也可優選使用。
採用基膜後，疊層片的附著力和光學特性得到改善，保持了熱穩定性。無論採用何種類型的反光層(純銀或銀合金)，疊層片的光學特性得以保持。因此，本發明的反光層達到最佳的性能。
如圖1所示，可攜式終端1包括一個液晶顯示器2。液晶顯示器2是由按順序疊合的下玻璃襯底上的反光片、濾色片、極化層、液晶層、極化層、透明傳導層和上玻璃襯底組成。本發明的用作為反光片的疊層片，防止與濾色片製作過程中產生的鹼性材料接觸。該疊層片與純鋁或鋁合金反光片比較，反光指數較高，而吸光率較低，並且具有該疊層片的液晶顯示器2的光損耗較小。具有本發明的疊層片的液晶顯示器的亮度比具有純鋁或鋁合金反光片的液晶顯示器的亮度高。具有這種液晶顯示器2的可攜式終端1，顯示性能得到改進。因此提高了產品質量。
實例比較例銀合金反光層是由二元銀合金製作。二元意指二種元素，即銀作為一種主要組分和金、鈀或釕。金、鈀或釕的含量為0.1～4.0重量百分比。
首先，將一個銀靶和一個鈀靶安裝在磁控濺射裝置內。以特定的射頻功率，控制向銀靶和鈀靶放電。將氬氣的壓力選擇在0.1～3.0Pa範圍之內。同時濺射這兩種金屬元素，形成在幾個不同層次含有鈀的二元銀合金層。也可以製作在幾個不同層次含有金或釕的銀合金層。
用尺寸為100mm×100mm×1.1t的多個石英襯底作為襯底。在濺射過程中，襯底的溫度為室溫(大約25℃)。採用氬氣作為在高真空氣氛中的唯一一種濺射氣體，真空氣氛的最大壓力為3×10E-6Pa。銀合金層被澱積在石英襯底上，厚度為20nm。
在高真空氣氛中濺射銀合金層是為了防止不純氣體停留在銀合金層內，以提高銀合金層的強度。從而，確保銀合金材料保持理想的特性。
將形成的銀合金層置於高溫板上大約兩小時。然後，觀察該合金層。檢查合金層表面是否出現可見的變化(變成發暗的白色)，以及發生可見光變化的時間。採用電阻加熱方法，將高溫板以每分鐘20℃的加熱速率加熱到250℃。檢查加熱前後銀合金層的反光指數。下表1給出了結果。
表1
如表1所示，與純銀層一樣，含有金、鈀或釕的二元銀合金層表面會出現可見的變化。可以想像，這些二元合金層不耐熱，當露置於室外溫度和太陽光線下時是不穩定的。該二元銀合金層受熱後的反光指數與純銀層受熱後比較，只能提高2～3％。因此，由於添加金、鈀和釕，證實不出現反表面擴散效應。實例1用三元銀合金製作本發明的銀合金反光層。三元意指三種元素，即銀作為一種主要組分，第一種元素從金、鈀和釕元素組中選擇，第二種元素從銅、鈦、鉻、鉭、鉬、鎳、鋁和鈮元素組中選擇。第一種元素不同於第二種元素。第一種元素和第二種元素的含量為0.1～3.0重量百分比。
首先，將銀靶、第一種元素和第二種元素放置於磁控濺射裝置內。三種金屬元素同時濺射，形成銀合金層。
作為一種比較，用尺寸為100mm×100mm×1.1t的多個石英襯底作為襯底。在濺射過程中，將襯底的溫度保持在室溫(大約25℃)。採用氬氣作為高真空氣氛中唯一的濺射氣體，高真空氣氛的最大真空度為3×10E-6Pa，銀合金層被澱積在石英襯底上。銀合金層的厚度為200nm。
將製成的銀合金層置於高溫板上大約兩小時。然後，觀測該合金層。檢查合金層表面是否出現可見的變化(變成發暗的白色)，以及發生可見變化的時間。檢查加熱前後銀合金層的反光指數。表2給出了結果。
表2
表2續(1)
表2續(2)
表2續(3)
表2續(4)
銀釕X表2續(5)
表2續(6)
如表2所示，在對各種銀合金的比較中，對銀合金層的表面變化以及隨之的反光指數的降低進行了觀察，但是沒有發現例1中任何試驗組分的銀合金層的表面發生變化和反光指數的降低。
此外，如文中所述，將澱積有各種銀合金層的石英襯底，加熱到250℃，並放置在400℃高溫板上大約兩小時。含有任何試驗組分的銀合金層未觀察到表面變化和反光指數降低(未給出數據)。
製作了含銀和0.1～3.0重量百分比的銅、鈦、鉻、鉭、鉬、鎳、鋁或鈮的銀合金反光層，但未製作含金、鈀或釕的銀合金反光層。如文中所述，將銀合金層澱積在石英襯底上，這樣，同時濺射的合金層的厚度為15nm。在250℃和400℃溫度條件下，均未觀察到合金層的任何可見的變化。所有的合金層變白，並且反光指數降低(未給出數據)。
綜所上述，可以看出，含有銀為主要組分、第一元素和第二元素的銀合金層，耐熱性提高，高反光指數保持不變。實例2在本例中，研究了三元銀合金層用作反光型液晶顯示器的反光片和反光接線電極的情況。
對普通的金屬層(純鋁、鋁合金、銀、二元銀合金層)和本發明的三元銀合金層進行了耐蝕試驗，研究其化學穩定性。將浸蝕劑塗在反光層上，反光層上形成花紋。然後用鹼性溶劑(5％KOH水溶劑)清洗反光層，去除浸蝕劑。觀察反光層的表面。結果如表3所示。
表3
銀金X 表3續(1)
銀釕X 表3續(2)
如表3所示，未觀察到本發明的任何組分的銀合金層發光指數降低。因此，三元銀合金層對鹼性溶劑比普通的銀合金層更穩定，其質量比普通的銀合金層更為優良。
而後，測量了這兩種銀合金層在500nm和800nm時的反光指數。500～800nm(565nm)是液晶顯示器的標準光學波長範圍。如表4所示，本發明的三元銀合金層的反光指數比鋁層、鋁合金層、銀層、二元銀合金層提高了0.5～3.0％。
表4
銀金X表4續(1)
銀釕X 表4續(2)
這表明，本發明的銀合金層完全可以用於反光型液晶顯示器的反光片或反光接線電極。實例3在本實例中，研究了三元銀合金層用作建築玻璃的紅外反射層或熱輻射反射層的情況。此外，還研究了三元銀合金層在高溫和高溼條件下對於樹脂襯底的適用性。
對三元銀合金層在高溫和高溼條件下進行了耐候性試驗，並與二元銀合金層，包括銀鈀合金層、銀金合金層和銀釕合金層作了比較。採用三元同時濺射工藝，將三元銀合金層澱積在各種襯底(由非鹼玻璃、低鹼玻璃、矽酸鹽玻璃和石英玻璃製成的襯底)上。檢查銀合金層在90℃和90％溼度大氣中的變化情況。
對單層三元反光層、具有基膜的疊層片和三元反光層進行了耐候性試驗。對於單層反光層，將三元反光層直接濺射在襯底上。對於疊層片，將基膜(諸如銦氧化物和錫氧化物的複合氧化物、氧化鋅、氧化鋅-氧化鋁的複合氧化物、氧化矽)澱積在襯底上。然後，將銀合金反光層澱積在基膜上，並鑑定了單層反光層和疊層片的差異。
結果表明，單層三元反光層、具有基膜的疊層片和銀合金反光層的耐候性比單層二元合金反光層高。三元合金反光層能保持耐熱性、反光指數和耐候性，與是否有基膜無關。可以肯定，本發明的三元反光層比普通的二元反光層更適用於窗玻璃等建築玻璃的紅外反射層和熱輻射反射層(未給出數據)。
由鋁、鋁合金、銀鈀合金製作的使用廣泛的普通反光層，當置於高溫和高溼條件下時，在粘接劑界面會與樹脂襯底發生反應。對本發明的反光層對於樹脂襯底的化學穩定性，在高溫和高溼條件下進行了如下試驗。
為了確定本發明的三元反光層的化學穩定性，用三元同時濺射工藝將反光層澱積在有機玻璃、聚碳酸酯、聚對苯二甲酸乙二酯、苯乙腈、矽樹脂等一類的樹脂層上，反光層的厚度為15nm，並放置在高溫和高溼條件下24小時。隨時觀察表觀特性和反光特性的變化。
表5
銀金X 表5續(1)
銀釕X 表5續(2)
如表5所示，三元銀合金反光層放置24小時後未觀察到任何變化。用分光光度計測量了各種樹脂襯底上的三元反光層的反光指數，在光波長565nm(反光型液晶顯示器的有用波長)和400nm～4μm(建築玻璃要求的波長)範圍，未觀察到反光指數下降(未給出數據)。
本發明的三元合金反光層對樹脂的化學穩定性強，並且與普通的反光層不同，它不限用於某種特定的襯底材料。實例4檢驗了本發明的三元合金反光層與各種襯底之間的附著力和基膜(置於反光層和襯底之間)對附著力的影響。
首先，採用射頻濺射工藝將反光層直接澱積在有機玻璃、聚碳酸酯、聚對苯二甲酸乙二酯、苯乙腈、矽樹脂、丙烯酸樹脂、非鹼玻璃、低鹼玻璃、矽酸鹽玻璃和石英玻璃上，形成疊層片。將一種符合日本工業標準的粘膠帶貼在反光層上。以給定的拉力撕膠帶，觀察反光層與襯底脫開的情況。另外，將疊層片用切刀切成小塊，並浸泡在燒杯內的純水中。純水通以超聲波。超聲波的頻率為50KHz，電功率為100瓦。通上超聲波後，用40倍顯微鏡觀察反光層的脫開情況，並檢驗基膜的必要性。
未觀察到與有機玻璃、聚碳酸酯、聚對苯二甲酸乙二酯、矽樹脂、丙烯酸樹脂襯底的脫開情況。與普通的鋁、鋁合金、銀和銀合金反光層比較，本發明的反光層與樹脂襯底的附著力更強。
另一方面，觀察到與非鹼玻璃、低鹼玻璃、矽酸鹽玻璃和石英玻璃襯底有部分或大範圍的脫開。本發明的反光層與玻璃襯底的附著力較差，只是脫開的程度不一而已(未給出數據)。
其次，為了改善反光層與玻璃襯底的附著力，或為了達到較高的反光性能又不至於破壞反光層的反光指數，採用射頻濺射工藝將矽、鉭、鈦、鉬、鉻、鋁、銦氧化物和錫氧化物的複合氧化物、氧化鋅、氧化矽、氧化鈦、氧化鉭、氧化鋯、氧化銦、氧化錫、氧化鈮或氧化鎂基膜用於在有機玻璃、聚碳酸酯、聚對苯二甲酸乙二酯、苯乙腈、矽樹脂、丙烯酸樹脂、非鹼玻璃、低鹼玻璃、矽酸鹽玻璃和石英玻璃襯底上，然後用射頻濺射工藝將本發明的三元反光層澱積在基膜上，形成疊層片。將符合日本工業標準的粘膠帶貼在最上層上。以給定的拉力撕膠帶，按上述方法，觀察反光層與襯底的脫開情況。另外，將疊層片用切刀切成小塊，並浸泡在燒杯內的純水中。純水通以超聲波。超聲波的頻率為50KHz，電功率為100W。通上超聲波後，用40倍顯微鏡觀察反光層的脫開情況，並檢驗基膜所起的作用。
如表6所示，採用基膜後，無論是純銀反光層還是銀合金反光層，均未觀察到脫開情況。採用分光光度計測量了試驗中使用的反光層的反光指數。表7表明，採用某種特定的基膜(氧化鈦-氧化鈮)後，附著力和反光指數均有改善。
表6
*ITO是銦氧化物和錫氧化物的複合氧化物。
表7
特別是與表8中的氧化銦-氧化鈮基膜相比較，氧化鈦、氧化鉭、氧化鋯、氧化銦、氧化錫、氧化鈮和鉬的基膜，反光指數高，吸光率低。
表8
實例5檢驗了塗層對反光層耐熱性和反光指數的影響。在普通的銀反光層(純銀或二元銀合金層)或本發明的三元反光層上，澱積一種塗層，該塗層含有氧化銦為主要組分和氧化錫、氧化鈮、氧化矽、氧化鎂和氧化鉭中的至少一種氧化物，製成一種疊層片。將該疊層片置於250℃溫度下進行退火處理。該溫度是液晶顯示器製作過程中襯底受到的溫度。
如表9所示，沒有塗層，在退火處理後，反光層的吸光率提高，這導致反光層性能變壞。表10至表12給出了使用耐熱塗層後的反光層吸光率的實驗數據。
表9沒有塗層
表10氧化矽/銀合金
表11氧化銦-15wt％氧化鈮/銀合金
表12銦氧化物和錫氧化物的複合氧化物/銀合金
表11表明，本發明的具有塗層的反光層，經退火處理後其吸光率比沒有塗層的反光層的吸光率大大降低。表11中，本發明的氧化銦-15wt％氧化鈮塗層的吸光率，比表10中的氧化矽塗層和表12中的銦氧化物和錫氧化物的複合氧化物塗層的吸光率低。
表13表明，在250℃左右退火處理後的含有基膜、反光層和塗層的三層疊層片的光學特性，與表9～12中的反光層基本相同。該疊層片的附著力與表6中的疊層片的附著力相同。三層疊層片的光學特性和附著力均比較好。
採用塗層不會損害三層疊層片的光學特性。相反，採用塗層(其中，氧化銦為主要組分，氧化鈮的含量為1～30重量百分比)後，在大約250℃經退火處理後，反光指數提高1％～6％，吸光率降低。表14表明，即便採用較薄的塗層，反光指數和光學特性也會得到提高。
表13吸光率
表14反光層的反光指數隨著氧化銦+氧化鈮塗層厚度的變化而變化的情況
本文給出的實例和實施例是例證，僅是為了說明，不具有限制性，因此本發明不限於上述細節，在附加的權利要求範圍和等同物之內，可予以修改。
權利要求
1.一種反光層，它包括銀，作為一種主要組分；0.1～3.0重量百分比的第一種元素，從金、鈀和釕元素組中選擇；和0.1～3.0重量百分比的第二種元素，從銅、鈦、鉻、鉭、鉬、鎳、鋁、鈮、金、鈀和釕元素組中選擇，其中，第二種元素要不同於第一種元素。
2.根據權利要求1所述的反光層，其特徵在於採用澱積工藝製作。
3.根據權利要求1所述的反光層，其特徵在於採用濺射工藝製作。
4.一種疊層片，它包括一種襯底；和一種澱積在該襯底上的反光層，其中的反光層以銀為主要組分，含有0.1～3.0重量百分比的第一種元素，從金、鈀和釕元素組中選擇，和含有0.1～3.0重量百分比的第二種元素，從銅、鈦、鉻、鉭、鉬、鎳、鋁、鈮、金、鈀和釕元素組中選擇。其中，第二種元素要不同於第一種元素。
5.根據權利要求4所述的疊層片，其特徵在於襯底是一種樹脂襯底。
6.根據權利要求4所述的疊層片，其特徵在於襯底是一種玻璃襯底。
7.一種疊層片，它包括一種襯底；一種澱積在襯底上的基膜，其中的基膜由矽、鉭、鈦、鉬、鉻、鋁、氧化銦和氧化錫的複合氧化物、氧化鋅、氧化矽、氧化鈦、氧化鉭、氧化鋯、氧化銦、氧化錫、氧化鈮或氧化鎂中的至少一種氧化物製成；和一種澱積在該基膜上的含銀反光層。
8.根據權利要求7所述的疊層片，其特徵在於反光層包括純銀或二元銀合金。
9.根據權利要求7所述的疊層片，其特徵在於反光層以銀為主要組分，含有0.1～3.0重量百分比的第一種元素，從金、鈀和釕元素組中選擇，和含有0.1～3.0重量百分比的第二種元素，從銅、鈦、鉻、鉭、鉬、鎳、鋁、鈮、金、鈀和釕元素組中選擇。其中，第二種元素要不同於第一種元素。
10.根據權利要求7至9中任一個所述的疊層片，其特徵在於還可含有一種澱積在反光層上的塗層，其中的塗層以氧化銦為主要組分，並至少含有氧化錫、氧化鈮、氧化矽、氧化鎂和氧化鉭中的一種氧化物。
11.根據權利要求7至9中任一個所述的疊層片，其特徵在於襯底是一種玻璃襯底。
12.根據權利7所述的疊層片，其特徵在於基膜至少由矽、鉭、鈦、鉬、鉻、或鋁中的一種元素製作。
13.根據權利要求7所述的疊層片，其特徵在於基膜至少由銦氧化物和錫氧化物的複合氧化物、氧化鋅、氧化矽、氧化鈦、氧化鉭、氧化鋯、氧化銦、氧化錫、氧化鈮或氧化鎂中的一種氧化物製作。
14.根據權利要求13所述的疊層片，其特徵在於襯底是一種樹脂襯底。
15.一種疊層片，它包括一種含銀的反光層；和一種澱積在該反光層上的塗層，其中的塗層以氧化銦為主要組分，並且至少含有氧化鋅、氧化鈮、氧化矽、氧化鎂和氧化鉭中的一種氧化物。
16.根據權利要求15所述的疊層片，其特徵在於反光層包括純銀或二元銀合金。
17.根據權利要求15所述的疊層片，其特徵在於反光層以銀為主要組分，含有0.1～3.0重量百分比的第一種元素，從金、鈀和釕元素組中選擇，和含有0.1～3.0重量百分比的第二種元素，從銅、鈦、鉻、鉭、鉬、鎳、鋁、鈮、金、鈀和釕元素組中選擇。其中，第二種元素要不同於第一種元素。
18.根據權利要求5、8或15中任一個所述的疊層片，其特徵在於疊層片是建築玻璃或一種液晶顯示器的反光片或反光接線電極。
19.一種具有根據權利要求1至3中任一個所述的反光層的液晶顯示器。
20.一種具有根據權利要求4至9和12至17中任一個所述的疊層片的液晶顯示器。
21.一種具有根據權利要求19或21中所述的液晶顯示器的液晶顯示器。
全文摘要
一種耐熱反光層,以銀為主要組分,含有0.1～3.0重量百分比的第一種元素,從金、鈀和釕元素組中選擇,和含有0.1～3.0重量百分比的第二種元素,從銅、鈦、鉻、鉭、鉬、鎳、鋁、鈮、金、鈀和釕元素組中選擇。其中,第二種元素要不同於第一種元素。該反光層保持具有銀的高反光指數,改善了材料穩定性,露置於鹼性有機材料時穩定。該反光層可用作液晶顯示器的反光片和反光接線電極,並且可用作反熱輻射或反紅外線的建築玻璃。
文檔編號G02F1/1335GK1356563SQ0110975
公開日2002年7月3日 申請日期2001年4月6日 優先權日2000年12月7日
發明者上野崇 申請人:古屋金屬株式會社