用於色譜法的細粒和使用其的色譜法的製作方法

2023-05-27 03:12:06 1

專利名稱：用於色譜法的細粒和使用其的色譜法的製作方法
技術領域：
本發明涉及用於色譜法的細粒和使用其的色譜法，特別涉及通過由固體表面上的聚合引發基團的活性聚合(living polymerization)獲得的具有在固體顆粒表面上的聚合物刷的聚合物刷型填料和使用其的色譜法。
背景技術：
固體表面上的接枝聚合傳統上已知為固體表面改性法。已經研究了將這種方法用於色譜分離介質，因為通過改變要聚合的單體類型，可以獲得各種表面性質。這種固體表面改性法的已知實例是例如，通過經由固定在固體表面上的聚合引發基團的聚合物鏈的接枝聚合(通過由該聚合引發基團進行單體的活性自由基聚合)獲得聚合物刷型固體的方法(參見例如專利文獻I)。根據這種方法，聚合物不會盤繞在固體表面上，由此提供在固體表面上含有高密度聚合物鏈的固體。通過聚合物鏈在固體表面上的接枝聚合獲得的這種色譜分離介質是已知的，如通過在有機多孔載體的表面上高密度接枝聚合物鏈而得的多孔載體、通過在載體表面上獨立連接對生理活性物質具有親和力的物質和聚合物而得的生理活性物質分離材料和通過溫敏(thermoresponsive )聚合物在載體表面上的接枝聚合獲得的色譜載體。(參見例如專利文獻2至5)。

上述已知聚合物刷型固體和分離介質包括具有高密度的聚合物鏈並具有在如大約1. O至1. 3的相對較窄範圍內的聚合物鏈分子量分布的那些。現有技術文獻 專利文獻
專利文獻1:日本專利公開No. 3422463 專利文獻2:日本專利申請公開No. 2004-331776 專利文獻3:日本專利申請公開No. 2006-312117 專利文獻4:日本專利申請公開No. 2007-069193 專利文獻5:日本專利申請公開No. 2009-085933。發明概述
本發明提供聚合物刷型填料，其含有高密度並具有寬分子量分布的聚合物鏈。本發明人已經發現，在聚合物刷型固體的各種評估過程中，具有以高密度含有寬分子量分布的聚合物鏈的聚合物刷的固體顆粒可用作色譜分離介質，由此完成本發明。因此本發明提供用於色譜法的細粒，其包含固體顆粒、共價鍵合到固體顆粒表面上的聚合引發基團和通過經由聚合引發基團接枝聚合物鏈而得的接枝聚合物鏈，其中
a)所述接枝聚合物鏈包括彼此相同或不同的下式(I)所示的重複單元；
b)所述接枝聚合物鏈具有500或更大和300，000或更小的數均分子量；
c)所述接枝聚合物鏈具有1.4或更大和5. O或更小的分子量分布；且
d)所述接枝聚合物鏈具有O.03個鏈/平方納米或更大和O. 70個鏈/平方納米或更小的在固體顆粒表面上的密度。
權利要求
1.用於色譜法的細粒，所述細粒包含固體顆粒、共價鍵合到所述固體顆粒表面上的聚合引發基團和通過經由所述聚合引發基團接枝聚合物鏈而獲得的接枝聚合物鏈，其中 a)所述接枝聚合物鏈包含彼此相同或不同的下式(I)所示的重複單元； b)所述接枝聚合物鏈具有500或更大和300，000或更小的數均分子量； c)所述接枝聚合物鏈具有1.4或更大和5. 0或更小的分子量分布；且 d)所述接枝聚合物鏈具有0.03個鏈/平方納米或更大和0. 70個鏈/平方納米或更小的在所述固體顆粒表面上的密度
2.根據權利要求1的用於色譜法的細粒，其中所述接枝聚合物鏈具有1.5或更大和5.0或更小的分子量分布。
3.根據權利要求1或2的用於色譜法的細粒，其中所述固體顆粒具有真球體形狀、20至450平方米/克的固體顆粒的每單位重量比表面積和0. 7至1.1 cc/g的固體顆粒的每單位重量孔體積。
4.根據權利要求1至3任一項的用於色譜法的細粒，其中所述固體顆粒已用下式(3)所示的矽烷偶聯劑表面處理
5.使用微粒分離介質的色譜法， 其中所述分離介質是根據權利要求1至4任一項的用於色譜法的細粒，且 所述色譜法是氣相色譜法、液相色譜法、薄層色譜法或超臨界流體色譜法。
6.根據權利要求5的色譜法，其中用於所述超臨界流體色譜法的流動相是包含超臨界二氧化碳的超臨界流體、包含亞臨界液態二氧化碳的亞臨界流體或超臨界液態二氧化碳和添加劑的混合流體。
7.根據權利要求5的色譜法，其是使用含有低極性有機溶劑和極性高於所述低極性有機溶劑的中級或高極性有機溶劑的混合溶劑作為流動相的正相色譜法。
8.根據權利要求5至7任一項的色譜法，其旨在分離分子量為10，000或更小的低分子量化合物。
9.根據權利要求5至8任一項的色譜法，其旨在分離相同組成式所示的兩種類型的異構體。
全文摘要
本發明提供聚合物刷型填料，其含有高密度並具有寬分子量分布的聚合物鏈。具體而言，本發明提供用於色譜法的細粒，其包含通過經由固體顆粒表面上的聚合引發基團接枝聚合物鏈而得的接枝聚合物鏈，其中該接枝聚合物鏈包括特定重複單元，具有特定數均分子量和特定分子量分布，還具有0.03個鏈/平方納米或更大和0.70個鏈/平方納米或更小的高密度。
文檔編號C08F292/00GK103038268SQ201180039904
公開日2013年4月10日 申請日期2011年8月19日 優先權日2010年8月20日
發明者岡野善道, 寶來晃, 北川友紀, 大西敦, 宮本翔志 申請人:株式會社大賽璐