鋰離子電池納米導電漿料的雜質測試方法
2023-05-27 06:31:51
鋰離子電池納米導電漿料的雜質測試方法
【專利摘要】本發明公開了一種鋰離子電池納米導電漿料的雜質測試方法，包括以下步驟，1)稱取一定質量的納米導電漿料放在烘箱中，100-120℃烘乾得到納米導電材料；2)將把烘乾後的納米導電材料放入坩堝並稱重；3)把坩堝放在馬弗爐中，在400-1000℃下灼燒6-10小時；4)待馬弗爐溫度降至室溫拿出坩堝；5)將坩堝剩餘殘渣轉移到燒杯中，加入王水後在60-80℃煮沸4-6小時，使殘渣溶解，得到消化液；6)加超純水定容後進行ICP測試；7)計算納米導電材料中雜質含量和漿料中雜質含量。本發明能夠使其中雜質完全檢測出來，全準確的測試出納米導電材料中雜質的含量，有效對納米導電漿料進行評測，保證鋰離子電池的性能。
【專利說明】鋰離子電池納米導電漿料的雜質測試方法
【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及鋰離子電池【技術領域】，特別是涉及一種鋰離子電池納米導電材料雜質的測試方法。
【背景技術】
[0002]自從日本索尼公司在1990年開始商品化生產鋰離子電池以來，鋰離子電池由於具有能量密度高、循環壽命長、開路電壓高、無記憶效應、安全無汙染等一系列優點，廣泛的應用在行動電話、筆記本電腦等通訊產品和電子產品上。然而，鋰離子二次電池正極活性材料均為半導體材料，其導電性很差，直接應用將使得電極的內阻較大，放電深度不夠，結果導致活性材料的利用率低，電極的殘餘容量大，不利於電池電化學性能的充分發揮。為改善正極活性材料和集流體之間以及活性顆粒之間的導電性，通常通過在正極材料中加入具有導電性好、密度小、結構穩定以及化學性能穩定的納米導電碳黑來提高活性材料的導電性。
[0003]導電劑顆粒越小，導電能力越好，因此，為了儘可能的提高導電性能，就必須儘可能採用粒徑小的納米碳黑作為導電劑。但是納米導電漿料中的雜質特別是Fe雜質，對鋰離子電池性能有較大影響，因此，納米導電漿料雜質的檢測至關重要。但是，納米導電材料特殊的形貌，使其中的雜質物質難以檢測出來。
[0004]傳統的測試方法是採用濃酸浸泡，這種方法難以使納米導電材料中雜質完全浸泡出來，這就導致檢測結果有所偏差，繼而影響鋰離子電池的性能，所以就需要一種能有效檢測納米導電材料雜質的方法。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是針對現有技術中存在的技術缺陷，而提供一種能有效檢測納米導電漿料雜質的方法。
[0006]為實現本發明的目的所採用的技術方案是:
[0007]一種鋰離子電池納米導電漿料的雜質測試方法，包括以下步驟，
[0008]I)稱取一定質量的納米導電漿料將其放在器皿中並儘量攤開，然後放在烘箱中，100-120°C烘乾得到納米導電材料；
[0009]2)將把烘乾後的納米導電材料放入坩堝並稱重；
[0010]3)把坩堝放在馬弗爐中，在400-1000°C下灼燒6_10小時；
[0011]4)待馬弗爐溫度降至室溫拿出坩堝；
[0012]5)將坩堝剩餘殘渣轉移到燒杯中，並用王水衝洗坩堝以將粘在坩堝壁上的殘渣全部轉移到燒杯；然後往燒杯中再加入王水後在60-80°C煮沸4-6小時，使殘渣溶解，得到消化液；
[0013]6)將消化液過濾到容量瓶，並加超純水定容後進行ICP測試；
[0014]7)根據ICP測試結果計算納米導電材料中雜質含量和漿料中雜質含量。
[0015]所述的雜質為Fe、Cr、N1、Al、Mn、Zn等微量元素。[0016]所述的王水包括36%濃鹽酸:65%濃硝酸，兩者體積比為1:2.5-3.5。
[0017]與現有技術相比，本發明的有益效果是:
[0018]本發明使用熱處理方法，使納米導電材料中的各種金屬雜質完全暴露出來，然後用混酸處理後，再進行測試，這種方法能夠使其中雜質完全檢測出來，全準確的測試出納米導電材料中雜質的含量，有效對納米導電漿料進行評測，保證鋰離子電池的性能。
【具體實施方式】
[0019]以下結合具體實施例對本發明作進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，並不用於限定本發明。
[0020]實施例1
[0021]I)取納米導電材料IOOg放在器皿中，儘量攤開，放在烘箱中，100°C烘乾。
[0022]2)取50ml坩堝，清洗烘乾稱重，把烘乾後的納米導電材料放入坩堝並稱重，記，通過前後兩次測量獲知坩堝內的納米導電材料為5.41g，
[0023]3)把坩堝放在馬弗爐中，在400°C下灼燒8小時；
[0024]4)待馬弗爐溫度降至室溫，拿出坩堝；
[0025]5)把中坩堝剩餘殘渣轉移到一個潔淨乾燥的50ml燒杯中，用現配製的5ml王水衝洗坩堝，其中，王水包括36%濃鹽酸:65%濃硝酸，兩者體積比為1:3，使粘在坩堝壁上的殘渣全部轉移到燒杯。然後往燒杯中再加入約20ml王水，放在加熱板上60°C煮沸6小時，使殘渣溶解，得到約IOml消化液。
[0026]6)把得到的消化液利用過濾紙過濾到50ml容量瓶，並加超純水定容，進行ICP測試。
[0027]7)根據ICP測試結果計算納米導電材料中雜質含量，若某雜質的ICP測試結果為A，則該雜質的百分含量為=A*50/5.41 ;漿料中該雜質=A*50/100，其中，該實施例中Fe雜質為 556ppm, Al 雜質為 431ppm, Cr 雜質為 1.2ppm, Ni 雜質為 3.4ppm, Zn 雜質為 2.3ppm。
[0028]實施例2
[0029]I)取納米導電材料IOOg放在器皿中，儘量攤開，放在烘箱中，100°C烘乾。
[0030]2)取50ml坩堝，清洗烘乾稱重，把烘乾後的納米導電材料放入坩堝並稱重，記，通過前後兩次測量獲知坩堝內的納米導電材料為6.58g，
[0031]3)把坩堝放在馬弗爐中，在1000°C下灼燒6小時；
[0032]4)待馬弗爐溫度降至室溫，拿出坩堝；
[0033]5)把中坩堝剩餘殘渣轉移到一個潔淨乾燥的50ml燒杯中，用現配製的5ml王水衝洗坩堝，其中，王水包括36%濃鹽酸:65%濃硝酸，兩者體積比為1:3.5，使粘在坩堝壁上的殘渣全部轉移到燒杯。然後往燒杯中再加入約20ml王水，放在加熱板上80°C煮沸4小時，使殘渣溶解，得到約12ml消化液。
[0034]6)把得到的消化液利用過濾紙過濾到50ml容量瓶，並加超純水定容，進行ICP測試。
[0035]7)根據ICP測試結果計算納米導電材料中雜質含量，其中，該實施例中Fe雜質為676ppm, Al 雜質為 521ppm, Cr 雜質為 0.9ppm, Ni 雜質為 1.1ppm, Zn 雜質為 1.6ppm。
[0036]以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出的是，對於本【技術領域】的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護範圍。
【權利要求】
1.一種鋰離子電池納米導電漿料的雜質測試方法，其特徵在於，包括以下步驟， 1)稱取一定質量的納米導電漿料將其放在器皿中並儘量攤開，然後放在烘箱中，100-120°C烘乾得到納米導電材料； 2)將把烘乾後的納米導電材料放入坩堝並稱重； 3)把坩堝放在馬弗爐中，在400-1000°C下灼燒6-10小時； 4)待馬弗爐溫度降至室溫拿出坩堝； 5)將坩堝剩餘殘渣轉移到燒杯中，並用王水衝洗坩堝以將粘在坩堝壁上的殘渣全部轉移到燒杯；然後往燒杯中再加入王水後在60-8(TC煮沸4-6小時，使殘渣溶解，得到消化液； 6)將消化液過濾到容量瓶,並加超純水定容後進行ICP測試； 7)根據ICP測試結果計算納米導電材料中雜質含量和漿料中雜質含量。
2.如權利要求1所述的雜質測試方法，其特徵在於，所述的雜質為Fe、Cr、N1、Al、Mn、Zn微量元素。
3.如權利要求1或2所述的雜質測試方法，其特徵在於，所述的王水包括36%濃鹽酸:65%濃硝酸，兩者體積比為1:2.5-3.5。
【文檔編號】G01N21/73GK103558208SQ201310553409
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月7日 優先權日:2013年11月7日
【發明者】秦杏, 聶磊, 王娜, 張永躍, 於悅, 張娜 申請人:天津力神電池股份有限公司