高反光度微稜鏡工作模製備裝置及其製備方法
2023-05-27 17:56:46 2
高反光度微稜鏡工作模製備裝置及其製備方法
【專利摘要】高反光度微稜鏡工作模製備裝置及其製備方法，涉及微稜鏡。裝置設有電鑄槽、陽極、陰極、支架裝置和超聲系統；支架裝置設有架體，陽極、陰極、法蘭固定杆；陽極、陰極、法蘭固定杆固接在架體頂部；超聲系統設有工具頭、法蘭、變幅杆和超聲電源，工具頭前端設在陰極外側，工具頭後端通過法蘭與變幅杆前端連接；變幅杆後端與超聲電源連接。在電鑄槽中加水，再依次加六水合硫酸鎳、氯化鎳；另在熱水中加入硼酸後煮沸，再加入十二烷基硫酸鈉，溶解後倒入電鑄槽中，然後向電鑄槽中加入糖精和1,4-丁炔二醇，再注入水加滿電鑄槽得電鑄液；將陽極放入陽極籃中並接正極，將鎳制原模接陰極，陰極上端連接工具頭最前端；電鑄，經陰極脫模後得工作模。
【專利說明】高反光度微稜鏡工作模製備裝置及其製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及微稜鏡，尤其是涉及一種利用陰極超聲-脈衝電鑄的高反光度微稜鏡工作模製備裝置及其製備方法。
【背景技術】
[0002]在一般機械攪拌、直流電鑄工藝條件下，電鑄鎳只能得到較粗糙的表面，其逆反射性能不高。微稜鏡反光膜為幾十個微米量級的稜錐陣列而成，無法在加工後進行其他機械拋光。反光膜要求工作模具有很高的逆反射係數，也就是必須在電鑄後就獲得高反光度。[0003]電鑄過程中的攪拌包括機械攪拌和超聲攪拌。現有的超聲電鑄包括直接超聲和間接超聲方式:直接超聲是指將超聲工具頭直接插入電鑄槽中，對鑄液進行超聲攪拌，要求鑄槽空間足夠，需對工具頭前端進行防腐蝕處理，同時需要設計超聲發生器的支撐和裝夾裝置；間接超聲是指將電鑄槽放在超聲槽中，利用超聲槽中的水來傳遞超聲攪拌作用，這種做法簡單，但超聲換能器產生的超聲波需要經過振子的壁面以及電鑄槽壁才能夠輻射到陰極表面，經過的界面越多，反射和損耗的功率越多。同時，鑄槽周圍液體溫度升高，恆溫電鑄效果被破壞。
[0004]鎳是一種常見電鑄和電鍍材料，以其良好性能應用廣泛，絕大多數研究在於鍍液配方、電鍍設備、直流電鑄和鍍層外觀方面，對於陰極超聲電鑄鎳的研究未見報導，對其應用於電鑄表面逆反射係數高低的研究也未見報導。鎳以其化學穩定性高和較高的硬度等特性被應用於微稜鏡反光膜工作模。
[0005]有資料表明，當陰極的脈衝電流密度在3.5~5.5A/dm2範圍內變化時，通過超聲製得的N1-納米TiN複合鑄層的顯微硬度會有比較顯著升高(黃超.雙向脈衝複合電鑄技術實驗研究.華僑大學碩士學位論文，2011: 45-50)。另外，有資料表明，間接超聲攪拌聲強為12~14W/cm2時，電鑄出的鎳微器件積瘤、針孔等缺陷少，塌角、圓邊現象明顯減少，表面平整(明平美，朱荻，胡洋洋，等.超聲微細電鑄試驗研究.中國機械工程，2008，6: 644-647)。間接超聲和脈衝電鑄可以得到反光度較高的微稜鏡反光膜工作模(楊光，皮鈞.利用超聲-脈衝電鑄製備高反光度微稜鏡工作模的方法.中國專利201310388232.4)。但是間接超聲帶來的溫升在一定條件下會抵消超聲的空化效果，降低鑄層質量。另外，間接超聲沒有直接作用於電鑄陰極，導致功率損失很大，一般間接超聲的超聲槽都配有多個超聲振子。
【發明內容】
[0006]本發明的目的在於針對現有的微稜鏡難於控制其反光膜工作模的反光度等問題，提供一種簡易的利用陰極超聲-脈衝電鑄的高反光度微稜鏡工作模製備裝置及其製備方法。
[0007]所述利用陰極超聲-脈衝電鑄的高反光度微稜鏡工作模製備裝置設有電鑄槽、陽極、陰極、支架裝置和超聲系統；[0008]所述支架裝置設有架體、陽極固定杆、陰極固定杆和法蘭固定杆；電鑄槽設在架體內，陽極固定杆、陰極固定杆、法蘭固定杆從右至左依次固接在架體頂部，陽極設在陽極固定杆上，陰極設在陰極固定杆上；超聲系統設有工具頭、法蘭、變幅杆和超聲電源，工具頭前端設在陰極外側，工具頭後端通過法蘭與變幅杆前端連接，法蘭固接在法蘭固定杆上；變幅杆後端與超聲電源連接；所述電鑄槽中注入電鑄液。
[0009]所述工具頭前端的螺紋孔通過螺釘與陰極上部配接。
[0010]所述法蘭可通過螺栓固接在法蘭固定杆上。
[0011]所述架體可採用框架結構。
[0012]所述利用陰極超聲-脈衝電鑄製備高反光度微稜鏡工作模的方法，採用所述利用陰極超聲-脈衝電鑄的高反光度微稜鏡工作模製備裝置，包括以下步驟:
[0013]I)在電鑄槽中加入水，再依次加入六水合硫酸鎳、氯化鎳；另在熱水中加入硼酸後煮沸，再加入十二烷基硫酸鈉，溶解後倒入電鑄槽中，然後向電鑄槽中加入糖精和1，4_ 丁炔二醇，再注入水加滿電鑄槽，調節PH為4.2，得電鑄液；
[0014]2)將陽極鎳板放入陽極籃中並接入正極，將鎳制原模接入陰極，陰極上端連接工具頭最前端，調節超聲聲強為3~6W/cm2，頻率為30~50kHz ;調節脈衝電流密度為I~3A/dm2,電流頻率為1000Hz，正反向電流工作時間比為5: 1，佔空比為10%~30% ;進行電鑄，經陰極脫模後得到高反光度微稜鏡工作模。
[0015]在步驟I)中，所述水可採用溫度為50~60°C的去離子水，優選55°C;所述熱水可採用溫度為100°c的去離子水；所述六水合硫酸鎳、氯化鎳、硼酸、十二烷基硫酸鈉、糖精和1，4-丁炔二醇按質量比可為(6000 ~12000): (600 ~1400): (600 ~1500): (I ~20): (2~20): (4~10);所述六水合硫酸鎳的質量-體積濃度可為300~600g/L，氯化鎳的質量-體積濃度可為30~70g/L ;所述硼酸的質量-體積濃度可為30~75g/L，十二烷基硫酸鈉的質量-體積濃度可為0.05~lg/`L，糖精的質量-體積濃度可為0.1~lg/L，
I,4- 丁炔二醇的質量-體積濃度可為0.2~0.5g/L ;所述煮沸的時間可為30~50min,最好為40min ;所述調節pH為4.2可採用質量-體積濃度為30%的硫酸溶液調節，調節pH為
4.2後可在45~55°C下保溫8~12h，最好在50°C下保溫10h。
[0016]在步驟2)中，所述電鑄的溫度可為48~52°C，電鑄的時間可為4~6h。
[0017]所製得的高反光度微稜鏡工作模製品可經去離子水清洗烘乾後，用逆反射係數儀測量其逆反射係數，用光學顯微鏡觀察並拍照片。
[0018]本發明不同於直接超聲和間接超聲電鑄，而是將超聲振動直接作用於電鑄陰極，工具頭不需插入鑄槽中，因此無需對工具頭前端進行防腐蝕處理，也節省了鑄槽空間，同時可以降低功耗，有效控制電鑄溫度，確保鑄層質量。
[0019]本發明的優點在於:
[0020]I)陰極超聲-脈衝電鑄所採用的支架裝置結構簡單，易加工實現。超聲系統的工具頭不直接插入電鑄槽，不需要擴大電鑄槽的尺寸，工具頭也無需做防腐處理。同時，陰極超聲克服了間接超聲電鑄帶來的溫升和功率消耗較大的不足。
[0021]2)電鑄溫度恆定可控，克服了間接超聲電鑄帶來的溫升不可控的效果。
[0022]3)在生產中能夠方便地利用脈衝電源調節正反向脈衝參數。
[0023]4 )優選了合適的電鑄液配方。[0024]5)在硫酸鎳電鑄液中製備微小尺寸微稜鏡反光膜工作模時控制逆反射係數的方法，能夠通過調整超聲參數與電鑄液配方來控制微小尺寸微稜鏡反光膜工作模的逆反射係數。
[0025]6)經逆反射係數儀測量其逆反射係數，用光學顯微鏡觀察並拍照片表明，現有的機械攪拌電鑄的微稜鏡反光膜工作模反光度不高，而採用本發明製備的高反光度微稜鏡反光膜工作模在一定參數情況下得到了高反光度。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0026]圖1為本發明所述利用陰極超聲-脈衝電鑄的高反光度微稜鏡工作模製備裝置實施例的結構組成示意圖。
[0027]圖2為已有的普通機械攪拌、直流電鑄微稜鏡反光膜工作模顯微圖。
[0028]圖3為本發明製備的高反光度微稜鏡反光膜工作模顯微圖。
【具體實施方式】
[0029]以下實施例將結合附圖對本發明作進一步的說明。
[0030]參見圖1，所述利用陰極超聲-脈衝電鑄的高反光度微稜鏡工作模製備裝置實施例設有電鑄槽1、陽極2、陰極3、支架裝置和超聲系統。
[0031]所述支架裝置設有架體41、陽極固定杆42、陰極固定杆43和法蘭固定杆44 ;電鑄槽I設在架體41內，陽極固 定杆42、陰極固定杆43、法蘭固定杆44從右至左依次固接在架體41頂部，陽極2設在陽極固定杆42上，陰極3設在陰極固定杆43上；超聲系統設有工具頭51、法蘭52、變幅杆53和超聲電源54，工具頭51前端設在陰極3外側，工具頭51後端通過法蘭52與變幅杆53前端連接，法蘭52固接在法蘭固定杆44上；變幅杆53後端與超聲電源54連接；所述電鑄槽I中注入電鑄液。
[0032]所述工具頭51前端的螺紋孔通過螺釘與陰極3上部配接。
[0033]所述法蘭52可通過螺栓固接在法蘭固定杆44上。
[0034]所述架體41可採用框架結構。
[0035]在超聲電源的驅動下，縱向振動(如圖1中A所示)經變幅杆放大之後，由工具頭作用在電鑄陰極上，使陰極產生往復高頻振動(如圖1中B所示)。
[0036]以下給出所述利用陰極超聲-脈衝電鑄製備高反光度微稜鏡工作模的方法實施例:
[0037]實施例1
[0038]電鑄液配製:根據電鑄槽的總容積，分別稱量硫酸鎳450g、氯化鎳50g、硼酸50g、十二烷基硫酸鈉0.07g、糖精0.5g和1，4- 丁炔二醇0.35g。電鑄槽加入去離子水，加熱到50°C，依次加入稱量好的硫酸鎳、氯化鎳、攪拌並保溫4h。另取一燒杯用去離子水衝洗、乾燥，加入去離子水，攪拌加熱到沸騰，加入稱量好的硼酸煮沸半小時，然後加入十二烷基硫酸鈉，待十二烷基硫酸鈉充分溶解後，將其緩慢倒入電鑄槽中，並向鑄槽中加入糖精和丁炔二醇，再補加去離子水至充滿電鑄槽，充分攪拌，在45°C保溫12h，用PH試紙測量其PH值，用30%的硫酸溶液調節至pH=4.2。鑄液保證質量-體積濃度:硫酸鎳450g/L,氯化鎳50g/L,硼酸50g/L，十二烷基硫酸鈉0.07g/L,糖精0.5g/L，丁炔二醇0.35g/L。[0039]陽極和陰極的前處理:將陽極鎳板放入鹽酸中25min，表面充分活化後，用去離子水衝洗乾淨。陰極鎳模先用氯化亞錫鹽酸溶液進行敏化6s，用去離子水衝洗乾淨；將重鉻酸鉀溶液均勻噴灑在陰極表面6s，進行鈍化處理，之後用去離子水衝洗乾淨；放入硝酸中5min進行表面鈍化，然後去離子水衝洗。
[0040]電鑄:把鎳板放入陽極籃中並接入正極，經過前處理的鎳制微稜鏡反光膜原模接入陰極，陰極上端連接工具頭最前端，調節超聲聲強為5W/cm2，頻率為40kHz ;調節電流頻率為1000Hz，正反向電流工作時間比為5: 1，電流密度為2A/dm2，佔空比為20%，電鑄溫度為50°C，進行電鑄5h。
[0041]脫模:取出陰極進行脫模，對工作模用去離子水充分衝洗，乾燥。
[0042]測量逆反射係數:用逆反射標誌測量儀和車身反光標誌測量儀測量工作摸的逆反射係數分別為1893和1904cd.-1x-1.m-2，而一般機械攪拌、直流電鑄得到的工作模逆反射係數分別為823和845cd.Ιχ-1.m-2。
[0043]顯微觀察:在光學顯微鏡下觀察工作模，並拍照片。圖3得到微稜鏡反光膜高反光度的工作模。從圖2和3可以看出，現有的機械攪拌、直流電鑄的微稜鏡反光膜工作模反光度不高(見圖2 )，採用陰極超聲-脈衝電鑄在一定參數情況下得到了高反光度的工作模(見圖3)。
[0044]實施例2
[0045]硫酸鎳電鑄液配製:根據電鑄槽的總容積，首先稱量硫酸鎳300g、氯化鎳30g、硼酸30g、十二烷基硫酸鈉0.05g、糖精0.1g和1，4-丁炔二醇0.2g。電鑄槽加去離子水，加熱到55°C，依次加入稱量好的硫酸鎳、氯化鎳、攪拌並保溫3.5h。另取一燒杯用去離子水衝洗、乾燥，加入去離子水，攪拌加熱到沸騰，加入稱量好的硼酸煮沸40min，然後加入十二烷基硫酸鈉，待十二烷基硫酸鈉充分溶解後，將其緩慢倒入電鑄槽中，並向鑄槽中加入糖精和丁炔二醇，再補加去離子水至充滿電鑄槽，充分攪拌，在50°C保溫10h，用PH試紙測量其PH值,用30%的硫酸溶液調節至pH=4.2。鑄液保證質量-體積濃度:硫酸鎳300g/L,氯化鎳30g/L，硼酸 30g/L，十二烷基硫酸鈉 0.05g/L,糖精 0.lg/L, 丁炔二醇 0.2g/L。
[0046]陽極和陰極的前處理:將陽極鎳板放入鹽酸中25min，表面充分活化後，用去離子水衝洗乾淨。陰極鎳模先用氯化亞錫鹽酸溶液進行敏化7s，用去離子水衝洗乾淨；將重鉻酸鉀溶液均勻噴灑在陰極表面6s，進行鈍化處理，之後用去離子水衝洗乾淨。放入硝酸中5min進行表面鈍化，然後去離子水衝洗。
[0047]電鑄:把鎳板放入陽極籃中並接入正極，經過前處理的鎳制微稜鏡反光膜原模接入陰極，陰極上端連接工具頭最前端，調節超聲聲強為3W/cm2，頻率為50kHz ;調節電流頻率為1000Hz，正反向電流工作時間比為5: 1，電流密度為3A/dm2，佔空比為10%，電鑄溫度為48 °C，進行電鑄6h。
[0048]脫模:取出陰極進行脫模，對工作模用去離子水充分衝洗，乾燥。
[0049]測量逆反射係數:用逆反射標誌測量儀和車身反光標誌測量儀測量工作摸的逆反射係數分別為1885和1892cd.1x-1.m-2。
[0050]實施例3
[0051]硫酸鎳電鑄液配製:根據電鑄槽的總容積，首先稱量硫酸鎳600g、氯化鎳70g、硼酸75g、十二烷基硫酸鈉lg、糖精Ig和1，4- 丁炔二醇0.5g。電鑄槽加入1/2容積的去離子水，加熱到60°C，依次加入稱量好的硫酸鎳、氯化鎳、攪拌並保溫3h。另取一燒杯用去離子水衝洗、乾燥，加入去離子水，攪拌加熱到沸騰，加入稱量好的硼酸煮沸50min，然後加入十二烷基硫酸鈉，待十二烷基硫酸鈉充分溶解後，將其緩慢倒入電鑄槽中，並向鑄槽中加入糖精和丁炔二醇，再補加去離子水至充滿電鑄槽，充分攪拌，在55°C保溫8h，用pH試紙測量其pH值,用30%的硫酸溶液調節至pH=4.2。鑄液保證質量-體積濃度:硫酸鎳600g/L,氯化鎳70g/L,硼酸75g/L,十二烷基硫酸鈉lg/L,糖精lg/L, 丁炔二醇0.5g/L。
[0052]陽極和陰極的前處理:將陽極鎳板放入鹽酸中25min，表面充分活化後，用去離子水衝洗乾淨。陰極鎳模先用氯化亞錫鹽酸溶液進行敏化6s，用去離子水衝洗乾淨；將重鉻酸鉀溶液均勻噴灑在陰極表面7s，進行鈍化處理，之後用去離子水衝洗乾淨。放入硝酸中5min進行表面鈍化，然後去離子水衝洗。
[0053]電鑄:把鎳板放入陽極籃中並接入正極，經過前處理的鎳制微稜鏡反光膜原模接入陰極，陰極上端連接工具頭最前端，調節超聲聲強為6W/cm2，頻率為30kHz ;調節電流頻率為1000Hz，正反向電流工作時間比為5: 1，電流密度為lA/dm2，佔空比為30%，電鑄溫度為52 °C，進行電鑄4h。
[0054]脫模:取出陰極進行脫模，對工作模用去離子水充分衝洗，乾燥。
[0055]測量逆反射係數:用逆反射標誌測量儀和車身反光標誌測量儀測量工作摸的逆反射係數分別為1891和1896cd.lx—1.`m_2。
【權利要求】
1.利用陰極超聲-脈衝電鑄的高反光度微稜鏡工作模製備裝置，其特徵在於設有電鑄槽、陽極、陰極、支架裝置和超聲系統； 所述支架裝置設有架體、陽極固定杆、陰極固定杆和法蘭固定杆；電鑄槽設在架體內，陽極固定杆、陰極固定杆、法蘭固定杆從右至左依次固接在架體頂部，陽極設在陽極固定杆上，陰極設在陰極固定杆上；超聲系統設有工具頭、法蘭、變幅杆和超聲電源，工具頭前端設在陰極外側，工具頭後端通過法蘭與變幅杆前端連接，法蘭固接在法蘭固定杆上；變幅杆後端與超聲電源連接；所述電鑄槽中注入電鑄液。
2.如權利要求1所述利用陰極超聲-脈衝電鑄的高反光度微稜鏡工作模製備裝置，其特徵在於所述工具頭前端的螺紋孔通過螺釘與陰極上部配接。
3.如權利要求1所述利用陰極超聲-脈衝電鑄的高反光度微稜鏡工作模製備裝置，其特徵在於所述法蘭通過螺栓固接在法蘭固定杆上。
4.如權利要求1所述利用陰極超聲-脈衝電鑄的高反光度微稜鏡工作模製備裝置，其特徵在於所述架體採用框架結構。
5.利用陰極超聲-脈衝電鑄製備高反光度微稜鏡工作模的方法，其特徵在於採用如權利要求I~4任一所述利用陰極超聲-脈衝電鑄的高反光度微稜鏡工作模製備裝置，包括以下步驟: 1)在電鑄槽中加入水，再依次加入六水合硫酸鎳、氯化鎳；另在熱水中加入硼酸後煮沸，再加入十二烷基硫酸鈉，溶解後倒入電鑄槽中，然後向電鑄槽中加入糖精和1，4- 丁炔二醇，再注入水加滿電鑄槽，調節PH為4.2，得電鑄液； 2)將陽極鎳板放入陽極籃中並接入正極，將鎳制原模接入陰極，陰極上端連接工具頭最前端，調節超聲聲強為3~6W/cm2，頻率為30~50kHz ;調節脈衝電流密度為I~3A/dm2，電流頻率為1000Hz，正反向電流工作時間比為5: 1，佔空比為10%~30% ;進行電鑄，經陰極脫模後得到高反光度微稜鏡工作模。
6.如權利要求5所述利用陰極超聲-脈衝電鑄製備高反光度微稜鏡工作模的方法，其特徵在於在步驟I)中，所述水採用溫度為50~60°C的去離子水，優選55°C;所述熱水可採用溫度為100°C的去離子水。
7.如權利要求5所述利用陰極超聲-脈衝電鑄製備高反光度微稜鏡工作模的方法，其特徵在於在步驟I)中，所述六水合硫酸鎳、氯化鎳、硼酸、十二烷基硫酸鈉、糖精和1，4_ 丁炔二醇按質量比為(6000 ~12000): (600 ~1400): (600 ~1500): (I ~20): (2 ~20): (4 ~10)。
8.如權利要求5所述利用陰極超聲-脈衝電鑄製備高反光度微稜鏡工作模的方法，其特徵在於在步驟I)中，所述六水合硫酸鎳的質量-體積濃度為300~600g/L，氯化鎳的質量-體積濃度為30~70g/L ;所述硼酸的質量-體積濃度為30~75g/L，十二烷基硫酸鈉的質量-體積濃度為0.05~lg/L，糖精的質量-體積濃度為0.1~lg/L，I, 4- 丁炔二醇的質量-體積濃度為0.2~0.5g/L。
9.如權利要求5所述利用陰極超聲-脈衝電鑄製備高反光度微稜鏡工作模的方法，其特徵在於在步驟I)中，所述煮沸的時間為30~50min，最好為40min ;所述調節pH為4.2可採用質量-體積濃度為30%的硫酸溶液調節，調節pH為4.2後可在45~55°C下保溫8~12h，最好在50°C下保溫IOh。
10.如權利要求5所述利用陰極超聲-脈衝電鑄製備高反光度微稜鏡工作模的方法，其特徵在於在步驟2)中，所述電鑄的溫度為 48~52°C，電鑄的時間為4~6h。
【文檔編號】C25D1/06GK103882483SQ201410145090
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年4月11日 優先權日:2014年4月11日
【發明者】楊光, 皮鈞 申請人:集美大學