氧化法生產低粘度辛烯基琥珀酸澱粉酯的工藝的製作方法

2023-05-27 18:06:01

專利名稱：氧化法生產低粘度辛烯基琥珀酸澱粉酯的工藝的製作方法
技術領域：
本發明屬於澱粉加工技術領域，具體說是一種氧化法生產低粘度辛烯基琥珀酸 澱粉酯的工藝。
技術背景辛烯基琥珀酸澱粉酯是一類具有it7jC特性澱粉酯，具有乳化性高，穩定性好等 特點，廣泛應用於油料包埋行業，用於微膠囊化產品的包埋劑，以及脂肪替代品。 但是目前多採用先對澱粉進行酸化再進行酯化，或者先對澱粉進行酶解再進行酯化 的方法生產，但是採用這兩種方法生產的產品存在較多缺陷，如酶解產品中酶製劑 帶有一定的顏色，洗滌時不易脫出，使產品顏色較暗，白度較差，糊液透明性差， 親水性較低，穩定性較差，澱粉易老化，酸解產品凝膠性較強，親水性較差，影響 到了產品的^ffi效果，同時也存在顏色較暗，糊液透明性差的缺陷。 發明內容本發明要解決的技術問題是針對目前低粘度辛烯基琥珀酸澱粉酯生產中存在 的弊端，麟一種產品白度高、穩定性好，親水性強，抗老化，對油料包埋效果好 的低粘度^M基琥珀酸澱粉酯的生產工藝。為解決上述技術問題，本發明包括以下步驟A、 將蠟質大米澱粉加入到反應容器中，在反應容器中將蠟質大米澱粉與水配 成澱粉乳，然後升溫至34-38°C ，加入氫氧化鈉溶液調整澱粉乳的pH值在9. 3-9. 7 之間；B、 在上述澱粉乳中加入次氯酸鈉進行氧化反應，反應過程中保持上述pH值與 反應驗；C、 在氧化反應後的澱粉乳中加入焦亞硫酸鈉進行還原反應，反應過程中加入 鹽酸溶液調整澱粉乳的pH值在8. 5-9. 0之間，並降溫至28-31°C;D、 在還原反應後的澱粉乳中緩慢加入絕幹澱粉總質量2-3%的辛烯基琥珀酸酐進行酯化反應，辛烯基琥珀酸酐在兩小時內加完，並保持C步驟中的pH值和溫度 繼續反應，酯化反應結束後加入鹽酸溶液將澱粉乳中和至沐值在5. 5-6. 5之間； E、將中和後的澱粉乳經洗滌、乾燥製得成品。
所述的A步驟中，澱粉乳的質量濃度為38-42%，氫氧化鈉溶液的質量濃度為 1. 8-2.1%。
戶腐的B步驟中，次氯酸鈉的加入量為絕幹澱粉總質量的4-5%，氧化反應時間 為8—12小時。
所述的C步驟中，焦亞硫酸鈉的加入量為絕幹澱粉總質量的0. Ol"O. 03%，鹽 酸溶液的質量濃度為2. 8-3. 2%，還原反應時間為0. 4~0. 6小時。 所述的D步驟中，酉旨化反應時間為3~6小時。
本發明由於採用上述氧化、還原、酯化的生產工藝，且因為蠟質大米澱粉與蠟 質玉米澱粉相比顆較較小，糊液更加細膩，透明性更高，同時由於顆粒小比表面積 較大，反應過程中與藥品的相對接觸面積較大，有利於反應的進行，反應效率高； 次氯酸鈉作為氧化劑可以將澱粉分子上的羥基氧化為羧基，使澱粉的親水性大大提 高，老化性能減弱，凝沉性降低，氧化過程伴隨著澱粉糖苷鍵的斷裂，澱粉分子鏈 變短，粘度降低，同時由於氧化劑的漂白作用，使澱粉的白度提高，而採用酸水解 的方法降低粘度時，會使澱粉具有較高凝沉性，透明度較差，白度較差，凝膠性增 強，採用酶解地方法降低粘度時，殘留的酶制齊噲使澱粉的白度和透明度降低，穩 定性降低，影響產品的使用效果。因此採用本發明生產的產品白度高，糊液透明度 高，穩定性好，可廣泛應用於微膠囊包埋以及脂肪替代品。
具體實施例方式
下面結合實例對本發明作進一步說明
實施例1
將500kg絕幹蠟質大米澱粉加入到反應容器中，反應容器一般為反應罐，(所 述的絕幹蠟質大米澱粉為將含水分的蠟質大米澱粉折算成不含7K分的澱粉的質量， 下同)，在反應容器中將蠟質大米澱粉與水配成1315kg澱粉乳，然後升溫至34~~38 X:之間，加入質量濃度為1. 8%的氫氧化鈉溶液調整澱粉乳的pH值在9. 3-9. 7之間。 然後向澱粉乳中加入200kg次氯酸鈉進行氧化反應8小時，該次氯酸鈉的量為將質量濃度為11%次氯酸鈉換算為100%純度的次氯酸鈉的量，反應過程中保持上述pH 值與反應溫度。在氧化反應後的澱粉乳中加入0. 5 kg焦亞硫酸鈉進行還原反應， 反應過程中加入質量濃度為2.8%鹽酸溶液調整澱粉乳的pH值在8. 5-9. 0之間，並 降溫至28-3rC之間，反應8小時。在還原反應後的澱粉乳中緩漫加入13 kg辛烯 基琥珀酸酐進行酯化反應，辛烯基琥珀酸酐在兩小時內加完，並保持還原反應中的 pH值和糹鵬反應3小時，酯化反應結束後加入質量濃度為3%的鹽酸溶液將澱粉乳 中和至pH值在5. 5-6. 5之間。將中和後的澱粉乳經洗滌、千燥、粉碎製得細度》 99. 5% (100目篩通過率)，粘度在35-38cp之間的成品540千克。該成品水分《140/0， 白度》95.0，取代度》0.0188， pH6-7，灰分《0. 5%， 斑點《0. 5個/cm2。 實施例2將500kg絕幹蠟質大米澱粉加入到反應容器中，在反應容器中將蠟質大米澱粉 與水配成1250kg澱粉乳，然後升MM34""38'C之間，加入質量濃度為2%的氫氧化 鈉溶液調整澱粉乳的pH值在9. 3-9. 7之間。然後向澱粉乳中加入218. 2kg次氯酸 鈉進行氧化反應10小時，該次氯酸鈉的量為將質量濃度為11%次氯酸鈉換算為100% 純度的次氯酸鈉的量，反應過程中保持上述pH值與反應Mit。在氧化反應後的澱 粉乳中加入0. 75kg焦亞硫酸鈉進行還原反應，反應過程中加入質量濃度為3%鹽酸 溶液調整澱粉乳的pH值在8.5-9.0之間，並降溫至28-3rC之間，反應9.5小時。 在還原反應後的澱粉乳中緩勵n入14kg辛烯基琥珀酸酐進行酯化反應，辛烯基琥 珀酸酐在兩小時內加完，並保持還原反應中的pH值和溫度反應5小時，酯化反應 結束後加入質量濃度為3°/。的鹽酸溶液將澱粉乳中和至pH值在5. 5-6. 5之間。將中 和後的澱粉乳經洗滌、乾燥、粉碎製得細度》99.5% (100目篩通過率)，粘度在 38-42卬之間的成品523千克。該成品水分《14%，白度》95.0，取代度》0. 019， PH6-7，灰分《0.5%，斑點《0.5個/cm2。實施例3將500kg絕幹蠟質大米澱粉加入到反應容器中，在反應容器中將蠟質大米澱粉 與水配成1190kg澱粉乳，然後升溫至34—38'C之間，加入質量濃度為2.1%的氫氧 化鈉溶液調整澱粉乳的pH值在9. 3-9. 7之間。然後向澱粉乳中加入236. 36kg次氯 酸鈉進行氧化反應12小時，該次氯酸鈉的量為將質量濃度為11%次氯酸鈉換算為100%純度的次氯酸鈉的量，反應過程中保持上述pH值與反應溫度。在氧化反應後 的澱粉乳中加入lkg焦亞硫酸鈉進行還原反應，反應過程中加入質量濃度為3. 2% 鹽酸溶液調整澱粉乳的pH值在8.5-9.0之間，並降MM 28-3rC之間，反應12小 時。在還原反應後的澱粉乳中緩慢加入15kg辛烯基琥珀酸酐進行酯化反應，辛烯 基琥珀酸酐在兩小時內加完，並保持還原反應中的pH值和糹鵬反應6小時，酯化 反應結束後加入質量濃度為3%的鹽酸溶液將澱粉乳中和至pH值在5. 5-6. 5之間。 將中和後的澱粉乳經洗滌、乾燥、粉碎製得細度》99.5% (100目篩通過率)，粘度 在42-45cp之間的成品517千克。該成品水分《14%，白度》95.0，取代度 0.019-0.02， pH6-7，灰分《0. 5%，斑點《0. 5/cm2。
食用辛烯基琥珀酸澱粉酯的取代度要求不大於0.02，同時，在一定的範圍內取 代度越大作為微膠囊包埋劑的包埋效果越好，當取代度大於0. 0185時通過實驗發 現可以達到較好的包埋效果，因此選擇取代度在0. 0185-0. 02之間。本發明由於採 用了氧化法降低粘度，使產品的親水性大大增強，白度提高，糊液透明度提高。
權利要求
1、一種氧化法生產低粘度辛烯基琥珀酸澱粉酯的工藝，其特徵是包括以下步驟A、將蠟質大米澱粉加入到反應容器中，在反應容器中將蠟質大米澱粉與水配成澱粉乳，然後升溫至34-38℃，加入氫氧化鈉溶液調整澱粉乳的pH值在9.3-9.7之間；B、在上述澱粉乳中加入次氯酸鈉進行氧化反應，反應過程中保持上述pH值與反應溫度；C、在氧化反應後的澱粉乳中加入焦亞硫酸鈉進行還原反應，反應過程中加入鹽酸溶液調整澱粉乳的pH值在8.5-9.0之間，並降溫至28-31℃；D、在還原反應後的澱粉乳中緩慢加入絕幹澱粉總質量2-3％的辛烯基琥珀酸酐進行酯化反應，辛烯基琥珀酸酐在兩小時內加完，並保持C步驟中的pH值和溫度繼續反應，酯化反應結束後加入鹽酸溶液將澱粉乳中和至pH值在5.5-6.5之間；E、將中和後的澱粉乳經洗滌、乾燥製得成品。
2、 根據權利要求1所述的氧化法生產低粘度辛烯基琥珀酸澱粉酯的工藝，其 特徵是所述的A步驟中，澱粉乳的質量濃度為38-42%，氫氧化鈉溶液的質量濃度為 1. 8-2.1%。
3、 根據權利要求1所述的氧化法生產低粘度辛烯基琥珀酸澱粉酯的工藝，其 特徵是所述的B步驟中，次氯酸鈉的加入量為絕幹澱粉總質量的4-5%，氧化反應時 間為8—12小時。
4、 根據權利要求1所述的氧化法生產低粘度辛烯基琥珀酸澱粉酯的工藝，其 特徵是所述的C步驟中，焦亞硫酸鈉的加入量為絕幹澱粉總質量的0.01~0.03 %，鹽酸溶液的質量濃度為2.8-3.2%，還原反應時間為0.4-"0.6小時。
5、 根據權利要求1所述的氧化法生產低粘度^^席基琥珀酸澱粉酯的工藝，其 特徵是所述的D步驟中，酯化反應時間為34小時。
全文摘要
本發明公開了一種氧化法生產低粘度辛烯基琥珀酸澱粉酯的工藝，在反應容器中將蠟質大米澱粉與水配成澱粉乳，然後升溫至34-38℃，加入氫氧化鈉溶液調整pH值在9.3-9.7之間；加入次氯酸鈉進行氧化反應，並保持上述pH值與反應溫度；然後加入焦亞硫酸鈉進行還原反應，反應過程中加入鹽酸溶液調整澱粉乳的pH值在8.5-9.0之間，並降溫至28-31℃，然後緩慢加入絕幹澱粉總質量2-3％的辛烯基琥珀酸酐進行酯化反應，酯化反應結束後加入鹽酸溶液將澱粉乳中和至pH值在5.5-6.5之間，將中和後的澱粉乳經洗滌、乾燥製得成品。利用本發明工藝酯化反應效率高，乳化性好，產品質量高。
文檔編號C08B31/00GK101407552SQ20081015928
公開日2009年4月15日 申請日期2008年11月27日 優先權日2008年11月27日
發明者卞希良, 夏鳳清, 孫純銳, 宋瑞江, 邱立忠 申請人:諸城興貿玉米開發有限公司