千柏鼻炎固體製劑的質量控制方法

2023-05-27 01:47:56

專利名稱：千柏鼻炎固體製劑的質量控制方法
技術領域：
本發明涉及一種由千裡光4848g、卷柏808g、草決明484g、麻黃162g、羌活32g、白芷16g和川芎16g製成的千柏鼻炎固體製劑的質量控制方法，特別涉及用高效液相色譜法測定該藥物中麻黃鹼的含量和用薄層色譜法鑑別中藥材千裡光、麻黃和羌活以及對固體製劑中其他藥物的定性鑑別的千柏鼻炎固體製劑質量控制方法。
背景技術：
《中華人民共和國衛生部藥品標準》(中成藥成方製劑)第五冊(WS3-B-0884-91)中治療急慢性鼻炎，鼻竇炎及咽炎等症的千柏鼻炎片，該藥物配方由千裡光4848g、卷柏808g、草決明484g、麻黃162g、羌活32g、白芷16g和川芎16g組成，上述原料共製成1000片；並頒布了其質量控制標準，但衛生部頒布的現有的千柏鼻炎片質量控制方法中，僅以千裡光藥材作為定性鑑別，其專屬性不強，局限性較大，另外缺乏含量測定，難以控制千柏鼻炎片的質量；而《中國藥典》2000版一部收載的千柏鼻炎片質量控制方法，與衛生部頒布的現有的千柏鼻炎片質量控制方法幾乎相同，並無一項顯微鑑別，無含測指標，難以控制千柏鼻炎片的質量。
中藥製劑長期以來，質量難以有效控制，有效控制中藥產品的質量是一個重大的課題，現有技術中採用的方法不完整，少數針對性不強，使用這些方法難以達到真正控制質量的目的。以上千柏鼻炎片製劑由於缺少質量控制方法，難以控該製劑的質量；給正常的生產經營帶來了困難，利用已知的一些技術難以對該製劑產品提供好的質量控制方法，本發明針對現有技術的不足，採用新的手段對千柏鼻炎片的質量進行控制，特別是增加製劑中含量測定檢測方法，用高效液相色譜法測定該藥物中麻黃鹼的含量，增加麻黃、羌活兩味藥材的薄層色譜法鑑別方法和對固體製劑中其他藥物的定性鑑別方法，使樣品處理更加簡便，保證本複方製劑較高的質量標準水平。

發明內容
本發明的目的在於提供一種千柏鼻炎固體製劑的質量控制方法，以保證該製劑在生產過程中對產品質量進行監測，完善質量監測標準的準確性。
本發明是針對千柏鼻炎固體製劑提出質量控制方法的，該固體製劑具體包括膠囊、顆粒劑和片劑等。
本發明的所述的千柏鼻炎固體製劑是由如下重量/份的中藥原料製成的千裡光4848g、卷柏808g、草決明484g、麻黃162g、羌活32g、白芷16g和川芎16g。
本發明千柏鼻炎固體製劑的製備方法可以採用以下方法
以上七味，千裡光、卷柏、草決明、麻黃加水煎煮二次，合併煎液，濾過，濾液濃縮成稠膏；其餘羌活等三味粉碎成細粉，加入上述稠膏，攪勻，乾燥，粉碎成細粉，混勻，按常規製劑方法，加入不同的輔料，可分別製成膠囊，片制或顆粒劑1000粒/片/g，即得。
本發明的千柏鼻炎固體製劑，其中藥配方中，部分中藥可以用同等作用的中藥進行替換，替換後療效不會改變。
本發明通過下述技術方案予以實現其一用高效液相色譜法測定千柏鼻炎固體製劑中麻黃鹼的含量；其二用薄層色譜法鑑別千柏鼻炎固體製劑中藥材千裡光、麻黃和羌活；其三對對千柏鼻炎固體製劑進行定性鑑別具體的千柏鼻炎固體製劑的質量控制方法，可以通過以下步驟予以實現用高效液相色譜法測定千柏鼻炎固體製劑中麻黃鹼的含量的步驟麻黃鹼對照品溶液的配製，千柏鼻炎固體製劑樣品溶液的配製，用高效液相色譜儀測定以上溶液，得色譜圖，繪製對照品標準曲線，根據千柏鼻炎固體製劑樣品峰面積，和標準曲線，計算該樣品中麻黃鹼的含量。
具體高效液相色譜法步驟如下照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI D)測定麻黃鹼的含量包括以下步驟a.色譜條件用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；流動相為0.1％磷酸-甲醇-三乙胺；設定流速；柱溫；檢測波長。理論板數以麻黃鹼(C10H15NO)峰計，應不低於2000。
b.對照品溶液的製備 精密稱取鹽酸麻黃鹼對照品適量，加甲醇製成溶液，即得。
c.供試品溶液的製備 取裝量差異項下本品內容物，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加稀乙醇，密塞，稱定重量，超聲處理，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液，用氫氧化鈉試液調節pH值，用氯仿提取，取氯仿液，加鹽酸溶液振搖提取，分取鹽酸液，氯仿液用水洗滌，合併鹽酸液與水液，蒸乾，殘渣加甲醇溶解，轉移至量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾膜濾過，即得。
d.測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液，注入液相色譜儀，測定，即得；本品每粒含麻黃以麻黃鹼(C10H15NO)計，不得少於0.65mg。
優選的方法為a.色譜條件用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；流動相為0.1％磷酸-甲醇-三乙胺(88-96∶4.6-9∶0.05-0.13)；流速1.2ml/min；柱溫36-45℃；檢測波長207±2nm。理論板數以麻黃鹼(C10H15NO)峰計，應不低於2000。
b.對照品溶液的製備 精密稱取鹽酸麻黃鹼對照品適量，加甲醇製成、溶液，即得。
c.供試品溶液的製備 取裝量差異項下本品內容物1.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加稀乙醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理20-35分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液25ml，用氫氧化鈉試液調節pH值至10-13，用氯仿提取4-6次(每次20ml或10ml)，合併氯仿液，加鹽酸溶液(1→100)30ml振搖提取，分取鹽酸液，氯仿液用水洗滌合併鹽酸液與水液，蒸乾，殘渣加甲醇溶解，轉移至10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，用濾膜(0.45μm)濾過，即得。
d.測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5-10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；本品每粒含麻黃以麻黃鹼(C10H15NO)計，不得少於0.65mg。
更優選的方法為照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI D)測定a.色譜條件用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；流動相為0.1％磷酸-甲醇-三乙胺(93∶7∶0.1)；流速1.2ml/min；柱溫40℃；檢測波長207nm。理論板數以麻黃鹼(C10H15NO)峰計，應不低於2000。
b.對照品溶液的製備 精密稱取鹽酸麻黃鹼對照品適量，加甲醇製成每1ml含0.1mg(折合麻黃鹼0.08190mg)的溶液，即得。
c.供試品溶液的製備 取裝量差異項下本品內容物1.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加稀乙醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液25ml，用氫氧化鈉試液調節pH值至11，用氯仿提取4次(20ml、20ml、10ml、10ml)，合併氯仿液，加鹽酸溶液(1→100)30ml振搖提取，分取鹽酸液，氯仿液用水洗滌2次，每次10ml，合併鹽酸液與水液，蒸乾，殘渣加甲醇溶解，轉移至10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，用濾膜(0.45μm)濾過，即得。
d.測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，測定，即得；本品每粒含麻黃以麻黃鹼(C10H15NO)計，不得少於0.65mg。
本發明的質量控制方法中，用薄層色譜法鑑別千柏鼻炎固體製劑中的中藥材千裡光、麻黃和羌活的步驟如下薄層色譜法鑑別中藥材麻黃(中國藥典2000年版一部附錄VI B)的步驟
a.供試品溶液的製備取本品內容物，研細，分別加濃氨試液，氯仿，置水浴上回流，濾過，濾液蒸乾，殘渣加甲醇使溶，作為供試品溶液。
b.對照品溶液的製備取麻黃對照藥材，同法製成對照藥材溶液。
c.再取鹽酸麻黃鹼對照品，加甲醇製成溶液，作為對照品溶液。
d.照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液，分別點於同一矽膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-濃氨試液為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以茚三酮試液，烘乾。
上述該麻黃薄層鑑別樣品的處理可採用濃氨試液提取，氯仿除雜，展開劑為氯仿-甲醇-濃氨試液，氯仿-甲醇-濃氨試液比例(4∶1∶0.1)為最佳，顯色劑為茚三酮試液最佳，並在105℃下烘約5分鐘顯色。
薄層色譜法鑑別中藥材羌活(中國藥典2000年版一部附錄VI B)的步驟a.供試品溶液的製備取本品內容物，研細，加石油醚，超聲處理，濾過，濾液蒸乾，殘渣加醋酸乙酯使溶，作為供試品溶液。
b.對照藥材溶液的製備取羌活對照藥材，同法製成對照藥材溶液。
c.照薄層色譜法試驗，分別吸取供試品溶液、對照藥材溶液，分別點於同一矽膠G薄層板上，以正己烷-苯-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以5％香草醛硫酸溶液，吹乾。
上述該羌活薄層鑑別樣品的處理可採用石油醚提取，醋酸乙酯除雜，展開劑為正己烷-苯-醋酸乙酯，正己烷-苯-醋酸乙酯比例(2∶1∶1)為最佳，顯色劑5％香草醛硫酸溶液為最佳，並用熱風吹至斑點顯色清晰。
薄層色譜法鑑別中藥材千裡光(中國藥典2000年版一部附錄VI B)的步驟a.供試品溶液的製備取本品內容物，研細，加乙醇，置水浴中加熱回流，濾過，濾液蒸乾，殘渣加乙醇使溶，作為供試品溶液。
b.對照藥材溶液的製備取千裡光對照藥材，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成稠膏，加乙醇，水浴上加熱，濾過，濾液蒸乾，殘渣加乙醇約使溶，作為對照藥材溶液。
c.照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液，分別點於同一矽膠G薄層板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以三氯化鐵試液。
上述該千裡光薄層鑑別樣品的處理可採用乙醇提取，展開劑為甲苯-醋酸乙酯-甲酸，甲苯-醋酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)為最佳，顯色劑1-3％三氯化鐵試液為最佳。
優選中藥材麻黃薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)鑑別按下列步驟進行a.供試品溶液的製備取本品35-45粒的內容物，研細，加濃氨試液1-5ml，加氯仿10-30ml，置水浴上回流0.5-2小時，濾過，濾液蒸乾，殘渣加甲醇1-3ml使溶解，作為供試品溶液。
b.對照品溶液的製備取麻黃對照藥材1-3g，同法製成對照藥材溶液。
c.再取鹽酸麻黃鹼對照品，加甲醇製成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。
d.照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各10μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-濃氨試液(2-6∶0.9-1.2∶0.08-0.12)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以茚三酮試液，在105℃烘約3-7分鐘。供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同的紅色斑點。
優選中藥材羌活薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)鑑別按下列步驟進行a.供試品溶液的製備取本品5-15粒的內容物，研細，加石油醚(60～90℃)15-30ml，超聲處理25-35分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液。
b.對照藥材溶液的製備取羌活對照藥材0.5-1g，同法製成對照藥材溶液。
c.照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10μl，對照藥材溶液5μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以正己烷-苯-醋酸乙酯(1.1-2.4∶0.8-1.1∶0.8-1.1)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以5％香草醛硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
優選中藥材千裡光薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)鑑別按下列步驟進行a.供試品溶液的製備取本品3-8粒的內容物，研細，加乙醇15-30ml，置水浴中加熱回流1-2小時，濾過，濾液蒸乾，殘渣加乙醇1-3ml使溶解，作為供試品溶液。
b.對照藥材溶液的製備取千裡光對照藥材20-30g，加水煎煮1-3時，濾過，濾液濃縮成稠膏，加乙醇30-50ml，水浴上加熱回流1-2小時，濾過，濾液蒸乾，殘渣加乙醇約1-3ml使溶解，作為對照藥材溶液。
c.照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各3μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(3.8-6∶3.5-5∶0.9-1.2)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以三氯化鐵試液。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
更優選中藥材麻黃薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)鑑別按下列步驟進行a.供試品溶液的製備取本品40粒的內容物，研細，加濃氨試液1ml，加氯仿20ml，置水浴上回流1小時，濾過，濾液蒸乾，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。
b.對照品溶液的製備取麻黃對照藥材1g，同法製成對照藥材溶液。
c.再取鹽酸麻黃鹼對照品，加甲醇製成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。
d.照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各10μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-濃氨試液(4∶1∶0.1)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以茚三酮試液，在105℃烘約5分鐘。供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同的紅色斑點。
更優選中藥材羌活薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)鑑別按下列步驟進行a.供試品溶液的製備取本品10粒的內容物，研細，加石油醚(60～90℃)20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液。
b.對照藥材溶液的製備取羌活對照藥材0.5g，同法製成對照藥材溶液。
c.照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10μl，對照藥材溶液5μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以正己烷-苯-醋酸乙酯(2∶1∶1)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以5％香草醛硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
更優選中藥材千裡光薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)鑑別按下列步驟進行a.供試品溶液的製備取本品6粒的內容物，研細，加乙醇25ml，置水浴中加熱回流1小時，濾過，濾液蒸乾，殘渣加乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液。
b.對照藥材溶液的製備取千裡光對照藥材25g，加水煎煮1小時，濾過，濾液濃縮成稠膏，加乙醇40ml，水浴上加熱回流1小時，濾過，濾液蒸乾，殘渣加乙醇約2ml使溶解，作為對照藥材溶液。
c.照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各3μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以三氯化鐵試液。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
對千柏鼻炎固體製劑進行定性鑑別，步驟如下(以膠囊為例)(1)羌活、白芷、川芎的粉末顯微特徵鑑別 取本品內容物，研細，置顯微鏡下觀察澱粉粒眾多，單粒橢圓形、長圓形、類圓形、卵圓形或腎形等，直徑5～16μm，臍點點狀、長縫狀或人字狀；偶見復粒，由2～4分粒組成。簇狀結晶存在於薄壁細胞中，呈類圓形團塊或類簇晶狀，直徑10～25μm。木栓細胞棕黃色，呈類多角形。油室多已破碎，偶可見碎片，分泌細胞壁薄，含有較多油滴。分泌道多碎斷，並常見金黃色或黃棕色條狀分泌物。導管主要為網紋導管和螺紋導管，直徑14～50μm。
(2)生物鹼類的鑑別 取本品8粒的內容物，加酸性乙醇30ml，置水浴上加熱回流20分鐘，濾過，取濾液20ml，置水浴上揮去乙醇，殘渣加稀鹽酸1ml、水10ml使溶解，濾過，取濾液各1ml，分別加入碘化汞鉀、碘化鉍鉀和矽鎢酸試液各1～2滴，均生成沉澱。
(3)揮髮油類的鑑別 取本品5粒的內容物，研細，加入乙醚20ml，振搖，濾過，取濾液2ml，置瓷皿中，低溫揮去乙醚，加1％香草醛硫酸溶液1滴，顯藍紫色至紫紅色。
(4)草決明的鑑別 取[鑑別](3)項下的剩餘濾液濃縮至約2ml，加氫氧化鈉試液1ml，振搖，靜置，加入過氧化氫溶液1滴，置水浴中加熱，顯橙紅色，用稀鹽酸酸化後，橙紅色應褪去。
本發明提供了麻黃、羌活和千裡光的TCL鑑別。還提供了其他藥物的定性鑑別方法，增加了對製劑中麻黃鹼含量的質量檢測方法，多次重複試驗，確認本質量控制方法較為穩定、簡便、結果準確，選用的展開劑的分離度好，斑點顯色清晰，陰性對照無幹擾，重現性好。可作為該製劑質量控制和考察工藝的穩定性的指標。
以下通過實施例進一步說明本發明，但不作為對本發明的限制。
本發明實驗例供試品所用製劑均採用本發明實施例1所述的膠囊劑，可採用本發明實施例2或3所述的片劑、顆粒劑，還可用與各個實施例中所述的固體製劑具有相同原料組成的其他製劑。
本發明實驗例1千柏鼻炎固體製劑藥物定性的研究1.鑑別(1)取千柏鼻炎固體製劑內容物，置顯微鏡下觀察澱粉粒眾多，單粒橢圓形、長圓形、類圓形、卵圓形或腎形等，直徑5～16μm，臍點點狀、長縫狀或人字狀；偶見復粒，由2～4分粒組成(為方中白芷、川芎的粉末顯微特徵)。簇狀結晶存在於薄壁細胞中，呈類圓形團塊或類簇晶狀，直徑10～25μm(白芷、川芎)。木栓細胞棕黃色，呈類多角形(為方中羌活、白芷、川芎的粉末顯微特徵)。油室多已破碎，偶可見碎片，分泌細胞壁薄，含有較多油滴(為川芎揮髮油的顯微特徵)。分泌道多碎斷。並常見金黃色或黃棕色條狀分泌物(為羌活揮髮油的顯微特徵)。導管主要為網紋導管和螺紋導管，直徑14～50μm(為方中羌活、白芷的粉末顯微特徵)。
(2)取千柏鼻炎固體製劑8粒的內容物，加酸性乙醇30ml，置水浴上加熱回流20分鐘，濾過，取濾液20ml，置水浴上揮去乙醇，殘渣加稀鹽酸1ml、水10ml使溶解，濾過，取濾液各1ml，分別加入碘化汞鉀、碘化鉍鉀和矽鎢酸試液各1～2滴，均生成沉澱。此為方中生物鹼類的鑑別。經多次試驗，結果均呈陽性。
(3)取千柏鼻炎固體製劑5粒的內容物，研細，加入乙醚20ml，振搖，濾過，取濾液2ml，置瓷皿中，低溫揮去乙醚，加1％香草醛硫酸溶液1滴，顯藍紫色至紫紅色。此為方中揮髮油類的鑑別。經多次試驗，結果均呈陽性。
(4)取[鑑別](3)項下的剩餘濾液濃縮至約2ml，加氫氧化鈉試液1ml，振搖，靜置，加入過氧化氫溶液1滴，置水浴中加熱，顯橙紅色，用稀鹽酸酸化後，橙紅色應褪去。此為方中草決明的鑑別。經多次試驗，結果均呈陽性。
(5)取千柏鼻炎固體製劑6粒的內容物，研細，加乙醇25ml，置水浴中加熱回流1小時，濾過，濾液蒸乾，殘渣加乙醇2ml，使溶解，作為供試品溶液。另取千裡光對照藥材25g，加水煎煮1小時，濾過，濾液濃縮成稠膏，加乙醇40ml，水浴上加熱回流1小時，濾過，濾液蒸乾，殘渣加乙醇約2ml使溶解，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各3μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以三氯化鐵試液，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。該方法為原標準中千裡光的薄層鑑別方法，重現的結果，斑點顯色清晰，陰性對照無幹擾，故沿用原標準，將其列入質量標準。
(6)取千柏鼻炎固體製劑40粒的內容物，研細，加濃氨試液1ml，加氯仿20ml，置水浴中回流1小時，濾過，濾液蒸乾，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取麻黃對照藥材1g，同法製成對照藥材溶液。再取鹽酸麻黃鹼對照品，加甲醇製成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述三種溶液各10μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-濃氨試液(4∶1∶0.1)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以茚三酮試液，在105℃烘約5分鐘。供試品色譜中，分別在與對照藥材色譜及對照品色譜相應的位置上，顯相同的紅色斑點。該方法為原標準中鹽酸麻黃鹼的薄層鑑別方法，重現的結果，斑點顯色清晰，陰性對照無幹擾，故沿用原標準，將其列入質量標準正文。
(7)以羌活對照藥材鑑別方中羌活藥材。方法一取本品內容物5g，加乙醚20ml，冷浸過夜，濾過，濾液蒸乾，殘渣加氯仿1ml使溶解，作為供試品溶液；方法二取本品內容物5g，研細，加石油醚(60～90℃)20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作為對照品溶液。分別以苯-醋酸乙酯(4∶1)、正己烷-苯-醋酸乙酯(2∶1∶1)為展開劑，展開。結果表明，選用方法二，以正己烷-苯-醋酸乙酯(2∶1∶1)為展開劑展開的分離度好，斑點顯色清晰，陰性對照無幹擾，故選擇其列入質量標準正文。
(8)在質量研究過程中，我們曾採用多種方法對方中的卷柏、草決明、白芷和川芎等藥材進行多次試驗，均因陰性有幹擾或斑點不清晰，方法重現性差等因素未能找到成熟的鑑別方法，故未列入質量標準正文。
3.檢查按中國藥典2000年版一部附錄製劑通則中膠囊劑(附錄IL)項下的規定，分別進行水分、裝量差異、崩解時限、重金屬檢查、砷鹽檢查、微生物限度檢查。
本發明實驗例2測定方法的方法學考察1.麻黃含量測定的研究1.1據報導，麻黃中主要含有機胺類生物鹼如麻黃鹼、偽麻黃鹼、麻黃次鹼等以及少量揮發性、黃酮類等成分。麻黃中化學成分的含量測定，文獻報導較多的是麻黃鹼的含量測定，測定的方法多為高效液相色譜法。參考有關文獻資料，對製劑中的麻黃鹼含量進行了測定，並對測定的方法學進行了研究。
1.1.1儀器 島津LC-10ATvp高效液相色譜儀，LC-10ATvp輸液泵；SPD-M10Avp二級陣列檢測器；SCL-10Avp系統控制器；CTO-10ASvp恆溫柱箱；CLASS-VP6.1工作站數據處理系統；微量進樣器(25μL)，HAMILTON公司；超聲波清洗機(250W，北京市醫療設備二廠)。
1.1.2試藥 甲醇(色譜純)、磷酸(分析純)、三乙胺(分析純)、氫氧化鈉(分析純)、鹽酸(分析純)、乙醇(分析純)、水為二次重蒸水；鹽酸麻黃鹼對照品(中國藥品生物製品檢定所提供，供含量測定用，批號714-0202)。
1.1.3色譜條件 色譜柱Hypersil ODS2(5.0×200mm)大連依利特；流動相0.1％磷酸溶液-甲醇-三乙胺(93∶7∶0.1)；檢測波長207nm；流速1.2ml/min；柱溫40℃；進樣量5μl。
1.1.4系統適用性試驗分別取鹽酸麻黃鹼對照品溶液、供試品溶液和缺麻黃藥材的陰性供試品溶液注入液相色譜儀，記錄色譜。麻黃鹼的保留時間(tR)約為11.0分鐘，陰性樣品色譜圖在麻黃鹼位置處無假陽性峰，麻黃鹼和相近的雜質峰分離完全(分離度＞1.5)，即本試驗條件下麻黃鹼與其他組分分離完全。理論板數以麻黃鹼計算為3500，麻黃鹼與其他組分峰的分離度大於1.5。故定理論板數以麻黃鹼峰計算，應不低於2000。
1.1.5線性關係考察1.1.5.1標準溶液的製備 精密稱取鹽酸麻黃鹼對照品適量，加甲醇溶解，製成每1ml含鹽酸麻黃鹼0.1060mg(折合麻黃鹼0.0868mg)的溶液。
1.1.5.2標準曲線的繪製 精密吸取鹽酸麻黃鹼對照品溶液(折合麻黃鹼0.0868mg/ml)2、4、6、8、10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜，以峰面積A對質量數(μg)進行線性回歸計算，得線性回歸方程為A＝2042331.80×-3057.00，r＝0.9999。精密量取對照品溶液5μl注入液相色譜儀，所得峰面積為883440，將一供試品溶液進樣分析所得峰面積分別用回歸方程和一點法計算，結果的相對偏差為0.05％，故正文採用一點法進行含量測定。線性範圍0.1736μg～0.868μg。
1.1.6供試品溶液提取時間的選擇 提取方法超聲提取，測定結果見表1。
表1 稀乙醇不同超聲時間的考察(n＝2)

從表1可見，超聲提取30分鐘即可將製劑中的麻黃鹼提取完全，故選擇超聲處理30分鐘。
1.1.7提取液的提取次數與麻黃鹼含量測定結果考察 取本品，精密稱定，加稀乙醇，密塞，稱重，超聲處理30分鐘，放冷，用稀乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，續濾液用氫氧化鈉試液調節pH值至11，用氯仿提取，其提取次數和麻黃鹼的含量測定結果見表2。
表2 提取次數和麻黃鹼的含量測定結果(n＝2)

從表中可見提取4次與5次、6次的結果無顯著性差異，因此在質量標準中將萃取次數定為4次。
1.1.8精密度試驗取鹽酸麻黃鹼對照品溶液(折合麻黃鹼0.0868mg/ml)，重複進樣5次，測定峰面積，平均峰面積為885140，RSD為0.27％。
1.1.9重現性試驗取本品(批號20021124)內容物，按質量標準中含量測定項下供試液的製備方法製備5份供試液，分別進樣，測定峰面積，計算結果列入表3，平均含量為0.1793％，RSD為0.67％。
表3 製劑供試品中麻黃鹼的重現性試驗

1.1.10穩定性試驗取本品(批號20021124)內容物，按質量標準中含量測定項下供試液的製備方法製備供試液，分別於0、1、2、4、8小時測定麻黃鹼峰面積，結果列入表4，平均峰面積為921884，RSD為0.44％，說明供試液在8小時內穩定性良好。
表4 製劑供試品中麻黃鹼的穩定性試驗

1.1.11回收率試驗採用加樣回收法，分別精密稱取5份已測定含量的樣品(批號20021124，平均含量為0.1793％)適量，置具塞錐形瓶中，精密加入鹽酸麻黃鹼對照品溶液(以稀乙醇為溶劑，0.0225mg/ml，折合麻黃鹼0.0184mg/ml)50ml，超聲處理30分鐘，濾過，精密吸取濾液25ml，用氫氧化鈉溶液調pH值至11，置分液漏鬥中，用氯仿提取4次(20ml、20ml、10ml、10ml)，合併氯仿液，加鹽酸溶液(1→100)30ml振搖提取，分取鹽酸液，氯仿液用水洗滌2次，每次10ml，合併鹽酸液與水液，蒸乾，殘渣加甲醇溶解，轉移至10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，用濾膜(0.45μm)濾過，製得供試液。分別精密吸取5μl注入液相色譜儀，記錄色譜，測定含量，計算回收率(結果見表5)，平均回收率為98.82％，RSD為0.58％。
表5 千柏鼻炎膠囊中麻黃鹼測定回收率試驗

1.1.12樣品測定按質量標準製備供試液和對照品溶液，分別進樣5μl，記錄色譜，測定峰面積，按下式計算含量

式中Ai供試品溶液峰面積As對照品溶液峰面積Cs對照品溶液濃度(mg/ml)W供試品稱樣量(g)W1平均粒重(g)3批樣品中麻黃鹼含量測定結果(見表6)表6 3批樣品中麻黃鹼含量測定結果

根據3批樣品測定結果，樣品中麻黃鹼的收率均在50％以上，因此製劑中麻黃鹼含量限度計算如下
麻黃鹼含量限度＝製劑含麻黃藥材(g/g)×藥材含麻黃鹼限度(藥典規定)×收率×粒重(mg)＝162/500×0.8％×50％×500＝0.648mg/粒。
故定本品每粒含麻黃以麻黃鹼(C10H15NO)計，不得少於0.65mg。
本發明實施方式實施例1本發明膠囊劑的質量控制取中藥材千裡光4848g、卷柏808g、草決明484g、麻黃162g、羌活32g、白芷16g和川芎16g，上述原料，千裡光、卷柏、草決明、麻黃加水煎煮二次，合併煎液，濾過，濾液濃縮成稠膏；其餘羌活等三味粉碎成細粉，加入上述稠膏，攪勻，乾燥，粉碎成細粉，混勻，裝入膠囊，製成1000粒，即得。
1、用高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI D)測定麻黃鹼的含量試驗儀器、試藥、試劑島津LC-10ATvp高效液相色譜儀，LC-10ATvp輸液泵；SPD-M10Avp二級陣列檢測器；SCL-10Avp系統控制器；CTO-10ASvp恆溫柱箱；CLASS-VP6.1工作站數據處理系統；微量進樣器(25μL)，HAMILTON公司；超聲波清洗機(250W，北京市醫療設備二廠)。
鹽酸麻黃鹼對照品(中國藥品生物製品檢定所提供，供含量測定用，批號714-0202)。
甲醇(色譜純)、磷酸(分析純)、三乙胺(分析純)、冰醋酸(分析純)、水為二次重蒸水。
a.色譜條件用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；流動相0.1％磷酸-甲醇-三乙胺(93∶7∶0.1)；流速1.2ml/min；柱溫40℃；檢測波長207nm。理論板數以麻黃鹼(C10H15NO)峰計，應不低於2000。
b.對照品溶液的製備 精密稱取鹽酸麻黃鹼對照品適量，加甲醇製成每1ml含0.1mg(折合麻黃鹼0.08190mg)的溶液，即得。
c.供試品溶液的製備 取裝量差異項下本品內容物1.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加稀乙醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液25ml，用氫氧化鈉試液調節pH值至11，用氯仿提取4次(20ml、20ml、10ml、10ml)，合併氯仿液，加鹽酸溶液(1→100)30ml振搖提取，分取鹽酸液，氯仿液用水洗滌2次，每次10ml，合併鹽酸液與水液，蒸乾，殘渣加甲醇溶解，轉移至10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，用濾膜(0.45μm)濾過，即得。
d.測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，測定，即得；本品每粒含麻黃以麻黃鹼(C10H15NO)計，不得少於0.65mg。
2、用薄層色譜法鑑別該藥物中藥材麻黃a.供試品溶液的製備取本品40粒的內容物，研細，加濃氨試液1ml，加氯仿20ml，置水浴上回流1小時，濾過，濾液蒸乾，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。
b.對照品溶液的製備取麻黃對照藥材1g，同法製成對照藥材溶液。
c.再取鹽酸麻黃鹼對照品，加甲醇製成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。
d.照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各10μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-濃氨試液(4∶1∶0.1)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以茚三酮試液，在105℃烘約5分鐘。供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同的紅色斑點。
3、用薄層色譜法鑑別該藥物中藥材羌活a.供試品溶液的製備取本品10粒的內容物，研細，加石油醚(60～90℃)20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液。
b.對照藥材溶液的製備取羌活對照藥材0.5g，同法製成對照藥材溶液。
c.照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)試驗，吸取供試品溶液10μl，對照藥材溶液5μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以正己烷-苯-醋酸乙酯(2∶1∶1)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以5％香草醛硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
4、用薄層色譜法鑑別該藥物中藥材千裡光a.供試品溶液的製備取本品6粒的內容物，研細，加乙醇25ml，置水浴中加熱回流1小時，濾過，濾液蒸乾，殘渣加乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液。
b.對照藥材溶液的製備取千裡光對照藥材25g，加水煎煮1小時，濾過，濾液濃縮成稠膏，加乙醇40ml，水浴上加熱回流1小時，濾過，濾液蒸乾，殘渣加乙醇約2ml使溶解，作為對照藥材溶液。
c.照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各3μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以三氯化鐵試液。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
5、本膠囊劑中其他藥物的定性鑑別(1)羌活、白芷、川芎的粉末顯微特徵鑑別 取本品內容物，研細，置顯微鏡下觀察澱粉粒眾多，單粒橢圓形、長圓形、類圓形、卵圓形或腎形等，直徑5～16μm，臍點點狀、長縫狀或人字狀；偶見復粒，由2～4分粒組成。簇狀結晶存在於薄壁細胞中，呈類圓形團塊或類簇晶狀，直徑10～25μm。木栓細胞棕黃色，呈類多角形。油室多已破碎，偶可見碎片，分泌細胞壁薄，含有較多油滴。分泌道多碎斷，並常見金黃色或黃棕色條狀分泌物。導管主要為網紋導管和螺紋導管，直徑14～50μm。
(2)生物鹼類的鑑別 取本品8粒的內容物，加酸性乙醇30ml，置水浴上加熱回流20分鐘，濾過，取濾液20ml，置水浴上揮去乙醇，殘渣加稀鹽酸1ml、水10ml使溶解，濾過，取濾液各1ml，分別加入碘化汞鉀、碘化鉍鉀和矽鎢酸試液各1～2滴，均生成沉澱。
(3)揮髮油類的鑑別 取本品5粒的內容物，研細，加入乙醚20ml，振搖，濾過，取濾液2ml，置瓷皿中，低溫揮去乙醚，加1％香草醛硫酸溶液1滴，顯藍紫色至紫紅色。
(4)草決明的鑑別 取[鑑別](3)項下的剩餘濾液濃縮至約2ml，加氫氧化鈉試液1ml，振搖，靜置，加入過氧化氫溶液1滴，置水浴中加熱，顯橙紅色，用稀鹽酸酸化後，橙紅色應褪去。
實施例2本發明片劑的質量控制取中藥材千裡光4848g、卷柏808g、草決明484g、麻黃162g、羌活32g、白芷16g和川芎16g，上述原料，千裡光、卷柏、草決明、麻黃加水煎煮二次，合併煎液，濾過，濾液濃縮成稠膏；其餘羌活等三味粉碎成細粉，加入上述稠膏，攪勻，乾燥，粉碎成細粉，混勻，加入適量輔料，壓片，製成1000片，即得。
1、用高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI D)測定麻黃鹼的含量試驗儀器、試藥、試劑島津LC-10ATvp高效液相色譜儀，LC-10ATvp輸液泵；SPD-M10Avp二級陣列檢測器；SCL-10Avp系統控制器；CTO-10ASvp恆溫柱箱；CLASS-VP6.1工作站數據處理系統；微量進樣器(25μL)，HAMILTON公司；超聲波清洗機(250W，北京市醫療設備二廠)。
鹽酸麻黃鹼對照品(中國藥品生物製品檢定所提供，供含量測定用，批號714-0202)。
甲醇(色譜純)、磷酸(分析純)、三乙胺(分析純)、冰醋酸(分析純)、水為二次重蒸水。
a.色譜條件用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；流動相0.1％磷酸-甲醇-三乙胺(93∶7∶0.1)；流速1.2ml/min；柱溫40℃；檢測波長207nm。理論板數以麻黃鹼(C10H15NO)峰計，應不低於2000。
b.對照品溶液的製備 精密稱取鹽酸麻黃鹼對照品適量，加甲醇製成每1ml含0.1mg(折合麻黃鹼0.08190mg)的溶液，即得。
c.供試品溶液的製備 取裝量差異項下本品1.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加稀乙醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液25ml，用氫氧化鈉試液調節pH值至11，用氯仿提取4次(20ml、20ml、10ml、10ml)，合併氯仿液，加鹽酸溶液(1→100)30ml振搖提取，分取鹽酸液，氯仿液用水洗滌2次，每次10ml，合併鹽酸液與水液，蒸乾，殘渣加甲醇溶解，轉移至10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，用濾膜(0.45μm)濾過，即得。
d.測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，測定，即得；本品每片含麻黃以麻黃鹼(C10H15NO)計，不得少於0.65mg。
2、用薄層色譜法鑑別該藥物中藥材麻黃a.供試品溶液的製備取本品20片的內容物，研細，加濃氨試液1ml，加氯仿20ml，置水浴上回流1小時，濾過，濾液蒸乾，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。
b.對照品溶液的製備取麻黃對照藥材1g，同法製成對照藥材溶液。
c.再取鹽酸麻黃鹼對照品，加甲醇製成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。
d.照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各10μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-濃氨試液(4∶1∶0.1)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以茚三酮試液，在105℃烘約5分鐘。供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同的紅色斑點。
3、用薄層色譜法鑑別該藥物中藥材羌活a.供試品溶液的製備取本品10片，研細，加石油醚(60～90℃)20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液。
b.對照藥材溶液的製備取羌活對照藥材0.5g，同法製成對照藥材溶液。
c.照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)試驗，吸取供試品溶液10μl，對照藥材溶液5μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以正己烷-苯-醋酸乙酯(2∶1∶1)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以5％香草醛硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
4、用薄層色譜法鑑別該藥物中藥材千裡光a.供試品溶液的製備取本品6片，研細，加乙醇25ml，置水浴中加熱回流1小時，濾過，濾液蒸乾，殘渣加乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液。
b.對照藥材溶液的製備取千裡光對照藥材25g，加水煎煮1小時，濾過，濾液濃縮成稠膏，加乙醇40ml，水浴上加熱回流1小時，濾過，濾液蒸乾，殘渣加乙醇約2ml使溶解，作為對照藥材溶液。
c.照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各3μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以三氯化鐵試液。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
5、本片劑中其他藥物的定性鑑別(1)羌活、白芷、川芎的粉末顯微特徵鑑別 取本品，研細，置顯微鏡下觀察澱粉粒眾多，單粒橢圓形、長圓形、類圓形、卵圓形或腎形等，直徑5～16μm，臍點點狀、長縫狀或人字狀；偶見復粒，由2～4分粒組成。簇狀結晶存在於薄壁細胞中，呈類圓形團塊或類簇晶狀，直徑10～25μm。木栓細胞棕黃色，呈類多角形。油室多已破碎，偶可見碎片，分泌細胞壁薄，含有較多油滴。分泌道多碎斷，並常見金黃色或黃棕色條狀分泌物。導管主要為網紋導管和螺紋導管，直徑14～50μm。
(2)生物鹼類的鑑別 取本品8片，加酸性乙醇30ml，置水浴上加熱回流20分鐘，濾過，取濾液20ml，置水浴上揮去乙醇，殘渣加稀鹽酸1ml、水10ml使溶解，濾過，取濾液各1ml，分別加入碘化汞鉀、碘化鉍鉀和矽鎢酸試液各1～2滴，均生成沉澱。
(3)揮髮油類的鑑別 取本品5片，研細，加入乙醚20ml，振搖，濾過，取濾液2ml，置瓷皿中，低溫揮去乙醚，加1％香草醛硫酸溶液1滴，顯藍紫色至紫紅色。
(4)草決明的鑑別 取[鑑別](3)項下的剩餘濾液濃縮至約2ml，加氫氧化鈉試液1ml，振搖，靜置，加入過氧化氫溶液1滴，置水浴中加熱，顯橙紅色，用稀鹽酸酸化後，橙紅色應褪去。
實施例3本發明顆粒劑的質量控制取中藥材千裡光4848g、卷柏808g、草決明484g、麻黃162g、羌活32g、白芷16g和川芎16g，上述原料，千裡光、卷柏、草決明、麻黃加水煎煮二次，合併煎液，濾過，濾液濃縮成稠膏；其餘羌活等三味粉碎成細粉，加入上述稠膏，攪勻，制顆粒，乾燥，整粒，混勻，分裝，每袋容量10g，即得。
1、用高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI D)測定麻黃鹼的含量試驗儀器、試藥、試劑島津LC-10ATvp高效液相色譜儀，LC-10ATvp輸液泵；SPD-M10Avp二級陣列檢測器；SCL-10Avp系統控制器；CTO-10ASvp恆溫柱箱；CLASS-VP6.1工作站數據處理系統；微量進樣器(25μL)，HAMILTON公司；超聲波清洗機(250W，北京市醫療設備二廠)。
鹽酸麻黃鹼對照品(中國藥品生物製品檢定所提供，供含量測定用，批號714-0202)。
甲醇(色譜純)、磷酸(分析純)、三乙胺(分析純)、冰醋酸(分析純)、水為二次重蒸水。
a.色譜條件用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；流動相0.1％磷酸-甲醇-三乙胺(93∶7∶0.1)；流速1.2ml/min；柱溫40℃；檢測波長207nm。理論板數以麻黃鹼(C10H15NO)峰計，應不低於2000。
b.對照品溶液的製備 精密稱取鹽酸麻黃鹼對照品適量，加甲醇製成每1ml含0.1mg(折合麻黃鹼0.08190mg)的溶液，即得。
c.供試品溶液的製備 取裝量差異項下本品1.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加稀乙醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液25ml，用氫氧化鈉試液調節pH值至11，用氯仿提取4次(20ml、20ml、10ml、10ml)，合併氯仿液，加鹽酸溶液(1→100)30ml振搖提取，分取鹽酸液，氯仿液用水洗滌2次，每次10ml，合併鹽酸液與水液，蒸乾，殘渣加甲醇溶解，轉移至10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，用濾膜(0.45μm)濾過，即得。
d.測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，測定，即得；本品每10g含麻黃以麻黃鹼(C10H15NO)計，不得少於0.65mg。
2、用薄層色譜法鑑別該藥物中藥材麻黃a.供試品溶液的製備取本品30g，研細，加濃氨試液1ml，加氯仿20ml，置水浴上回流1小時，濾過，濾液蒸乾，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。
b.對照品溶液的製備取麻黃對照藥材1g，同法製成對照藥材溶液。
c.再取鹽酸麻黃鹼對照品，加甲醇製成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。
d.照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各10μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-濃氨試液(4∶1∶0.1)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以茚三酮試液，在105℃烘約5分鐘。供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同的紅色斑點。
3、用薄層色譜法鑑別該藥物中藥材羌活a.供試品溶液的製備取本品30g，研細，加石油醚(60～90℃)20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液。
b.對照藥材溶液的製備取羌活對照藥材0.5g，同法製成對照藥材溶液。
c.照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)試驗，吸取供試品溶液10μl，對照藥材溶液5μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以正己烷-苯-醋酸乙酯(2∶1∶1)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以5％香草醛硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
4、用薄層色譜法鑑別該藥物中藥材千裡光a.供試品溶液的製備取本品20g，研細，加乙醇25ml，置水浴中加熱回流1小時，濾過，濾液蒸乾，殘渣加乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液。
b.對照藥材溶液的製備取千裡光對照藥材25g，加水煎煮1小時，濾過，濾液濃縮成稠膏，加乙醇40ml，水浴上加熱回流1小時，濾過，濾液蒸乾，殘渣加乙醇約2ml使溶解，作為對照藥材溶液。
c.照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各3μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以三氯化鐵試液。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
5、本顆粒劑中其他藥物的定性鑑別(1)羌活、白芷、川芎的粉末顯微特徵鑑別取本品內容物，研細，置顯微鏡下觀察澱粉粒眾多，單粒橢圓形、長圓形、類圓形、卵圓形或腎形等，直徑5～16μm，臍點點狀、長縫狀或人字狀；偶見復粒，由2～4分粒組成。簇狀結晶存在於薄壁細胞中，呈類圓形團塊或類簇晶狀，直徑10～25μm。木栓細胞棕黃色，呈類多角形。油室多已破碎，偶可見碎片，分泌細胞壁薄，含有較多油滴。分泌道多碎斷，並常見金黃色或黃棕色條狀分泌物。導管主要為網紋導管和螺紋導管，直徑14～50μm。
(2)生物鹼類的鑑別 取本品25g，加酸性乙醇30ml，置水浴上加熱回流20分鐘，濾過，取濾液20ml，置水浴上揮去乙醇，殘渣加稀鹽酸1ml、水10ml使溶解，濾過，取濾液各1ml，分別加入碘化汞鉀、碘化鉍鉀和矽鎢酸試液各1～2滴，均生成沉澱。
(3)揮髮油類的鑑別 取本品10g的內容物，研細，加入乙醚20ml，振搖，濾過，取濾液2ml，置瓷皿中，低溫揮去乙醚，加1％香草醛硫酸溶液1滴，顯藍紫色至紫紅色。
(4)草決明的鑑別 取[鑑別](3)項下的剩餘濾液濃縮至約2ml，加氫氧化鈉試液1ml，振搖，靜置，加入過氧化氫溶液1滴，置水浴中加熱，顯橙紅色，用稀鹽酸酸化後，橙紅色應褪去。
實施例4本發明膠囊劑的質量控制取中藥材千裡光4848g、卷柏808g、草決明484g、麻黃162g、羌活32g、白芷16g和川芎16g，上述原料，千裡光、卷柏、草決明、麻黃加水煎煮二次，合併煎液，濾過，濾液濃縮成稠膏；其餘羌活等三味粉碎成細粉，加入上述稠膏，攪勻，乾燥，粉碎成細粉，混勻，裝入膠囊，製成1000粒，即得。
1、用高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI D)測定麻黃鹼的含量a.色譜條件用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；流動相為0.1％磷酸-甲醇-三乙胺(88∶4.6∶0.05)；流速1.2ml/min；柱溫36℃；檢測波長205nm。理論板數以麻黃鹼(C10H15NO)峰計，應不低於2000。
b.對照品溶液的製備 精密稱取鹽酸麻黃鹼對照品適量，加甲醇製成、溶液，即得。
c.供試品溶液的製備 取裝量差異項下本品內容物1.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加稀乙醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理20分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液25ml，用氫氧化鈉試液調節pH值至10，用氯仿提取3次(20ml、20ml、20ml)，合併氯仿液，加鹽酸溶液(1→100)30ml振搖提取，分取鹽酸液，氯仿液用水洗滌合併鹽酸液與水液，蒸乾，殘渣加甲醇溶解，轉移至10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，用濾膜(0.45μm)濾過，即得。
d.測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，測定，即得；本品每粒含麻黃以麻黃鹼(C10H15NO)計，不得少於0.65mg。
2、用薄層色譜法鑑別該藥物中藥材麻黃a.供試品溶液的製備取本品35粒的內容物，研細，加濃氨試液1ml，加氯仿10ml，置水浴上回流0.5小時，濾過，濾液蒸乾，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。
b.對照品溶液的製備取麻黃對照藥材1g，同法製成對照藥材溶液。
c.再取鹽酸麻黃鹼對照品，加甲醇製成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。
d.照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各10μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-濃氨試液(2∶0.9∶0.08)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以茚三酮試液，在105℃烘約3分鐘。供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同的紅色斑點。
3、用薄層色譜法鑑別該藥物中藥材羌活a.供試品溶液的製備取本品5粒的內容物，研細，加石油醚(60～90℃)15ml，超聲處理25分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液。
b.對照藥材溶液的製備取羌活對照藥材0.5g，同法製成對照藥材溶液。
c.照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10μl，對照藥材溶液5μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以正己烷-苯-醋酸乙酯(1.1∶0.8∶0.8)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以5％香草醛硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
4、用薄層色譜法鑑別該藥物中藥材千裡光a.供試品溶液的製備取本品3粒的內容物，研細，加乙醇15ml，置水浴中加熱回流1小時，濾過，濾液蒸乾，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。
b.對照藥材溶液的製備取千裡光對照藥材20g，加水煎煮1小時，濾過，濾液濃縮成稠膏，加乙醇30ml，水浴上加熱回流1小時，濾過，濾液蒸乾，殘渣加乙醇約1ml使溶解，作為對照藥材溶液。
c.照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各3μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(3.8∶3.5∶0.9)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以三氯化鐵試液。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
5、本膠囊劑中其他藥物的定性鑑別同實施例1第5項實施例5本發明膠囊劑的質量控制取中藥材千裡光4848g、卷柏808g、草決明484g、麻黃162g、羌活32g、白芷16g和川芎16g，上述原料，千裡光、卷柏、草決明、麻黃加水煎煮二次，合併煎液，濾過，濾液濃縮成稠膏；其餘羌活等三味粉碎成細粉，加入上述稠膏，攪勻，乾燥，粉碎成細粉，混勻，裝入膠囊，製成1000粒，即得。
1、用高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI D)測定麻黃鹼的含量a.色譜條件用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；流動相為0.1％磷酸-甲醇-三乙胺(96∶9∶0.13)；流速1.2ml/min；柱溫45℃；檢測波長209nm。理論板數以麻黃鹼(C10H15NO)峰計，應不低於2000。
b.對照品溶液的製備 精密稱取鹽酸麻黃鹼對照品適量，加甲醇製成、溶液，即得。
c.供試品溶液的製備 取裝量差異項下本品內容物1.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加稀乙醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理35分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液25ml，用氫氧化鈉試液調節pH值至13，用氯仿提取6次(20ml、20ml、10ml、10ml 10ml、10ml)，合併氯仿液，加鹽酸溶液(1→100)30ml振搖提取，分取鹽酸液，氯仿液用水洗滌合併鹽酸液與水液，蒸乾，殘渣加甲醇溶解，轉移至10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，用濾膜(0.45μm)濾過，即得。
d.測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；本品每粒含麻黃以麻黃鹼(C10H15NO)計，不得少於0.65mg。
2、用薄層色譜法鑑別該藥物中藥材麻黃a.供試品溶液的製備取本品45粒的內容物，研細，加濃氨試液5ml，加氯仿30ml，置水浴上回流2小時，濾過，濾液蒸乾，殘渣加甲醇3ml使溶解，作為供試品溶液。
b.對照品溶液的製備取麻黃對照藥材3g，同法製成對照藥材溶液。
c.再取鹽酸麻黃鹼對照品，加甲醇製成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。
d.照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各10μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-濃氨試液(6∶1.2∶0.12)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以茚三酮試液，在105℃烘約7分鐘。供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同的紅色斑點。
3、用薄層色譜法鑑別該藥物中藥材羌活a.供試品溶液的製備取本品15粒的內容物，研細，加石油醚(60～90℃)30ml，超聲處理35分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液。
b.對照藥材溶液的製備取羌活對照藥材1g，同法製成對照藥材溶液。
c.照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10μl，對照藥材溶液5μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以正己烷-苯-醋酸乙酯(2.4∶1.1∶1.1)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以5％香草醛硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
4、用薄層色譜法鑑別該藥物中藥材千裡光a.供試品溶液的製備取本品8粒的內容物，研細，加乙醇30ml，置水浴中加熱回流2小時，濾過，濾液蒸乾，殘渣加乙醇3ml使溶解，作為供試品溶液。
b.對照藥材溶液的製備取千裡光對照藥材30g，加水煎煮3小時，濾過，濾液濃縮成稠膏，加乙醇50ml，水浴上加熱回流2小時，濾過，濾液蒸乾，殘渣加乙醇約3ml使溶解，作為對照藥材溶液。
c.照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各3μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(6∶5∶1.2)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以三氯化鐵試液。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
5、本膠囊劑中其他藥物的定性鑑別同實施例1第5項
權利要求
1.一種千柏鼻炎固體製劑質量控制方法，其特徵在於包括以下步驟用高效液相色譜法測定千柏鼻炎固體製劑中麻黃鹼的含量；用薄層色譜法鑑別千柏鼻炎固體製劑中藥材千裡光、麻黃和羌活；對千柏鼻炎固體製劑進行定性鑑別。
2.權利要求1的質量控制方法，其特徵在於所述用高效液相色譜法測定千柏鼻炎固體製劑中麻黃鹼的含量；經過以下步驟麻黃鹼對照品溶液的配製，千柏鼻炎固體製劑樣品溶液的配製，用高效液相色譜儀測定以上溶液，得色譜圖，繪製對照品標準曲線，根據千柏鼻炎固體製劑樣品峰面積，和標準曲線，計算該樣品中麻黃鹼的含量。
3.權利要求1的質量控制方法，其特徵在於所述用薄層色譜法鑑別千柏鼻炎固體製劑中藥材千裡光、麻黃和羌活的方法，經過以下步驟鑑別麻黃a.供試品溶液的製備取本品內容物，研細，分別加濃氨試液，氯仿，置水浴上回流，濾過，濾液蒸乾，殘渣加甲醇使溶，作為供試品溶液；b.對照品溶液的製備取麻黃對照藥材，同法製成對照藥材溶液；c.再取鹽酸麻黃鹼對照品，加甲醇製成溶液，作為對照品溶液；d.照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液，分別點於同一矽膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-濃氨試液為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以茚三酮試液，烘乾；鑑別羌活a.供試品溶液的製備取本品內容物，研細，加石油醚，超聲處理，濾過，濾液蒸乾，殘渣加醋酸乙酯使溶，作為供試品溶液；b.對照藥材溶液的製備取羌活對照藥材，同法製成對照藥材溶液；c.照薄層色譜法試驗，分別吸取供試品溶液、對照藥材溶液，分別點於同一矽膠G薄層板上，以正己烷-苯-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以5％香草醛硫酸溶液，吹乾；鑑別千裡光a.供試品溶液的製備取本品內容物，研細，加乙醇，置水浴中加熱回流，濾過，濾液蒸乾，殘渣加乙醇使溶，作為供試品溶液；b.對照藥材溶液的製備取千裡光對照藥材，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成稠膏，加乙醇，水浴上加熱，濾過，濾液蒸乾，殘渣加乙醇約使溶，作為對照藥材溶液；c.照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液，分別點於同一矽膠G薄層板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以三氯化鐵試液。
4.權利要求1的質量控制方法，其特徵在於所述對千柏鼻炎固體製劑進行定性鑑別，包括以下步驟a.羌活、白芷、川芎的粉末顯微特徵鑑別，取本品內容物，研細，置顯微鏡下觀察澱粉粒眾多，單粒橢圓形、長圓形、類圓形、卵圓形或腎形等，直徑5～16μm，臍點點狀、長縫狀或人字狀；偶見復粒，由2～4分粒組成。簇狀結晶存在於薄壁細胞中，呈類圓形團塊或類簇晶狀，直徑10～25μm。木栓細胞棕黃色，呈類多角形。油室多已破碎，偶可見碎片，分泌細胞壁薄，含有較多油滴。分泌道多碎斷，並常見金黃色或黃棕色條狀分泌物。導管主要為網紋導管和螺紋導管，直徑14～50μm，b.生物鹼類的鑑別，取本品8粒的內容物，加酸性乙醇30ml，置水浴上加熱回流20分鐘，濾過，取濾液20ml，置水浴上揮去乙醇，殘渣加稀鹽酸1ml、水10ml使溶解，濾過，取濾液各1ml，分別加入碘化汞鉀、碘化鉍鉀和矽鎢酸試液各1～2滴，均生成沉澱，c.揮髮油類的鑑別，取本品5粒的內容物，研細，加入乙醚20ml，振搖，濾過，取濾液2ml，置瓷皿中，低溫揮去乙醚，加1％香草醛硫酸溶液1滴，顯藍紫色至紫紅色，d.草決明的鑑別，取[鑑別]c項下的剩餘濾液濃縮至約2ml，加氫氧化鈉試液1ml，振搖，靜置，加入過氧化氫溶液1滴，置水浴中加熱，顯橙紅色，用稀鹽酸酸化後，橙紅色應褪去。
5.權利要求2的質量控制方法，其特徵在於所述用高效液相色譜法，步驟如下a.色譜條件用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；流動相為0.1％磷酸-甲醇-三乙胺；設定流速；柱溫；檢測波長。理論板數以麻黃鹼C10H15NO峰計，應不低於2000；b.對照品溶液的製備 精密稱取鹽酸麻黃鹼對照品適量，加甲醇製成溶液，即得；c.供試品溶液的製備 取裝量差異項下本品內容物，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加稀乙醇，密塞，稱定重量，超聲處理，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液，用氫氧化鈉試液調節pH值，用氯仿提取，取氯仿液，加鹽酸溶液振搖提取，分取鹽酸液，氯仿液用水洗滌，合併鹽酸液與水液，蒸乾，殘渣加甲醇溶解，轉移至量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾膜濾過，即得；d.測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液，注入液相色譜儀，測定，即得；本品每粒含麻黃以麻黃鹼C10H15NO計，不得少於0.65mg。
6.權利要求2的質量控制方法，其特徵在於所述用高效液相色譜法，步驟如下a.色譜條件用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；流動相為88-96∶4.6-9∶0.05-0.13的0.1％磷酸-甲醇-三乙胺；流速1.2ml/min；柱溫36-45℃；檢測波長207±2nm。理論板數以麻黃鹼C10H15NO峰計，應不低於2000；b.對照品溶液的製備 精密稱取鹽酸麻黃鹼對照品適量，加甲醇製成、溶液，即得；c.供試品溶液的製備 取裝量差異項下本品內容物1.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加稀乙醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理20-35分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液25ml，用氫氧化鈉試液調節pH值至10-13，用氯仿提取4-6次，每次20ml或10ml，合併氯仿液，按1→100加鹽酸溶液30ml振搖提取，分取鹽酸液，氯仿液用水洗滌合併鹽酸液與水液，蒸乾，殘渣加甲醇溶解，轉移至10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm濾膜濾過，即得；d.測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5-10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；本品每粒含麻黃以麻黃鹼C10H15NO計，不得少於0.65mg。
7.權利要求2的質量控制方法，其特徵在於所述用高效液相色譜法，步驟如下a.色譜條件用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；流動相為93∶7∶0.1的0.1％磷酸-甲醇-三乙胺；流速1.2ml/min；柱溫40℃；檢測波長207nm。理論板數以麻黃鹼C10H15NO峰計，應不低於2000；b.對照品溶液的製備 精密稱取鹽酸麻黃鹼對照品適量，加甲醇製成每1ml含0.1mg，折合麻黃鹼0.08190mg的溶液，即得；c.供試品溶液的製備 取裝量差異項下本品內容物1.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加稀乙醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液25ml，用氫氧化鈉試液調節pH值至11，用氯仿提取4次，依次為20ml、20ml、10ml、10ml，合併氯仿液，按1→100加鹽酸溶液30ml振搖提取，分取鹽酸液，氯仿液用水洗滌2次，每次10ml，合併鹽酸液與水液，蒸乾，殘渣加甲醇溶解，轉移至10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm濾膜濾過，即得；d.測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，測定，即得；本品每粒含麻黃以麻黃鹼C10H15NO計，不得少於0.65mg。
8.權利要求1的質量控制方法，其特徵在於所述用薄層色譜法鑑別千柏鼻炎固體製劑中藥材千裡光、麻黃和羌活的方法，經過以下步驟麻黃鑑別按下列步驟進行a.供試品溶液的製備取本品35-45粒的內容物，研細，加濃氨試液1-5ml，加氯仿10-30ml，置水浴上回流0.5-2小時，濾過，濾液蒸乾，殘渣加甲醇1-3ml使溶解，作為供試品溶液。b.對照品溶液的製備取麻黃對照藥材1-3g，同法製成對照藥材溶液。C.再取鹽酸麻黃鹼對照品，加甲醇製成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。d.照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各10μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以2-6∶0.9-1.2∶0.08-0.12的氯仿-甲醇-濃氨試液為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以茚三酮試液，在105℃烘約3-7分鐘。供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同的紅色斑點。羌活鑑別按下列步驟進行a.供試品溶液的製備取本品5-15粒的內容物，研細，加60～90的℃石油醚15-30ml，超聲處理25-35分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液。b.對照藥材溶液的製備取羌活對照藥材0.5-1g，同法製成對照藥材溶液。c.照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10μl，對照藥材溶液5μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以1.1-2.4∶0.8-1.1∶0.8-1.1的正己烷-苯-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以5％香草醛硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。千裡光鑑別按下列步驟進行a.供試品溶液的製備取本品3-8粒的內容物，研細，加乙醇15-30ml，置水浴中加熱回流1-2小時，濾過，濾液蒸乾，殘渣加乙醇1-3ml使溶解，作為供試品溶液。b.對照藥材溶液的製備取千裡光對照藥材20-30g，加水煎煮1-3時，濾過，濾液濃縮成稠膏，加乙醇30-50ml，水浴上加熱回流1-2小時，濾過，濾液蒸乾，殘渣加乙醇約1-3ml使溶解，作為對照藥材溶液。c.照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各3μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以3.8-6∶3.5-5∶0.9-1.2的甲苯-醋酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以三氯化鐵試液。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
9.權利要求1的質量控制方法，其特徵在於所述用薄層色譜法鑑別千柏鼻炎固體製劑中藥材千裡光、麻黃和羌活的方法，經過以下步驟麻黃鑑別按下列步驟進行a.供試品溶液的製備取本品40粒的內容物，研細，加濃氨試液1ml，加氯仿20ml，置水浴上回流1小時，濾過，濾液蒸乾，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。b.對照品溶液的製備取麻黃對照藥材1g，同法製成對照藥材溶液。c.再取鹽酸麻黃鹼對照品，加甲醇製成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。d.照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各10μl，分別點子同一矽膠G薄層板上，以4∶1∶0.1的氯仿-甲醇-濃氨試液為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以茚三酮試液，在105℃烘約5分鐘。供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同的紅色斑點。羌活鑑別按下列步驟進行a.供試品溶液的製備取本品10粒的內容物，研細，加60～90℃的石油醚20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液。b.對照藥材溶液的製備取羌活對照藥材0.5g，同法製成對照藥材溶液。c.照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10μl，對照藥材溶液5μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以2∶1∶1正己烷-苯-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以5％香草醛硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。千裡光鑑別按下列步驟進行a.供試品溶液的製備取本品6粒的內容物，研細，加乙醇25ml，置水浴中加熱回流1小時，濾過，濾液蒸乾，殘渣加乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液。b.對照藥材溶液的製備取千裡光對照藥材25g，加水煎煮1小時，濾過，濾液濃縮成稠膏，加乙醇40ml，水浴上加熱回流1小時，濾過，濾液蒸乾，殘渣加乙醇約2ml使溶解，作為對照藥材溶液。c.照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各3μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以5∶4∶1甲苯-醋酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以三氯化鐵試液。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
全文摘要
本發明公開了千柏鼻炎固體製劑的質量控制方法，該方法採用薄層色譜法對千裡光、麻黃和羌活以及對固體製劑中其他藥物的定性鑑別，並照高效液相色譜法以藥物中麻黃鹼成分作為指標進行含量測定。本發明質量控制方法對產品的質量控制更為穩定、簡便，且結果準確、重現性好。
文檔編號A61P11/00GK1785232SQ200510003270
公開日2006年6月14日 申請日期2005年11月10日 優先權日2005年11月10日
發明者葉湘武, 王澤坤 申請人:貴州益佰製藥股份有限公司