一種鵝肥肝油微膠囊的製作方法
2023-05-27 12:40:51
專利名稱：一種鵝肥肝油微膠囊的製作方法
技術領域：
本發明屬於油脂微膠囊製備技術領域，具體涉及一種鵝肥肝油微膠囊。
背景技術：
鵝肥肝是以特定的飼料和飼餵技術對鵝進行填飼而生成的肝，俗稱「鵝肥肝」。鵝肥肝油是指利用萃取的方法從鵝肥肝中提取的油脂；鵝肥肝油中富含人體所需的不飽和脂肪酸、卵磷脂、甘油三酯以及各種微量元素等營養成分，其中不飽和脂肪酸含量較高，佔總脂肪酸含量的65% 68%，其具有延緩衰老、降低血脂、軟化血管等作用；而且，所含有的人體必需脂肪酸一亞油酸，人體不能自身合成，只能靠從外界攝取，為此，開發鵝肝油產品具有廣闊的市場前景。
目前，國內外鵝肥肝的市場多以冷鮮形式消費，沒有提取的鵝肝油產品。為了拓展鵝肥肝的消費市場，提高其產品附加值，本申請的發明人已成功探索出鵝肝油提取工藝。然而，提取的鵝肥肝油中不飽和脂肪酸在空氣中很容易氧化，並呈固液混合狀態，流動性差，給運輸、保存和食用都帶來很大不便，不利於鵝肥肝油的市場銷售。微膠囊技術是指利用高分子成膜材料將指定的固體或液體包埋後形成直徑為I-IOOOum粒子的一項包埋技術。這些被包埋的固體、液體統稱為芯材，其外壁稱為壁材。芯材物質經過包埋後形成的微膠囊，具有不同以往的新的功能和性質。微膠囊的功能主要有一是防止或減緩不穩定的芯材物質揮發、氧化和腐敗等保護芯材的作用；二是克服一些芯材物質流動性差、不易保存、不方便運輸的缺點；三是掩蓋芯材物質的不良氣味或味道；按照一定的要求使芯材物質緩慢釋放等。目前，國內外對於鵝肥肝油的提取還鮮有報導，更未見有對鵝肥肝油進行微膠囊化的研究報導。目前生產中對其它油脂的微膠囊化也多以噴霧乾燥法為主，冷凍乾燥法製備油脂微膠囊的報導較為鮮見。
發明內容
本發明的目的是提供一種鵝肥肝油微膠囊，即採用冷凍乾燥的方法製備鵝肥肝油微膠囊，以填補目前該方面的空白。申請人:一直致力於研究鵝肥肝油微膠囊化的最佳方法，通過長時間的研究，經過各種因素的篩選獲得壁材的各個組分選擇和配比，同時確定出真空冷凍乾燥法製備鵝肥肝油微膠囊製備的最佳工藝條件，並對該條件下製備的產品進行了品質測定。本發明的鵝肥肝油微膠囊，包括有芯材和壁材，其特徵在於，所述的芯材為鵝肥肝油，壁材為麥芽糊精和大豆分離蛋白的混合物。上述的壁材和芯材的質量比值為I 3上述的壁材中大豆分離蛋白和麥芽糊精的質量比值為I 3。上述的壁材和芯材的質量比優選為2. 37:1。上述的壁材中大豆分離蛋白和麥芽糊精的質量比值優選為2. 15。
對於芯材鵝肥肝油，可以選用已有的產品，但優選用如下步驟提取的I)鵝肥肝漿液的製備將鵝肥肝進行勻漿獲得漿液；2)鵝肥肝油提取將漿液和石油醚按質量體積比為1:2 10混合後，用超聲波進行提取，提取完成後，將提取液進行離心後，上清液進行過濾，濾液真空旋轉蒸發去除提取劑石油醚後，再乾燥獲得鵝肥肝油；其中超聲提取的條件提取溫度為10 50°C、提取時間為5min 25min、提取功率為200W 600W。本發明的鵝肥肝油微膠囊的製備方法，包括有乳化液的製備和冷凍乾燥處理步驟I)乳化液的製備將芯材物質充分混合溶解於壁材溶液中製成乳化液，其中壁材和芯材的質量比為I 3:1 ;2)冷凍乾燥處理將乳化液預冷後放入冷凍乾燥機中真空冷凍乾燥完成微膠囊的製備。上述的I)乳化液的製備的壁材溶液中壁材的濃度為6. 5%。上述的I)乳化液的製備的時候加入乳化液總質量I. 25%的羧甲基纖維素鈉充當乳化劑。上述的真空冷凍乾燥的條件為-20°C -45°C、20 Pa lOOPa。上述微膠囊製備的最佳工藝條件為壁材溶液中壁材的含量為6. 5%、壁材和芯材比例為2. 37: I、壁材中大豆分離蛋白與麥芽糊精比例為2. 15:1。本發明採用冷凍乾燥法，有效防止了在製備過程中不飽和脂肪酸的損耗，而且鵝肥肝油經冷凍乾燥法微膠囊化處理後，可克服油脂本身的缺陷，有效防止了加工過程中不飽和脂肪酸的損耗，其穩定性及方便性均得到一定提高，產品的貨架期大大延長。這對於全面開發肥肝油系列產品，拓寬鵝肥肝利用市場具有重要研究意義。
圖I :本發明中固形物含量與芯材壁材的比例之間交互響應面圖；圖2 :本發明中固形物含量與壁材比例之間交互響應面圖；圖3 :本發明中大豆分離蛋白和麥芽糊精比例與芯壁比例之間交互響應面圖；圖4 :本發明中最佳條件下製備的微膠囊在電鏡下照片(20Mffl)；圖5 :本發明未被包埋的微膠囊電鏡下照片(20Mffl)；圖6 :本發明鵝肥肝油微膠囊熱穩定性檢測圖；圖7 :本發明鵝肥肝油微膠囊貯藏穩定性檢測圖。
具體實施例方式本發明採用真空冷凍乾燥的方法製備鵝肥肝油微膠囊，優化了製備微膠囊的最佳條件。同時選用大豆分離蛋白和麥芽糊精混合物做為壁材，以微膠囊包埋率為指標，固形物含量、芯材壁材比例和壁材比例為因素，設計響應面試驗，得到製備鵝肥肝油微膠囊的最佳工藝條件，並對製備的產品品質及貯藏穩定性進行測定。選用的壁材物質為麥芽糊精和大豆分離蛋白，其中大豆分離蛋白具有較好的乳化性和成膜性，易於形成穩定的乳化液，麥芽糊精溶解性好，不易吸潮，穩定性好，且具有良好的填充效果，在微膠囊製備過程中主要起填充支撐作用。
芯材為鵝肥肝油，可以選用已有的提取方法提取的鵝肥肝油，但為了使本發明的微膠囊效果更好，優選用如下方法提取的鵝肥肝油I)鵝肥肝漿液的製備將鵝肥肝進行勻漿獲得漿液；2)鵝肥肝油提取將漿液和石油醚按質量體積比為1:2 10混合後，用超聲波進行提取，提取完成後，將提取液進行離心後，上清液進行過濾，濾液真空旋轉蒸發去除提取劑後，再乾燥獲得鵝肥肝油；其中超聲提取的條件提取溫度為10 50°C、提取時間為5min 25min、提取功率為200W 600W。其中鵝肥肝油提取的最佳工藝條件為漿液和石油醚按質量體積比為1:5.0，超聲波功率為400W，提取時間為llmin，提取溫度為35°C，在此條件下鵝肥肝油的提取率為67. 44%。經測定採取優化的工藝提取的鵝肥肝油中以硬脂酸、棕櫚酸、棕櫚烯酸和油酸為主，其中不飽和脂肪酸含量佔油脂總質量的71%以上。本發明的微膠囊的製備方法包括如下兩個步驟 (I)乳化液製備將芯材物質充分混合溶解於壁材溶液中製成乳化液，其中壁材和芯材的質量比為I 3:1 ;壁材選用麥芽糊精與大豆的混合物，同時在乳化液製備過程中添加乳化劑，同時對乳化劑的添加量進行了優化。如果乳化劑使用量過低，會使製備的乳化液易分層沉澱，液穩定性也會相應降低，易導致微膠囊包埋率下降。而乳化劑使用量過高，會使乳化液粘度增大，這不利於油脂的充分分散及後續均質的進行。(2)冷凍乾燥處理中，樣品於零下40°C預冷，這是因為冷凍乾燥的原理為在真空條件下將物料中的水蒸氣直接升華出來，而將物料本身留在凍結的冰架中從而達到去除其中水分的目的，在冷凍乾燥前必須將物料進行徹底冷凍才能實現，如物料冷凍不完全，乾燥處理中會出現大量泡沫，這會嚴重阻礙水分的升華。下面結合實施例對本發明的方法進行詳細描述。實施例I :微膠囊化工藝條件篩選試驗(一)(I)乳化液的製備將麥芽糊精加入預熱到50°C的蒸餾水中，使其完全溶解後，然後按照麥芽糊精與大豆分離蛋白比例為1:2緩慢加入大豆分離蛋白，待其充分溶解後，加入I. 25%的羧甲基纖維素鈉(CMC)，邊攪拌邊將鵝肥肝油慢慢加入，使之充分均質混合。( 2 )乳化液冷凍乾燥處理將乳化液倒入塑料培養皿中，零下40°C預冷後放入冷凍乾燥機中冷凍乾燥16h後取出。(3)乳化劑添加量的確定以乳化液穩定性為標準，乳化劑添加量分別為乳化液總質量的O. 25%、O. 5%、
O.75%、1%、1. 25%、I. 5%、1. 75%，將壁材、芯材、熱水、乳化劑混勻後在高速組織搗碎機中高速分散2min，取一定量的乳化液於50mL具塞試管中，30°C恆溫水浴靜置5h，讀取游離水層的體積。乳化液穩定性測定結果表明，乳化劑添加量為乳化液總質量的I. 25%最佳。(4)微膠囊包埋率的測定包埋率是指微膠囊產品中被包埋的油含量與包埋時加入的油的總量之比。包埋率越高則芯材被包埋的量越大，效果越好。
包埋率=(I一微膠囊表面油質量/微膠囊總油質量)X 100%表面油測定方法樣品稱量一已知重量的濾紙中(濾紙已放入漏鬥中)一按照質量體積比1:10加入石油醚浸泡洗滌一重複洗滌3次一收集濾液一濃縮脫溶一準確稱量一計算。(5)鵝肥肝油微膠囊化最佳工藝的確定①固形物含量(壁材用量)的篩選在芯壁材比例為1:2，大豆分離蛋白與麥芽糊精比例為1:1，乳化劑使用量為
I.25%條件下，調節固形物(即壁材溶液中壁材的濃度)含量為3%、6%、9%、12%、15%分別進行試驗，測定微膠囊包埋率，以對其固形物進行初步篩選。②芯材與壁材比例的篩選在固形物含量為6%、大豆分離蛋白與麥芽糊精比例為1:1，乳化劑使用量為I. 25%條件下，設定芯材和壁材比例分別為I: I、I: I. 5、1: 2、1:2. 5、1:3進行試驗，測定微膠囊包埋率。以對其芯材和壁材的比例進行初步篩選。③壁材比例的篩選試驗採用大豆分離蛋白與麥芽糊精複合壁材製備的微膠囊，在固形物含量為6%、芯材壁材比例為1:2. 5、乳化劑使用量為I. 25%條件下，設定大豆分離蛋白與麥芽糊精的比例分別為1:1、1. 5:1,2:1,2. 5:1、3:1進行試驗，測定微膠囊包埋率，以對其壁材的比例進 行初步篩選。④響應面試驗方案及結果表I響應面方案及結果
權利要求
1.一種鵝肥肝油微膠囊，包括有芯材和壁材，其特徵在於，所述的芯材為鵝肥肝油，壁材為麥芽糊精和大豆分離蛋白的混合物。
2.如權利要求I所述的 微膠囊，其特徵在於所述的壁材和芯材的質量比值為I 3。
3.如權利要求2所述的微膠囊，其特徵在於所述的壁材和芯材的質量比值為2.37。
4.如權利要求I所述的微膠囊，其特徵在於所述的壁材中大豆分離蛋白和麥芽糊精的質量比值為I 3。
5.如權利要求4所述的微膠囊，其特徵在於所述的壁材中大豆分離蛋白和麥芽糊精的質量比值為2. 15。
6.如權利要求I所述的微膠囊，其特徵在於所述鵝肥肝油的提取方法如下 1)鵝肥肝漿液的製備將鵝肥肝進行勻漿獲得漿液； 2)鵝肥肝油提取將漿液和石油醚按質量體積比為1:2 10進行混合，然後後用超聲波進行提取，提取完成後，將提取液進行離心後，上清液進行過濾，濾液真空旋轉蒸發去除提取劑石油醚後，再乾燥獲得鵝肥肝油；其中超聲提取的條件提取溫度為10°C 50°C、提取時間為5min 25min、提取功率為200W 500W。
7.權利要求I所述的微膠囊的製備方法，包括有乳化液的製備和冷凍乾燥處理步驟 1)乳化液的製備將芯材充分混合溶解於壁材溶液中製成乳化液； 2)冷凍乾燥處理 將乳化液預冷後放入冷凍乾燥機中真空冷凍乾燥完成微膠囊的製備。
8.如權利要求7所述的製備方法，其特徵在於所述的壁材溶液中壁材的濃度為6.5%。
9.如權利要求7所述的製備方法，其特徵在於所述的I)乳化液的製備的時候在壁材溶液中加入乳化液總質量I. 25%的羧甲基纖維素鈉。
10.如權利要求7所述的製備方法，其特徵在於所述的真空冷凍乾燥的條件為-2(TC -45°C、20 Pa lOOPa。
全文摘要
本發明涉及一種鵝肥肝油微膠囊，包括有芯材和壁材，其特徵在於，所述的芯材為鵝肥肝脂肪酸，壁材為麥芽糊精和大豆分離蛋白的混合物。本發明採用冷凍乾燥法，有效防止了在製備過程中不飽和脂肪酸的損耗，而且鵝肥肝油經冷凍乾燥法微膠囊化處理後，可克服油脂本身的缺陷，有效防止了加工過程中不飽和脂肪酸的損耗，其穩定性及方便性均得到一定提高，產品的貨架期大大延長。這對於全面開發肥肝油系列產品，拓寬鵝肥肝利用市場具有重要研究意義。
文檔編號A23L1/315GK102871142SQ20121039601
公開日2013年1月16日 申請日期2012年10月17日 優先權日2012年10月17日
發明者王寶維, 侯傑, 葛文華, 張名愛, 嶽斌 申請人:青島農業大學