一種含有納米蒙脫土的熱硫化型矽橡膠及其製備方法
2023-05-27 07:04:11
專利名稱：一種含有納米蒙脫土的熱硫化型矽橡膠及其製備方法
技術領域：
本發明涉及含有納米蒙脫土的熱硫化型矽橡膠及其製備方法。
背景技術：
矽橡膠是聚矽氧烷最重要的產品之一，它是由-Si-O-單元構成的線型高分子聚合物。矽橡膠的主鏈由無機的Si、O原子交替排列組成，側基為烴基。這種無機和有機的雙重分子結構，賦予了矽橡膠許多與其它C-C鏈高分子聚合物不同的特性。它既耐高溫又耐低溫，工作溫度範圍為-100℃～350℃，所以是國防軍工、航空航天、電子通信等尖端技術領域不可缺少的新材料。
矽橡膠雖然具有上述一系列優良的特性，但因其分子間的作用力弱，在受力條件下不會結晶，力學性能非常差，生膠直接硫化後的的彈性體拉伸強度不超過0.4MPa，不進行補強就沒有實用價值，所以補強填料是矽橡膠最主要的配合劑。矽橡膠最常用的補強填料是氣相法白炭黑(SiO2)，利用它所製備的橡膠製品力學性能優良。但是由於氣相法白炭黑混煉困難，而且其價格非常昂貴，生產成本高。所以如何降低生產成本，提高矽橡膠的力學性能，成為矽橡膠產品開發中的關鍵步驟。
發明內容
本發明需要解決的技術問題是公開一種含有納米蒙脫土的熱硫化型矽橡膠及其製備方法，以克服現有材料的不足。
本發明含納米蒙脫土的熱硫化型矽橡膠的製備方法包括如下步驟混煉將100重量份的熱硫化型矽橡膠在雙輥開煉機上混煉，輥溫為30～40℃，輥距為2～3mm，當生膠包輥後，加入5～12重量份的結構化控制劑，混煉2～10min，使生膠與結構化控制劑混合均勻，再加入白碳黑40～60重量份，混煉20～30min，得熱硫化型矽橡膠混煉膠；
所說的熱硫化型矽橡膠是二甲基矽橡膠、甲基乙烯基矽橡膠或甲基乙烯基苯基矽橡膠；所說的結構化控制劑是六甲基二矽氮烷、環矽氮烷、羥基矽油；白碳黑優選4#氣相法白碳黑；將上述的熱硫化型矽橡膠混煉膠，靜置10～30h，返煉，在有堆積膠的情況下加入納米蒙脫土1～5重量份，待納米蒙脫土全部混入後，加入硫化劑0.5～2.0重量份，混煉10～15min後，薄通5～10次，下料出片；所說的硫化劑是過氧化二枯基、過氧化苯甲醯、2，5-二甲基-2，5-二叔丁基過氧化己烷、2，4-二氯過氧化苯甲醯中的一種；返煉熱硫化型矽橡膠混煉膠在硫化前還要進行返煉，恢復其可塑性。返煉溫度為30～40℃，時間為5～10min，薄通5～10遍，出片；硫化，熱硫化型矽橡膠硫化是分兩個階段進行的一段硫化將出片後的膠料放入模具內，在平板硫化機中加熱硫化，硫化溫度為150～180℃，硫化時間為10～30min，硫化壓力為10MPa；二段硫化在鼓風高溫恆溫箱內進行，溫度為180～200℃，硫化時間為2～6h。即獲得本發明的含有納米蒙脫土的熱硫化型矽橡膠。
所說的納米蒙脫土是這樣製備的(1)蒙脫土的有機改性處理將10～50重量份的粒徑為50～100μm的、陽離子交換容量為50～150mmol/100g的納基蒙脫土與5～12倍重量的水混合，然後加入1.0～5.0份質子化劑，攪拌0.5～3h後，收集產物，得酸化處理的蒙脫土；所說的質子化劑是磷酸、鹽酸或硫酸；將上述的酸化處理過的蒙脫土加入乙醇中，基於乙醇的體積，所說的酸化處理過的蒙脫土的含量為0.02～0.1g/ml，然後加入重量濃度為0.1～10％的矽烷偶聯劑乙醇溶液，加入的矽烷偶聯劑的重量份為0.1～1.5份，攪拌0.5～3h後，靜置10～30h，收集產物，得矽烷蒙脫土；所說的矽烷偶聯劑選自乙烯基三叔丁基過氧矽烷、γ-巰丙基三乙氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、γ-氨丙基三乙氧基矽烷、γ-巰丙基三甲氧基矽烷、雙(3-三乙氧基甲矽烷基丙基)多硫化物、γ-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、苯胺基甲基三乙氧基矽烷或γ-氯丙基三甲氧基矽烷中的一種；可採用市售產品，如南京曙光化工一廠生產的牌號為KH-590的矽烷偶聯劑；將0.1～0.5重量份的室溫硫化液體矽橡膠溶於二甲苯中，基於二甲苯的體積，室溫硫化液體矽橡膠的含量為0.1～0.5g/500ml，靜置10～30h，然後加入上述的矽烷蒙脫土，攪拌0.5～3h後，加入交聯劑0.2～1.0重量份，攪拌0.5～3h後加入催化劑1.0×10-4～5.0×10-4重量份反應，1～5h，收集產物，得納米蒙脫土；所說的液體矽橡膠是室溫硫化的α，ω-二羥基聚二甲基矽氧烷；所說的交聯劑是二異氰酸酯類，選自二苯基甲烷-4，4』-二異氰酸酯、1，6-己二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯中的一種；所說的催化劑是二月桂酸二丁基錫。
力學性能的測試將不同實施例的熱硫化型矽橡膠製得啞鈴型試樣，並按GB/T1701-2001、GB/T531-1999進行力學性能的測試，測得的300％定伸應力、拉伸強度、斷裂伸長率和邵爾A硬度見表1。
本發明將納基蒙脫土用矽烷偶聯劑表面改性後，採用二異氰酸酯與液體矽橡膠原位插層技術製成了納米蒙脫土，含有納米蒙脫土的熱硫化型矽橡膠力學性能優異、成本降低，應用前景廣闊。
具體實施例方式
對比例11.含有納米蒙脫土的熱硫化型矽橡膠的製備
(1)混煉在雙輥開煉機上混煉熱硫化型矽橡膠時，輥溫宜在35℃。將輥距調至2.5mm，放入熱硫化型矽橡膠生膠二甲基矽橡膠100克，當生膠包輥後，加入8.0克結構化控制劑六甲基二矽氮烷，混煉2.5min，使生膠與結構化控制劑混合均勻，再加入4#氣相法白碳黑45克。在輥筒上混煉25min，薄通5次，下料出片，即得熱硫化型矽橡膠混煉膠；將熱硫化型矽橡膠混煉膠停放12小時，返煉，均勻後加入硫化劑過氧化二枯基1.0克，混煉12min，薄通8次，下料出片。
(2)返煉熱硫化型矽橡膠混煉膠在硫化成型前必須進行返煉，返煉溫度為35℃，時間為8.0min，薄通5遍，出片；(3)硫化熱硫化型矽橡膠硫化是分兩個階段進行的。
一段硫化將出片後的膠料放入模具內，在平板硫化機中加熱硫化，硫化溫度為160℃，硫化時間為15min，硫化壓力為10MPa。
二段硫化在鼓風高溫恆溫箱內進行，溫度為190℃，硫化時間為4h。即獲得本發明的含有納米蒙脫土的熱硫化型矽橡膠。
力學性能的測試將對比例的熱硫化型矽橡膠製得啞鈴型試樣，並按GB/T1701-2001、GB/T531-1999進行力學性能的測試，測得的300％定伸應力、拉伸強度、斷裂伸長率和邵爾A硬度見表1。
實施例11.蒙脫土的有機改性處理將陽離子交換容量為150mmol/100g的納基蒙脫土15克，分散到80℃、600ml去離子水中，加入3.0克質子化劑重量濃度為80％的磷酸，攪拌1h後，抽濾、真空乾燥至恆重，即得酸化處理的蒙脫土；室溫下在500ml乙醇中加入15克酸化處理過蒙脫土，然後加入矽烷偶聯劑乙烯基三叔丁基過氧矽烷質量分數為0.1％的矽烷偶聯劑醇溶液，其中矽烷偶聯劑的質量為0.3克，攪拌1h，靜止24h後抽濾，用乙醇洗滌去除物理吸附的矽烷偶聯劑，真空乾燥至恆重，即得矽烷蒙脫土。
將0.1克室溫硫化液體矽橡膠溶於500mL二甲苯中，靜置12小時。在室溫下加入矽烷蒙脫土15克，攪拌1h後加入交聯劑二苯基甲烷-4，4』-二異氰酸酯0.2克，繼續攪拌1h後加入催化劑二月桂酸二丁基錫1.0×10-4克，3h後反應結束。抽濾，放入真空烘箱乾燥至恆重，粉碎成粉狀，製得納米蒙脫土。
2.含有納米蒙脫土的熱硫化型矽橡膠的製備(1)混煉在雙輥開煉機上混煉熱硫化型矽橡膠時，輥溫為30℃，將輥距調至2.0mm，放入熱硫化型矽橡膠生膠二甲基矽橡膠100克，當生膠包輥後，加入6克結構化控制劑六甲基二矽氮烷，混煉2min，使生膠與結構化控制劑混合均勻，再加入4#氣相法白碳黑40克。混煉20min，薄通5次，下料出片，即得熱硫化型矽橡膠混煉膠。
將熱硫化型矽橡膠混煉膠停放過夜，返煉，在有堆積膠的情況下加入納米蒙脫土1.0克，待納米蒙脫土全部混入後，加入硫化劑過氧化二枯基1.0克，混煉10min，薄通8次，下料出片。
(2)返煉熱硫化型矽橡膠混煉膠在硫化成型前必須進行返煉，返煉溫度為30℃，時間為6min，薄通6遍，出片；(3)硫化熱硫化型矽橡膠硫化是分兩個階段進行的。
一段硫化將出片後的膠料放入模具內，在平板硫化機中加熱硫化，硫化溫度為170℃，硫化時間為10min，硫化壓力為10MPa。
二段硫化在鼓風高溫恆溫箱內進行，溫度為200℃，硫化時間為2h。即獲得本發明的含有納米蒙脫土的熱硫化型矽橡膠。
力學性能的測試將實施例1的熱硫化型矽橡膠製得啞鈴型試樣，並按GB/T1701-2001、GB/T531-1999進行力學性能的測試，測得的300％定伸應力、拉伸強度、斷裂伸長率和邵爾A硬度見表1。
實施例21.蒙脫土的有機改性處理將陽離子交換容量為120mmol/100g的納基蒙脫土20克，分散到80℃、800ml去離子水中，加入4.2克質子化劑重量濃度為36％的鹽酸，攪拌1h後，抽濾、真空乾燥至恆重，即得酸化處理的蒙脫土；室溫下在500ml乙醇中加入20克酸化處理過蒙脫土，然後加入矽烷偶聯劑γ-巰丙基三乙氧基矽烷質量分數為0.1％的矽烷偶聯劑乙醇溶液，其中矽烷偶聯劑的質量為0.3克，攪拌1h，靜止24h後抽濾，用乙醇洗滌去除物理吸附的矽烷偶聯劑，真空乾燥至恆重，即得矽烷蒙脫土。
將0.2克室溫硫化液體矽橡膠溶於500mL二甲苯中，靜置過夜。在室溫下加入矽烷蒙脫土20克，攪拌1h後加入交聯劑1，6-己二異氰酸酯0.4克，繼續高速攪拌1h後加入催化劑二月桂酸二丁基錫2.0×10-4克，3h後反應結束。抽濾，放入真空烘箱乾燥至恆重，高速粉碎成粉狀，製得納米蒙脫土。
2.含有納米蒙脫土的熱硫化型矽橡膠的製備(1)混煉在雙輥開煉機上混煉熱硫化型矽橡膠時，輥溫30℃。將輥距調至2.0mm，放入熱硫化型矽橡膠生膠甲基乙烯基矽橡膠100克，當生膠包輥後，加入6克結構化控制劑環矽氮烷，混煉2min，使生膠與結構化控制劑混合均勻，再加入4#氣相法白碳黑45克。在輥筒上混煉20min，薄通10次，下料出片，即得熱硫化型矽橡膠混煉膠。
將熱硫化型矽橡膠混煉膠停放過夜，返煉，在有堆積膠的情況下加入納米蒙脫土1.5克，待納米蒙脫土全部混入後，加入硫化劑過氧化苯甲醯1.0克，混煉10min，薄通10次，下料出片。
(2)返煉熱硫化型矽橡膠混煉膠在硫化成型前必須進行返煉，返煉溫度為30℃，時間為6min，薄通8遍，出片；(3)硫化熱硫化型矽橡膠硫化是分兩個階段進行的。
一段硫化將出片後的膠料放入模具內，在平板硫化機中加熱硫化，硫化溫度為170℃，硫化時間為10min，硫化壓力為10MPa。
二段硫化在鼓風高溫恆溫箱內進行，溫度為200℃，硫化時間為2h。即獲得本發明的含有納米蒙脫土的熱硫化型矽橡膠。
力學性能的測試將實施2例的熱硫化型矽橡膠製得啞鈴型試樣，並按GB/T1701-2001、GB/T531-1999進行力學性能的測試，測得的300％定伸應力、拉伸強度、斷裂伸長率和邵爾A硬度見表1。
實施例31.蒙脫土的有機改性處理將陽離子交換容量為90mmol/100g的納基蒙脫土50克，分散到80℃、1000ml去離子水中，加入3.4克質子化劑重量濃度為36％的鹽酸，攪拌1h後，抽濾、真空乾燥至恆重，即得酸化處理的蒙脫土；室溫下在500ml乙醇中加入50克酸化處理過蒙脫土，然後加入矽烷偶聯劑乙烯基三甲氧基矽烷質量分數為0.1％的矽烷偶聯劑乙醇溶液，其中矽烷偶聯劑的質量為0.5克，攪拌1h，靜止24h後抽濾，用乙醇洗滌去除物理吸附的矽烷偶聯劑，真空乾燥至恆重，即得矽烷蒙脫土。
將0.5克室溫硫化液體矽橡膠溶於500mL二甲苯中，靜置過夜。在室溫下加入矽烷蒙脫土50克，攪拌1h後加入交聯劑甲苯二異氰酸酯1.0克，繼續高速攪拌1h後加入催化劑二月桂酸二丁基錫5.0×10-4克，3h後反應結束。抽濾，放入真空烘箱乾燥至恆重，粉碎成粉狀，製得納米蒙脫土。
2.含有納米蒙脫土的熱硫化型矽橡膠的製備(1)混煉在雙輥開煉機上混煉熱硫化型矽橡膠時，輥溫35℃。將輥距調至2.5mm，放入熱硫化型矽橡膠生膠甲基乙烯基苯基矽橡膠100克，當生膠包輥後，加入8克結構化控制劑羥基矽油，混煉2.5min，再加入4#氣相法白碳黑45克。在輥筒上混煉25min，薄通8次，下料出片，即得熱硫化型矽橡膠混煉膠。
將熱硫化型矽橡膠混煉膠停放過夜，返煉，在有堆積膠的情況下加入納米蒙脫土2.0克，待納米蒙脫土全部混入後，加入硫化劑2，5-二甲基-2，5-二叔丁基過氧化己烷1.0克，混煉12min，薄通6次，下料出片。
(2)返煉熱硫化型矽橡膠混煉膠在硫化成型前必須進行返煉，返煉溫度為35℃，時間為8min，薄通3遍，出片；(3)硫化熱硫化型矽橡膠硫化是分兩個階段進行的。
一段硫化將出片後的膠料放入模具內，在平板硫化機中加熱硫化，硫化溫度為160℃，硫化時間為15min，硫化壓力為10MPa。
二段硫化在鼓風高溫恆溫箱內進行，溫度為190℃，硫化時間為4h。即獲得本發明的含有納米蒙脫土的熱硫化型矽橡膠。
3.力學性能的測試將實施例3的熱硫化型矽橡膠製得啞鈴型試樣，並按GB/T1701-2001、GB/T531-1999進行力學性能的測試，測得的300％定伸應力、拉伸強度、斷裂伸長率和邵爾A硬度見表1。
實施例41.蒙脫土的有機改性處理將陽離子交換容量為70mmol/100g的納基蒙脫土30克，分散到80℃、700ml去離子水中，加入2.6克質子化劑重量濃度為80％的磷酸，攪拌1h後，抽濾、真空乾燥至恆重，即得酸化處理的蒙脫土；室溫下在500ml乙醇中加入30克酸化處理過蒙脫土，然後加入矽烷偶聯劑γ-氨丙基三乙氧基矽烷質量分數為0.1％的矽烷偶聯劑乙醇溶液，其中矽烷偶聯劑的質量為1.2克，攪拌1h，靜止24h後抽濾，用乙醇洗滌去除物理吸附的矽烷偶聯劑，真空乾燥至恆重，即得矽烷蒙脫土。
將0.3克室溫硫化液體矽橡膠溶於500mL二甲苯中，靜置過夜。在室溫下加入矽烷蒙脫土30克，攪拌1h後加入交聯劑異佛爾酮二異氰酸酯0.6克，繼續高速攪拌1h後加入催化劑二月桂酸二丁基錫3.0×10-4克，3h後反應結束。抽濾，放入真空烘箱乾燥至恆重，粉碎成粉狀，製得納米蒙脫土。
2.含有納米蒙脫土的熱硫化型矽橡膠的製備(1)混煉在雙輥開煉機上混煉熱硫化型矽橡膠時，輥溫35℃，將輥距調至3.0mm，放入熱硫化型矽橡膠生膠甲基乙烯基苯基矽橡膠100克，當生膠包輥後，加入8克結構化控制劑羥基矽油，混煉3min，使生膠與結構化控制劑混合均勻，再加入4#氣相法白碳黑50克。在輥筒上混煉25min，薄通5次，下料出片，即得熱硫化型矽橡膠混煉膠。
將熱硫化型矽橡膠混煉膠停放過夜，返煉，在有堆積膠的情況下加入納米蒙脫土3.0克，待納米蒙脫土全部混入後，加入硫化劑2，4-二氯過氧化苯甲醯1.0克，混煉12min，薄通8次，下料出片。
(2)返煉熱硫化型矽橡膠混煉膠在硫化成型前必須進行返煉，返煉溫度為35℃，時間為8min，薄通5遍，出片；(3)硫化熱硫化型矽橡膠硫化是分兩個階段進行的。
一段硫化將出片後的膠料放入模具內，在平板硫化機中加熱硫化，硫化溫度為160，硫化時間為15min，硫化壓力為10MPa。
二段硫化在鼓風高溫恆溫箱內進行，溫度為190℃，硫化時間為4h。即獲得本發明的含有納米蒙脫土的熱硫化型矽橡膠。
力學性能的測試將實施例4的熱硫化型矽橡膠製得啞鈴型試樣，並按GB/T1701-2001、GB/T531-1999進行力學性能的測試，測得的300％定伸應力、拉伸強度、斷裂伸長率和邵爾A硬度見表1。
實施例51.蒙脫土的有機改性處理將陽離子交換容量為50mmol/100g的納基蒙脫土40克，分散到80℃、900ml去離子水中，加入2.0克質子化劑重量濃度為80％的磷酸，攪拌1h後，抽濾、真空乾燥至恆重，即得酸化處理的蒙脫土；室溫下在500ml乙醇中加入40克酸化處理過蒙脫土，然後加入矽烷偶聯劑γ-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷質量分數為0.1％的矽烷偶聯劑乙醇溶液，其中矽烷偶聯劑的質量為0.8克，攪拌1h，靜止24h後抽濾，用乙醇洗滌去除物理吸附的矽烷偶聯劑，真空乾燥至恆重，即得矽烷蒙脫土。
將0.4克室溫硫化液體矽橡膠溶於500mL二甲苯中，靜置過夜。在室溫下加入矽烷蒙脫土40克，攪拌1h後加入交聯劑異佛爾酮二異氰酸酯0.8克，繼續攪拌1h後加入催化劑二月桂酸二丁基錫4.0×10-4克，3h後反應結束。抽濾，放入真空烘箱乾燥至恆重，粉碎成粉狀，製得納米蒙脫土。
2.含有納米蒙脫土的熱硫化型矽橡膠的製備(1)混煉在雙輥開煉機上混煉熱硫化型矽橡膠時，輥溫40℃，將輥距調至3.0mm，放入熱硫化型矽橡膠生膠甲基乙烯基苯基矽橡膠100克，當生膠包輥後，加入10克結構化控制劑羥基矽油，混煉3min，再加入4#氣相法白碳黑50克。在輥筒上混煉30min，薄通10次，下料出片，即得熱硫化型矽橡膠混煉膠。
將熱硫化型矽橡膠混煉膠停放過夜，返煉，在有堆積膠的情況下加入納米蒙脫土4.0克，待納米蒙脫土全部混入後，加入硫化劑2，4-二氯過氧化苯甲醯1.0克，混煉15min，薄通10次，下料出片。
(2)返煉熱硫化型矽橡膠混煉膠在硫化成型前必須進行返煉，返煉溫度為40℃，時間為10min，薄通5遍，出片；(3)硫化熱硫化型矽橡膠硫化是分兩個階段進行的。
一段硫化將出片後的膠料放入模具內，在平板硫化機中加熱硫化，硫化溫度為150℃，硫化時間為25min，硫化壓力為10MPa。
二段硫化在鼓風高溫恆溫箱內進行，溫度為180℃，硫化時間為6h。即獲得本發明的含有納米蒙脫土的熱硫化型矽橡膠。
力學性能的測試將實施例5的熱硫化型矽橡膠製得啞鈴型試樣，並按GB/T1701-2001、GB/T531-1999進行力學性能的測試，測得的300％定伸應力、拉伸強度、斷裂伸長率和邵爾A硬度見表1。
表1
與對比例相比，實施例3的300％定伸應力提高140.26％；拉伸強度提高20.11％；斷裂伸長率提高3.03％。
權利要求
1.一種含有納米蒙脫土的熱硫化型矽橡膠的製備方法，其特徵在於，包括如下步驟混煉將100重量份的熱硫化型矽橡膠在雙輥開煉機上混煉，輥溫為30～40℃，輥距為2～3mm，當生膠包輥後，加入5～12重量份的結構化控制劑，混煉2～10min，使生膠與結構化控制劑混合均勻，再加入白碳黑40～60重量份，混煉20～30min，得熱硫化型矽橡膠混煉膠；所說的結構化控制劑是六甲基二矽氮烷、環矽氮烷、羥基矽油；將上述的熱硫化型矽橡膠混煉膠，靜置10～30h，返煉，在有堆積膠的情況下加入納米蒙脫土1～5重量份，待納米蒙脫土全部混入後，加入硫化劑0.5～2.0重量份，混煉10～15min後，薄通5～10次，下料出片；返煉熱硫化型矽橡膠混煉膠在硫化成型前必須進行返煉，返煉溫度為30～40℃，時間為5～10min，薄通5～10遍，出片；硫化，熱硫化型矽橡膠硫化是分兩個階段進行的一段硫化將出片後的膠料放入模具內，在平板硫化機中加熱硫化，硫化溫度為150～180℃，硫化時間為10～30min，硫化壓力為10MPa；二段硫化在鼓風高溫恆溫箱內進行，溫度為180～200℃，硫化時間為2～6h。即獲得本發明的含有納米蒙脫土的熱硫化型矽橡膠。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所說的熱硫化型矽橡膠是二甲基矽橡膠、甲基乙烯基矽橡膠或甲基乙烯基苯基矽橡膠。
3.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所說的硫化劑是過氧化二枯基、過氧化苯甲醯、2，5-二甲基-2，5-二叔丁基過氧化己烷、2，4-二氯過氧化苯甲醯中的一種。
4.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所說的納米蒙脫土是這樣製備的(1)蒙脫土的有機改性處理將10～50重量份的粒徑為50～100μm的、陽離子交換容量為50～150mmol/100g的納基蒙脫土與5～12倍重量的水混合，然後加入1.0～5.0份質子化劑，攪拌0.5～3h後，收集產物，得酸化處理的蒙脫土；所說的質子化劑是磷酸、鹽酸或硫酸；將上述的酸化處理過的蒙脫土加入乙醇中，基於乙醇的體積，所說的酸化處理過的蒙脫土的含量為0.02～0.1g/ml，然後加入重量濃度為0.1～10％的矽烷偶聯劑乙醇溶液，加入的矽烷偶聯劑的重量份為0.1～1.5份，攪拌0.5～3h後，靜置10～30h，收集產物，得矽烷蒙脫土；將0.1～0.5重量份的室溫硫化液體矽橡膠溶於二甲苯中，基於二甲苯的體積，室溫硫化液體矽橡膠的含量為0.1～0.5g/500ml，靜置10～30h，然後加入上述的矽烷蒙脫土，攪拌0.5～3h後，加入交聯劑0.2～1.0重量份，攪拌0.5～3h後加入催化劑1.0×10-4～5.0×10-4重量份反應，1～5h，收集產物，得納米蒙脫土；所說的液體矽橡膠是室溫硫化的α，ω-二羥基聚二甲基矽氧烷。
5.根據權利要求4所述的方法，其特徵在於，所說的矽烷偶聯劑選自乙烯基三叔丁基過氧矽烷、γ-巰丙基三乙氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、γ-氨丙基三乙氧基矽烷、γ-巰丙基三甲氧基矽烷、雙(3-三乙氧基甲矽烷基丙基)多硫化物、γ-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、苯胺基甲基三乙氧基矽烷或γ-氯丙基三甲氧基矽烷中的一種。
6.根據權利要求4所述的方法，其特徵在於，所說的交聯劑是二異氰酸酯類，選自二苯基甲烷-4，4』-二異氰酸酯、1，6-己二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯或異佛爾酮二異氰酸酯中的一種。
7.根據權利要求4所述的方法，其特徵在於，所說的催化劑是二月桂酸二丁基錫。
8.採用權利要求1～7任一項所述方法製備的含有納米蒙脫土的熱硫化型矽橡膠。
全文摘要
本發明公開了一種含有納米蒙脫土的熱硫化型矽橡膠及其製備方法。本發明將納基蒙脫土用矽烷偶聯劑表面改性後，採用二異氰酸酯與液體矽橡膠原位插層技術製成了納米蒙脫土，含有納米蒙脫土的熱硫化型矽橡膠力學性能優異、成本降低，應用前景廣闊。
文檔編號C08K9/06GK1908068SQ200610030069
公開日2007年2月7日 申請日期2006年8月14日 優先權日2006年8月14日
發明者陳月輝, 王錦成, 王琪 申請人:上海工程技術大學