二氨基二甲硫基甲苯製備過程的精製方法

2023-05-27 04:31:11

專利名稱：二氨基二甲硫基甲苯製備過程的精製方法
技術領域：
本發明涉及一種聚氨酯澆注型彈性體用的液體固化劑-二氨基二甲硫基甲苯製備過程的精製方法。
現有的聚氨酯用液體固化劑製備過程一般包括合成反應和粗產物的精製兩個步驟，由於製備出的二氨基二甲硫基甲苯的粗產物中，還含有二氨基一甲硫基甲苯、微量的未反應的芳香二胺原料以及焦油狀的副產品和催化劑等，要經過精製後方可作為聚氨酯固化劑使用。有關這方面的精製方法，國內外均有相關報導和專利公開，所有公開報導的技術均是採用有機溶劑萃取法，即合成反應得到的粗二氨基二甲硫基甲苯，先用乙醚萃取，再經氫氧化鈉溶液處理、飽和鹽水洗滌，最後減壓蒸出殘留的溶劑和水後即可製得產品，實踐表明，這種精製方法普遍存在著工藝過程複雜，溶劑損失多、產品成本高而且生產中易造成環境汙染嚴重等缺點。
本發明的目的在於克服現有精製方法技術中存在的缺點，尋求一種工藝簡便，產品收率高，質量好，價格低的精製方法。
為了實現上述發明目的，本方法提出的精製方法是先將合成反應製得的粗產物用一定濃度的酸按常規工藝進行萃取，再對其在一定溫度條件下進行過濾並對濾液加鹼至呈鹼性為止，最後用飽和鹽水洗滌並經脫水後即可完成。
本發明涉及的精製方法與現有技術相比具有工藝過程簡單，產品收率高，質量好，價格低等優點。
實例先將經合成反應製得的二氨基二甲硫基甲苯的粗產物稱取100克，按常規方法加入濃度為5-15%的鹽酸，一般鹽酸用量按有效酸與芳香二胺的摩爾比為1-31，同時攪拌使產物抽取完全，在控制溫度為20-90℃的條件下過濾後在攪拌中將50克粉末狀的氫氧化鈉或等價量的氨水分批加入濾液中，靜置後除去水層，再用100毫升飽和鹽水洗滌抽取物，最後經脫水處理即可得到產品，其收率可達95%。
權利要求
1.一種聚氨酯澆注型彈性體用的二氨基二甲硫基甲苯精製方法，其特徵在於先是將合成反應製得的粗產物用一定濃度的酸按常規工藝進行抽取，再對其在一定溫度下進行過濾並對濾液加鹼至呈鹼性為止，最後用飽和鹽水洗滌並經脫水後製得產品。
2.權利要求1中所述的二氨基二甲硫基甲苯的精製方法，其特徵在於所用酸為鹽酸，其濃度為5-15%，其用量與芳香二胺的摩爾比為1-31，過濾控制溫度為20-90℃，所用的鹼為粉末狀氫氧化鈉、氨水。
全文摘要
本發明涉及一種聚氨酯澆注型彈性體用的二氨基二甲硫基甲苯的製備過程精製方法，先將合成反應製得的粗產物用一定濃度的酸按常規工藝進行萃取，再對其在一定溫度下進行過濾並對濾液加鹼至呈鹼性為止，最後用飽和鹽水洗滌並經脫水後製得產品，該發明方法具有工藝過程簡便、產品收率高、質量好、價格低等優點。
文檔編號C07C319/28GK1099028SQ9411040
公開日1995年2月22日 申請日期1994年1月11日 優先權日1994年1月11日
發明者鄧永貴, 李瑞義, 劉寶, 丁海德, 李德和 申請人:青島化工學院