有機酸甘油脂肪酸酯的製備方法
2023-05-27 12:06:46 3
專利名稱：：有機酸甘油脂肪酸酯的製備方法
技術領域：
：本發明涉及一類有機酸甘油脂肪酸酯的製備方法，屬於有機化學合成
技術領域：
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背景技術：
：有機酸甘油脂肪酸酯是一類食品乳化劑，其有機酸為醋酸、酒石酸、乳酸、擰檬酸、琥珀酸，經過與甘油脂肪酸酯反應，製成醋酸甘油脂肪酸酯、雙乙醯酒石酸甘油脂肪酸酯、乳酸甘油脂肪酸酯、檸檬酸甘油脂肪酸酯、琥珀酸甘油脂肪酸酯。甘油脂肪酸酯中的自由羥基基團被有機酸酯化後，形成具有不同親水/親油性質的甘油脂肪酸酯衍生物，從而獲得與甘油脂肪酸酯相比具有不同功能的乳化劑，分別應用在麵包、蛋糕、餅乾、植脂末、植脂奶油、火腿腸、乳品、飲料等食品中，對提高產品乳化穩定性、改善質構、改善加工過程、延長貨架期等有重要作用。目前尚未見有機酸甘油脂肪酸酯作為一類製備方法的相關文獻報導。
發明內容為滿足市場需求，本發明目的在於提供一類性能優良的食品乳化劑有機酸甘油脂肪酸酯的合成方法。本發明目的通過以下技術方案實現將有機酸與甘油脂肪酸酯在催化劑作用下，加熱到130'C—19(TC在真空下反應3—10小時製得有機酸甘油脂肪酸酯。有機酸與甘油脂肪酸酯摩爾比為1:0.5-4.0。所述有機酸為醋酸、酒石酸、乳酸、檸檬酸、琥珀酸。所述催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、硫酸或磷酸。所述甘油脂肪酸酯為甘油硬脂酸酯、甘油油酸酯、甘油棕櫚酸酯、甘油肉豆蔻酸酯、甘油月桂酸酯、甘油葵酸酯、甘油辛酸酯；3製備檸檬酸甘油脂肪酸酯時檸檬酸先與醋酐反應進行醯化，再與甘油脂肪酸酯在催化劑作用下，加熱到130-14(TC在真空下反應3—6小時，製得檸檬酸甘油脂肪酸酯。使產品中總檸檬酸含量佔13-50%，總甘油佔8-33%，總脂肪酸佔37-81%。製備雙乙醯酒石酸甘油脂肪酸酯時酒石酸先與醋酐反應進行醯化，再與甘油脂肪酸酯在催化劑作用下，加熱到130-14(TC在真空下反應3—7小時，製得雙乙醯酒石酸甘油脂肪酸酯。使產品中酒石酸含量佔10-40%，總醋酸佔8-32%，總甘油佔11-28%。製備醋酸甘油脂肪酸酯時於130-145t:溫度下，醋酐與甘油脂肪酸酯在催化劑作用下，進行醯化反應，然後在真空下脫酸製得醋酸甘油脂肪酸酯。使產品中總醋酸佔9-32%，總甘油佔10-31%。製備乳酸甘油脂肪酸酯時乳酸與甘油脂肪酸酯在催化劑作用下，加熱到160-19(TC在真空下反應6—10小時，製得乳酸甘油脂肪酸酯。使產品中總乳酸佔13-25%。製備琥珀酸甘油脂肪酸酯時琥珀酸與甘油脂肪酸酯在催化劑作用下，加熱到130-14(TC在真空下反應4一6小時，製得琥珀酸甘油脂肪酸酯。使產品中結合態琥珀酸酸》14.8%。以上所述百分比均為重量百分比。以本發明所述方法合成的有機酸甘油脂肪酸酯主要特點採用該合成方法合成的該類產品，用於食品乳化劑取得了較好的使用效果，可使麵包、蛋糕等產品體積增大，改善組織結構，增強麵團的彈性、韌性和持氣性；可賦予油脂、植脂奶油等良好的乳化性能。合成方法簡單可行、便於工業化生產，轉化率高，達到90%。具體實施例方式為對本發明進行更好地說明，舉實施例如下實施例1在反應釜中加入醋酐186Kg，甘油硬脂酸酯1050Kg,催化劑磷酸1.2Kg，加熱到130-145"進行乙醯化反應1-1.5個小時，繼續升溫至16(TC，不出酸後先降溫到IO(TC,然後抽真空升溫至165'C保持30分鐘沒有酸抽出為止，酸值小於6.0毫克KOH/克後，降溫至6(TC精製製得醋酸甘油硬脂酸酯。產品中總醋酸佔9.2%，總甘油佔25.6%實施例2在反應釜中加入醋酐408Kg，甘油月桂酸酯550Kg,催化劑硫酸0.8Kg，加熱到130-145°〇進行乙醯化反應1-1.5個小時，繼續升溫至160。C，不出酸後先降溫到IO(TC,然後抽真空升溫至165X:保持30分鐘沒有酸抽出為止，酸值小於6.0毫克KOH/克後，降溫至60'C精製製得醋酸甘油月桂酸酯。產品中總醋酸佔31.8%，總甘油佔24.7%實施例3在反應釜中加入乳酸248Kg,攪拌下加入甘油硬脂酸酯805Kg,催化劑磷酸4.3Kg，真空下加熱到180-190'C酯化反應IO個小時，酸值小於6.0毫克KOH/克後，降溫至6(TC精製製得乳酸甘油硬脂酸酯。產品中總乳酸佔24.5%。實施例4在反應釜中加入醋酐52Kg，，攪拌下加入檸檬酸192Kg，加熱到130'C進行乙醯化反應1.5-2個小時，降溫到卯t:抽真空脫酸，至ll(TC不出酸停真空，攪拌下加入甘油硬脂酸酯875Kg，催化劑氫氧化鈉1.8Kg,抽真空加熱到130-14(TC反應4-5個小時，酸值在40-60毫克KOH/克時，降溫至6(TC精製製得檸檬酸甘油硬脂酸酯。產品中總檸檬酸含量佔18.5%，總甘油佔26.3%，總脂肪酸佔64.6%。實施例5在反應釜中加入醋酐302Kg，攪拌下加入酒石酸246Kg，在130。C進行醯化2小時後，降溫到9(TC抽真空脫酸，至ll(TC不出酸停真空，攪拌下加入甘油硬脂酸酯737Kg，催化劑氫氧化鈉2.2Kg，抽真空加熱到130-140。C反應4個小時左右，酸值在62-76毫克KOH/克時，降溫至6(TC精製製得雙乙醯酒石酸甘油硬脂酸酯。產品中酒石酸含量佔24.4%，總醋酸佔15.2%，總甘油佔18.8%。實施例6在反應釜中加入醋酐310Kg，攪拌下加入酒石酸225Kg，在13(TC進行醯化2小時後，降溫到9(TC抽真空脫酸，至ll(TC不出酸停真空，攪拌下加入甘油油酸酯525Kg，催化劑氫氧化鉀1.6Kg，抽真空加熱到130-140。C反應4個小時左右，酸值在62-76毫克KOH/克時，降溫至6(TC精製製得雙乙醯酒石酸甘油油酸酯。產品中酒石酸含量佔23.2%，總醋酸佔20.1%，總甘油佔15.3%。實施例7在反應釜中加入甘油硬脂酸酯840Kg，琥珀酸236Kg，催化劑氫氧化鈉2.7Kg，加熱到140。C在真空下反應3—4個小時，酸值在70-120毫克KOH/克時，降溫至60'C精製製得琥珀酸甘油硬脂酸酯。產品中結合態琥珀酸酸15.8%。本發明合成的有機酸單甘酯其理化指標如下tableseeoriginaldocumentpage7權利要求1、有機酸甘油脂肪酸酯的合成方法，其特徵在於，將有機酸與脂肪酸甘油酯在催化劑作用下，加熱到130℃-190℃在真空下反應3-10小時製得有機酸甘油脂肪酸酯；有機酸與甘油脂肪酸酯摩爾比為1∶0.5-4.0。2、如權利要求1所述的有機酸甘油脂肪酸酯的合成方法，其特徵在於，有機酸為醋酸、酒石酸、乳酸、檸檬酸或琥珀酸。3、如權利要求1所述的有機酸甘油脂肪酸酯的合成方法，其特徵在於，所用催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、硫酸或磷酸。4、如權利要求1所述的有機酸甘油脂肪酸酯的合成方法，其特徵在於，製備擰檬酸甘油脂肪酸酯時檸檬酸先與醋酐反應進行醯化，再與甘油脂肪酸酯在催化劑氫氧化鈉作用下，加熱到130-140'C在真空下反應3—6小時，製得檸檬酸甘油脂肪酸酯。5、如權利要求1所述的有機酸甘油脂肪酸酯的合成方法，其特徵在於，製備雙乙醯酒石酸甘油脂肪酸酯時酒石酸先與醋酐反應進行醯化，再與甘油脂肪酸酯在催化劑氫氧化鈉作用下，加熱到130-140。C在真空下反應3—7小時，製得雙乙醯酒石酸甘油脂肪酸酯。6、如權利要求1-5任何一種所述的有機酸甘油脂肪酸酯的合成方法，其特徵在於，所述甘油脂肪酸酯為甘油硬脂酸酯、甘油油酸酯、甘油棕櫚酸酯、甘油肉豆蔻酸酯、甘油月桂酸酯、甘油葵酸酯、甘油辛酸酯。全文摘要本發明公開了一類有機酸甘油脂肪酸酯的製備方法，屬於有機化學合成
技術領域：
。該方法將有機酸與甘油脂肪酸酯在催化劑氫氧化鈉、氫氧化鉀、硫酸或磷酸作用下，加熱到130℃-190℃在真空下反應3-10小時製得有機酸甘油脂肪酸酯。合成方法簡單可行、便於工業化生產，轉化率高，達到90％。合成的有機酸甘油脂肪酸酯用於食品乳化劑，可使麵包、蛋糕等食品體積增大，改善其組織結構，增強麵團的彈性、韌性和持氣性；還可賦予油脂、植脂奶油等良好的乳化性能。文檔編號C07C69/00GK101633617SQ20091006585公開日2010年1月27日申請日期2009年8月20日優先權日2009年8月20日發明者楚軍政,青王申請人:河南正通化工有限公司