浸漬劑瀝青的製備方法
2023-05-27 17:26:46 1
專利名稱：浸漬劑瀝青的製備方法
技術領域：
本發明屬於浙青的深加工技術領域，特別涉及浸漬劑浙青的製備方法。
背景技術：
優質浸漬劑浙青主要用於製備煉鋼、煉鋁行業所使用的大規格高功率(HP)、超高 功率(UHP)石墨電極。這種電極與普通電極相比，電爐冶煉時間可大大縮短，煉鋼成本大幅 下降，產量顯著增加。目前國內每年需要大量萬噸高功率、超高功率石墨電極以滿足日益增 長的電爐煉鋼、煉鋁需求。高功率、超高功率石墨電極需要的浸漬劑浙青產品喹啉不溶物 (以下簡稱QI)含量低、結焦值高，即QI含量< 0. 5%、結焦值彡50%。曾有不少浸漬劑浙青方面的文獻、專利報導，但由於所選溶劑、操作溫度不合適， 造成產品的QI含量偏高、結焦值偏低、過程收率低，其中包括兩方面的原因一是分離操作溫度不合適。CN200810038494. 7公開了 一種選擇脂肪烴溶劑與芳香 烴溶劑配製的混合溶劑，採用萃取方法，分離過程在80-140°C範圍操作，由於混合和分離溫 度太低，一方面浙青溶劑性能小，大量有用的高分子組份(如β樹脂)流失，造成過程收率 低，結焦值偏低，生產成本高；另一方面低溫下溶液粘度高，QI沉降緩慢，分離效率低。二是所選用的溶劑不合適。如CN200910076008. 5，使用純焦化溶劑，溶劑密度大 (相對密度大於1. 0)，造成QI顆粒與溶液之間密度差小，QI沉降緩慢，分離難度大，分離效 率不高，或者所需分離時間長，為了達到較好的分離效果，必須有較大的設備投資、較大的 溶劑比等。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種浸漬劑浙青的製備方法，採用該方法可以 得到低QI含量、高結焦值的浸漬劑浙青產品。本發明的技術方案包括以下步驟Α、煤油與洗油以0. 85 1. 15 0. 85 1. 15的重量比混勻成混合溶劑；B、混合溶劑與結焦值為54 58%的浙青以0. 8 1. 2 0. 8 1. 2的重量比混 合，在250 300°C溫度下攪勻；C、步驟B得到的混合物在250 300°C溫度下沉降，過濾殘渣，濾液回收溶劑後即
得浸漬劑浙青。其中，步驟B所述結焦值為54 58%的浙青可以為改質浙青、中溫浙青或軟浙青 中的至少一種。優選的，步驟B所述結焦值為54 58%的浙青單獨的為改質浙青、中溫浙 青或軟浙青。所述結焦值為54 58%的改質浙青原料，是一種工業化浙青產品。根據浸漬浙青 結焦值必須達到50%以上的要求，宜選用結焦值達到54%以上的改質浙青為原料，這樣制 造出來的浙青才有足夠高的結焦值。所述結焦值為54 58%的中溫浙青或軟浙青是由中溫浙青或軟浙青在360 410°C溫度下進行熱聚合併控制其結焦值達到54 58%得到的。優選的，步驟A煤油與洗油的重量比為0.95 1.05 0. 95 1. 05。步驟B混合溶劑與結焦值 為54 58%的浙青的重量比為0.85 1. 15 0. 85 1. 15。步驟C所述沉降的時間為1. 5 4小時。本發明方法得到的浸漬劑浙青的喹啉不溶物含量為0. 1 0. 5%、軟化點為80 90°C、結焦值為50 54%。採取上述技術方案使本發明技術與已有技術相比，具有如下優點及效果1、本發明方法得到的產品完全可以滿足製造高功率、超高功率電極，特別是製造 電極接頭的需求。2、本發明方法選擇了 250 300°C範圍適宜的操作溫度，在此溫度下溶劑對浙青 的溶解能力強，浙青產品收率高。3、本發明方法選擇了密度較低的混合溶劑，與純焦化溶劑相比，混合溶劑相對密 度小10%以上，與QI之間密度差增大，沉降速度顯著加快，分離效果好，產品QI含量低；有 利於顯著降低混合溶液的密度，增大QI顆粒與溶液之間的密度差，降低分離難度，提高分 離效果，從而降低了溶劑消耗、設備處理負荷和生產成本，減少了設備投入。4、本發明方法沉降溫度在250 300°C之間，一方面浙青本身為粘度低、流動性非 常好的液相，與溶劑之間相溶性好，β樹脂等重要組份不流失，產品β樹脂含量高，結焦值 高，過程收率也高，降低了生產成本；另一方面，體系粘度非常低，也非常有利於QI沉降和 分離。
具體實施例方式以下結合實施例對本發明作進一步的闡述。實施例僅用於說明本發明，而不是以 任何方式來限制本發明。實施例1IOOg煤油和IOOg洗油組成混合溶劑，加入結焦值為58%的改質浙青200g，在 300°C溫度下充分攪拌和混合，使浙青充分溶解，然後在300°C溫度下沉降3小時，尾棄殘 渣，將所得清液進行蒸餾，去除並回收溶劑後，即可得到喹啉不溶物含量為0. 1%、軟化點為 85 °C、結焦值為54%的浸漬劑浙青產品。實施例295g煤油和105g洗油組成混合溶劑，加入54%的改質浙青180g，在250°C溫度下 充分攪拌和混合，使浙青充分溶解，然後在250°C溫度下沉降2小時，尾棄殘渣，將所得清液 進行蒸餾，去除並回收溶劑後，即可得到喹啉不溶物含量為0. 5%、軟化點為90°C、結焦值 為50%的浸漬劑浙青產品。實施例3105g煤油和95g洗油組成的混合溶劑，加入結焦值為56 %的改質浙青220g，在 280°C溫度下充分攪拌和混合，使浙青充分溶解，然後在280°C溫度下沉降2小時，尾棄殘 渣，將所得清液進行蒸餾，去除並回收溶劑後，即可得到喹啉不溶物含量為0. 3%、軟化點為 87 °C、結焦值為51%的浸漬劑浙青產品。
實施例4將結焦值為50%失誤中溫浙青200g在420°C溫度下進行熱聚合併控制其結焦值 達到58%後，再加入到IOOg煤油和IOOg洗油組成的混合溶劑中，290°C溫度下充分攪拌和 混合，使浙青充分溶解，然後在280°C溫度下沉降2小時，尾棄殘渣，將所得清液進行蒸餾， 去除並回收溶劑後，即可得到喹啉不溶物含量為0. 3%、軟化點為87°C、結焦值為51%的浸 漬劑浙青產品。實施例5將結焦值為42%軟浙青200g在360°C溫度下進行熱聚合併控制其結焦值達到 54%後，再加入到IOOg煤油和IOOg洗油組成的混合溶劑中，300°C溫度下充分攪拌和混合， 使浙青充分溶解，然後在300°C溫度下沉降2小時，尾棄殘渣，將所得清液進行蒸餾，去除並 回收溶劑後，即可得到喹啉不溶物含量為0. 2%、軟化點為84°C、結焦值為50%的浸漬劑浙
青廣品。
權利要求
浸漬劑瀝青的製備方法，其特徵在於包括以下步驟A、煤油與洗油以0.85～1.15∶0.85～1.15的重量比混勻成混合溶劑；B、混合溶劑與結焦值為54～58％的瀝青以0.8～1.2∶0.8～1.2的重量比混合，在250～300℃溫度下攪勻；C、步驟B得到的混合物在250～300℃溫度下沉降，過濾殘渣，濾液回收溶劑後即得浸漬劑瀝青。
2.根據權利要求1所述的浸漬劑浙青的製備方法，其特徵在於步驟B所述結焦值為 54 58%的浙青為改質浙青、中溫浙青或軟浙青中的至少一種。
3.根據權利要求2所述的浸漬劑浙青的製備方法，其特徵在於步驟B所述結焦值為 54 58%的浙青為改質浙青、中溫浙青或軟浙青。
4.根據權利要求2所述的浸漬劑浙青的製備方法，其特徵在於所述結焦值為54 58%的中溫浙青或軟浙青是由中溫浙青或軟浙青在360 410°C溫度下進行熱聚合併控制 其結焦值達到54 58%得到的。
5.根據權利要求1 4任一項所述的浸漬劑浙青的製備方法，其特徵在於步驟A煤 油與洗油的重量比為0. 95 1. 05 0.95 1.05。
6.根據權利要求1 4任一項所述的浸漬劑浙青的製備方法，其特徵在於步驟B混 合溶劑與結焦值為54 58%的浙青的重量比為0. 85 1. 15 0. 85 1. 15。
7.根據權利要求1 4任一項所述的浸漬劑浙青的製備方法，其特徵在於步驟C所 述沉降的時間為1.5 4小時。
全文摘要
本發明屬於瀝青的深加工技術領域，特別涉及浸漬劑瀝青的製備方法。本發明所要解決的技術問題是提供一種浸漬劑瀝青的製備方法，採用該方法可以得到低QI含量、高結焦值的浸漬劑瀝青產品。本發明的方法包括以下步驟A、煤油與洗油以0.85～1.15∶0.85～1.15的重量比混勻成混合溶劑；B、混合溶劑與結焦值為54～58％的瀝青以0.8～1.2∶0.8～1.2的重量比混合，在250～300℃溫度下攪勻；C、步驟B得到的混合物在250～300℃溫度下沉降，過濾殘渣，濾液回收溶劑後即得浸漬劑瀝青。本發明方法得到的浸漬劑瀝青的喹啉不溶物含量為0.1～0.5％、軟化點為80～90℃、結焦值為50～54％，可以滿足製造高功率、超高功率電極，特別是製造電極接頭的需求。
文檔編號C10C3/00GK101967388SQ20101052992
公開日2011年2月9日 申請日期2010年11月3日 優先權日2010年11月3日
發明者張初永, 朱玉萍, 李應海, 潘敏, 羅義文 申請人:攀鋼集團鋼鐵釩鈦股份有限公司;攀鋼集團攀枝花鋼釩有限公司