複合金屬環烷酸鹽粘合增進劑的製作方法
2023-05-27 13:20:26 1
專利名稱：：複合金屬環烷酸鹽粘合增進劑的製作方法
技術領域：
：本發明涉及一種複合金屬環烷酸鹽粘合增進劑及製備方法，該增進劑主要用於金屬一橡膠的粘合。
背景技術：
：目前國內外市場上使用的熱硫化型金屬一橡膠粘合用增進劑為單一金屬一鈷鹽型產品，隨著國際巿場上金屬鈷價格不斷上漲，鈷鹽粘合增進劑價格也隨之提高，因此，降低鈷鹽粘合增進劑的製作成本，成為了眾多同行企業的研究課題，但至今仍未見到解決這一難題、能實現商業化運作的相關報導。
發明內容本發明的目的是以其它金屬部分取代金屬鈷，製備複合金屬環烷酸鹽粘合增進劑，以降低該粘合增進劑的製作成本，本發明產品的各項技術指標均達到或高於單一鈷鹽型產品；本發明的另一目的是提供這種複合金屬環烷酸鹽粘合增進劑的製備方法。為了實現上述的目的，本發明以含鈣、鋅、鎳的一種或多種金屬化合物與無機鈷鹽相配伍，得到含鈷在50~80%，含其它金屬20~50%的複合金屬鹽型粘合增進劑，即節約鈷2050%。本發明反應原料包括硫酸鈷或氯化鈷等無機鈷鹽、純鹼、溶劑油、環烷酸和C廣C!8其它有機酸的一種或多種混合物，其特徵是在反應物中至少加入一種含鈣和/或鋅和/或鎳的金屬化合物，製得複合金屬環烷酸鹽粘合增進劑。本發明進一步的技術方案是鈣、鋅、鎳的金屬化合物與鈷鹽在增進劑中的金屬摩爾比為鈣鋅鎳鈷=00.2:00.05:0~0.5:0.5~0.8，以純金屬計算，各元素的重量比為鈣鋅鎳鈷=08:03:029:2948。鈣、鋅、鎳的金屬化合物分別選用氧化鈣、氧化鋅和硫酸鎳。C廣Cu有機酸選用乙酸、丙酸、辛酸、戊酸、新癸酸、環烷酸、硬脂酸、松香酸、異辛酸等其中的一種或多種混合物，溶劑油選用80200#汽油。本發明製作複合金屬環烷酸鹽粘合增進劑，所選擇的原料及重量份配比是1、環烷酸複合金屬鹽粘合增進劑氧化鉤0~10氧化鋅0~9硫酸鎳0~100硫酸鈷170225環烷酸380-660工業純鹼70130松香酸50240異辛酸40100140#溶劑汽油300。本發明產品的製備方法是按如下步驟進行(1)將硫酸鈷或硫酸鈷與硫酸鎳溶於水，加工業純鹼水溶液製成鹼式碳酸鹽沉澱，將沉澱物水洗至無CO)S042—備用；(2)將溼鹼式碳酸鹽直接與環烷酸及其它有機酸在溶劑油中進行反應，反應溫度4023(TC，反應時間1624小時；(3)當反應溫度達到90土5。C時選加金屬氧化物，於97140。C共沸脫水，分水回流，於14018(TC回收溶劑，180土5。C真空蒸出殘餘溶劑和水份得到複合金屬環烷酸鹽。本發明提供以下實施例來詳細描述其技術方案。實施例複合金屬固體環烷酸鹽粘合增進劑配比(複合金屬中含鈷80%〈重tableseeoriginaldocumentpage4實施例2:(1)將硫酸鈷溶於水，如加硫酸鎳就與硫酸鈷同時溶於水，再加工業純鹼水溶液製成鹼式碳酸鹽沉澱，將沉澱物水洗至無C0fS0,備用；(2)將溼鹼式碳酸鹽直接與環烷酸及其它有機酸在溶劑油中進行反應，反應溫度4023(TC，反應時間1624小時；(3)當反應溫度達到卯土5。C時選加金屬氧化物，於9714(TC共沸脫水，分水回流，在97。C時水與溶劑油共沸。為了使溼濾餅在溶劑油中分散開，可適當延長攪拌時間，進行全回流操作；當濾餅分散均勾時，開始分水回流；升溫至14(TC,水份基本分離完全，於M018(TC回收溶劑，180士5。C真空蒸出殘餘溶劑和水份得到複合金屬環烷酸鹽。權利要求1、複合金屬鹽粘合增進劑，反應原料包括硫酸鈷、純鹼、溶劑油、環烷酸和C2～C18其它有機酸的一種或多種混合物，其特徵是在反應物中至少加入一種含鈣和/或鋅和/或鎳的金屬化合物。2、按照權利要求1所述的複合金屬環烷酸鹽粘合增進劑，其特徵是鉤、鋅、鎳的金屬化合物與鈷鹽在增進劑中的金屬摩爾比為鈣鋅鎳鈷=00.2:0~0.05:00.5:0.5~0.8，以純金屬計算，各元素的重量比為錦鋅鎳鈷=0~8:0~3:0~29:2948。3、按照權利要求1或2所述的複合金屬鹽粘合增進劑，其特徵是所述鈣、鋅、鎳的金屬化合物分別選用氧化鉤、氧化鋅和硫酸鎳。4、按照權利要求1所述的複合金屬環烷酸鹽粘合增進劑，其特徵是該增進劑由下列重量份的原料反應製備氧化鈣010氧化鋅09硫酸鎳0~100硫酸鈷170225環烷酸380660工業純鹼70~130松香酸50240異辛酸40~100140#溶劑汽油300。5、一種製備如權利要求1~4所述的複合金屬環烷酸鹽粘合增進劑的方法，其特徵是該方法按如下步驟進行(l)將硫酸鈷或硫酸鈷與硫酸鎳溶於水，加工業純鹼水溶液製成鹼式碳酸鹽沉澱，將沉澱物水洗至無CO/—SO,備用；(2)將溼鹼式碳酸鹽直接與環烷酸及其它有機酸在溶劑油中進行反應，反應溫度4023(TC,反應時間1624小時；(3)當反應溫度達到90土5。C時選加金屬氧化物，於97140。C共沸脫水，分水回流，於140180。C回收溶劑，180土5。C真空蒸出殘餘溶劑和水份得到複合金屬環烷酸鹽。全文摘要本發明涉及一種用於金屬-橡膠粘合的複合金屬環烷酸鹽粘合增進劑及其製備方法，反應原料包括硫酸鈷、純鹼、溶劑油、環烷酸及其它有機酸，其特徵是在反應物中至少加入一種含鈣和/或鋅和/或鎳的金屬化合物，製得複合金屬環烷酸鹽粘合增進劑。其方法是先製成鹼式碳酸鹽，將沉澱物水洗至無CO32-SO42-備用；將溼鹼式碳酸鹽直接與環烷酸等有機酸在溶劑油中反應，反應溫度40～230℃，反應時間16～24小時；當反應溫度達到90±5℃時選加金屬氧化物，於97～140℃共沸脫水，分水回流，於140～180℃回收溶劑，180±5℃真空蒸出殘餘溶劑和水份得到產品。本發明成功地採用其它金屬部分取代金屬鈷，大大降低了產品的製作成本。文檔編號C08J5/12GK101130675SQ20061004755公開日2008年2月27日申請日期2006年8月24日優先權日2006年8月24日發明者王心滿,譚昌成,顏秉舟申請人:朝陽市徵和化工有限公司