一種同時快速測定電子產品中的阻燃劑和塑化劑含量的方法與流程

2023-05-27 16:47:21 2

本發明涉及檢測分析技術領域，尤其涉及一種同時快速測定電子產品中的阻燃劑和塑化劑含量的方法。

背景技術：

電子產品中的阻燃劑(PBBs和PBDEs)和塑化劑(DBP,BBP,DEHP,DIBP)，攝入人體會對人體健康造成巨大的傷害，因此，快速檢測電子產品中的阻燃劑(PBBs和PBDEs)和塑化劑(DBP,BBP,DEHP,DIBP)是否超過國家的標準規定，從而避免對其超標使用而損害人體，對於維護人類安全非常重要。

現有的技術中，電子產品中的阻燃劑(PBBs和PBDEs)和塑化劑(DBP,BBP,DEHP,DIBP)需要分開檢測，檢測流程如圖1所示，分開檢測不僅會增加測試周期，提高檢測成本，同時還會造成人力工作時間的浪費。因此，研究可以同時快速測定電子產品中的阻燃劑(PBBs和PBDEs)和塑化劑(DBP,BBP,DEHP,DIBP)的新技術，如圖2所示，對節約企業檢測成本和人力成本具有非常積極的作用。

技術實現要素：

本發明的目的在於針對上述問題，提供一種同時快速測定電子產品中的阻燃劑和塑化劑含量的方法，以實現工藝簡單、易操作，提高檢測效率的技術效果。

為了解決上述技術問題，本發明提供了一種同時快速測定電子產品中的阻燃劑和塑化劑含量的方法，包括如下步驟：步驟S1，樣品前處理：稱取1～2g樣品，加入10mL萃取溶劑60-80℃超聲萃取1小時，溶液經過濾後，得樣品溶液；步驟S2，配置標準工作液：配置濃度為2mg/L的PBB和PBDE混合的標準工作液；以及配置濃度為2mg/L的DIBP、DBP、BBP和DEHP混合的標準工作液；步驟S3，以氣相色譜-質譜法測定混合標準工作液和樣品溶液：色譜條件：DB-5HT色譜柱，150x2.0mm,05μm；升溫程序：初始溫度100℃，保持1min，以20℃/min升至330℃，保持2.5min；流速1.2mL/min；進樣口溫度280℃；質譜條件：掃描方式：SIM/全掃描(SCAN)採集模式；步驟S4，以標準工作液檢測數據得到阻燃劑和塑化劑的線性回歸方程和標準曲線，以樣品溶液檢測數據通過線性回歸方程或標準曲線，得到樣品中阻燃劑和塑化劑的含量。

進一步，所述步驟S3中的色譜條件還包括：載氣：氦氣，純度99.999％。

進一步，所述步驟S3中的質譜條件還包括電子轟擊離子源；電子倍增器電壓1301ev；電離電壓70ev；離子源溫度230℃；四極杆溫度150℃；接口溫度280℃；溶劑延遲時間：3-6min。

進一步，所述步驟S1中的萃取溶劑採用甲苯。

進一步，所述步驟S1的過濾是指用0.45μm微孔濾膜過濾。

進一步，所述步驟S4具體為，樣品溶液和標準工作液選擇離子色譜峰在相同保留時間處出現，並且對應質譜碎片離子的質荷比與標準工作液一致，其豐度比與標準工作液相比偏差在±25％偏差之內；採用外標曲線法定量測定，以標準溶工作液濃度為橫坐標，各自定量離子峰面積為縱坐標，作線性回歸方程，以試樣品峰面積與標準曲線比較定量。

進一步，所述PBB和PBDE為電子產品中的PBB和PBDE；以及所述DIBP、DBP、BBP和DEHP為電子產品中的DIBP、DBP、BBP和DEHP。

可選的，所述步驟S1的樣品前處理為稱取1g樣品，加入10mL甲苯60℃超聲萃取1小時，溶液經過濾後，得樣品溶液。

可選的，所述步驟S1的樣品前處理為稱取1.5g樣品，加入10mL甲苯70℃超聲萃取1小時，溶液經過濾後，得樣品溶液。

進一步，所述步驟S1的樣品前處理為稱取2g樣品，加入10mL甲苯80℃超聲萃取1小時，溶液經過濾後，得樣品溶液。

本發明的有益效果是，該同時快速測定電子產品中的阻燃劑和塑化劑含量的方法通過採用採用超聲波提取、微孔濾膜過濾的前處理技術，通過優化選擇出的色譜質譜條件，能夠對樣品實現良好的分離效果；又通過自主摸索和優化氣相色譜質譜儀的分離升溫程序和數據採集參數等儀器參數，建立能充分分離阻燃劑和塑化劑的儀器分析方法；相較於傳統的阻燃劑和塑化劑分開檢測的儀器分析方法，本發明的同時快速測定電子產品中的阻燃劑和塑化劑含量的方法只需一次儀分析即可同時測定阻燃劑和塑化劑的含量，大大提高了檢測分析的效率，節約了經濟成本。

附圖說明

下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明。

圖1是傳統技術中測定電子產品中的阻燃劑和塑化劑含量的方法原理圖；

圖2是本發明的同時測定電子產品中的阻燃劑和塑化劑含量的方法原理圖；

圖3是傳統技術採用EN 1122:2001方法單獨檢測電子產品中的阻燃劑得到的色譜圖；

圖4是傳統技術採用CPSC-CH-C1001-09.3方法單獨檢測電子產品中的塑化劑得到的色譜圖；

圖5是本發明的同時測定電子產品中的阻燃劑和塑化劑得到的色譜圖。

具體實施方式

現在結合附圖對本發明作進一步詳細的說明。這些附圖均為簡化的示意圖，僅以示意方式說明本發明的基本結構，因此其僅顯示與本發明有關的構成。

實施例1

如圖2-5所示，本發明提供了一種同時快速測定電子產品中的阻燃劑和塑化劑含量的方法，包括如下步驟：步驟S1，樣品前處理：稱取1～2g樣品，加入10mL萃取溶劑60-80℃超聲萃取1小時，溶液經過濾後，得樣品溶液；步驟S2，配置標準工作液：配置濃度為2mg/L的PBB和PBDE混合的標準工作液；以及配置濃度為2mg/L的DIBP、DBP、BBP和DEHP混合的標準工作液；步驟S3，以氣相色譜-質譜法測定混合標準工作液和樣品溶液：色譜條件：DB-5HT色譜柱，150x2.0mm,05μm；升溫程序：初始溫度100℃，保持1min，以20℃/min升至330℃，保持2.5min；流速1.2mL/min；進樣口溫度280℃；質譜條件：掃描方式：SIM/全掃描(SCAN)採集模式；步驟S4，以標準工作液檢測數據得到阻燃劑和塑化劑的線性回歸方程和標準曲線，以樣品溶液檢測數據通過線性回歸方程或標準曲線，得到樣品中阻燃劑和塑化劑的含量。

具體的，所述PBB和PBDE為電子產品中的PBB和PBDE；以及所述DIBP、DBP、BBP和DEHP為電子產品中的DIBP、DBP、BBP和DEHP。

所述步驟S4具體為，樣品溶液和標準工作液選擇離子色譜峰在相同保留時間處出現，並且對應質譜碎片離子的質荷比與標準工作液一致，其豐度比與標準工作液相比偏差在±25％偏差之內；採用外標曲線法定量測定，以標準溶工作液濃度為橫坐標，各自定量離子峰面積為縱坐標，作線性回歸方程，以試樣品峰面積與標準曲線比較定量。

具體的，所述步驟S1的樣品前處理為稱取1g樣品，加入10mL甲苯60℃超聲萃取1小時，溶液經過濾後，得樣品溶液。

可選的，所述步驟S1中的萃取溶劑採用例如但不限於甲苯。

可選的，所述步驟S1的過濾是指用0.45μm微孔濾膜過濾。

所述步驟S3中的色譜條件還包括：載氣：氦氣，純度99.999％。

所述步驟S3中的質譜條件還包括電子轟擊離子源；電子倍增器電壓1301ev；電離電壓70ev；離子源溫度230℃；四極杆溫度150℃；接口溫度280℃；溶劑延遲時間：3-6min。

具體的，SIM/全掃描(SCAN)採集模式參數表如下：

本發明的同時快速測定電子產品中的阻燃劑和塑化劑含量的方法具體的實施效果如下：圖3為傳統的採用EN 1122:2001方法單獨檢測電子產品中的阻燃劑，配製濃度為2mg/L的PBB和PBDE混合的標準溶液，用氣相色譜-質譜法進行測定，得到的色譜圖。

圖4為傳統的採用CPSC-CH-C1001-09.3方法單獨檢測電子產品中的塑化劑，配製濃度為2mg/L的DIBP、DBP、BBP和DEHP混合的標準溶液，用氣相色譜-質譜法進行測定，得到的色譜圖。

圖5為本發明的同時快速測定電子產品中的阻燃劑和塑化劑含量的方法採用的在EN 1122:2001的儀器方法的基礎上增加塑化劑的儀器參數，配置濃度為2mg/L的PBB和PBDE混合的標準工作液；以及配置濃度為2mg/L的DIBP、DBP、BBP和DEHP混合的標準工作液；用氣相色譜-質譜法進行測定，得到的色譜圖。具體的，圖5中的2、3、6和9號峰分別對應DIBP、DBP、BBP和DEHP，從中發現，塑化劑(DBP,BBP,DEHP,DIBP)能很好地與阻燃劑分開，儀器響應值高，符合儀器檢檢的一般要求，樣品濃度為2mg/L的加標回收率也在80％～110％滿意的接受範圍內。

實施例2

所述步驟S1的樣品前處理為稱取1.5g樣品，加入10mL甲苯70℃超聲萃取1小時，溶液經0.45μm微孔濾膜過濾後，得樣品溶液，進行測定，測定方法同實施例1，本實施例加標回收率為79％～112％。

實施例3

所述步驟S1的樣品前處理為稱取2g樣品，加入10mL甲苯80℃超聲萃取1小時，溶液經0.45μm微孔濾膜過濾後，得樣品溶液，進行測定，測定方法同實施例1，本實施例加標回收率為77％～115％。

以上述依據本發明的理想實施例為啟示，通過上述的說明內容，相關工作人員完全可以在不偏離本項發明技術思想的範圍內，進行多樣的變更以及修改。本項發明的技術性範圍並不局限於說明書上的內容，必須要根據權利要求範圍來確定其技術性範圍。