軸向溫度梯度可調控的碳化矽單晶生長裝置的製作方法
2023-05-27 16:39:56 2
專利名稱：軸向溫度梯度可調控的碳化矽單晶生長裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及晶體生長技術領域，具體涉及一種物理氣相輸運法(PVT)生長大尺寸碳化矽(SiC)單晶的裝置，更具體涉及一種適用物理氣相輸運法生長碳化矽單晶的坩堝。
背景技術：
作為第三代半導體單晶材料的代表，SiC晶體其具有硬度高(僅次於金剛石)、熱導率高(4.9ff/cm.K)、熱膨脹係數低(3.1-4.5X 10_6/K)、禁帶寬度大(2.40-3.26eV)、飽和漂移速度高(2.0-2.5XlOWs)，臨界擊穿場強大(2 3X 106V/cm)、化學穩定性高、抗輻射能力強等優異性能。這些優異的性能使SiC晶體在高溫、高壓、強輻射的工作環境下具有廣闊的應用前景，並對未來電子信息產業技術的發展產生重要影響。物理氣相傳輸法(Physical Vapor Transport-PVT)是目前較為成熟的大尺寸SiC晶體生長技術，即將SiC晶片貼在石墨坩堝蓋上用作籽晶，石墨坩堝內裝有作為生長原料的SiC粉末，生長溫度控制在2273K到2773K之間，生長原料分解成氣相組分後在石墨坩堝內部軸向溫度梯度的驅動下輸運到籽晶處結晶生長SiC晶體。SiC晶體生長系統的加熱裝置是一個中頻電源，整個生長過程中將石墨坩堝外圍纏繞好保溫材料後放置於感應線圈中央，線圈通交流電後產生交變磁場，石墨坩堝在交變磁場中產生渦流電，從而加熱生長原料和籽晶。西門子公司的德國專利的美國專利US.RE34, 861論述了生長原料和籽晶之間的溫度梯度控制。在晶體生長過程中通常通過改變原料與籽晶的距離、坩堝在線圈中的位置、外保溫層結構來達到控制生長軸向溫度梯度的目的。然而上述調控軸向溫度梯度的方法和手段同時影響了石墨坩堝內部料區的溫度場，在一些條件下對原料的分解升華和內部質量輸運起到抑制作用，綜合作用下對晶體生長速率並沒有起到理想的調節控制作用。
因此，需要一種新型的坩堝結構，使其不僅能夠調節軸向溫度梯度達到控制晶體生長速率，而且又不影響坩堝內原料區的分解升華和質量輸運，同時再實施過程中實用、易操作。
發明內容
本發明的目的是克服現有PVT法無法在不影響坩堝內原料溫場分布而獨立調節控制晶體軸向生長溫度梯度的問題，提供新穎、實用的坩堝。為了達到上述目的，本發明提供一種用於物理氣相輸運技術生長碳化矽單晶的坩堝，所述坩堝是包括生長腔室和坩堝蓋的分體式結構，其中，所述坩堝蓋為雙層壁結構，中間為空心層。在本發明一個實施方式中，所述坩堝蓋的總厚度10-25_，外層壁和內層壁的最小厚度為2mm,內徑為70 140mm, 甘禍蓋高度35_60mm。在本發明一個實施方式中，所述空心層具有不同的截面形狀，滿足晶體生長軸向溫度梯度要求和晶體生長速率要求。在本發明中，所述空心層可以填入保溫材料，所述保溫材料選自石墨硬租、石墨軟租和多孔石墨等。所述保溫材料的總雜質含量小於IOOppm,氣孔率大於30%，並且在使用溫度超過2500°C時不分解和不揮發。在本發明的一個實施方式中，所述坩堝由高純石墨製成，所述高純石墨的密度大於1.8g/cm3,電阻率和熱導率各向同性,總雜質含量小於IOOppm,氣孔率小於15%。在本發明中，所述坩堝是包括坩堝生長腔室和坩堝蓋的兩段式分立結構設計，其中，坩堝生長腔室和坩堝蓋這兩部分之間通過螺紋或臺階口連接。坩堝生長腔室為圓柱體，內徑為80 150mm，高度為70 140mm，壁厚為10 25mm。坩堝蓋為雙層壁結構，中間為空心層，總厚度10_25mm,外層壁和內層壁的最小厚度為2mm,內徑為70 140mm, 甘禍蓋高度 35_60mm。本發明中，坩堝蓋加工成雙層壁結構，中間空心層深度為10 40mm，間隙為O 10mm。然後將特製外形的保溫材料(即，完全貼合整個空心層的保溫材料)放進坩堝蓋的空心層。這樣使原料與籽晶之間部分的坩堝存在一個夾心保溫層，此保溫層的厚度隨高度是可變的，可以根據軸向溫度梯度的大小確定合適保溫層的厚度分布，從而實現晶體生長速率可控，但又不影響坩堝內原料的溫度場分布。在本發明中，保溫材料可以是多孔石墨、石墨硬氈、石墨軟氈等不引進其他生長雜質的保溫材料。
圖1為PVT技術生長大尺寸SiC單晶使用的坩堝。其中，1表不石墨樹禍片；2表不晶體；3表不生長原料。圖2為本發明一 個具體實施方式
中的坩堝蓋結構。其中，1表不石墨；2表不內襯保溫材料；3表不i甘禍蓋總厚度；4表不i甘禍蓋外層壁厚度；5表不i甘禍蓋內層壁厚度；6表不i甘禍蓋聞度。圖3為本發明實施例1的坩堝蓋結構(a)和保溫材料結構(b)。圖4為本發明實施例2的坩堝蓋結構。
具體實施例方式以下參照兩個實施例來說明本發明。本領域的普通技術人員很容易把本發明涉及的空心夾層坩堝壁結構調製軸向溫度梯度的技術組合到自身的PVT法碳化矽晶體生長過程中。實施例1使用常規PVT技術生長SiC單晶所使用的石墨坩堝進行晶體生長。石墨的具體尺寸如下:i甘禍的生長腔室厚度IOmm,內徑95mm,高度120mm ;i甘禍蓋總厚度IOmm,內徑95mm,高度55mm。採用圖2所示的設計方案對石墨坩堝蓋進行加工:(I)利用數控工具機在在坩堝蓋壁上開深度為35mm的槽(如圖3_a所示)；(2)通過數控工具機加工製成高度為35mm的環狀石墨硬氈(如圖3_b所示)；(3)將保溫材料填入坩堝蓋的空心層。在坩堝料區(即生長腔室)內裝入平均粒度為500微米的SiC粉料，料面距離籽晶臺50mm，裝上直徑為75mm的籽晶後，蓋上加工處理後的坩堝蓋，按照SiC晶體生長工藝開始生長，坩堝頂部溫度控制在2100°C，底部溫度控制在2280°C，生長壓力控制在12託(Torr)；進行70小時生長。生長結束後取出晶體，晶體的厚度為28mm,直徑為78mm。這說明該石墨樹禍結構增大了晶體生長軸向溫度梯度，使晶體生長速率增大。實施例2使用常規PVT技術生長SiC單晶所使用的石墨坩堝進行晶體生長。石墨的具體尺寸如下:i甘禍的生長腔室厚度IOmm,內徑95mm,高度120mm ;i甘禍蓋總厚度IOmm,內徑95mm,高度55mm。採用圖2所示的設計方案對石墨坩堝蓋進行加工:(I)利用數控工具機在在坩堝蓋壁上開外徑109mm，內徑101mm，深度35mm的槽(如圖4所示);(2)通過數控工具機加工製成外徑109mm,內徑IOlmm,高度為15mm的環狀石墨硬租；(3)通過數控工具機加工製成外徑109mm,內徑IOlmm,高度為20mm的環狀石墨；(4)先將保溫材料填入坩堝蓋的空心層，再將環狀石墨填滿坩堝蓋的空心層。
在坩堝料區內裝平均粒度為500微米的SiC粉料，料面距離籽晶臺50mm，裝上直徑為75mm的籽晶後，蓋上加工處理後的坩堝蓋，按照SiC晶體生長工藝開始生長，坩堝頂部溫度控制在2100°C，底部溫度控制在2280°C，生長壓力控制在12託(Torr);進行70小時生長。生長結束後取出晶體，晶體的厚度為10mm，直徑為75mm。這說明該石墨坩堝結構減小了晶體生長軸向溫度梯度，使晶體生長速率變小。從實施例1和2可以看出，通過改變所述空心層的截面形狀和填充材料，可以增大或減小晶體生長軸向溫度梯度，由此提高或降低晶體的生長速率，即滿足所需的晶體生長軸向溫度梯度要求和晶體生長速率要求。
權利要求
1.一種用於物理氣相輸運技術生長碳化矽單晶的坩堝，所述坩堝是包括生長腔室和坩堝蓋的分體式結構，其中，坩堝蓋為雙層壁結構，中間為空心層。
2.根據權利要求1所述的坩堝，其特徵在於，所述空心層具有不同的截面形狀，滿足晶體生長軸向溫度梯度要求和晶體生長速率要求。
3.根據權利要求1所述的坩堝，其特徵在於，所述雙層壁結構且中間為空心層的坩堝蓋的總厚度10_25mm，外層壁和內層壁的最小厚度為2mm，內徑為70_140mm，坩堝蓋高度35-60mmo
4.根據權利要求1-3任一項所述的坩堝，其特徵在於，所述空心層填入保溫材料，所述保溫材料選自石墨硬租、石墨軟租和多孔石墨。
5.根據權利要求4所述的坩堝，其特徵在於，所述保溫材料的總雜質含量小於lOOppm，氣孔率大於30%，並且在使用溫度超過2500°C時不分解和不揮發。
6.根據權利要求1-3任一項所述的坩堝，其特徵在於，所述坩堝由高純石墨製成，所述高純石墨的密度大於1.8g/cm3，電阻率和熱導率各向同性，總雜質含量小於lOOppm，氣孔率小於15%。
全文摘要
本發明涉及晶體生長技術領域，具體涉及一種物理氣相輸運法(PVT)生長大尺寸SiC單晶的裝置。該裝置具體是一種適用物理氣相輸運法生長碳化矽單晶的坩堝結構。本發明將坩堝蓋加工成雙層壁結構，中間為夾心空層。然後將特製外形的保溫材料(完全貼合整個夾心層)放進坩堝蓋的空心層。本發明可以根據軸向溫度梯度的大小確定合適保溫層的厚度分布，從而實現晶體生長速率可控。
文檔編號C30B29/36GK103184512SQ20111044781
公開日2013年7月3日 申請日期2011年12月28日 優先權日2011年12月28日
發明者劉熙, 嚴成峰, 忻雋, 孔海寬, 肖兵, 楊建華, 施爾畏 申請人:上海矽酸鹽研究所中試基地, 中國科學院上海矽酸鹽研究所