防曬用膚色氧化鋅納米粉的製備方法
2023-05-27 08:53:26
專利名稱：防曬用膚色氧化鋅納米粉的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種防曬用膚色氧化鋅納米粉的製備方法，屬於納米材料的製備及應用技術，可以應用於化妝品和塗料等領域。
(二)技術背景眾所周知，ZnO具有很好的紫外屏蔽功能，同時無毒、安全，原料價廉，是防曬用品非常理想的候選材料。但是由於一般工藝所製備的純ZnO粉末具有蒼白的白色的乳光，作為防曬用品很不自然。有許多工作者想辦法在ZnO中添加其他的有色金屬元素氧化物使之著色，但是這些金屬元素本身有毒，對人體有害又容易汙染環境，因此不提倡採用此方法。顧達等在「超細膚色ZnO製備的新工藝研究」一文(《粉體技術》，1996年第3期)中根據形成膚色ZnO的原理，以ZnSO4和氨水為原料生成Zn(OH)2，然後在其中添加適量NH4HCO3生成鹼式碳酸鋅，再進行熱分解過程製備膚色ZnO。李曉娥等在「納米膚色氧化鋅的製備新工藝研究」一文(《化學工程》，2002年第30卷第2期)用鋅鹽(濃度為0.1-0.5mol/L)溶液在劇烈攪拌下與0.1-0.5mol/L的(NH4)2CO3反應，生成白色沉澱———鹼式碳酸鋅，再將沉澱經過濾、水洗、氨水洗滌和有機溶劑洗滌、烘乾，於250-350℃下鍛燒得到納米膚色氧化鋅。也是利用沉澱法，只是原料成本降低了、簡化操作工藝也簡單一些。以上這兩種方法都是分為兩個步驟，工藝仍然相對較長、原料種類多、容易引入雜質，從而降低紫外屏蔽等性能。
(三)發明的內容本發明的目的在於針對現有技術存在的問題，提供一種新的防曬用膚色氧化鋅納米粉的製備方法，該方法具有工藝簡單、成本低和安全性高、紫外屏蔽性能好、易於工業化等特點。
本發明是在共沉澱法基礎上，加入超聲振蕩的方法，以Zn(NO3)2·6H2O，尿素(CO(NH2)2)為原料，主要通過控制原料的配比和處理工藝來製備膚色納米ZnO，具體包括如下步驟(1)將4-6摩爾份的Zn(NO3)2·6H2O與1摩爾份的尿素溶解於去離子水中，控制Zn2+的濃度為0.5-1.5mol/L，得到A溶液；(2)將A溶液置於100～120℃條件下反應3-7小時，生成白色沉澱B；(3)將B沉澱用去離子水洗滌、過濾後，重新放入1.5-2倍於固體沉澱體積的去離子水中超聲處理20-60分鐘；(4)將步驟(3)中所得的樣品過濾、乾燥後研磨成粉，並置於250℃～480℃條件中熱處理55-65分鐘得到所需的防曬用膚色氧化鋅納米粉。
在上述方法中，步驟(2)的具體操作是將A溶液盛在一個有蓋的玻璃器皿中，然後將之置入溫度可控的加熱爐中加熱反應；步驟(3)中，B沉澱的洗滌和過濾一般須要重複5-7遍；步驟(4)中，樣品乾燥的溫度一般採用80-90℃，熱處理一般是在加熱爐中進行的。
步驟(1)中Zn(NO3)2·6H2O和尿素的摩爾比最好是4.5∶1，Zn2+的濃度最好是1.2mol/L；步驟(2)中，反應的最佳溫度為105℃，最佳反應時間為4.4小時；步驟(3)中，超聲處理時間最好為40分鐘；步驟(4)中，熱處理溫度最好為400℃。
與現有技術相比，本發明具有如下的優點或效果(1)根據本發明的方法製得的樣品為48-55nm，在370nm以下的波長均有97.9-98.2％的吸收率；在可見區，具有自然的膚色；顏色能達到現有的水平。因此，具有防曬和粉底兩用效果。
(2)在本製備方法中，反應階段沒有採用攪拌的方法，而是在反應後引入普通的超聲處理，既縮短了製備周期和操作步驟，也降低了設備的要求，同時由於減少了原料的種類，因此相應降低了生產成本。
(3)本方法採用的原料安全無刺激，原料中沒有氨水，對操作工人、操作環境安全無害。
(四)具體的實施方式實施例1(1)將4摩爾份的Zn(NO3)2·6H2O與1摩爾份的尿素溶解於去離子水中，控制Zn2+的濃度為1.5mol/L，得到A溶液；(2)將A溶液置於100℃條件下反應3小時，生成白色沉澱B；
(3)將B沉澱用去離子水洗滌、過濾(重複5遍)後，重新放入體積為固體沉澱2倍體積的去離子水中超聲處理60分鐘(室溫下即可)；(4)將步驟(3)中所得的樣品過濾、在85℃條件下乾燥後研磨成粉，並置於400℃條件中熱處理60分鐘，得到所需的防曬用膚色氧化鋅納米粉。
所得產品採用本領域通用的紫外線可見光譜方法測定，測得本產品的紫外區吸收率達到97.93％；用肉眼觀察為淺膚色。
實施例2其它同實施例1。步驟(1)中，Zn(NO3)2·6H2O和尿素的摩爾比為6∶1，Zn2+的濃度為0.5mol/L；步驟(2)中，反應溫度為120℃，反應時間為7小時；步驟(3)中超聲處理時間為20分鐘；步驟(4)中熱處理溫度為250℃，時間為55分鐘。
所得產品採用本領域通用的紫外-可見光譜方法測定，測得本產品的紫外光的吸收率達到98.02％，；用肉眼觀察顏色為淺膚色，比例1中的ZnO的顏色稍深。
實施例3其它同實施例1。步驟(1)中，Zn(NO3)2·6H2O和尿素的摩爾比為5∶1，Zn2+的濃度為1.1mol/L；步驟(2)中，反應溫度為105℃，反應時間為5小時；步驟(3)中超聲處理時間為50分鐘；步驟(4)中熱處理溫度為480℃，時間為65分鐘。
所得產品採用本領域通用的紫外-可見光譜方法測定，測得本產品的紫外光的吸收率達到98.19％，；用肉眼觀察，顏色為淺膚色，比例2中的ZnO的顏色稍深。
實施例4其它同實施例1。步驟(1)中，Zn(NO3)2·6H2O和尿素的摩爾比為4.5∶1，Zn2+的濃度為1.2mol/L；步驟(2)中，反應溫度為105℃，反應時間為4.4小時；步驟(3)中超聲處理時間為40分鐘。
所得產品採用本領域通用的紫外-可見光譜方法測定，測得本產品的紫外光的吸收率達到98.12％，；用肉眼觀察，顏色為膚色，比例3中的ZnO的顏色稍深。
權利要求
1.一種防曬用膚色氧化鋅納米粉的製備方法，其特徵在於包括如下步驟(1)將4-6摩爾份的Zn(NO3)2·6H2O與1摩爾份的尿素溶解於去離子水中，控制Zn2+的濃度為0.5-1.5mol/L，得到A溶液；(2)將A溶液置於100～120℃條件下反應3-7小時，生成白色沉澱B；(3)將B沉澱用去離子水洗滌、過濾後，重新放入兩倍於固體沉澱體積的去離子水中超聲處理20-60分鐘；(4)將步驟(3)中所得的樣品過濾、乾燥後研磨成粉，並置於250℃～480℃條件中熱處理55-65分鐘得到所需的防曬用膚色氧化鋅納米粉。
2.如權利要求1所述的方法，其特徵在於步驟(2)的具體操作是將A溶液盛在一個有蓋的玻璃器皿中，然後將之置入溫度可控的加熱爐中加熱反應；步驟(3)中，B沉澱的洗滌和過濾須要重複5-7遍；步驟(4)中，樣品乾燥的溫度為80-90℃，熱處理是在加熱爐中進行的。
3.如權利要求1或2所述的方法，其特徵在於步驟(1)中Zn(NO3)2·6H2O和尿素的摩爾比是4.5∶1，Zn2+的濃度是1.2mol/L。
4.如權利要求1或2所述的方法，其特徵在於步驟(2)中，反應的溫度為105℃，反應時間為4.4小時。
5.如權利要求1或2所述的方法，其特徵在於步驟(3)中，超聲處理時間為40分鐘。
6.如權利要求1或2所述的方法，其特徵在於步驟(4)中，熱處理溫度為400℃。
7.如權利要求1或2所述的方法，其特徵在於步驟(1)中Zn(NO3)2·6H2O和尿素的摩爾比是4.5∶1，Zn2+的濃度是1.2mol/L；步驟(2)中，反應的溫度為105℃，反應時間為4.4小時；步驟(3)中，超聲處理時間為40分鐘；步驟(4)中，熱處理溫度為400℃。
全文摘要
一種防曬用膚色氧化鋅納米粉的製備方法，採用4－6摩爾份的Zn(NO
文檔編號A61K33/30GK1587059SQ20041005125
公開日2005年3月2日 申請日期2004年8月30日 優先權日2004年8月30日
發明者何琴玉, 陳俊芳, 章建高, 任佔梅, 厲志明, 李煒, 初本莉 申請人:華南師範大學