懸浮結晶分離對二甲苯的方法
2023-06-10 06:48:51
懸浮結晶分離對二甲苯的方法
【專利摘要】本發明涉及一種懸浮結晶分離對二甲苯的方法，主要解決現有技術中存在的產品純度不穩定、產品產量不穩定的問題。本發明採用老化釜，利用高溫的混合二甲苯原料對低溫對二甲苯晶體進行漿化和升溫，通過一級結晶過程控制老化晶漿的溫度，提高了晶體洗滌效果，並確保了產品純度的穩定性；通過調節進入老化釜的原料量、將晶體洗滌過程的濾液返回到老化釜中、通過一級結晶過程控制老化晶漿的溫度，保障了產品產量的穩定性；採用固液旋流器對固液分離後的母液進行對二甲苯晶體的回收，進一步減少了晶體損失，保障了產品產量。本發明所採用的技術方案較好地解決了現有技術中存在的產品純度不穩定、產品產量不穩定的問題，可用於對二甲苯結晶生產中。
【專利說明】懸淳結晶分離對二甲苯的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種懸浮結晶分離對二甲苯的方法落。
【背景技術】
[0002] 對二甲苯（PX)是一種重要的有機化工原料，主要用作製取精對苯二甲酸（PTA)和 對苯二甲酸二甲酯（DMT)的原料，PTA則用來製造聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET)和聚對苯二 甲酸丁二醇酯（PBT)等聚酯產品。目前，中國已經成為全球PX生產第一大國，總產量佔全 球產量的10%以上，截至2011年底，我國已擁有13套PX生產裝置，總產能達到811萬t/a。 近年來，我國聚酯工業持續高速發展，受聚酯行業的推動，國內PTA生產能力也迅速擴張， PX供應遠不能滿足PTA產能擴張的需求，未來幾年我國PX消費將保持良好的增長勢頭，PX 供應的短缺局面一直會存在，從而不得不增加進口。2011年我國進口 PX達到498. 2萬t， 預計到2015年將超過700萬t。
[0003] 分離混合二甲苯是對二甲苯的主要生產方法。混合二甲苯主要由對二甲苯、間二 甲苯、鄰二甲苯和乙苯組成，各組分之間的沸點相差很小，使用精餾方法幾乎不能得到高純 度的PX產品，但是這些組分之間熔點相差卻較大，可採用結晶法分離得到高純度對二甲 苯。事實上，結晶法是模擬移動床吸附分離技術出現之前工業上生產對二甲苯的唯一方法。
[0004] 專利US5498822公開了一種生產對二甲苯的結晶方法，該方法先通過預冷器對混 合二甲苯原料進行預冷卻，然後通過單級結晶得到對二甲苯晶體，對二甲苯晶體經洗滌後 熔化得到高純度的對二甲苯產品，洗滌液為純的液態對二甲苯產品。單級結晶過程中，為獲 得較高的回收率，結晶溫度通常較低，所得對二甲苯晶體溫度也較低，使用純的液態對二甲 苯產品洗滌晶體時，純對二甲苯容易在洗滌過程中重結晶析出，進而堵塞過濾通道，使洗滌 過程難以進行，難以取得良好的洗滌效果，從而影響產品純度。對二甲苯結晶過程中為保障 結晶器的換熱效果，需要使用刮刀不間斷地將換熱面上的晶體刮下，從而不可避免地會產 生大量的細晶，在進行後續固液分離時，即使是採用高效的離心分離設備，也會有部分細晶 進入到離心母液中，這部分細晶如果不加以回收利用而是直接排出，不僅會造成系統冷量 的損失，而且也會造成對二甲苯的產品損失。
[0005] 中國專利"對二甲苯的生產方法"（專利申請號：201210325110. 6)通過採用老化 釜，利用溫度較高的原料對低溫晶體進行漿化和升溫，使升溫後的對二甲苯晶體便於洗滌 和過濾分離，從而保障了產品純度。但是該技術方案也存在一些不足：1)高溫的原料全部 進入老化釜中，由於老化釜為絕熱操作，當進入老化釜中的低溫晶體量發生波動時，即原料 量與低溫晶體量不匹配時，老化釜的溫度會發生較大的波動，而老化釜溫度的不穩定，直接 影響後續洗滌效果是否穩定，即影響最終產品純度的穩定性。當進入老化釜的低溫晶體量 低於設計值時，原料會將部分低溫晶體熔化，老化釜溫度會因為熔化吸熱而出現降低，且熔 化的晶體無法再結晶析出，從而造成產品產量的下降。當進入老化釜的低溫晶體量高於設 計值時，原料會被低溫晶體所冷卻，導致一部分對二甲苯結晶析出，老化釜溫度會因為結晶 放熱而出現升高。不論是低溫晶體發生熔化還是原料中部分對二甲苯結晶析出，均導致老 化釜中的晶漿固含量出現波動，即產品產量出現波動，而且也給後續的固液輸送和固液分 離帶來不便。2)該方案採用固液增稠設備，對結晶後的晶漿進行增稠，使晶漿預分離出一部 分母液，提高的後續固液分離設備的處理能力。但是在使用固液增稠措施時，增稠後的晶漿 由於固含量的增加，其流動性急劇下降，特別容易導致晶漿輸送管路的堵塞，嚴重時會造成 固液處理設備的進料中斷。3)在增稠過程中，預分離出的母液中容易攜帶部分對二甲苯晶 體，特別是在使用重力增稠設備時，這種現象尤為明顯，這些被攜帶出來的晶體因為沒有進 行回收，因而造成了產品的損失。4)使用離心分離設備進行固液分離時，由於對二甲苯晶體 在結晶器中被刮刀打碎或者在固液輸送時被泵的葉片打碎，因而會有部分細晶進入到離心 母液中，這部分細晶因為沒有進行回收，因而也造成了系統冷量和產品的損失。
【發明內容】
[0006] 本發明所要解決的技術問題是現有對二甲苯結晶生產中存在的產品純度不穩定、 產品產量不穩定的問題，提供一種新穎的懸浮結晶分離對二甲苯的方法。
[0007] 為解決上述技術問題，本發明採用技術方案如下：混合二甲苯原料經母液換熱器 和預冷器冷卻後分為兩股，一部分原料I進入老化釜中對對二甲苯晶體II進行漿化和升 溫，一部分原料II進入二級結晶器中進行結晶，其中原料I與混合二甲苯原料的重量之比 為0?1:1 ;二級結晶器中的晶漿經固液分離器II分離得到對二甲苯晶體II和二級結晶母 液，對二甲苯晶體II進入到老化釜中；二級結晶母液進入旋流器中進行細晶回收，細晶晶 漿從旋流器底部流出返回到老化釜中，結晶清母液從旋流器頂部流出分為兩股，第一股佔 5?95%重量的結晶清母液I返回二級結晶器中，第二股佔5?95%重量的結晶清母液II經 母液換熱器對混合二甲苯原料進行冷卻後離開結晶系統；老化釜中的晶漿進入一級結晶器 中進行結晶，所得晶漿經固液分離器I分離後得到對二甲苯晶體I和一級結晶母液，一級 結晶母液分為三股，第一股佔〇?95%重量的一級結晶母液I返回老化釜中，第二股佔5? 95%重量的一級結晶母液II返回一級結晶器中，第三股佔5?95%重量的二級結晶母液III進 入二級結晶器中；對二甲苯晶體I在固液分離器I中經洗滌液洗滌後進入熔融罐中，洗滌 過程的濾液返回到一級結晶器中；熔融罐中的對二甲苯晶體I經加熱後熔化，5?30%重量 的對二甲苯經洗滌液冷卻器冷卻後作為洗滌液返回到固液分離器I中，70?95%重量的對 二甲苯作為產品離開結晶系統。
[0008] 上述技術方案中，老化釜為絕熱操作；結晶器為立式刮壁結晶器，其底部為錐形； 釜式結晶器，利用外置的套管結晶器對其進行溫度控制；細晶晶漿從旋流器底部流出返回 到一級結晶器中；細晶晶漿從旋流器底部流出返回到二級結晶器中；對二甲苯晶體I在固 液分離器I中經洗滌液洗滌後進入熔融罐中，洗滌過程的濾液返回到老化釜中；固液分離 器為離心機、過濾機或晶體洗滌塔。
[0009] 上述技術方案中，混合二甲苯原料進入結晶器之前，利用低溫的結晶母液對原料 進行冷卻，回收了結晶母液的冷量，減少了預冷過程的能耗；預冷後的混合二甲苯原料一部 分進入老化釜中對低溫的對二甲苯晶體進行漿化和升溫，老化釜為絕熱操作，通過控制進 入老化釜的原料量來控制老化釜的操作溫度，其好處在於：當進入老化釜的低溫晶體量發 生波動時，可以通過調節進入老化釜的原料量，以確保兩者量的匹配，有效防止老化釜中晶 體的熔化，保障了產品產量；將晶體洗滌過程的濾液返回到老化釜中，由於此部分濾液中的 對二甲苯濃度很高，故返回到老化釜中可以提高液相總體濃度，有效防止低溫對二甲苯晶 體的熔化，進一步保障了產品產量；將老化釜中的晶漿送入一級結晶器中進行結晶，其好 處在於可以更穩定地控制進入固液分離設備的晶漿溫度，從而確保後續晶體洗滌效果的穩 定性，從而保障了產品純度的穩定性，與此同時，當進入老化釜的原料量或低溫晶體量發生 波動時，老化釜中可能出現低溫晶體熔化或原料中對二甲苯結晶析出現象，通過一級結晶 過程的溫度控制，可確保進入後續固液分離設備的晶漿中固含量保持穩定，從而確保了結 晶過程產品產量的穩定性；在老化釜中利用溫度較高的原料對低溫的對二甲苯晶體進行漿 化和升溫，既回收了晶體的冷量，又可以利用晶體的冷量使原料中部分對二甲苯結晶析出， 節約了後續結晶過程的製冷量；升溫後的晶漿由於液相粘度的降低更利於固液分離；晶漿 升溫過程中，由於小粒度的晶體具有更大的溶解度，因而一部分細晶又會熔化，細晶熔化後 提高了液相的過飽和度，有利於其它大粒度晶體繼續長大，從而有利於後續的固液分離；晶 漿升溫後所得晶體與洗滌液之間的溫差縮小，能有效防止洗滌液在洗滌過程中的重結晶現 象，從而確保洗滌效果和產品純度；利用固液旋流器在結晶母液離開結晶系統之前對其中 的細晶進行回收，回收的細晶返回到老化釜或結晶器中，可有效地減少對二甲苯晶體的損 失，並回收細晶所攜帶的冷量。
[0010] 使用本發明的懸浮結晶分離對二甲苯的方法進行對二甲苯的結晶生產，通過設置 老化釜對低溫晶體進行漿化和升溫，通過一級結晶過程控制老化晶漿的溫度，使晶體洗滌 效果得到了明顯提高，對二甲苯產品的純度可達到了 99.9%以上，並且確保了晶體洗滌效 果的穩定性，進而保障了產品純度的穩定性；通過調節進入老化釜的原料量、將晶體洗滌過 程的濾液返回到老化釜中、通過一級結晶過程控制老化晶漿的溫度，保障了產品產量的穩 定性；通過固液旋流器對母液中的細晶進行回收，使對二甲苯產品產量增加了 3%左右，取 得了較好的技術效果。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0011] 圖1是本發明所述懸浮結晶分離對二甲苯的方法的流程示意圖。
[0012] 圖2是專利US5498822所述分離對二甲苯的結晶方法的流程示意圖。
[0013] 圖3是專利"對二甲苯的生產方法"（申請號：201210325110. 6)所述分離對二甲 苯的結晶方法的流程示意圖。
[0014] 如圖1所述，混合二甲苯原料1經母液換熱器A和預冷器B冷卻後分為兩股，一部 分原料2進入老化釜C中對對二甲苯晶體5進行漿化和升溫，一部分原料3進入二級結晶 器D中進行結晶；二級結晶器D中的晶漿4經固液分離器E分離得到對二甲苯晶體5和二 級結晶母液6,對二甲苯晶體5進入到老化釜C中；二級結晶母液6進入旋流器F中進行細 晶回收，細晶晶漿7從旋流器F底部流出返回到老化釜C中，結晶清母液8從旋流器7頂部 流出分為兩股，第一股佔5?95%重量的結晶清母液9返回二級結晶器D中，第二股佔5? 95%重量的結晶清母液10經母液換熱器A對混合二甲苯原料1進行冷卻後離開結晶系統； 老化釜C中的晶漿11進入一級結晶器G中進行結晶，所得晶漿12經固液分離器Η分離後 得到一級結晶母液13和對二甲苯晶體14, 一級結晶母液13分為三股，第一股佔0?95%重 量的一級結晶母液15返回老化釜C中，第二股佔5?95%重量的一級結晶母液16返回一 級結晶器G中，第三股佔5?95%重量的一級結晶母液17進入二級結晶器D中；對二甲苯 晶體14在固液分離器Η中經洗滌液18洗滌後進入熔融罐I中，洗滌過程的濾液19返回到 一級結晶器G中；熔融罐I中的對二甲苯晶體14經加熱後熔化，5?30%重量的對二甲苯 經洗滌液冷卻器J冷卻後作為洗滌液18返回到固液分離器Η中，70?95%重量的對二甲苯 作為廣品20尚開結晶系統。
[0015] 如圖2所述，混合二甲苯原料1經預冷器Α預冷卻後，在結晶器Β中進行結晶；結 晶器B中的晶漿2經固液分離器C固液分離後得到結晶母液3和對二甲苯晶體4 ;結晶母 液3分為兩股，第一股結晶母液5返回結晶器B中，第二股結晶母液6排出結晶系統；對二 甲苯晶體4在熔融罐D中熔化，一部作為洗滌液7對固液分離器C中的對二甲苯晶體進行 洗漆，一部分作為產品8排出結晶系統。
[0016] 如圖3所述，混合二甲苯原料a進入原料中間罐1中，一部分原料b經母液換熱器 2和預冷器3預冷卻後返回到原料中間罐1中，一部分原料c進入晶漿罐4中對晶體進行升 溫。晶漿罐4中的晶漿d經增稠器5增稠後得到溢流母液e和濃縮晶漿f，溢流母液e進入 結晶器9中進行結晶，濃縮晶漿f經固液分離器6分離得到過濾母液g和對二甲苯晶體h， 過濾母液g進入結晶器9中進行結晶。對二甲苯晶體h在熔融罐7中熔化，一部分作為洗 滌液i對固液分離器6中的晶體進行洗滌，一部分作為產品j進入產品罐8。結晶器9中的 晶漿k經固液分離器10分離得到對二甲苯晶體1和結晶過濾母液m。對二甲苯晶體1返回 到晶漿罐4中，結晶過濾母液m分為兩股，第一股結晶過濾母液η返回結晶器8中，第二股 結晶過濾母液〇通過母液換熱器2對混合二甲苯原料b進行冷卻後進入母液罐11中。
[0017] 下面通過實施例來對本發明作進一步闡述。
【具體實施方式】
[0018] 【實施例1】 本發明所述的懸浮結晶分離對二甲苯的結晶方法。
[0019] 如圖1所述，混合二甲苯原料1，溫度為50°C，對二甲苯含量為82wt%，流量為 1075kg/h ;經母液換熱器A和預冷器B冷卻到15°C後分為兩股，一部分原料2進入老化釜C 中對對二甲苯晶體5進行漿化和升溫，流量為537. 5kg/h，老化釜的操作溫度為3. 2°C;-部 分原料3進入二級結晶器D中進行結晶，流量為537. 5kg/h，結晶器的操作溫度為-8°C ;二 級結晶器D中的晶漿4經固液分離器E分離得到對二甲苯晶體5和二級結晶母液6,對二甲 苯晶體5進入到老化釜C中；二級結晶母液6進入旋流器F中進行細晶回收，細晶晶漿7從 旋流器F底部流出返回到老化釜C中，結晶清母液8從旋流器7頂部流出分為兩股，第一股 佔61%重量的結晶清母液9返回二級結晶器D中，第二股佔39%重量的結晶清母液10經母 液換熱器A對混合二甲苯原料1進行冷卻後離開結晶系統；老化釜C中的晶漿11進入一級 結晶器G中進行結晶，所得晶漿12經固液分離器Η分離後得到一級結晶母液13和對二甲 苯晶體14, 一級結晶母液13分為三股，第一股佔45%重量的一級結晶母液15返回老化釜C 中，第二股佔13%重量的一級結晶母液16返回一級結晶器G中，第三股佔42%重量的一級 結晶母液17進入二級結晶器D中；對二甲苯晶體14在固液分離器Η中經洗滌液18洗滌後 進入熔融罐I中，洗滌過程的濾液19返回到一級結晶器G中；熔融罐I中的對二甲苯晶體 14經加熱後熔化，熔融罐操作溫度為30°C，20%重量的對二甲苯經洗滌液冷卻器J冷卻後作 為洗滌液18返回到固液分離器Η中，洗滌液溫度為20°C，80%重量的對二甲苯作為產品20 離開結晶系統。
[0020] 【實施例2】 本發明所述的懸浮結晶分離對二甲苯的結晶方法。
[0021] 如圖1所述，混合二甲苯原料1，溫度為50°C，對二甲苯含量為82wt%，流量為 1075kg/h ;經母液換熱器A和預冷器B冷卻到15°C後分為兩股，一部分原料2進入老化釜 C中對對二甲苯晶體5進行漿化和升溫，流量為1075kg/h，老化釜的操作溫度為4. 7°C ; - 部分原料3進入二級結晶器D中進行結晶，流量為Okg/h，結晶器的操作溫度為-8°C ;二級 結晶器D中的晶漿4經固液分離器E分離得到對二甲苯晶體5和二級結晶母液6,對二甲 苯晶體5進入到老化釜C中；二級結晶母液6進入旋流器F中進行細晶回收，細晶晶漿7從 旋流器F底部流出返回到老化釜C中，結晶清母液8從旋流器7頂部流出分為兩股，第一股 佔61%重量的結晶清母液9返回二級結晶器D中，第二股佔39%重量的結晶清母液10經母 液換熱器A對混合二甲苯原料1進行冷卻後離開結晶系統；老化釜C中的晶漿11進入一級 結晶器G中進行結晶，所得晶漿12經固液分離器Η分離後得到一級結晶母液13和對二甲 苯晶體14, 一級結晶母液13分為三股，第一股佔45%重量的一級結晶母液15返回老化釜C 中，第二股佔13%重量的一級結晶母液16返回一級結晶器G中，第三股佔42%重量的一級 結晶母液17進入二級結晶器D中；對二甲苯晶體14在固液分離器Η中經洗滌液18洗滌後 進入熔融罐I中，洗滌過程的濾液19返回到一級結晶器G中；熔融罐I中的對二甲苯晶體 14經加熱後熔化，熔融罐操作溫度為30°C，20%重量的對二甲苯經洗滌液冷卻器J冷卻後作 為洗滌液18返回到固液分離器Η中，洗滌液溫度為20°C，80%重量的對二甲苯作為產品20 離開結晶系統。
[0022] 【實施例3】 本發明所述的懸浮結晶分離對二甲苯的結晶方法。
[0023] 如圖1所述，混合二甲苯原料1，溫度為50°C，對二甲苯含量為82wt%，流量為 1075kg/h ;經母液換熱器A和預冷器B冷卻到20°C後分為兩股，一部分原料2進入老化釜C 中對對二甲苯晶體5進行漿化和升溫，流量為Okg/h，老化釜的操作溫度為2. 8°C;-部分原 料3進入二級結晶器D中進行結晶，流量為1075kg/h，結晶器的操作溫度為-8°C;二級結晶 器D中的晶漿4經固液分離器E分離得到對二甲苯晶體5和二級結晶母液6,對二甲苯晶體 5進入到老化釜C中；二級結晶母液6進入旋流器F中進行細晶回收，細晶晶漿7從旋流器 F底部流出返回到老化釜C中，結晶清母液8從旋流器7頂部流出分為兩股，第一股佔61% 重量的結晶清母液9返回二級結晶器D中，第二股佔39%重量的結晶清母液10經母液換熱 器A對混合二甲苯原料1進行冷卻後離開結晶系統；老化釜C中的晶漿11進入一級結晶器 G中進行結晶，所得晶漿12經固液分離器Η分離後得到一級結晶母液13和對二甲苯晶體 14, 一級結晶母液13分為三股，第一股佔45%重量的一級結晶母液15返回老化釜C中，第 二股佔13%重量的一級結晶母液16返回一級結晶器G中，第三股佔42%重量的一級結晶母 液17進入二級結晶器D中；對二甲苯晶體14在固液分離器Η中經洗滌液18洗滌後進入熔 融罐I中，洗滌過程的濾液19返回到一級結晶器G中；熔融罐I中的對二甲苯晶體14經加 熱後熔化，熔融罐操作溫度為30°C，20%重量的對二甲苯經洗滌液冷卻器J冷卻後作為洗滌 液18返回到固液分離器Η中，洗滌液溫度為20°C，80%重量的對二甲苯作為產品20離開結 晶系統。
[0024] 【實施例4】 本發明所述的懸浮結晶分離對二甲苯的結晶方法。
[0025] 如圖1所述，混合二甲苯原料1，溫度為50°C，對二甲苯含量為82wt%，流量為 1075kg/h ;經母液換熱器A和預冷器B冷卻到20°C後分為兩股，一部分原料2進入老化釜 C中對對二甲苯晶體5進行漿化和升溫，流量為1075kg/h，老化釜的操作溫度為5. 1°C ; - 部分原料3進入二級結晶器D中進行結晶，流量為Okg/h，結晶器的操作溫度為-8°C ;二級 結晶器D中的晶漿4經固液分離器E分離得到對二甲苯晶體5和二級結晶母液6,對二甲 苯晶體5進入到老化釜C中；二級結晶母液6進入旋流器F中進行細晶回收，細晶晶漿7從 旋流器F底部流出返回到老化釜C中，結晶清母液8從旋流器7頂部流出分為兩股，第一股 佔61%重量的結晶清母液9返回二級結晶器D中，第二股佔39%重量的結晶清母液10經母 液換熱器A對混合二甲苯原料1進行冷卻後離開結晶系統；老化釜C中的晶漿11進入一級 結晶器G中進行結晶，所得晶漿12經固液分離器Η分離後得到一級結晶母液13和對二甲 苯晶體14, 一級結晶母液13分為三股，第一股佔45%重量的一級結晶母液15返回老化釜C 中，第二股佔13%重量的一級結晶母液16返回一級結晶器G中，第三股佔42%重量的一級 結晶母液17進入二級結晶器D中；對二甲苯晶體14在固液分離器Η中經洗滌液18洗滌後 進入熔融罐I中，洗滌過程的濾液19返回到一級結晶器G中；熔融罐I中的對二甲苯晶體 14經加熱後熔化，熔融罐操作溫度為30°C，20%重量的對二甲苯經洗滌液冷卻器J冷卻後作 為洗滌液18返回到固液分離器Η中，洗滌液溫度為20°C，80%重量的對二甲苯作為產品20 離開結晶系統。
[0026] 【實施例5】 本發明所述的懸浮結晶分離對二甲苯的結晶方法。
[0027] 如圖1所述，混合二甲苯原料1，溫度為50°C，對二甲苯含量為82wt%，流量為 1075kg/h ;經母液換熱器A和預冷器B冷卻到25°C後分為兩股，一部分原料2進入老化釜 C中對對二甲苯晶體5進行漿化和升溫，流量為1075kg/h，老化釜的操作溫度為5. 4°C ; - 部分原料3進入二級結晶器D中進行結晶，流量為Okg/h，結晶器的操作溫度為-8°C ;二級 結晶器D中的晶漿4經固液分離器E分離得到對二甲苯晶體5和二級結晶母液6,對二甲 苯晶體5進入到老化釜C中；二級結晶母液6進入旋流器F中進行細晶回收，細晶晶漿7從 旋流器F底部流出返回到老化釜C中，結晶清母液8從旋流器7頂部流出分為兩股，第一股 佔61%重量的結晶清母液9返回二級結晶器D中，第二股佔39%重量的結晶清母液10經母 液換熱器A對混合二甲苯原料1進行冷卻後離開結晶系統；老化釜C中的晶漿11進入一級 結晶器G中進行結晶，所得晶漿12經固液分離器Η分離後得到一級結晶母液13和對二甲 苯晶體14, 一級結晶母液13分為三股，第一股佔45%重量的一級結晶母液15返回老化釜C 中，第二股佔13%重量的一級結晶母液16返回一級結晶器G中，第三股佔42%重量的一級 結晶母液17進入二級結晶器D中；對二甲苯晶體14在固液分離器Η中經洗滌液18洗滌後 進入熔融罐I中，洗滌過程的濾液19返回到一級結晶器G中；熔融罐I中的對二甲苯晶體 14經加熱後熔化，熔融罐操作溫度為30°C，20%重量的對二甲苯經洗滌液冷卻器J冷卻後作 為洗滌液18返回到固液分離器Η中，洗滌液溫度為20°C，80%重量的對二甲苯作為產品20 離開結晶系統。
[0028] 【比較例1】 專利US5498822所述分離對二甲苯的結晶方法。
[0029] 按照實施例3的操作條件，採用如圖2所述分離對二甲苯的結晶方法，其結果列於 表1中。
[0030] 表1實施例與比較例的對比
【權利要求】
1. 一種懸浮結晶分離對二甲苯的方法，包括以下步驟： a) 混合二甲苯原料經母液換熱器和預冷器冷卻後分為兩股，一部分原料I進入老化 釜中對對二甲苯晶體II進行漿化和升溫，一部分原料II進入二級結晶器中進行結晶，其中 原料I與混合二甲苯原料的重量之比為0?1:1 ; b) 二級結晶器中的晶漿經固液分離器II分離得到對二甲苯晶體II和二級結晶母液，對 二甲苯晶體II進入到老化釜中； C)二級結晶母液進入旋流器中進行細晶回收，細晶晶漿從旋流器底部流出返回到老 化釜中，結晶清母液從旋流器頂部流出分為兩股，第一股佔5?95%重量的結晶清母液I返 回二級結晶器中，第二股佔5?95%重量的結晶清母液II經母液換熱器對混合二甲苯原料 進行冷卻後離開結晶系統； d) 老化釜中的晶漿進入一級結晶器中進行結晶，所得晶漿經固液分離器I分離後得到 對二甲苯晶體I和一級結晶母液，一級結晶母液分為三股，第一股佔〇?95%重量的一級結 晶母液I返回老化釜中，第二股佔5?95%重量的一級結晶母液II返回一級結晶器中，第三 股佔5?95%重量的二級結晶母液III進入二級結晶器中； e) 對二甲苯晶體I在固液分離器I中經洗滌液洗滌後進入熔融罐中，洗滌過程的濾液 返回到一級結晶器中； f) 熔融罐中的對二甲苯晶體I經加熱後熔化，5?30%重量的對二甲苯經洗滌液冷卻 器冷卻後作為洗滌液返回到固液分離器I中，70?95%重量的對二甲苯作為產品離開結晶 系統。
2. 根據權利要求1所述的懸浮結晶分離對二甲苯的方法，其特徵在於老化釜為絕熱操 作。
3. 根據權利要求1所述的懸浮結晶分離對二甲苯的方法，其特徵在於結晶器為立式刮 壁結晶器，其底部為錐形。
4. 根據權利要求1所述的懸浮結晶分離對二甲苯的方法，其特徵在於結晶器為釜式結 晶器，利用外置的套管結晶器對其進行溫度控制。
5. 根據權利要求1所述的懸浮結晶分離對二甲苯的方法，其特徵在於細晶晶漿從旋流 器底部流出返回到一級結晶器中。
6. 根據權利要求1所述的懸浮結晶分離對二甲苯的方法，其特徵在於細晶晶漿從旋流 器底部流出返回到二級結晶器中。
7. 根據權利要求1所述的懸浮結晶分離對二甲苯的方法，其特徵在於對二甲苯晶體I 在固液分離器I中經洗滌液洗滌後進入熔融罐中，洗滌過程的濾液返回到老化釜中。
8. 根據權利要求1所述的懸浮結晶分離對二甲苯的方法，其特徵在於固液分離器為離 心機、過濾機或晶體洗滌塔。
【文檔編號】C07C7/14GK104230639SQ201310236980
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2013年6月17日 優先權日:2013年6月17日
【發明者】陳亮, 張鴻翔, 郭豔姿, 鍾思青, 顧軍民 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院