一種調控微粒組合的燒結釹鐵硼永磁鐵及製造方法

2023-06-09 14:41:36

一種調控微粒組合的燒結釹鐵硼永磁鐵及製造方法
【專利摘要】本發明公開了一種調控微粒組合的燒結釹鐵硼永磁鐵，永磁鐵具有重稀土RH含量高的主相包圍重稀土RH含量低的主相的複合主相，複合主相內部無連續的晶界相；複合主相外圍的重稀土RH含量高於複合主相中心的重稀土RH含量，複合主相的平均晶粒尺寸6-14μm；重稀土RH包含Dy、Tb、Ho、Gd、Y元素一種以上；製造方法包含製備第一合金粉工序、製備第二合金粉工序、合金粉混合工序、磁場成型工序、真空燒結和時效工序；第一合金粉含有Pr、Nd元素，第二合金粉含有重稀土RH，所述的第二合金粉的平均粒徑1.1-2.9μm。
【專利說明】一種調控微粒組合的燒結釹鐵硼永磁鐵及製造方法

【技術領域】
[0001] 本發明屬於永磁器件領域，特別是涉及一種調控微粒組合的燒結釹鐵硼永磁鐵及 製造方法。

【背景技術】
[0002] 耐腐蝕高性能永磁鐵是當今世界廣泛使用的一種基礎電子元件和電器元件，主要 應用於電腦、手機、電視、汽車、通訊、玩具、音響、自動化設備、核磁共振成像等。隨著節能和 低碳經濟的要求，高性能永磁鐵又開始在節能家用電器、混合動力汽車，風力發電等領域應 用。
[0003] 2007年8月21日授權的美國專利US7,258, 751和2011年1月11日授權的美國專 利US7,867, 343公開的都是通過對速凝合金片進行400-800°C，5分鐘至12小時的熱處理 使RH元素從晶界相向主相移動，從而提高稀土類磁鐵的矯頑力；2009年10月8日授權的美 國專利US7, 585, 378公開了一種R-T-Q系稀土類磁鐵用合金的製造方法，特徵在於將合金 熔液急冷到700-1000°C範圍形成速凝合金，之後將速凝合金在700-900°C範圍保溫15-600 秒；2002年10月10日授權的美國專利US6, 491，765公開了流態床式氣流磨製粉技術，採 用旋風收集器收集粉末；流態床的缺點是磨機內始終保持幾十Kg的底料，通過控制底料的 重量控制制粉速度，底料影響制粉粒度、攜帶大顆粒、更換牌號時需要取出底料，底料易氧 化；旋風收集器的缺點是粒徑小於1 μ m細粉會隨著排氣氣流排出，影響產品收得率和粒度 分布。


【發明內容】

[0004] 現有技術在提高磁性能和降低成本存在不足，為此，本發明找到一種調控微粒組 合的燒結釹鐵硼永磁鐵及製造方法。
[0005] -種調控微粒組合的燒結釹鐵硼永磁鐵，所述的永磁鐵具有重稀土 RH含量高的 主相包圍重稀土 RH含量低的主相的複合主相，複合主相內部無連續的晶界相；所述的複合 主相外圍的重稀土 RH含量高於複合主相中心的重稀土 RH含量，所述的複合主相的平均晶 粒尺寸6-14 μ m ;所述的重稀土 RH包含Dy、Tb、Ho、Gd、Y元素一種以上；複合主相與複合 主相之間由晶界相隔離。
[0006] 所述的複合主相含有RH、Pr、Nd、Fe、Co、Al、Mn、B、C和N ;晶界相含有元素Pr、 Nd、Fe、Co、Cu、Al、Mn、Ga、C、0、N，在晶界相中還分布有Pr和Nd的氧化物和氮化物；所 述的永磁鐵含有Pr、Nd、RH、B、Fe、Co、Cu、Ga、Al、Si、Μη、0、C、N元素，所述的元素含量： Pr=3-9wt°/〇 ；Nd=2〇-29wt% ；RH =0. 3-5wt°/〇 ；B=0. 94-0. 98wt°/〇 ；Fe=62-68wt°/〇 ；C〇=0. 3-3wt°/〇 ； Cu = 0. 08-0. 24wt°/〇 ；Ga=0. 08-0. 3wt°/〇 ；A1=0. l-〇. 6wt°/〇 ； Si = 0. 005-0. 069wt°/〇 ； Mn=0. 002-0. 069wt% ;0=0· 051-0. 139wt% ;C=0. 031-0. 089wt% ;N=0.006-0. 069wt%。
[0007] 所述的永磁鐵還含有Nb、Zr、La、Ce、Gd、Tb、Ho、Y元素一種以上，所述的元素 含量為：Nb=〇-〇. 6wt% ;Zr=0. 06-0. 14wt% ;La=0_3wt% ;Ce=0_3wt% ;Gd=0_8wt% ;Tb=0_3wt% ; Ho=0_3wt% ;Y=0_3wt%。
[0008] 控制所述的永磁鐵中的錳元素含量為：Mn=0. 002-0. 015wt%。
[0009] 所述的重稀土 RH代表Dy ;控制所述的永磁鐵中的Si、Μη、0、C、N元素含量 為：Si=0. 005-0. 069wt% ; Μη=0· 002-0. 069wt%;0=0· 051-0. 129wt% ;C=0. 031-0. 089wt% ; N=0. 006-0· 06lwt%。
[0010] 控制所述的永磁鐵中的0、C、N、H元素含量為：0=0. 051-0. 119wt% ; C=0.041-0. 079wt% ;N=0.009-0. 059wt% ;H=0.0002-0. 0017wt%。
[0011] 控制所述的永磁鐵中的0、N元素含量為：0=0· 051-0. 109wt% ;N=0. 010-0. 049wt%。
[0012] 控制所述的永磁鐵中的0、C、N元素含量為：0=0. 051-0. 099wt% ; C=0. 046-0. 069wt% ;N=0. 011-0. 019wt%。
[0013] 本發明發現：聯合添加 Co、Cu、Al、Ga、Zr、Nb和控制各元素的含量對提高永磁鐵 的耐腐蝕性和磁性能非常重要；優選聯合添加 Cu、Al、Ga、Zr ;Zr在晶界相中的含量高於主 相中的含量；&131、6&、21*的存在，對細化晶粒起到了關鍵作用，基本消除了晶粒的異常長 大。
[0014] 一般情況下，Si 111、0、(：、隊!1等元素，由原料帶入或製造過程產生，控制3丨、皿11、 0、C、N、Η等元素含量非常重要；一般情況下，原料中帶入的Μη高於本發明含量，需要在熔 煉中減少；優選Μη含量低的原材料也是控制Μη含量的優選方法；Si、0、C、N即來自原材 料也來自製造過程，原材料帶入的Si、0、C、N，一部分進入主相，製造過程產生的Si、0、C、 N，大部分進入晶界相，控制製造流程和工藝參數有利於控制Si、0、C、N含量；添加氧化物 微粉有利於控制Si、0、C、N含量；製造過程加入氫氣有利於控制0、C、N、Η含量；在原料和 製造過程中還會帶入S、P、Mg、Ca、F等多種雜質，控制總含量小於0. 5%有利於提高永磁鐵 的性能。
[0015] 本發明的製造方法。
[0016] 一種調控微粒組合的燒結釹鐵硼永磁鐵的製造方法，所述的製造方法包含製備第 一合金粉工序、製備第二合金粉工序、合金粉混合工序、磁場成型工序、真空燒結和時效工 序；所述的製備第一合金粉工序包含熔煉第一合金片工序、氫破碎工序、氣流磨製粉工序； 所述的第一合金片含有Pr、Nd元素，所述的第一合金粉的平均粒徑1. 8-3. 3 μ m ;所述的制 備第二合金粉工序包含熔煉第二合金片工序、氫破碎工序、氣流磨製粉工序；所述的第二合 金片含有重稀土 RH，所述的第二合金粉的平均粒徑1. 1-2. 9 μ m ;經過所述的合金粉混合工 序混粉後所述的第二合金粉的顆粒吸附在所述的第一合金粉的顆粒的周圍；真空燒結和時 效工序後形成重稀土 RH含量高的主相包圍重稀土 RH含量低的主相的複合主相，複合主相 內部無連續的晶界相；所述的複合主相外圍的重稀土 RH含量高於複合主相心部的重稀土 RH含量，所述的複合主相的平均晶粒尺寸6-14 μ m。
[0017] 所述的熔煉第一合金片工序和熔煉第二合金片工序都包含真空脫錳過程，所述的 真空脫錳過程包含在真空條件下將釹鐵硼原料中的純鐵、硼鐵、金屬鈷、金屬銅加熱到溫度 300-1500°C範圍，控制真空度5X10 3 Pa至5X10_2Pa範圍，保溫時間10-240分鐘後，充入 氬氣和加入剩餘的釹鐵硼原料，之後加熱到原料融化成熔融合金，在熔融狀態下通過中間 包澆鑄成速凝合金片；控制所述的永磁鐵中的錳元素含量為：Mn=0. 002-0. 015wt%。
[0018] 所述的熔煉第一合金片工序和熔煉第二合金片工序都包含將熔融狀態下的合金 液通過中間包的縫隙澆鑄到水冷卻的第一旋轉輥的外緣上形成合金片，合金片隨著第一 旋轉輥旋轉，之後離開旋轉輥下落到帶水冷卻的第二旋轉輥的外緣上再隨著第二旋轉輥旋 轉，之後離開第二旋轉輥下落，形成雙面冷卻的合金片；所述的合金片離開第二旋轉輥後進 行機械破碎，破碎後的合金片沿著帶冷卻的導料筒導入收料罐，合金片落入收料罐的溫度 低於390°C，合金片的最大邊長小於15mm ;所述的合金片的冷卻時間大於0. 5秒，小於300 秒。
[0019] 所述的在氣流磨製粉工序前加入氧氣或者空氣，氧氣的加入量在0. 01-0. 29wt% ; 空氣的加入量在〇. 01-0. 7wt% ;所述的在氣流磨製粉工序前還加入含碳溶劑，加入量 0. 05-0. 6wt% ;控制所述的永磁鐵中的Si、Μη、0、C、N元素含量為：Si=0. 005-0. 069wt% ; Mn=0. 002-0. 069wt% ;0=0. 051-0. 139wt% ;C=0. 031-0. 089wt% ;N=0.006-0. 069wt%。
[0020] 所述的氣流磨製粉工序前還加入氫氣，氫氣的加入量0. 01-0. 49wt% ;控制 所述的永磁鐵中的 〇、c、N、Η 元素含量為：0=0. 051-0. 119wt% ;C=0. 041-0. 079wt% ; N=0. 009-0. 059wt% ;H=0. 0002-0. 0016wt%。
[0021] 在氣流磨製粉工序前加入氧化鋯微粉、氧化鋁微粉、氧化矽微粉；所述的氧化鋯 的含量〇· 03-0. 19wt%、氧化鋁的含量0· 01-0. lwt%、氧化矽的含量0· 01-0. 06wt% ;所述的 氧化鋯的粒度〇. 01-0. 06 μ m、氧化鋁的粒度0. 02-0. 08 μ m、氧化矽的粒度0. 02-0. 09 μ m ; 氣流磨製粉過程中，表面吸附有氧化物微粉的超細粉與合金粉末一起收集到收料罐中；控 制所述的永磁鐵中的Si、0、C元素含量為：Si=0. 005-0. 059wt% ;0=0· 051-0. 109wt% ; C=0. 031-0. 069wt%〇
[0022] 在氣流磨製粉工序前加入氧化鏑微粉，加入量0. 1-0. 3wt%，粒度0. 01-0. 12 μ m ; 氣流磨製粉過程中，表面吸附有氧化物微粉的超細粉與合金粉末一起收集到收料罐中；控 制所述的永磁鐵中的〇、N元素含量為：0=0. 051-0. 099wt% ; N=0. 006-0. 049wt%。
[0023] 所述的氣流磨製粉工序，使用的氣體為氬氣、氦氣和氮氣的混合氣體；所述的氦氣 在混合氣體中的含量1-45%，氬氣在混合氣體中的含量5-95% ;控制所述的永磁鐵中的0、C、 N 元素含量為：0=0· 051-0. 099wt% ;C=0. 031-0. 069wt% ;Ν=0· 009-0. 019wt%。
[0024] 所述的氣流磨製粉工序後還進行混粉，混粉時抽真空，真空度500Pa -5 X l(T2Pa， 抽真空後充入氬氣，混粉後再進行磁場成型；控制所述的永磁鐵中的〇、c、N元素含量為： 0=0. 051-0. 099wt% ;C=0. 031-0. 059wt% ;N=0.006-0. 019wt%。
[0025] 所述的燒結和時效工序後還有機械加工工序、真空鈍化工序；真空鈍化工序包含 抽真空過程和抽真空後加熱保溫過程，保溫溫度100-20(TC，保溫5-120分鐘後充入空氣， 控制真空度在l〇-l〇〇〇Pa，保持5-180分鐘後停止充入空氣；之後繼續加熱和保溫，進行時 效工序，時效溫度400-600°C ;所述的永磁鐵具有耐腐蝕的氧化膜。。
[0026] 所述的真空燒結和時效工序有真空脫C、0、N過程；脫C溫度300-650°C，脫C時間 120-480分鐘；脫0、N溫度700-950°C，脫0、N時間90-540分鐘；之後進行預燒結、燒結和 時效；預燒結溫度低於燒結溫度50-90°C，燒結溫度1020-1085°C，燒結後進行時效，時效溫 度450-950°C，時效分兩次進行；熱處理過程中晶界相中的重稀土 RH向主相擴散，主相外圍 的重稀土 RH含量高於主相中心的重稀土 RH含量。
[0027] 所述的燒結和時效工序後還有機械加工工序，機械加工工序後進行真空熱處理， 熱處理時還加入含RH元素的材料，RH元素沿永磁鐵的晶界滲入到永磁鐵的主相，形成主 相外圍RH元素的含量高於主相中心RH元素的含量，所述的RH代表Dy、Tb、Ho、Y元素一 種以上；真空熱處理溫度400-940°C。
[0028] 所述的燒結和時效工序後還有機械加工工序、真空鈍化工序；真空鈍化工序包含 抽真空過程和抽真空後加熱保溫過程，保溫溫度100-20(TC，保溫5-120分鐘後充入空氣， 控制真空度在l〇-l〇〇〇Pa，保持5-180分鐘後停止充入空氣；之後繼續加熱和保溫，進行時 效工序，時效溫度400-600°C ;所述的永磁鐵具有耐腐蝕的氧化膜。
[0029] 本發明的有益效果： 與現有技術相比，本發明的永磁鐵具有耐腐蝕、高性能的特點，相同的重稀土含量，永 磁鐵的矯頑力明顯提高；相同使用溫度下，重稀土用量明顯減少；相同使用環境下，永磁鐵 的失重明顯減少、耐腐蝕性能明顯提高；多種稀土聯合添加，提高了稀土的平衡利用。

【具體實施方式】
[0030] 下面通過實施例的對比進一步說明本發明的顯著效果。
[0031] 實施例1 將含有Pr、Nd成分的原料按1-9序號分別配料，之後將原料裝入真空熔煉速凝設備 製備真空速凝合金片作為第一合金；第一合金的合金片平均晶粒尺寸大於1. 6 μ m，小於 3. 9 μ m ;再將含有Pr、Nd、Dy成分的原料按1-9序號分別配料，之後將原料裝入真空熔 煉速凝設備製備的真空速凝合金片作為第二合金；第二合金的合金片平均晶粒尺寸大於 1. 1 μ m，小於2. 9 μ m ;所述的第一、第二合金熔煉都進行真空脫Μη過程，脫Μη過程控制加 熱溫度400-1500°C範圍，控制真空度5Χ10 3 Pa至5X10_2Pa範圍，保溫時間10-240分鐘； 之後繼續加熱至1430-1470°C精煉，精煉後通過中間包澆鑄到水冷卻的旋轉輥的外緣上形 成合金片；將合金片送入真空氫碎爐進行氫破碎，抽真空後充入氫氣，吸氫飽和後抽真空並 加熱脫氫，脫氫溫度500-70(TC，脫氫至真空度高於5Pa後停止脫氫，充入氬氣並進行氬氣 循環快冷至80°C以下；之後將合金片從氫碎爐取出裝入混料機，加入含C的溶劑，含C的 溶劑的加入量為〇. 05-0. 3wt%，再加入氧氣，氧氣的加入量在0. 01-0. 19wt% ;之後進行混 料；混料時間40分鐘以上，混料後進行氣流磨製粉，之後將第一合金粉末和第二合金粉末 按不同比率配比，配比後的永磁體的成分符合表1的組成，之後進行磁場成型、真空燒結和 時效，製成表1成分的9種耐腐蝕高性能釹鐵硼永磁鐵，經檢測，9種耐腐蝕高性能永磁鐵 的0、C、N、H、Mn、Si的含量、磁性能和耐腐蝕性能列入表2。由表1和表2可以看出本發 明的成分控制和製造方法可以生產耐腐蝕高性能永磁鐵；所述永磁鐵主相的平均晶粒尺寸 6-14 μ m〇
[0032] 表1.耐腐蝕高性能永磁鐵的元素含量

【權利要求】
1. 一種調控微粒組合的燒結釹鐵硼永磁鐵，其特徵在於：所述的永磁鐵具有重稀土 RH 含量高的主相包圍重稀土 RH含量低的主相的複合主相，複合主相內部無連續的晶界相；所 述的複合主相外圍的重稀土 RH含量高於複合主相中心的重稀土 RH含量，所述的複合主相 的平均晶粒尺寸6-14μ m ;所述的重稀土 RH包含Dy、Tb、Ho、Gd、Y元素一種以上；複合主 相與複合主相之間由晶界相隔離。
2. 根據權利要求1所述的一種調控微粒組合的燒結釹鐵硼永磁鐵，其特徵在 於：所述的複合主相含有RH、Pr、Nd、Fe、Co、Al、Mn、B、C和N ;晶界相含有元素 Pr、 Nd、Fe、Co、Cu、A1、Μη、Ga、C、0、N，在晶界相中還分布有Pr和Nd的氧化物和氮化 物；所述的永磁鐵含有Pr、Nd、RH、B、Fe、Co、Cu、Ga、Al、Si、Μη、0、C、N元素，所述的 兀素含量：Pr=l -9wt% ;Nd=18_29wt% ;RH =0· 3_5wt% ;Β=0· 94-0. 98wt% ;Fe=62_68wt% ; Co=0. 3-3wt°/〇 ； Cu=0. l-〇. 3wt°/〇 ；Ga=0. 08-0. 3wt°/〇 ；A1=0. l-〇. 6wt°/〇 ； Si=0. 005-0. 069wt°/〇 ； Mn=0. 002-0. 069wt% ;0=0· 051-0. 139wt% ;C=0.031-0. 089wt% ;N=0.006-0. 069wt%。
3. 根據權利要求1所述的一種調控微粒組合的燒結釹鐵硼永磁鐵，其特徵在於：所述 的永磁鐵中還含有猛元素，控制永磁鐵中的猛元素含量為：Mn=0. 002-0. 015wt%。
4. 根據權利要求1所述的一種調控微粒組合的燒結釹鐵硼永磁鐵，其特徵在於：所述 的重稀土 RH代表Dy ;所述的永磁鐵中還含有Si、Μη、0、C、N元素，控制永磁鐵中的Si、 Μη、0、C、N 元素含量為：Si=0. 005-0. 069wt% ; Μη=0· 002-0. 069wt% ;0=0· 051-0. 129wt% ; C=0. 031-0. 089wt% ;N=0.006-0· 06lwt%。
5. 根據權利要求1所述的一種調控微粒組合的燒結釹鐵硼永磁鐵，其特徵在 於：所述的永磁鐵中還含有〇、C、N、H元素，控制永磁鐵中的0、C、N、H元素含量為： 0=0. 051-0. 119wt%;C=0. 041-0. 079wt% ;N=0. 009-0. 059wt% ;H=0.0002-0. 0017wt%。
6. 根據權利要求1所述的一種調控微粒組合的燒結釹鐵硼永磁鐵，其特徵在於：所 述的永磁鐵中還含有0、N元素，控制永磁鐵中的0、N元素含量為：0=0. 051-0. 109wt% ; N=0. 010-0. 049wt%〇
7. 根據權利要求1所述的一種調控微粒組合的燒結釹鐵硼永磁鐵，其特徵在於：所述 的永磁鐵中還含有0、C、N元素，控制永磁鐵中的0、C、N元素含量為：0=0. 051-0. 099wt% ; C=0. 046-0. 069wt% ;N=0. 011-0. 019wt%。
8. -種調控微粒組合的燒結釹鐵硼永磁鐵的製造方法，其特徵在於：所述的製造方法 包含製備第一合金粉工序、製備第二合金粉工序、合金粉混合工序、磁場成型工序、真空燒 結和時效工序；所述的製備第一合金粉工序包含熔煉第一合金片工序、氫破碎工序、氣流磨 制粉工序；所述的第一合金粉含有Pr、Nd元素，所述的第一合金粉的平均粒徑1. 8-3. 3 μ m ; 所述的製備第二合金粉工序包含熔煉第二合金片工序、氫破碎工序、氣流磨製粉工序；所述 的第二合金粉含有重稀土 RH，所述的第二合金粉的平均粒徑1. 1-2. 9 μ m ;經過所述的合金 粉混合工序混粉後所述的第二合金粉的顆粒吸附在所述的第一合金粉的顆粒的周圍；真空 燒結和時效工序後形成重稀土 RH含量高的主相包圍重稀土 RH含量低的主相的複合主相， 複合主相內部無連續的晶界相；所述的複合主相外圍的重稀土 RH含量高於複合主相心部 的重稀土 RH含量，所述的複合主相的平均晶粒尺寸6-14 μ m。
9. 根據權利要求8所述的一種調控微粒組合的燒結釹鐵硼永磁鐵的製造方法，其特 徵在於：所述的熔煉第一合金片工序和熔煉第二合金片工序都包含真空脫錳過程，所述的 真空脫錳過程包含在真空條件下將釹鐵硼原料中的純鐵、硼鐵、金屬鈷、金屬銅加熱到溫度 300-1500°C範圍，控制真空度5X103 Pa至5X10_2Pa範圍，保溫時間10-240分鐘後，充入 氬氣和加入剩餘的釹鐵硼原料，之後加熱到原料融化成熔融合金，在熔融狀態下通過中間 包澆鑄成速凝合金片；控制所述的永磁鐵中的錳元素含量為：Mn=0. 002-0. 015wt%。
10. 根據權利要求8所述的一種調控微粒組合的燒結釹鐵硼永磁鐵的製造方法，其特 徵在於：所述的熔煉第一合金片工序和熔煉第二合金片工序都包含將熔融狀態下的合金液 通過中間包的縫隙澆鑄到水冷卻的第一旋轉輥的外緣上形成合金片，合金片隨著第一旋轉 輥旋轉，之後離開旋轉輥下落到帶水冷卻的第二旋轉輥的外緣上再隨著第二旋轉輥旋轉， 之後離開第二旋轉輥下落，形成雙面冷卻的合金片；所述的合金片離開第二旋轉輥後進行 機械破碎，破碎後的合金片沿著帶冷卻的導料筒導入收料罐，合金片落入收料罐的溫度低 於390°C，合金片的最大邊長小於15mm ;所述的合金片的冷卻時間大於0. 5秒，小於300秒。
11. 根據權利要求8所述的一種調控微粒組合的燒結釹鐵硼永磁鐵的製造方法，其特 徵在於：所述的在氣流磨製粉工序前加入氧氣或者空氣，氧氣的加入量在0. 01-0. 29wt% ; 空氣的加入量在〇. 01-0. 7wt% ;所述的在氣流磨製粉工序前還加入含碳溶劑，加入量 0. 05-0. 6wt% ;控制所述的永磁鐵中的Si、Μη、0、C、N元素含量為：Si=0. 005-0. 069wt% ; Mn=0. 002-0. 069wt%;0=0. 051-0. 139wt% ;C=0. 031-0. 089wt% ;N=0. 006-0. 069wt%。
12. 根據權利要求8所述的一種調控微粒組合的燒結釹鐵硼永磁鐵的製造方法， 其特徵在於：所述的氣流磨製粉工序前還加入氫氣，氫氣的加入量0. 01-0. 49wt% ;控 制所述的永磁鐵中的〇、C、N、Η元素含量為：0=0. 051-0. 119wt% ;C=0. 041-0. 079wt% ; N=0. 009-0. 059wt% ;H=0.0002-0. 0016wt%。
13. 根據權利要求8所述的一種調控微粒組合的燒結釹鐵硼永磁鐵的製造方法，其特 徵在於：在製備第二合金粉工序的氣流磨製粉工序前加入氧化鋯微粉、氧化鋁微粉、氧化 矽微粉；所述的氧化鋯的含量〇. 03-0. 19wt%、氧化鋁的含量0. 01-0. lwt%、氧化矽的含量 0. 01-0. 06wt% ;所述的氧化鋯的粒度0. 01-0. 06 μ m、氧化鋁的粒度0. 02-0. 08 μ m、氧化矽 的粒度〇. 02-0. 09 μ m ;氣流磨製粉過程中，表面吸附有氧化物微粉的超細粉與合金粉末一 起收集到收料罐中；控制所述的永磁鐵中的Si、0、C元素含量為：Si=0. 005-0. 059wt% ; 0=0. 051-0. 109wt°/〇 ；C=0. 031-0. 069wt%〇
14. 根據權利要求8所述的一種調控微粒組合的燒結釹鐵硼永磁鐵的製造方法，其特 徵在於：在製備第二合金粉工序的氣流磨製粉工序前加入氧化鏑微粉，加入量0. 1-0. 3wt%， 粒度0. 01-0. 12 μ m ;氣流磨製粉過程中，表面吸附有氧化物微粉的超細粉與合金粉末 一起收集到收料罐中；控制所述的永磁鐵中的〇、N元素含量為 ：0=0. 051-0. 099wt%; Ν=0· 006-0. 049wt%。
15. 根據權利要求8所述的一種調控微粒組合的燒結釹鐵硼永磁鐵的製造方法，其特 徵在於：所述的氣流磨製粉工序，使用的氣體為氬氣、氦氣和氮氣的混合氣體；所述的氦氣 在混合氣體中的含量1-45%，氬氣在混合氣體中的含量5-95% ;控制所述的永磁鐵中的0、C、 N 元素含量為：0=0· 051-0. 099wt% ;C=0. 031-0. 069wt% ;Ν=0· 009-0. 019wt%。
16. 根據權利要求8所述的一種調控微粒組合的燒結釹鐵硼永磁鐵的製造方法，其特 徵在於：所述的氣流磨製粉工序後還進行混粉，混粉時抽真空，真空度500Pa -5Xl(T2Pa， 抽真空後充入氬氣，混粉後再進行磁場成型；控制所述的永磁鐵中的〇、C、N元素含量為： 0=0. 051-0. 099wt% ;C=0. 031-0. 059wt% ;N=0.006-0. 019wt%。
17. 根據權利要求8所述的一種調控微粒組合的燒結釹鐵硼永磁鐵的製造方法，其特 徵在於：所述的燒結和時效工序後還有機械加工工序、真空鈍化工序；真空鈍化工序包含 抽真空過程和抽真空後加熱保溫過程，保溫溫度100-20(TC，保溫5-120分鐘後充入空氣， 控制真空度在l〇-l〇〇〇Pa，保持5-180分鐘後停止充入空氣；之後繼續加熱和保溫，進行時 效工序，時效溫度400-600°C ;所述的永磁鐵具有耐腐蝕的氧化膜。
18. 根據權利要求8所述的一種調控微粒組合的燒結釹鐵硼永磁鐵的製造方法，其特 徵在於：所述的真空燒結和時效工序有真空脫C、0、N過程；脫C溫度300-650°C，脫C時間 120-480分鐘；脫0、N溫度700-950°C，脫0、N時間90-540分鐘；之後進行預燒結、燒結和 時效；預燒結溫度低於燒結溫度50-90°C，燒結溫度1020-1085°C，燒結後進行時效，時效溫 度450-950°C，時效分兩次進行；熱處理過程中晶界相中的重稀土 RH向主相擴散，主相外圍 的重稀土 RH含量高於主相中心的重稀土 RH含量。
19. 根據權利要求8所述的一種調控微粒組合的燒結釹鐵硼永磁鐵的製造方法，其特 徵在於：所述的燒結和時效工序後還有機械加工工序，機械加工工序後進行真空熱處理，熱 處理時還加入含RH元素的材料，RH元素沿永磁鐵的晶界滲入到永磁鐵的主相，形成主相 外圍RH元素的含量高於主相中心RH元素的含量，所述的RH代表Dy、Tb、Ho、Y元素一種 以上；真空熱處理溫度400-940°C。
20. 根據權利要求8所述的一種調控微粒組合的燒結釹鐵硼永磁鐵的製造方法，其特 徵在於：所述的燒結和時效工序後還有機械加工工序、真空鈍化工序；真空鈍化工序包含 抽真空過程和抽真空後加熱保溫過程，保溫溫度100-20(TC，保溫5-120分鐘後充入空氣， 控制真空度在l〇-l〇〇〇Pa，保持5-180分鐘後停止充入空氣；之後繼續加熱和保溫，進行時 效工序，時效溫度400-600°C ;所述的永磁鐵具有耐腐蝕的氧化膜。
【文檔編號】B22F9/04GK104252937SQ201410461638
【公開日】2014年12月31日 申請日期:2014年9月12日 優先權日:2014年9月12日
【發明者】孫寶玉, 洪光偉, 王健, 楊永澤, 段永利 申請人:瀋陽中北通磁科技股份有限公司