含亞乙基胺的混合物的蒸餾分離的製作方法
2023-06-10 01:43:31
專利名稱：含亞乙基胺的混合物的蒸餾分離的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種蒸餾分離包含亞乙基胺的混合物的方法。
對於多種物質的混合物的例如連續的蒸餾分離，可以採用多種工藝。在最簡單的情形下，將待分離混合物(進料混合物)分成兩種餾分，低沸塔頂餾分和高沸塔底餾分。
當將進料混合物分成兩種以上餾分時，必須在這種工藝的方案中採用多個蒸餾塔。為了限制對設備的需求，在多種物質的混合物的分離中，如果可能都使用具有液體或蒸氣側線採出的塔。
然而，由於在側線採出點提取的產物即使會也很少完全純，使用具有側線採出的塔的機會非常有限。在在塔的精餾段中的側線提取物、通常為液體形式的情形下，該副產物仍然含有應當經塔頂除去的低沸餾分。這同樣適用於塔的汽提段中的側線提取物，其通常為蒸氣形式，其中該副產物仍然含有高沸餾分。
因而，常規側線採出塔的使用局限於允許不純副產物的情形中。
由分隔壁塔(dividing wall columns)提供了一種補救措施(例如參見
圖1)。這種塔型例如描述在以下文獻中US2,471,134、US4,230,533、EP-1-122 367、EP-A-126 288、EP-A-133510、Chem.Eng.Technol.10，(1987)，92-98頁、Chem.-Ing.-Tech.61(1989)，第一期16-25頁、Gas Separation and Purification 4(1990)，109-114頁、Process Engineering 2(1993)，33-34頁、Trans IChemE 72(1994)，Part A，639-644頁以及Chemical Engineering 7(1997)，72-76頁。
以這種構造，能夠同樣以純的形式提取副產物。分隔壁置於進料點和側線採出點的上和下的中間區域內，將進料段與採出段封閉隔離並防止液體與蒸氣在塔這段內的橫向混合。這降低了多種物質的混合物分離中所需的蒸餾塔總數。
由於這種塔型就熱耦合蒸餾塔的設備而言構成一種簡化，因此它還具有特別低的能耗。對於可以以不同設備構型構建的熱耦合蒸餾塔的描述同樣能夠在技術文獻的上述參考文獻中找到。
相對於常規蒸餾塔的排布，分隔壁塔以及熱耦合蒸餾塔在能量需求以及資金成本兩方面都具有優勢，因此在工業中應用日益廣泛。
對於分隔壁塔和熱耦合塔的控制，描述了各種控制策略。可以在以下文獻中找到這種描述US4,230,533、DE-C2-35 22 234、EP-A-780 147、Process Engineering 2(1993)，33-34、以及Ind.Eng.Chem.Res.34(1995)，2094-2103。
2003年8月1日的在先德國專利申請10335991.5涉及一種方法，通過使單乙醇胺(MEOA)與氨在催化劑存在下反應，然後在蒸餾塔中分離所得反應流出物來製備亞乙基胺。
本發明的目的是提供一種改進的經濟上可靠的方法，用於分離包含亞乙基胺的混合物。能夠以高純度和高品質(如顏色品質)得到各種亞乙基胺，特別是乙二胺(EDA)、哌嗪(PIP)、二亞乙基三胺(DETA)以及氨基乙基乙醇胺(AEEA)。
我們已經發現該目的通過一種用於蒸餾分離包含亞乙基胺的混合物的方法實現，該方法包括在一個或多個分隔壁塔中實施分離。
待分離的亞乙基胺具體為EDA、PIP、DETA、AEEA和/或單乙醇胺(MEOA)。
包含亞乙基胺的混合物優選為一種產物，該產物通過MEOA與氨反應、隨後部分或全部除去氨和水而得到。
例如，EDA、DETA、PIP和AEEA可從MEOA和氨通過US 2,861,995(Dow)、DE-A-1 172 268(BASF)和US 3,1112,318(Union Carbide)中所述的方法(參見Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry，6thEdition，2000 Electronic Release，第8.1.1節1，2-二氨基乙烷)來製備，其中以例如過量一倍至二十倍摩爾的量使用氨，將例如40-60％的MEOA轉化。這些反應的流出混合物主要由氨、水、MEOA、EDA、DETA、PIP、AEEA和更高沸點的亞乙基胺以及亞乙基氨基醇構成，先將該混合物減壓和脫氣，隨後通過蒸餾除去氨和水。根據本發明的方法特別適用於進一步連續處理EDA、PIP、(未轉化的)MEOA、DETA、AEEA與脫水後仍存在的其它更高沸點副產物的混合物。
根據本發明的方法待採用的典型分隔壁塔(DWC)(參見圖1)在每種情形中都具有塔軸向的分隔壁(DW)，以形成塔上部結合區(1)、塔下部結合區(6)、具有精餾段(2)和汽提段(4)的進料區(2，4)以及具有精餾段(3)和汽提段(5)的採出段(3，5)；在進料段(2，4)的中間區域供入待分離的混合物(進料)，高沸餾分經塔底移出(塔底採出C)，低沸餾分經塔頂移出(塔頂採出A)，中沸餾分從採出段(3，5)的中間區域移出(側線採出B)。
根據本發明方法的一個或多個分隔壁塔具有/每個都具有優選30-100，特別是50-90的理論塔板。
包含亞乙基胺的混合物優選在分隔壁塔中後處理，其中在通常0.1-5巴、優選0.3-2巴、更優選0.7-1.6巴的操作壓力下，得到作為塔頂產物的EDA，特別是具有＞99.0重量％純度的EDA；得到作為側線採出流的PIP，特別是具有＞99.0重量％純度的PIP。
本文中，「操作壓力」是指塔頂所測的絕對壓力。
除去EDA和PIP後，優選在分隔壁塔中實施進一步後處理，其中在通常0.01-2.55巴、優選0.01-0.70巴、尤其是0.05-0.25巴的操作壓力下，得到作為塔頂產物的MEOA；得到作為側線採出流的DETA，特別是具有＞99.0重量％純度的DETA。
除去EDA、PIP、MEOA和DETA後，優選在分隔壁塔中實施進一步處理，其中在通常0.001-1.0巴、優選0.001-0.05巴、尤其是0.005-0.025巴的操作壓力下，得到作為側線採出流的AEEA，特別是具有＞99.0重量％純度的AEEA。
特別是這樣地連接分隔壁塔，即將來自亞乙基胺合成、部分或完全除去氨和水之後的粗混合物供入第一分隔壁塔中，在其中得到作為塔頂產物的純EDA和作為側線採出流的純PIP；以及將該塔的塔底流在第二分隔壁塔中進一步後處理，在其中得到作為塔頂產物的MEOA和作為側線採出流的純DETA，將第二分隔壁塔的塔底流供入第三分隔壁塔，在其中得到作為側線採出流的純AEEA。
優選將用於得到AEEA的分隔壁塔的塔底產物在一個或多個另外的常規蒸餾塔中進一步處理，以濃縮和純化其它的更高沸點亞乙基胺和/或亞乙基氨基醇。
此處更高沸點的亞乙基胺和/或亞乙基氨基醇是(在相同壓力下)沸點高於AEEA的那些胺。
在一個可作為替代的工序中，將以上詳細描述的用於除去EDA和PIP的分隔壁塔的塔底產物在另外的常規蒸餾塔中進一步處理，以在一個蒸餾塔中得到作為塔頂產物的第一MEOA，從該塔的塔底產物得到作為塔頂產物的DETA，特別是具有＞99.0重量％純度的DETA，將該塔的塔底流(a)供給一個或多個另外的常規塔，以得到AEEA，特別是具有＞99.0重量％純度的AEEA；或者(b)供給分隔壁塔，在其中得到作為側線採出流的AEEA，特別是具有＞99.0重量％純度的AEEA。
在另一個可作為替代的工序中，將包含亞乙基胺的混合物供給常規蒸餾塔，在其中得到作為塔頂產物的EDA/PIP混合物，該混合物在另一常規塔中分離成EDA，特別是具有＞99.0重量％純度的EDA，和PIP，特別是具有＞99.0重量％純度的PIP，將該塔的塔底產物在分隔壁塔中這樣地進一步處理，即得到作為塔頂產物的MEOA，並得到作為側線採出流的DETA，特別是具有＞99.0重量％純度的的DETA，將該分隔壁塔的塔底產物
(a)供給一個或多個另外的常規塔，以得到AEEA，特別是具有＞99.0重量％純度的AEEA；或者(b)供給另外的分隔壁塔，在其中得到作為側線採出流的AEEA，特別是具有＞99.0重量％純度的AEEA。
特別地，根據本發明的方法中用於除去EDA和PIP的分隔壁塔(DWC)的塔上部結合區(1)具有該塔理論塔板總數的5-50％，優選20-35％；該塔進料段(2，4)的精餾段(2)具有該塔理論塔板總數的5-50％，優選10-20％；該塔進料段的汽提段(4)具有該塔理論塔板總數的5-50％，優選20-35％；該塔採出段(3，5)的精餾段(3)具有該塔理論塔板總數的5-50％，優選7-20％；該塔採出段的汽提段(5)具有該塔理論塔板總數的5-50％，優選20-35％；塔下部結合區(6)具有該塔理論塔板總數的5-50％，優選20-35％。
特別地，根據本發明的方法中用於除去MEOA和DETA的分隔壁塔(DWC)的塔上部結合區(1)具有該塔理論塔板總數的5-50％，優選5-15％；該塔進料段(2，4)的精餾段(2)具有該塔理論塔板總數的5-50％，優選25-40％；該塔進料段的汽提段(4)具有該塔理論塔板總數的5-50％，優選20-35％；該塔採出段(3，5)的精餾段(3)具有該塔理論塔板總數的5-50％，優選15-25％；該塔採出段的汽提段(5)具有該塔理論塔板總數的5-50％，優選40-55％；塔下部結合區(6)具有該塔理論塔板總數的5-50％，優選15-25％。
特別地，根據本發明的方法中用於除去AEEA的分隔壁塔(DWC)的塔上部結合區(1)具有該塔理論塔板總數的5-50％，優選5-30％；該塔進料段(2，4)的精餾段(2)具有該塔理論塔板總數的5-50％，優選15-35％；該塔進料段的汽提段(4)具有該塔理論塔板總數的5-50％，優選15-35％；該塔採出段(3，5)的精餾段(3)具有該塔理論塔板總數的5-50％，優選15-35％；該塔採出段的汽提段(5)具有該塔理論塔板總數的5-50％，優選15-35％；塔下部結合區(6)具有該塔理論塔板總數的5-50％，優選10-25％。
特別地，分隔壁塔(DWC)中進料段內子區域(2)和(4)的理論塔板數之和是採出段中子區域(3)和(5)理論塔板數之和的80-110％，優選90-100％。
在根據本發明的方法中，用於除去EDA和PIP的分隔壁塔的進料點和側線採出點優選位於塔內不同高度上，以理論塔板位置而言，進料點與側線採出點相差1-10、特別是1-5塊理論塔板。
在根據本發明的方法中，用於除去MEOA和DETA的分隔壁塔的進料點和側線採出點優選位於塔內不同高度上，以理論塔板位置而言，進料點與側線採出點相差1-20、特別是5-15塊理論塔板。
在根據本發明的方法中，用於除去AEEA的分隔壁塔的進料點和側線採出點優選位於塔內不同高度上，以理論塔板位置而言，進料點與側線採出點相差1-20、特別是5-15塊理論塔板。
如果對產物的純度有特別高的要求，提供絕熱分隔壁有利。使分隔壁絕熱的不同方法的描述可以在EP-A-640 367中找到。帶有間隙式的狹窄氣體空間的夾套構型特別有利。
優選用結構化填料或無規填料裝填該塔(DWC)的子區域，該子區域由分隔壁(DW)分隔並由子區域2、3、4和5或其部分構成；且將分隔壁構造為在這些子區域內絕熱。
可作為替代地，優選用塔板裝填該塔(DWC)的子區域，該子區域由分隔壁(DW)分隔並由子區域2、3、4和5或其部分構成；且將分隔壁構造為在這些子區域內絕熱。
在根據本發明的方法中，中沸餾分以液體形式或氣體形式在側線採出點提取。
分隔壁(DW)下端的蒸氣流速優選通過間隔內部構件的選擇和/或尺寸確定和/或引起壓降的裝置如穿孔板的安裝來調節，由此使進料段與採出段內的蒸氣流速之比為0.8-1.2，特別是0.9-1.1。
本發明中所述涉及特定流體(例如液體流、蒸氣流、塔底流、進料流、側線採出流)的比例基於重量。
優選將向下流出塔的上部結合區(1)的液體收集在塔內或塔外的收集腔內，並以固定的設置或控制在分隔壁(DW)的上端精確分割，由此使流入進料段與流入汽提段的液體流速之比為0.1-1.0，特別是0.25-0.8。
在根據本發明的方法中，優選用至少1m的進料靜壓頭將液體經泵傳送到或以流控制器引入進料段(進料)，調節該控制器以使引入進料段的液體量不會降到正常值的30％以下。
在根據本發明的方法中，優選通過塔採出段內的控制器來調節塔採出段中向下流出子區域3的液體到側線採出和子區域5的分割，由此使引入子區域5的液體量不會降到正常值的30％以下。
還優選分隔壁塔(DWC)在分隔壁(DW)的上端和下端帶有採樣裝置，從塔連續或間歇地採集液態或氣態試樣，觀察它們的組成。
在根據本發明的方法中，優選這樣地調節分隔壁(DW)上端的液體分割比，即使得高沸點餾分的在側線採出中希望達到對其濃度的特定限定值的組分在分隔壁上端的液體中的濃度為希望在側線採出產物中取得的值的5-75％，特別是5-40％，並調節液體分割至這樣的效果，即較多的液體以較高的高沸餾分組分含量、較少的液體以較少的高沸餾分組分含量送至進料段。
在根據本發明的方法中，優選這樣地調節蒸發器的熱輸出量，即使得低沸點餾分的在側線採出中會達到對其濃度的特定限定值的組分的濃度在分隔壁(DW)的下端被這樣地調節，即使得低沸點餾分在分隔壁下端的液體中的濃度為希望在側線採出產物中取得的值的10-99％，優選25-97.5％，並調節熱輸出量至這樣的效果，即在低沸餾分組分的較高含量下熱輸出量增加，在低沸餾分組分的較低含量下熱輸出量減少。
在根據本發明的方法中，優選在溫度控制下提取餾出物，所採用的控制溫度是塔中子區域1中測量點的溫度，該點位於離塔上端之下2-20、優選4-15塊的理論塔板處。
在根據本發明的方法中，優選在溫度控制下提取塔底產物，所採用的控制溫度是塔中子區域6中測量點的溫度，該點位於離塔下端之上2-20、優選4-15塊的理論塔板處。
在另一個具體的實施方式中，在液位控制下提取側線採出中的側線產物，所用的控制部分是蒸發器中的液位。
在本發明蒸餾後處理亞乙基胺的方法的另一種方案中，不使用所述分隔壁塔之一，而是使用以熱耦合的形式連接的兩個蒸餾塔。
優選兩個熱耦合的蒸餾塔的每一個都配有專門的蒸發器和冷凝器。
而且，優選在不同的壓力下操作這兩個熱耦合的塔，並且僅液體在兩塔間在連接流中傳送。
在兩個蒸餾塔結合的情形下，優選在額外的蒸發器中將第一塔的塔底流部分或全部蒸發，隨後以兩相形式或者以氣體和液體流的形式供給第二塔。
特別地，將進入塔(DWC或不帶DW的蒸餾塔)的進料流(進料)部分或全部預蒸發，並以兩相形式或者以氣體和液體流的形式供入塔。
分隔壁優選不是焊接入塔內的，而是以鬆散插入且充分密封的子部件形式配置的。
前述鬆散分隔壁優選具有內部人孔或可移動段，使得能夠在塔內從分隔壁的一側接觸另一側。
塔(DWC)各個子區域內的液體分配優選可以以非均一的方式刻意調節。
優選以升高的程度將液體引入子區域2和5內的壁區域中，優選以降低的程度將液體引入子區域3和4內的壁區域中。
如已經描述的，在根據本發明的方法中分隔壁塔在每種情形下都可以被兩個熱耦合的塔代替。這在塔已經可以得到或者各塔要在不同壓力下操作時特別有利。在熱耦合塔的情形下，在額外的蒸發器中部分或全部蒸發第一塔的塔底流、然後將它們供入第二塔是有利的。這種預蒸發是尤其在第一塔的塔底流包含相對較大量的中沸物時是可選的步驟。在這種情形中，可以在低溫水平下進行該預蒸發，降低了第二塔蒸發器的負擔。而且，這種措施顯著降低了第二塔汽提段的負擔。可將經過預蒸發的物流以兩相形式或以兩種單獨的物流的形式供給第二塔。
此外，在分隔壁塔的情形中以及在熱耦合塔的情形中，使進料流經歷預蒸發、隨後將它以兩相形式或以兩種物流的形式供給塔都是有利的。這種預蒸發尤其在進料流包含相對較大量的低沸物時是可選的步驟。這種預蒸發可以顯著降低該塔汽提段的負擔。
分隔壁塔和熱耦合塔每種都可以設計為具有無規填料或結構化填料的填料塔或者為塔板塔。
優選在減壓下操作的所述DETA純化蒸餾及MEOA回收中，推薦使用填料塔。具有100-500m2/m3、優選250-350m2/m3比表面積的結構化片狀金屬填料特別適合。
優選在略高於大氣壓的壓力下操作從而塔內所有區域內的溫度都略高於PIP的熔融溫度下操作的EDA和PIP純化蒸餾中，塔板和填料都可以使用。適宜的塔板尤其是浮閥塔板。在填料的情形下，具有100-500m2/m3、優選250-350m2/m3比表面積的結構化片狀金屬填料特別適合。
AEEA的純化蒸餾優選在減壓下進行，因而此處也推薦將填料用作內部分隔件。具有100-500m2/m3、優選250-350m2/m3的比表面積的結構化片狀金屬填料特別適合。
在將多種物質的混合物分離成低沸物、中沸物和高沸物的情形中，通常存在對中沸餾分中低沸物和高沸物的最大可能含量的具體要求。本文中，或者限定對分離問題關鍵性的、稱為關鍵組分的各組分，或者限定多種關鍵組分的總和。
對於中沸餾分中的高沸物的具體要求的遵從通過分隔壁上端液體的分割比來控制。調節分隔壁上端液體的分割比，以使分隔壁上端液體中高沸點餾分的關鍵組分的濃度為希望在側線採出產物中獲得的值的10-80％，優選30-50％；並調節液體分割至這樣的效果，即較多的液體以較高的高沸餾分中關鍵組分的含量、較少的液體以較低的高沸餾分中關鍵組分的含量送至進料段。
從而，對於中沸餾分中的低沸物的具體要求通過熱輸出量來控制。在這種情形下，調節蒸發器內的熱輸出量，以使分隔壁下端液體中低沸點餾分的關鍵組分的濃度為希望在側線採出產物中獲得的值的10-80％，優選30-50％；並調節熱輸出量至這樣的效果，即在低沸餾分中關鍵組分的較高含量下熱輸出量增加，在低沸餾分中關鍵組分的較低含量下熱輸出量減少。
為補償進料速度或進料濃度中的擾動，另外發現這樣是有利的通過過程控制系統內的適宜控制方法，確保引入塔部分2和5(參見圖1)的液體的流速始終不降到其正常值的30％以下。
適於提取和分割分隔壁上端以及側線採出點的液體的是收集液體的收集腔，其位於塔的內部或外部，承擔泵貯槽的功能或者確保足夠高的液體靜壓頭，這使得液體通過控制元件，例如閥，以受控的方式流過。當使用填料塔時，先將液體收集在收集器中，由此使其流入內或外收集腔。
代替在考慮到資金成本的新構造情形下優選的分隔壁塔，也可以通過熱耦合的形式連接兩個蒸餾塔，以使它們在能量需求方面與分隔壁塔相當。
當可用現存塔時，它們可以是代替分隔壁塔的明智選擇。取決於可用塔的理論塔板數，可以選擇連接的最適宜形式。可以選擇在各蒸餾塔之間僅使液體連接流產生的連接形式。這種特定連接提供兩個蒸餾塔可以在不同的壓力下操作的益處，並具有可調節它們以更好地適應當時加熱和冷卻能量的溫度水平的優點。通常，所選的提取高沸餾分的塔內壓力高於提取低沸餾分的塔內壓力0.5-1.0巴。
實施例作為實施例，圖2表示預先除去氨和水之後，亞乙基胺合成混合物分到純乙二胺產物(EDA)、純哌嗪產物(PIP)以及高沸餾分的分離。在另外的蒸餾塔中將高沸餾分分成單乙醇胺(MEOA)、純二亞乙基三胺產物(DETA)和高沸餾分。最後，但並非最不重要地，在第三分隔壁塔中從得自第二分隔壁塔塔底的高沸餾分得到純氨基乙基乙醇胺產物(AEEA)和另外的高沸餾分。所存在的並且在AEEA中不期望的各種低沸物經塔頂除去。
權利要求
1.一種用於蒸餾分離包含亞乙基胺的混合物的方法，包含在一個或多個分隔壁塔中進行分離。
2.權利要求1中所述的方法，其中亞乙基胺為乙二胺(EDA)、哌嗪(PIP)、二亞乙基三胺(DETA)、氨基乙基乙醇胺(AEEA)和/或單乙醇胺(MEOA)。
3.如權利要求1或2中所述的方法，其中分隔壁塔(DWC)在每種情形下都具有塔軸向的分隔壁(DW)，以形成塔上部結合區(1)、塔下部結合區(6)、具有精餾段(2)和汽提段(4)的進料區(2，4)以及具有精餾段(3)和汽提段(5)的採出段(3，5)，在進料段(2，4)的中間區域供入待分離的混合物(進料)，高沸餾分經塔底移出(塔底採出C)，低沸餾分經塔頂移出(塔頂採出A)，中沸餾分從採出段(3，5)的中間區域移出(側線採出B)。
4.前述權利要求中任一項所述的方法，其中分隔壁塔具有30-100塊理論塔板，或者每個分隔壁塔具有30-100塊理論塔板。
5.前述權利要求中任一項所述的方法，其中包含亞乙基胺的混合物是使MEOA與氨反應、隨後部分或全部除去氨和水而得到的產物。
6.前述權利要求中任一項所述的方法，其中包含亞乙基胺的混合物在分隔壁塔中處理，其中在0.1-5巴的操作壓力下，得到作為塔頂產物的EDA和作為側線採出流的PIP。
7.前述權利要求中任一項所述的方法，其中，除去EDA和PIP後，在分隔壁塔中實施進一步處理，其中在0.01-2.5巴的操作壓力下，得到作為塔頂產物MEOA和作為側線採出流的DETA。
8.前述權利要求中任一項所述的方法，其中，除去EDA、PIP、MEOA和DETA後，在分隔壁塔中實施進一步處理，其中在0.001-1.0巴的操作壓力下，得到作為側線採出流的AEEA。
9.前述權利要求中所述的方法，其中將用於得到AEEA的分隔壁塔的塔底產物在一個或多個常規蒸餾塔中進一步處理，以濃縮和純化其它的更高沸點的亞乙基胺和/或亞乙基氨基醇。
10.權利要求6中所述的方法，其中將分隔壁塔的塔底流在另外的常規蒸餾塔中進一步處理，以首先在一個蒸餾塔中得到作為塔頂產物的MEOA，在下一個塔中，從該塔的塔底產物得到作為塔頂產物的DETA，將該塔的塔底流供給一個或多個另外的常規塔，以得到AEEA；或者將該塔的塔底流供給分隔壁塔，在其中得到作為側線採出流的AEEA。
11.如權利要求1-5中任一項所述的方法，其中將包含亞乙基胺的混合物供給常規蒸餾塔，在其中得到作為塔頂產物的EDA/PIP混合物，並在另一常規塔中分離成EDA和PIP，將該塔的塔底產物在分隔壁塔中進一步後處理，以得到作為塔頂產物的MEOA，並得到作為側線採出流的DETA，將該分隔壁塔的塔底產物供給一個或多個常規蒸餾塔，以得到AEEA，或者將該分隔壁塔的塔底產物供給另外的分隔壁塔，其中得到作為側線採出流的AEEA。
12.如權利要求6-10中任一項所述的方法，其中用於除去EDA和PIP的分隔壁塔(DWC)的塔上部結合區(1)具有該塔理論塔板總數的5-50％，該塔進料段(2，4)的精餾段(2)具有該塔理論塔板總數的5-50％，該塔進料段的汽提段(4)具有該塔理論塔板總數的5-50％，該塔採出段(3，5)的精餾段(3)具有該塔理論塔板總數的5-50％，該塔採出段的汽提段(5)具有該塔理論塔板總數的5-50％，塔下部結合區(6)具有該塔理論塔板總數的5-50％。
13.如權利要求7-9或11中任一項所述的方法，其中用於除去MEOA和DETA的分隔壁塔(DWC)的塔上部結合區(1)具有該塔理論塔板總數的5-50％；該塔進料段(2，4)的精餾段(2)具有該塔理論塔板總數的5-50％；該塔進料段的汽提段(4)具有該塔理論塔板總數的5-50％；該塔採出段(3，5)的精餾段(3)具有該塔理論塔板總數的5-50％，；該塔採出段的汽提段(5)具有該塔理論塔板總數的5-50％；塔下部結合區(6)具有該塔理論塔板總數的5-50％。
14.如權利要求8-11中任一項所述的方法，其中用於除去AEEA的分隔壁塔(DWC)的塔上部結合區(1)具有該塔理論塔板總數的5-50％；該塔進料段(2，4)的精餾段(2)具有該塔理論塔板總數的5-50％；該塔進料段的汽提段(4)具有該塔理論塔板總數的5-50％；該塔採出段(3，5)的精餾段(3)具有該塔理論塔板總數的5-50％；該塔採出段的汽提段(5)具有該塔理論塔板總數的5-50％；塔下部結合區(6)具有該塔理論塔板總數的5-50％。
15.如權利要求2-14中任一項所述的方法，其中分隔壁塔(DWC)中進料段內子區域(2)和(4)理論塔板數之和是採出段中子區域(3)和(5)理論塔板數之和的80-110％。
16.如權利要求6-15中任一項所述的方法，其中用於除去EDA和PIP的分隔壁塔的進料點和側線採出點位於塔內不同高度上，以理論塔板位置而言，進料點與側線採出點相差1-10塊理論塔板。
17.如權利要求7-16中任一項所述的方法，其中用於除去MEOA和DETA的分隔壁塔的進料點和側線採出點位於塔內不同高度上，以理論塔板位置而言，進料點與側線採出點相差1-20塊理論塔板。
18.如權利要求8-17中任一項所述的方法，其中用於除去AEEA的分隔壁塔的進料點和側線採出點優選位於塔內不同高度上，以理論塔板位置而言，進料點與側線採出點相差1-20塊理論塔板。
19.如權利要求3-18中任一項所述的方法，其中用結構化填料或無規填料裝填該塔(DWC)的子區域，該塔由分隔壁(DW)分隔並由子區域2、3、4和5或其部分構成；且將分隔壁構造為這些子區域內絕熱。
20.如權利要求3-19中任一項所述的方法，其中用塔板裝填該塔(DWC)的子區域，該塔由分隔壁(DW)分隔並由子區域2、3、4和5或其部分構成；且將分隔壁構造為這些子區域內絕熱。
21.如權利要求3-20中任一項所述的方法，其中中沸餾分以液體形式在側線採出點提取。
22.如權利要求3-20中任一項所述的方法，其中中沸餾分以氣體形式在側線採出點提取。
23.如權利要求3-22中任一項所述的方法，其中分隔壁(DW)下端的蒸氣流速通過間隔內部構件的選擇和/或尺寸確定和/或引起壓降的裝置如穿孔板的安裝來調節，以使進料段與採出段內的蒸氣流速之比為0.8-1.2。
24.如權利要求3-23中任一項所述的方法，其中將向下流出塔的上部結合區(1)的液體收集在塔內或塔外的收集腔內，並以固定的設置或控制在分隔壁(DW)的上端精確分割，由此使到進料段與到汽提段的液體流速之比為0.1-1.0。
25.如權利要求3-24中任一項所述的方法，其中用至少1m的進料靜壓頭將液體經泵傳送到或以流控制器引入進料段(進料)，調節該控制器以使引入進料段的液體量不會降到正常值的30％以下。
26.如權利要求3-25中任一項所述的方法，其中通過塔採出段內的控制器來調節塔採出段中向下流出子區域3的液體到側線採出和子區域5的分割，由此使引入子區域5的液體量不會降到正常值的30％以下。
27.如前述權利要求中任一項所述的方法，其中分隔壁塔(DWC)在分隔壁(DW)的上端和下端帶有採樣裝置，從塔連續或間歇地採集液態或氣態試樣並考察它們的組成。
28.如前述權利要求中任一項所述的方法，其中這樣地調節分隔壁(DW)上端的液體分割比，即使得高沸點餾分的希望在側線採出中達到濃度的特定限定值的組分在分隔壁上端的液體中的濃度為希望在側線採出產物中取得的值的5-75％，並且調節液體分割至這樣的效果，即使得較多的液體以較高的高沸餾分組分含量、較少的液體以較少的高沸餾分組分含量送至進料段。
29.如權利要求3-28中任一項所述的方法，其中這樣地調節蒸發器的熱輸出量，即使得低沸點餾分的那些希望在側線採出中達到濃度的特定限定值的組分的濃度在分隔壁(DW)下端被這樣地調節，即使得液體中低沸餾分組分的濃度在分隔壁下端為希望在側線採出產物中取得的值的10-99％，並且調節熱輸出量至這樣的效果，即使得在低沸餾分組分的較高含量下熱輸出量增加，在低沸餾分組分的較低含量下熱輸出量減少。
30.如權利要求3-29中任一項所述的方法，其中在溫度控制下提取餾出物，所採用的控制溫度是塔中子區域1中測量點的溫度，該點位於離塔上端之下2-20塊理論塔板。
31.如權利要求3-30中任一項所述的方法，其中在溫度控制下提取塔底產物，所採用的控制溫度是塔中子區域6中測量點的溫度，該點位於離塔下端之上2-20塊的理論塔板。
32.如權利要求3-31中任一項所述的方法，其中在液位控制下提取側線採出中的側線產物，所用的控制部分是蒸發器中的液位。
33.如前述權利要求中任一項所述的方法，其中不是使用分隔壁塔，而是使用以熱耦合的形式連接的兩個蒸餾塔。
34.如前述權利要求中所述的方法，其中兩個熱耦合的蒸餾塔的每一個都配有專門的蒸發器和冷凝器。
35.如前面兩個權利要求中任一項所述的方法，其中兩個熱耦合的塔在不同的壓力下操作，並且僅液體在兩塔間的連接流體中傳送。
36.如前面三個權利要求中任一項所述的方法，其中在額外的蒸發器中將第一塔的塔底流部分或全部蒸發，隨後以兩相形式或者以氣體和液體流的形式供給第二塔。
37.如前述權利要求中任一項所述的方法，其中將進入塔的進料流(進料)部分或全部預蒸發，並以兩相形式或者以氣體和液體流的形式供入塔。
38.如前述權利要求中任一項所述的方法，其中分隔壁不是焊接入塔內的，而是以鬆散插入且充分密封的子部件形式配置的。
39.如前述權利要求中所述的方法，其中鬆散分隔壁具有內部人孔或可移動段，使得能夠在塔內從分隔壁的一側接觸另一側。
40.如權利要求3-39中任一項所述的方法，其中塔(DWC)各個子區域內的液體分配可以以非均一的方式刻意調節。
41.如前述權利要求中所述的方法，其中以升高的程度將液體引入子區域2和5內的壁區域中，以降低的程度將液體引入子區域3和4內的壁區域中。
全文摘要
一種方法，用於蒸餾分離包含亞乙基胺的混合物，其中分離在一個或多個分隔壁塔中進行，且亞乙基胺具體為乙二胺(EDA)、哌嗪(PIP)、二亞乙基三胺(DETA)、氨基乙基乙醇胺(AEEA)和/或單乙醇胺(MEOA)。
文檔編號C07D295/02GK1867539SQ200480030630
公開日2006年11月22日 申請日期2004年10月15日 優先權日2003年10月17日
發明者M·西格爾特, J-P·梅爾德, T·克魯格, J·瑙文 申請人:巴斯福股份公司