一種降低脂肪酸乙酯產品中過氧化值和茴香胺值的方法
2023-06-09 23:05:51 2
專利名稱：一種降低脂肪酸乙酯產品中過氧化值和茴香胺值的方法
技術領域：
本發明涉及脂肪酸乙酯的提純技術，特別是一種降低脂肪酸乙酯中過氧化值和茴香胺值的方法。
背景技術：
高不飽和脂肪酸乙酯產品在生產過程中因為不飽和鍵容易被氧化產生大量的脂肪醛和脂肪酮類產物，從而使產品中的過氧化值和茴香胺值大大增加。過氧化值是表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一種指標，衡量油脂酸敗程度，一般來說過氧化值越高其酸敗就越厲害；茴香胺值表徵油裡面醛、酮、醌等二級產物的多少，醛、酮、醌類等二級產物含 量越多，在加熱過程中就越容易產生小分子的醛、酮類物質，這些小分子的醛、酮類物質能夠破壞人體細胞的正常生理功能，一般來說，茴香胺值隨儲藏時間的增長和儲藏溫度的升高而上升。脂肪酸乙酯產品中的過氧化值和茴香胺值增加對產品質量造成嚴重影響。如何能夠有效地分離產品中脂肪醛和脂肪酮類產物，使得過氧化值和茴香胺值降低成為了一個亟待解決的重要問題。
發明內容
本發明的目的是提供一種降低脂肪酸乙酯產品中過氧化值和茴香胺值的方法，能夠有效地分離產品中脂肪醛和脂肪酮類產物，克服現有技術存在的成本高、工藝複雜、耗時久、安全性難以保證等問題。為了達到以上目的，本發明採用如下技術方案
一種降低脂肪酸乙酯產品中過氧化值和茴香胺值的方法，包括以下步驟
1)液態二氧化碳對不飽和脂肪乙酯進行超臨界萃取將不飽和脂肪酸乙酯加入到超臨界萃取釜中，開啟二氧化碳，在一定的壓力和溫度條件下，液態二氧化碳對不飽和脂肪乙酯進行超臨界萃取；
2)分離脂肪醛和脂肪酮步驟I)中不飽和脂肪酸乙酯中的脂肪醛和脂肪酮基本被萃取完後，在一定的壓力和溫度條件下，於分離釜中進行分離得到脂肪醛和脂肪酮；
3)萃取脂肪酸乙酯將步驟2)得到的分離掉脂肪醛和脂肪酮的脂肪酸乙酯置於萃取釜中，升高壓力萃取脂肪酸乙酯；
4)分離脂肪酸乙酯將3)中萃取的脂肪酸乙酯在一定的壓力和溫度條件下，於分離釜中分離出低過氧化值和茴香胺值的脂肪酸乙酯產品。本發明是以不飽和脂肪酸乙酯為原料，利用在一定溫度和壓力條件下通過超臨界二氧化碳能夠將不飽和脂肪酸因氧化產生的脂肪醛和脂肪酮萃取出來，從而使脂肪酸乙酯產品中的過氧化值和茴香胺值降低的目的，得到低過氧化值和茴香胺值的脂肪酸乙酯產品。步驟I)中液態二氧化碳對不飽和脂肪乙酯超臨界萃取的壓力為8. 0 IOMPaJ^度為45 60°C，時間為2 3h。
步驟2)中分離釜中進行分離得到脂肪醛和脂肪酮的壓力為5. 5 6MPa，溫度為50 65°C，二氧化碳流量為40-50L/min。步驟3)中萃取脂肪酸乙酯的壓力為12 13MPa，溫度為45_60度，時間為2_3小時。步驟4)中分離出低過氧化值和茴香胺值的脂肪酸乙酯產品的分離釜壓力5. 5 6MPa，溫度50 65°C，每隔30min排放一次產物。根據《GB/T 5009. 37-2005食用油衛生 標準分析方法過氧化值測定》測定和計算
過氧化值。根據《GB 24304-2009-T動植物油脂茴香胺值的測定》測定和計算茴香胺值。
綜上所述，由於採用了上述技術方案，本發明的有益效果是
本發明所述方法獲得的低過氧化值和茴香胺值的脂肪酸乙酯產品過氧化值低於
2.Omeq/kg，茴香胺值低於10，各項質量標準符合「歐盟藥典」；「美國藥典」的標準，可作為營養補充劑、藥品、食品及食品添加劑等使用，經濟價值高。本發明所述方法克服了現有技術存在的成本高、工藝複雜、耗時久以及安全性難以保證等問題。
具體實施例方式為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合具體實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，並不用於限定本發明。實施例I
將脂肪酸乙酯產品50L加入到100L萃取釜中，關閉萃取釜，開啟二氧化碳泵加壓到壓力8MPa，萃取釜溫度升到60°C。分離釜壓力升到6MPa，溫度升到65°C，開始循環二氧化碳進行萃取，萃取2h，打開分離釜放料閥，放出分離產物為脂肪醛和脂肪酮部分。再次升高萃取壓力到12MPa，繼續萃取2h，每隔30min，打開分離釜排放分離產物一次。分離出的產品即為低過氧化值和茴香胺值的脂肪酸乙酯產品。其產品中過氧化值小於l.Smeq/kg，茴香胺值小於8. 9。實施例2
將脂肪酸乙酯產品50L加入到100L萃取釜中，關閉萃取釜，開啟二氧化碳泵加壓到壓力9MPa，萃取釜溫度升到50°C。分離釜壓力升到5.5MPa，溫度升到55°C，開始循環二氧化碳進行萃取，萃取2. 5h，打開分離釜放料閥，放出分離產物為脂肪醛和脂肪酮部分。再次升高萃取壓力到12. 5MPa，繼續萃取2h，每隔30min，打開分離釜排放分離產物一次。分離出的產品即為低過氧化值和茴香胺值的脂肪酸乙酯產品。其產品中過氧化值小於1.5meq/kg，茴香胺值小於7. 3。實施例3
將脂肪酸乙酯產品50L加入到100L萃取釜中，關閉萃取釜，開啟二氧化碳泵加壓到壓力lOMPa，萃取釜溫度升到45°C。分離釜壓力升到6MPa，溫度升到50°C，開始循環二氧化碳進行萃取，萃取2h，打開分離釜放料閥，放出分離產物為脂肪醛和脂肪酮部分。再次升高萃取壓力到13MPa，繼續萃取2h，每隔30min，打開分離釜排放分離產物一次。分離出的產品即為低過氧化值和茴香胺值的脂肪酸乙酯產品。其產品中過氧化值小於I. lmeq/kg，茴香胺值小於4. 6。 實施例4
將脂肪酸乙酯產品50L加入到100L萃取釜中，關閉萃取釜，開啟二氧化碳泵加壓到壓力8.5MPa，萃取釜溫度升到50°C。分離釜壓力升到6MPa，溫度升到55°C，開始循環二氧化碳進行萃取，萃取3h，打開分離釜放料閥，放出分 離產物為脂肪醛和脂肪酮部分。再次升高萃取壓力到12MPa，繼續萃取2h，每隔30min，打開分離釜排放分離產物一次。分離出的產品即為低過氧化值和茴香胺值的脂肪酸乙酯產品。其產品中過氧化值小於1.2meq/kg，茴香胺值小於5. I。
權利要求
1.一種降低脂肪酸乙酯產品中過氧化值和茴香胺值的方法，其特徵在於包括以下步驟 1)液態二氧化碳對不飽和脂肪乙酯進行超臨界萃取將不飽和脂肪酸乙酯加入到超臨界萃取釜中，開啟二氧化碳，在一定的壓力和溫度條件下，液態二氧化碳對不飽和脂肪乙酯進行超臨界萃取； 2)分離脂肪醛和脂肪酮步驟I)中不飽和脂肪酸乙酯中的脂肪醛和脂肪酮基本被萃取完後，在一定的壓力和溫度條件下，於分離釜中進行分離得到脂肪醛和脂肪酮； 3)萃取脂肪酸乙酯將步驟2)得到的分離掉脂肪醛和脂肪酮的脂肪酸乙酯置於萃取釜中，升高壓力萃取脂肪酸乙酯； 4)分離脂肪酸乙酯將3)中萃取的脂肪酸乙酯在一定的壓力和溫度條件下，於分離釜中分離出低過氧化值和茴香胺值的脂肪酸乙酯產品。
2.根據權利要求I所述的降低脂肪酸乙酯產品中過氧化值和茴香胺值的方法，其特徵在於步驟I)中液態二氧化碳對不飽和脂肪乙酯超臨界萃取的壓力為8. O IOMPaJ^度為45 60°C，時間為2 3h。
3.根據權利要求I所述的降低脂肪酸乙酯產品中過氧化值和茴香胺值的方法，其特徵在於步驟2)中分離釜中進行分離得到脂肪醛和脂肪酮的壓力為5. 5 6MPa，溫度為50 65°C, 二氧化碳流量為40 50L/min。
4.根據權利要求I所述的降低脂肪酸乙酯產品中過氧化值和茴香胺值的方法，其特徵在於步驟3)中萃取脂肪酸乙酯的壓力為12 13MPa，溫度為45 60°C，時間為2 3h。
5.根據權利要求I所述的降低脂肪酸乙酯產品中過氧化值和茴香胺值的方法，其特徵在於步驟4)中分離出低過氧化值和茴香胺值的脂肪酸乙酯產品的分離釜壓力5. 5 6MPa，溫度50 65°C，每隔30min排放一次產物。
全文摘要
本發明公開了一種降低脂肪酸乙酯產品中過氧化值和茴香胺值的方法，包括以下步驟1)液態二氧化碳對不飽和脂肪乙酯進行超臨界萃取；2)分離脂肪醛和脂肪酮；3)萃取脂肪酸乙酯；4)分離脂肪酸乙酯。本發明所述方法獲得的低過氧化值和茴香胺值的脂肪酸乙酯產品過氧化值低於2.0meq/kg，茴香胺值低於10，各項質量標準符合「歐盟藥典」；「美國藥典」的標準；本發明所述方法克服了現有技術存在的成本高、工藝複雜、耗時久以及安全性難以保證等問題。
文檔編號C11B3/00GK102965193SQ20121046313
公開日2013年3月13日 申請日期2012年11月16日 優先權日2012年11月16日
發明者郭春林, 李鵬婧, 張勇, 李沅鍇, 苟榮, 吳向東 申請人:成都圓大生物科技有限公司