一種紅色活性染料及其製備方法

2023-06-27 11:49:11 1

專利名稱：：一種紅色活性染料及其製備方法
技術領域：
：本發明涉及一種活性染料及其製備方法，尤其是紅色活性染料及其製備方法。
背景技術：
：現在一般染羊毛、羊絨、所用染料均為酸性染料、酸性媒介染料和金屬絡合染料。由於用這些種類染料所染的物料，牢度均欠佳，色光不很豔麗，而且還會給環保造成麻煩。進入21世紀，由於環境生態的制約，對於上色率、固色率以及染色廢水的要求越來越高。酸性染料已不能再滿足時代的發展。
發明內容本發明所要解決的技術問題是，提供一個能減少環境汙染，所需原料成本低，產品溶解度高，而且色澤鮮豔，應用性能優異，使用方便，適用性強的紅色活性染料及其製備方法。為了解決上述技術問題，本發明採用的技術方案是一種紅色活性染料，具有如下結構通式formulaseeoriginaldocumentpage4formulaseeoriginaldocumentpage5所述的染料為H2C—HC—,C-HN一種紅色活性染料的製備方法，包括如下步驟a.將2.4-二氨基苯磺酸鈉經過縮合反應和重氮化反應，製備得到間二活化物重氮液；，b.活化反應在水中加入H酸，攪拌下，加縛酸劑，調pH二6.5-7，物料溶解，澄清，溶液的質量百分比濃度為15-16%，直接加冰降溫，調整體積，使溶液的質量百分比濃度為10%，調整溫度至5-7°C，滴加滷代丙醯氯，在PH=6-6.5下進行反應；c.偶合反應用氨基磺酸將步驟a中過量的亞硝酸消除，然後將該溶液伴隨縛酸劑加入到步驟b中，控制溶液pH^7,維持溫度15-2CTC，維持PH=7-7.5，反應2.5-3小時；d.去除不溶物將c步驟反應液用30%鹽酸溶液調至pH=6_6.5，加入5%15%助劑，攪拌，將反應液加入到固液分離器中，進行分離，洗滌廢渣，去除不溶物，收集濾液，將濾液經膜過濾後，使料液濃度至CycF25;e.前拼混將d步驟色液用小型噴霧塔乾燥、染色，再根據染色結果進行色光和強度的調整；f.乾燥將步驟e的色液加入到料液預熱容器中，調整進口溫度21(TC，以9510(TC的出口溫度進行噴霧乾燥，得到紅色活性染料成品。所述步驟a為在水中加入2.4-二氨基苯磺酸鈉，攪拌控制溫度20-25°C，物料溶解，澄清，加入稀鹽酸調節溶液pH=6-6.5，溶液中C%=10-11;向溶液中加冰降溫至0-5°C，於1-1.5小時內加入2，3-二溴丙醯氯，攪拌反應，反應溫度0-5"C，反應pf^6-6.5;加入的30%鹽酸溶液，調整體積，C%=7，調整溫度至5-7'C，在反應溶液確保剛果紅試紙浸後呈藍色，以及KI試紙浸後呈微藍色，用30-60分鐘的時間將質量百分比濃度為30%的亞硝酸鈉溶液加入，維持溫度8-l(TC，反應2小時。所述步驟b為在水中加入H酸，攪拌下用30%氫氧化鈉調PH=6.5-7，物料溶解，澄清，溶液中0%=15-16，直接加冰降溫，調整體積C9(Fl0，調整溫度至5-7'C，於1小時內將2，3-二溴丙醯氯加入，攪拌反應2小時，反應溫度5-10。C，反應pH^6-6.5。所述步驟b所使用的鹼為碳酸氫鈉。所述c步驟所使用的縛酸劑為15%純鹼溶液。所述步驟e中用葡萄糖和元明粉進行強度的調整。所述助劑是硫酸鈉、混合磷酸鹽、六偏磷酸鈉、EDTA或NNO中的一種或多種。本發明的有益效果是本發明所得到的紅色活性染料具有較高的反應性，優良的溶解度，具有很鮮豔靚麗的色光；日曬牢度性能極好，具有非常高的吸盡率和固色率。添加助劑和膜處理後的前拼混技術，可以杜絕廢水和廢渣的產生，對環境保護起了很大的促進作用。圖1是本發明的紅色活性染料的製備工藝流程圖。具體實施方式下面結合附圖和具體實施方式對本發明作進一步詳細說明如圖1所示，一種紅色活性染料，具有如下結構通式formulaseeoriginaldocumentpage6formulaseeoriginaldocumentpage7或formulaseeoriginaldocumentpage7所述的染料為formulaseeoriginaldocumentpage7一種紅色活性染料的製備方法，包括如下步驟^a.將2.4-二氨基苯磺酸鈉經過縮合反應和重氮化反應，製備得到間^二活化物重氮液；b.活化反應在水中加入H酸，攪拌下，加縛酸劑，調pH-6.5-7，物料溶解，澄清，溶液的質量百分比濃度為15-16%,直接加冰降溫，調整體積，使溶液的質量百分比濃度為10%,調整溫度至5-7°C，滴加滷代丙醯氯，在PH=6-6.5下進行反應；c.偶合反應用氨基磺酸將步驟a中過量的亞硝酸消除，然後將該溶液伴隨縛酸劑加入到步驟b中，控制溶液pH二7，維持溫度15-20°C，維持pH=7-7.5，反應2.5-3小時;d.去除不溶物將c步驟反應液用30%鹽酸溶液調至pH=6-6.5，加入5%15%助劑，攪拌，將反應液加入到固液分離器中，進行分離，洗滌廢渣，去除不溶物，收集濾液，將濾液經膜過濾後，使料液濃度至0%二25;e.前拼混將d步驟色液用小型噴霧塔乾燥、染色，再根據染色結果進行色光和強度的調整；f.乾燥將步驟e的色液加入到料液預熱容器中，調整進口溫度210°C，以9510(TC的出口溫度進行噴霧乾燥，得到紅色活性染料成品。所述步驟a為在水中加入2.4-二氨基苯磺酸鈉，攪拌控制溫度20-25°C，物料溶解，澄清，加入稀鹽酸調節溶液批批pH二6-6.5，溶液中C%=10-11;向溶液中加冰降溫至0-5X:，於1-1.5小時內加入2，3-二溴丙醯氯，攪拌反應，反應溫度0-5°C，反應pH二6-6.5;加入的30%鹽酸溶液，調整體積，C%=7，調整溫度至5-7'C，在反應溶液確保剛果紅試紙浸後呈藍色，以及KI試紙浸後呈微藍色，用30-60分鐘的時間將質量百分比濃度為30%的亞硝酸鈉溶液加入，維持溫度8-l(TC，反應2小時。所述步驟b為在水中加入H酸，攪拌下用30%氫氧化鈉調PH=6.5-7，物料溶解，澄清，溶液中C9(f15-16，直接加冰降溫，調整體積0%=10，調整溫度至5-7'C，於1小時內將2，3-二溴丙醯氯加入，攪拌反應2小時，反應溫度5-l(TC，反應pH二6-6,5。所述步驟b所使用的縛酸劑為碳酸氫鈉。所述c步驟所使用的縛酸劑為15%純鹼溶液。所述步驟e中用葡萄糖和元明粉進行強度的調整。所述助劑是硫酸鈉、混合磷酸鹽、六偏磷酸鈉、EDTA或NNO中的一種或多種。實施例l1、配料表原料名稱分子量分子比折百用量(Kg)投料量(千摩爾)二氨基苯磺酸鈉2101288.751.3753-二溴丙醯氯250.51.05361.661.375亞硝酸鈉691.0296.771.375鹽酸36.52.5125.471.375H酸3410.98459,51.3753-二溴丙醯氯250.51.274438,811.3752、本發明的染料製備工藝按如下步驟操作:a、2，4-二氨基苯磺酸鈉的溶解在反應罐中放入底水2400升，加入2，4-二氨基苯磺酸鈉288.75公斤，升溫至22。C，攪拌溶解，使物料全溶，澄清。以稀鹽酸調pH二66.5。體積為2625升，溶液中CycFll(指質量百分比濃度，下同)。b、縮合反應用直接冰和夾套循環冷水調整a溶液的溫度為05°C，調整溶液中C%=10，於1.52小時內將2，3-二溴丙醯氯加入，同時用碳酸氫鈉維持pH=66.5，攪拌反應2小時。反應溫度05。C,反應pH-66.5。最後用TLC鋁基矽膠薄層板檢測終點。c、重氮化反應將定量的30%鹽酸溶液加入到縮合液中。用直接冰調整溶液溫度57°C，調整體積至8330升，在反應溶液確保剛果紅試紙浸後呈藍色；以及澱粉碘化鉀試紙浸後呈微藍色的條件下用時3060分鐘的時間將定量的30%亞硝酸鈉溶液加入。維持溫度810'C，反應2小時。d、H酸(1-氨基-8-萘酚-3.6-二磺酸)的溶解向H酸化料罐中加水2500升，加100%H酸459.5公斤。攪拌15分鐘後用3(^氫氧化鈉調pH二6.5-7，使物料溶解，澄清。用水調整提及至3000升。溶液中0%=15_16。e、活化反應向H酸溶液中加直接冰降溫至5-7'C，並調整體積至4595升。於1小時內將2.3-二溴丙醯氯加入。同時用碳酸氫鈉維持pH=6-6.5。攪拌反應2小時。反應溫度5-l(TC,反應pH-6-6.5。最後用TLC鋁基矽膠薄層檢測終點。f、偶合反應用氨基磺酸將重氮化反應液中過量的亞硝酸消除。然後將該溶液加入到活化反應液中。用15%純鹼溶液調pH=7。維持溫度15-20°C，維持pH^7-7.5，反應3小時。g、中和反應將偶合反應液用30%鹽酸溶液調整至pH二6-6.5。h、添加助劑將150公斤的EDTA助劑加入到偶合反應的中和液中，攪拌15分鐘，備用。i、去除不溶物將h步驟反應液加入到固液分離器中，進行分離，洗滌廢渣，去除不溶物，同時收集料液於儲罐中。1.5公斤左右的廢渣用於工程土。j、提純將收集到的濾液經膜過濾，並將料液的濃度提高至0%=25。一次膜過濾廢水加入到色液中，繼續膜過濾。二次膜過濾廢水作為染料底水套用。k、色光和強度的調整從反應儲罐中提取料液200ml，用小型噴霧燥乾燥並染色。根據染色結果，加入適量別的批次染料，進行色光調整。再根據染料的UV強度按比例加入葡萄糖和元明粉進行強度的調整。1、乾燥將k步驟的色液加入到料液預熱器中，調整好噴霧塔進口溫度21(TC，以95IO(TC的出口溫度進行噴霧乾燥。m、產品包裝'將噴霧乾燥所得的染料按每箱25公斤的規格進行包裝。入庫存放。該1.375摩爾所得100%染料1500公斤。本發明的製備紅色活性染料消耗定額表:tableseeoriginaldocumentpage10本發明的製備紅色活性染料應用性能表tableseeoriginaldocumentpage10tableseeoriginaldocumentpage11實施例2a、2，4-二氨基苯磺酸鈉的溶解在反應罐中放入底水2400升，加入2，4-二氨基苯磺酸鈉288，75公斤，升溫至22"C，攪拌溶解，使物料全溶，澄清。以稀鹽酸調pH二66.5。體積為2625升，溶液中C9(f11。b、縮合反應用直接冰和夾套循環冷水調整a溶液的溫度為05°C，調整溶液中C%=10，於1.52小時內將2，3-二溴丙醯氯加入，同時用碳酸氫鈉維持pH=66.5，攪拌反應2小時。反應溫度05"C，反應pH=66.5。最後用TLC鋁基矽膠薄層板檢測終點。c、重氮化反應將定量的30%鹽酸溶液加入到縮合液中。用直接冰調整溶液溫度57°C，調整體積至8330升，在反應溶液確保剛果紅試紙浸後呈藍色；以及澱粉碘化鉀試紙浸後呈微藍色的條件下用時3060分鐘的時間將定量的30%亞硝酸鈉溶液加入。維持溫度81(TC，反應2小時。d、H酸的溶解向H酸化料罐中加水2500升，加IOO細酸459.5公斤。攪拌15分鐘後用30%氫氧化鈉調1^=6.5-7，使物料溶解，澄清。用水調整提及至3000升。溶液中C9(f15-16。e、活化反應向H酸溶液中加直接冰降溫至5-7'C，並調整體積至4595升。於1小時內將2，3-二溴丙醯氯加入。同時用碳酸氫鈉維持pH:6-6.5。攪拌反應2小時。反應溫度5-l(TC，反應pH-6-6.5。最後用TLC鋁基矽膠薄層檢測終點。f、偶合反應用氨基磺酸將重氮化反應液中過量的亞硝酸消除。然後將該溶液加入到活化反應液中。用15%純鹼溶液調pH=7。維持溫度15-20°C，維持pH=7-7.5，反應3小時。g、中和反應將偶合反應液用30%鹽酸溶液調整至pH=6-6.5。h、添加助劑將165公斤的EDTA助劑加入到偶合反應的中和液中，攪拌15分鐘，備用。i、去除不溶物將h步驟反應液加入到固液分離器中，進行分離，洗滌廢渣，去除不溶物，同時收集料液於儲罐中。1.5公斤左右的廢渣用於工程土。j、提純將收集到的濾液經膜過濾，並將料液的濃度提高至CycF25。一次膜過濾廢水加入到色液中，繼續膜過濾。二次膜過濾廢水作為染料底水套用。k、色光和強度的調整從反應儲罐中提取料液200ml，用小型噴霧燥乾燥並染色。根據染色結果，加入適量別的批次染料，進行色光調整。再根據染料的UV強度按比例加入葡萄糖和元明粉進行強度的調整。1、乾燥將k步驟的色液加入到料液預熱器中，調整好噴霧塔進口溫度210°C，以95IOO'C的出口溫度進行噴霧乾燥。m、產品包裝將噴霧乾燥所得的染料按每箱25公斤的規格進行包裝。入庫存放。該1.375摩爾所得100%染料1523公斤。實施例3a、2，4-二氨基苯磺酸鈉的溶解在反應罐中放入底水2400升，加入2，4-二氨基苯磺酸鈉288.75公斤，升溫至22'C，攪拌溶解，使物料全溶，澄清。以稀鹽酸調pH-66.5。體積為2625升，溶液中0%=11。b、縮合反應用直接冰和夾套循環冷水調整a溶液的溫度為05°C，調整溶液中C%=10，於1.52小時內將2，3-二溴丙醯氯加入，同時用碳酸氫鈉維持pH=66.5，攪拌反應2小時。反應溫度05'C，反應pH=66.5。最後用TLC鋁基矽膠薄層板檢測終點。c、重氮化反應將定量的30%鹽酸溶液加入到縮合液中。用直接冰調整溶液溫度57°C，調整體積至8330升，在反應溶液確保剛果紅試紙浸後呈藍色；以及澱粉碘化鉀試紙浸後呈微藍色的條件下用時3060分鐘的時間將定量的30%亞硝酸鈉溶液加入。維持溫度81(TC，反應2小時。d、H酸的溶解向H酸化料罐中加水2500升，加100%H酸459.5公斤。攪拌15分鐘後用3(m氫氧化鈉調pH4.5-7，使物料溶解，澄清。用水調整提及至3000升。溶液中C%=15-16。e、活化反應向H酸溶液中加直接冰降溫至5-7°C，並調整體積至4595升。於1小時內將2，3-二溴丙醯氯加入。同時用碳酸氫鈉維持pI^6-6.5。攪拌反應2小時。反應溫度5-10°C，反應pH二6-6.5。最後用TLC鋁基矽膠薄層檢測終點。f、偶合反應用氨基磺酸將重氮化反應液中過量的亞硝酸消除。然後將該瑜液加入到活化反應液中。用15%純鹼溶液調pH=7。維持溫度15-20°C，維持pH二7-7.5，反應3小時。g、中和反應將偶合反應液用30%鹽酸溶液調整至pH=6-6.5h、添加助劑將135公斤的EDTA助劑加入到偶合反應的中和液中，攪拌15分鐘，備用。i、去除不溶物將h步驟反應液加入到固液分離器中，進行分離，洗滌廢渣，去除不溶物，同時收集料液於儲罐中。1.5公斤左右的廢渣用於工程土。j、提純將收集到的濾液經膜過濾，並將料液的濃度提高至0%=25。一次膜過濾廢水加入到色液中，繼續膜過濾。二次膜過濾廢水作為染料底水套用。k、色光和強度的調整從反應儲罐中提取料液200ml，用小型噴霧燥乾燥並染色。根據染色結果，加入適量別的批次染料，進行色光調整。再根據染料的UV強度按比例加入葡萄糖和元明粉進行強度的調整。1、乾燥將k步驟的色液加入到料液預熱器中，調整好噴霧塔進口溫度210°C，以9510(TC的出口溫度進行噴霧乾燥。m、產品包裝將噴霧乾燥所得的染料按每箱25公斤的規格進行包裝。入庫存放。該1.375摩爾所得100%染料1494公斤。實施例41、配料表原料名稱分子量分子比折百用量(Kg)投料量(千摩爾)對苯二胺鄰磺酸1881258.51.3752，3-二溴丙醯氯250.51.05361.661.375亞硝酸鈉691.0296.771.375鹽酸36.52.5125.471.375H酸3410.98459.51.3752，3-二溴丙醯氯250.51.274438.811.3752、本發明的染料製備工藝按如下步驟操作a、對苯二胺鄰磺酸的溶解在反應罐中放入底水2400升，加入對苯二胺鄰磺酸258.5公斤，升溫至35-C，以碳酸鈉調pF^7.5-8攪拌溶解，使物料全溶，澄清。體積為2350升，溶液中0%=11(指質量百分比濃度，下同).。b、縮合反應用直接冰和夾套循環冷水調整a溶液的溫度為05°C，調整溶液中C%=10，於1.52小時內將2，3-二溴丙醯氯加入，同時用15%碳酸鈉溶液維持pH-7.5-8，攪拌反應2小時。反應溫度05-C，反應pH-7.5-8。最後用TLC鋁基矽膠薄層板檢測終點。C、重氮化反應將定量的30%鹽酸溶液加入到縮合液中。用直接冰調整溶液溫度57°C，調整體積至8330升，在反應溶液確保剛果紅試紙浸後呈藍^^;以及澱粉碘化鉀試紙浸後呈微藍色的條件下用時3060分鐘的時間將定量的30%亞硝酸鈉溶液加入。維持溫度81(TC，反應2小時。d、H酸(卜氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸)的溶解向H酸化料罐中加水2500升，加100%H酸459.5公斤。攪拌15分鐘後用3(F。氫氧化鈉調pH^6.5-7，使物料溶解，澄清。用水調整提及至3000升。溶液中C%=15-16。e、活化反應向H酸溶液中加直接冰降溫至5-7°C，並調整體積至4595升。於1小時內將2.3-二溴丙醯氯加入。同時用碳酸氫鈉維持pH=6-6.5。攪拌反應2小時。反應溫度5-10'C，反應pH-6-6.5。最後用TLC鋁基矽膠薄層檢測終點。f、偶合反應用氨基磺酸將重氮化反應液中過量的亞硝酸消除。然後將該溶液加入到活化反應液中。用15%純鹼溶液調^=7。維持溫度15-20°C，維持pH:7-7.5,反應3小時。g、中和反應將偶合反應液用30%鹽酸溶液調整至pH=6-6.5。h、添加助劑將150公斤EDTA助劑加入到偶合反應的中和液中，攪拌15分鐘，備用。i、去除不溶物將h步驟反應液加入到固液分離器中，進行分離，洗滌廢渣，去除不溶物，同時收集料液於儲罐中。1.5公斤左右的廢渣用於工程土。j、提純將收集到的濾液經膜過濾，並將料液的濃度提高至C9(F25。一次膜過濾廢水加入到色液中，繼續膜過濾。二次膜過濾廢水作為染料底水套用。k、色光和強度的調整從反應儲罐中提取料液200ml，用小型噴霧燥乾燥並染色。染色結果與實例l、2、3相比色光偏藍偏暗。再根據染料的UV強度按比例加入葡萄糖和元明粉進行強度的調整。1、乾燥將k步驟的色液加入到料液預熱器中，調整好噴霧塔進口溫度210°C，以95100°C的出口溫度進行噴霧乾燥。m、產品包裝將噴霧乾燥所得的染料按每箱25公斤的規格進行包裝。入庫存放。該1.375摩爾所得100%染料1400公斤。實施例51、配料表-原料名稱分子量分子比折百用量(Kg)投料量(千摩爾)二氨基苯磺酸鈉2101288.751.3753-二溴丙醯氯250.51.05361.661.375亞硝酸鈉691.0296.771.375鹽酸36.52.5125.471.375H酸3410.98459.51.375乙酸酐1021.568219.91.3752、本發明的染料製備工藝按如下步驟操作a、2，4-二氨基苯磺酸鈉的溶解在反應罐中放入底水2400升，加入2,4-二氨基苯磺酸鈉288.75公斤，升溫至22"C，攪拌溶解，使物料全溶，澄清。以稀鹽酸調pH:66.5。體積為2625升，溶液中〔%=11(指質量百分比濃度，下同)。b、縮合反應用直接冰和夾套循環冷水調整a溶液的溫度為05°C，調整溶液中C%=10，於1.52小時內將2，3-二溴丙醯氯加入，同時用碳酸氫鈉維持pH=66.5，攪拌反應2小時。反應溫度05。C，反應pH:66.5。最後用TLC鋁基矽膠薄層板檢測終點。c、重氮化反應將定量的30%鹽酸溶液加入到縮合液中。用直接冰調整溶液溫度57°C，調整體積至8330升，在反應溶液確保剛果紅試紙浸後呈藍色；以及澱粉碘化鉀試紙浸後呈微藍色的條件下用時3060分鐘的時間將定量的30%亞硝酸鈉溶液加入。維持溫度81(TC，反應2小時。d、H酸(1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸)的溶解向H酸化料罐中加水2500升，加100%H酸459.5公斤。攪拌15分鐘後用30。/。氫氧化鈉調pH二7-7.5，使物料溶解，澄清。用水調整提及至3000升。溶液中C%=15-16。e、縮合反應將H酸溶液升溫至40'C，並調整體積至4595升。於15-30分鐘的時間將乙酸酐加入。維持溫度40-42。C，反應30分鐘。降溫至3(TC，用30%氫氧化鈉調p^7.5，升溫至65"C，維持此溫度，反應4小時。最後用TLC鋁基矽膠薄層檢測終點。f、偶合反應用氨基磺酸將重氮化反應液中過量的亞硝酸消除。然後將該溶液加入到縮合反應液中。用15%純鹼溶液調pH二7。維持溫度15-20°C，維持pH二7-7.5，反應3小時。g、中和反應將偶合反應液用30%鹽酸溶液調整至pH=6-6.5。h、添加助劑將150公斤的EDTA助劑加入到偶合反應的中和液中，攪拌15分鐘，備用。i、去除不溶物將h步驟反應液加入到固液分離器中，進行分離，洗滌廢渣，去除不溶物，同時收集料液於儲罐中。1.5公斤左右的廢渣用於工程土。j、提純將收集到的濾液經膜過濾，並將料液的濃度提高至C9(F25。一次膜過濾廢水加入到色液中，繼續膜過濾。二次膜過濾廢水作為染料底水套用。k、色光和強度的調整從反應儲罐中提取料液200ml，用小型噴霧燥乾燥並染色。染色結果性能不如實例1。再根據染料的UV強度按比例加入葡萄糖和元明粉進行強度的調整。1、乾燥將k步驟的色液加入到料液預熱器中，調整好噴霧塔進口溫度210°C，以95100°C的出口溫度進行噴霧乾燥。m、產品包裝將噴霧乾燥所得的染料按每箱25公斤的規格進行包裝。入庫存放。該1.375摩爾所得100%染料1450公斤。實例l、2、3所加助劑分別為150公斤、165公斤、135公斤，經檢測，實例l、2、3得量幾乎持平。與試驗中所制定的標準樣比較，實例1較好。實例2與實例1持平，實例3略差。實例4色光偏暗，實例5性能欠佳。上述實施例助劑是以EDTA為例，當然也可以採用硫酸鈉、混合磷酸鹽，六偏磷酸鈉、EDTA、麗O中的一種或多種。由於本發明採用噴霧乾燥，與現有技術採用烤乾所得到的染料晶型不一樣，故本發明的製備方法製備的紅色活性染料的溶解度大，色光明亮，重現性好，給色純正。綜上所述，本發明的內容並不局限在的實施例中，相同領域內的有識之士可以在本發明的技術指導思想之內可以輕易提出其他的實施例，但這種實施例都包括在本發明的範圍之內。權利要求1.一種紅色活性染料，其特徵在於，具有如下結構通式其中R＝-COCHBrCH2Br、-COCBrCH2或-C2H6SO2CH＝CH22.根據權利要求1所述的紅色活性染料，其特徵在於，所述的染料為3.—種權利要求1的紅色活性染料的製備方法，包括如下步驟a.將2.4-二氨基苯磺酸鈉經過縮合反應和重氮化反應，製備得到間二活化物重氮液；b.活化反應在水中加入H酸，攪拌下，加縛酸劑，調pH-6.5-7，物料溶解，澄清，溶液的質量百分比濃度為15-16%，直接加冰降溫，調整體積，使溶液的質量百分比濃度為10%，調整溫度至5-7°C，滴加滷代丙醯氯，在pH=6-6.5下進行反應；c.偶合反應用氨基磺酸將步驟a中過量的亞硝酸消除,然後將該溶液伴隨縛酸劑加入到步驟b中，控制溶液pH-7，維持溫度15-20°C，維持pH二7-7.5，反應2.5-3小時；d.去除不溶物將c步驟反應液用30%鹽酸溶液調至pH二6-6.5，加入5%15%助劑，攪拌，將反應液加入到固液分離器中，進行分離，洗滌廢渣，去除不溶物，收集濾液，將濾液經膜過濾後，使料液濃度至0%=25;e.前拼混將d步驟色液用小型噴霧塔乾燥、染色，再根據染色結果進行色光和強度的調整；f.乾燥將步驟e的色液加入到料液預熱容器中，調整進口溫度210'C，以9510(TC的出口溫度進行噴霧乾燥，得到紅色活性染料成品。4.根據權利要求3所述的紅色活性染料的製備方法，其特徵在於，所述步驟a為在水中加入2.4-二氨基苯磺酸鈉，攪拌控制溫度20-25°C，物料溶解，澄清，加入稀鹽酸調節溶液pH=6-6.5，溶液中C%=10-11;向溶液中加冰降溫至0-5-C,於1-1.5小時內加入2，3-二溴丙醯氯，攪拌反應，反應溫度0-5°C，反應pH二6-6.5;加入的30%鹽酸溶液，調整體積，C%=7，調整溫度至5-7'C，在反應溶液確保剛果紅試紙浸後呈藍色，以及KI試紙浸後呈微藍色，用30-60分鐘的時間將質量百分比濃度為30%的亞硝酸鈉溶液加入，維持溫度8-10°C，反應2小時。5.根據權利要求3所述的紅色活性染料的製備方法，其特徵在於，所述步驟b為在水中加入H酸，攪拌下用30%氫氧化鈉調pH二6.5-7，物料溶解，澄清，溶液中0%=15-16，直接加冰降溫，調整體積0%=10,調整溫度至5-7°C，於1小時內將2，3-二溴丙醯氯加入，攪拌反應2小時，反應溫度5-10。C，反應pH:6-6.5。6.根據權利要求3所述的紅色活性染料的製備方法，其特徵在於，所述步驟b所使用的縛酸劑為碳酸氫鈉。7.根據權利要求3所述的紅色活性染料的製備方法，其特徵在於，所述c步驟所使用的縛酸劑為15%純鹼溶液。8.根據權利要求3所述的紅色活性染料的製備方法，其特徵在於，所述步驟e中用葡萄糖和元明粉進行強度的調整。9.根據權利要求3所述的紅色活性染料的製備方法，其特徵在於，所述助劑是硫酸鈉、混合磷酸鹽、六偏磷酸鈉、EDTA或NNO中的一種或多種。全文摘要本發明公開了一種紅色活性染料及製備方法，以2，4-二氨基苯磺酸鈉、H酸、2，3-二溴丙醯氯為主要原料。經縮合、重氮化、活化、偶合、加入助劑、提高染料濃度、調整色光、調整強度、乾燥、包裝而製得。發明所得到的紅色活性染料具有較高的反應性，優良的溶解度，具有很鮮豔靚麗的色光；日曬牢度性能極好，具有非常高的吸盡率和固色率。添加助劑和膜處理後的前拼混技術，可以杜絕廢水和廢渣的產生，對環境保護起了很大的促進作用。文檔編號C09B62/002GK101215425SQ20081005212公開日2008年7月9日申請日期2008年1月22日優先權日2008年1月22日發明者張興華,蘇長湘申請人:天津市德凱化工有限公司