一種無毒有色矽溶膠的製備方法
2023-06-28 04:05:16 1
專利名稱：：一種無毒有色矽溶膠的製備方法
技術領域：
：本發明涉及一種矽溶膠的製備方法，特別是涉及一種無毒有色矽溶膠的製備方法。
背景技術：
：矽溶膠是高分子二氧化矽微粒分散於水中或有機溶劑中的膠體溶液，無臭、無毒，外觀多呈乳白色或淡青透明的溶液狀。矽溶膠有許多優良性能，如具有較大的吸附性，有較好的粘結性，有良好的耐溫性，具有"高度的分散性"，"較好的耐磨性"和良好的"透光性"等，因此可作為良好的"分散劑"，"防腐劑"，"絮凝劑"，"冷卻劑"和特殊的"光學材料"。目前矽溶膠已被廣泛應用於纖維、織物、紙張、橡膠、塗料、油漆、陶瓷、耐火塗料、地板蠟等行業中。另外其在半導體矽晶片的拋光、水處理、礦物浮選和啤酒、葡萄酒釀造等工藝中也有應用。矽溶膠的製備方法主要有離子交換法、酸中和法、電滲析法、分散法、膠溶法和矽溶解法。專利申請號為200610155112.x、發明創造名稱為"一種單分散性二氧化矽溶膠的製備方法"的專利申請公開了一種矽溶膠的製備方法，該方法將矽粉在加熱和催化劑的作用下溶解在去離子水中製備矽溶膠，但由於是溶解在去離子水中，所得的矽溶膠是無色的，在需要著色的應用中不能滿足需求。現有的矽溶膠本身是無色透明的，雖然在使用中不影響被覆蓋物，但在需要顏色的場合，現有的矽溶膠產品具有不能著色的缺陷。
發明內容本發明所要解決的技術問題是克服現有技術的缺陷，提供一種製備有色矽溶膠的方法，該方法通過將矽粉溶解在無毒有色金屬離子水溶液中來製備矽溶膠，製備的矽溶膠無毒、顏色鮮豔且穩定性強。為了解決上述技術問題，本發明採用如下的技術方案本發明無毒有色矽溶膠的製備方法，包括無色矽溶膠的製備，首先調節無色矽溶膠的pH至中性，然後將323.5430.5重量份的無色矽溶膠和1723重量份的無毒有色金屬離子水溶液混合，調節混合液的pH值至24，在加熱攪拌條件下反應610小時，然後過濾，濃縮即得無毒有色矽溶膠。經發明人大量的實驗篩選，確定有色矽溶膠的pH值應調節為24，在此範圍時，反應所得的有色矽溶膠最穩定，當pH值高於4時，體系不穩定，易生成沉澱或凝膠；pH值低於2時，體系易絮化或凝膠。優選地，無色矽溶膠和無毒有色金屬離子水溶液的重量份用量分別為377份和20份。前述的無毒有色金屬離子水溶液中金屬離子的摩爾濃度為O.060.4mo1/1。當溶液高於此濃度時，有色矽溶膠耐久性差，金屬離子易沉澱析出；低於此濃度時，有色離子對矽溶膠的著色力不強，不能有效改變矽溶膠顏色。前述無毒有色金屬離子可以選擇Ci^+、F^+或Fe"中的一種。根據需要，可以將無毒有色矽溶膠濃縮到不同的濃度，一般來說，是在15(TC條件下攪拌濃縮至溶液濃度為1520%。在製備無毒有色矽溶膠時，首先需要製備無色矽溶膠，製備無色矽溶膠時，本發明優選這樣的配比按照重量份計算，矽粉2228份、催化劑1.52.5份和去離子水300400份。製備無色矽溶膠的各組分用量進一步優選為矽粉25份、催化劑2份和去離子水350份。其中前述的矽粉是粒度為200目的單質矽，催化劑為氫氧化鈉。本發明中所用到的無色矽溶膠的製備方法優選為在去離子水中加入矽粉和催化劑，加熱至9(TC，以100轉/分勻速攪拌，每兩小時滴加5ml氨水，四個小時後停止滴加氨水。本發明機理在矽溶解法製備矽溶膠的過程中加入無毒的有色金屬粒子，有色金屬粒子與逐漸長大的矽溶膠粒子間存在電荷吸引作用，從而使具有長鏈網狀結構的矽溶膠大分子對有色金屬粒子進行分散和包裹，通過調節體系的pH為24，可以增強原位生成的無毒有色矽溶膠粒子穩定性。有色金屬離子鹽溶液可以作為電解質起到阻隔膠粒之間形成凝膠。在現有技術中，所用到的矽溶膠都是無色透明的，在需要著色的場合，無色矽溶膠就不能滿足應用，發明人進行了大量的實驗來研製無毒有色矽溶膠，具體如下一、PH值對無毒有色矽溶膠體系穩定性的影響調節經反應製得的矽溶膠體系的pH值，不同pH值時體系的穩定性如表l:表lPH值對有色矽溶膠體系穩定性的影響有色矽溶膠Ph值變化有色矽溶膠體系變化12不穩定易凝膠24穩定47不穩定易凝膠714氫氧化鐵沉澱從表l可以看出，當有色矽溶膠體系的pH值為24時，體系最穩定。二、有色金屬離子濃度對有色矽溶膠性能的影響配製不同濃度的三氯化鐵水溶液，與中性的無色矽溶膠混合，調節混合液的pH值至24，在加熱攪拌條件下反應8小時，然後在15(TC條件下攪拌濃縮至溶液濃度為1520^即得有色矽溶膠。不同濃度的三氯化鐵水溶液對有色矽溶膠性能的影響如表2所示表2三氯化鐵加入量對有色矽溶膠性能的影響tableseeoriginaldocumentpage5通過表2數據可發現當有色金屬離子水溶液的摩爾濃度為0.060.4mol/L時，可以製得粒徑分布在537nm、粘度為2.48.7mPa.s、Si02百分含量超過15。/。的酸性矽溶膠，說明有色金屬離子的摩爾濃度為O.060.4mol/L時可以製得穩定、性能優異的無毒有色矽溶膠。與現有技術相比，本發明克服了現有矽溶膠無色透明的缺點，通過在矽溶解法製備矽溶膠的過程中加入無毒的有色金屬粒子，使原位生成的矽溶膠具有鮮豔的顏色。有色金屬離子被包裹在矽溶膠顆粒中，使得矽溶膠顆粒間由於電荷的作用而更加穩定。所製得的矽溶膠的粒度為537nm。本發明提供的方法工藝流程簡單，操作方便，且使用該方法生產的矽溶膠具有性質穩定、無毒、顏色鮮豔及著色性強的特點，可以廣泛應用於製備無毒有色的醫用器具、食品包裝膜等產品。具體實施例方式本發明的優選實施方式在3.5公斤去離子水中加入粒度為200目的單質矽粉O.25公斤和催化劑20克，加熱至9(TC，以100轉/分勻速攪拌，每兩小時滴加濃度為28X的氨水5ml，四個小時後停止滴加氨水，即製得無色矽溶膠。將無色矽溶膠用濃度為5X的鹽酸溶液調節pH至24，然後加入摩爾濃度為O.3mol/l的FeCl3水溶液0.2公斤，繼續加熱攪拌8小時，過濾，在15(TC攪拌濃縮至溶液濃度為1520X，即製得無毒有色矽溶膠。權利要求1.一種無毒有色矽溶膠的製備方法，包括無色矽溶膠的製備，其特徵在於調節無色矽溶膠的pH至中性，然後將323.5～430.5重量份的無色矽溶膠和17～23重量份的無毒有色金屬離子水溶液混合，調節混合液的pH值至2～4，在加熱攪拌條件下反應6～10小時，然後過濾，濃縮即得無毒有色矽溶膠。全文摘要本發明提供了一種無毒有色矽溶膠的製備方法，首先製備無色矽溶膠，調節無色矽溶膠的pH至中性，然後將無色矽溶膠和無毒有色金屬離子水溶液混合，調節混合液的pH值至2～4，在加熱攪拌條件下反應6～10小時，然後過濾，濃縮即得無毒有色矽溶膠。本發明克服了現有矽溶膠無色透明的缺點，通過在矽溶解法製備矽溶膠的過程中加入無毒有色金屬粒子，使原位生成的矽溶膠具有鮮豔的顏色。所製得的矽溶膠的粒度為5～37nm。使用本發明方法生產的矽溶膠具有性質穩定、無毒、顏色鮮豔及著色性強的特點，可以廣泛應用於製備無毒有色的醫用器具、食品包裝膜等產品。文檔編號C01B33/00GK101177273SQ20071020243公開日2008年5月14日申請日期2007年11月9日優先權日2007年11月9日發明者傑於,敏何,周秉正,築羅,蔣冠森,都佩華,魯聖軍申請人:國家複合改性聚合物材料工程技術研究中心