釩基多元鍍膜液和複合薄膜及其製備方法和應用的製作方法
2023-06-28 01:44:41
專利名稱：釩基多元鍍膜液和複合薄膜及其製備方法和應用的製作方法
技術領域：
本發明涉及釩基多元鍍膜液和複合薄膜及其製備方法和應用，該方法工藝簡單， 適於大規模生產。同時，可以採取非摻雜的工藝來降低二氧化釩納米粉的相變溫度並提高 可視透過率。 本發明的工藝路線是 (1)以含釩化合物為原料，將其溶於有機或無機溶劑中並進行處理，然後加入含有 其它元素離子或低聚物的溶液，得到釩基多元鍍膜液。
(2)採用常用的鍍膜方法將釩基多元鍍膜液鍍於柔性或剛性基底上。
(3)在惰性或還原性氣氛下熱處理，即可得到釩基複合薄膜。
所述含釩化合物優選釩的氧化物，進一步優選V205。 所述有機或無機溶劑優選為去離子水，釩化合物與水配比為10 30g :100ml，所
述處理方式為滴加水合肼溶液攪拌直至得到藍色透明溶液。 所述其它元素離子或低聚物的溶液包括Mo、W、Gr、Ti、Si或Zn的溶液或其低聚物的溶液中的一種或者幾種，優選矽溶膠或鈦溶膠，所述矽溶膠或鈦溶膠的濃度為0. 5 3摩
爾/升，所用量為有機或無機溶劑體積量的10% 50%。 所述矽溶膠或鈦溶膠優選進行陳化，陳化時間優選為1 5天。 所述鍍膜方法包括旋塗法、提拉法、噴霧熱分解法，優選為旋塗法鍍膜。所述旋塗法的旋塗速度為100r/min 20000r/min，乾燥後重複2 10次。 所述柔性或剛性基底包括玻璃，石英，藍寶石或透明有機薄膜。 所述透明有機薄膜包括聚醯亞胺或聚乙烯或聚碳酸脂。 所述惰性或還原性氣氛優選氮氣氣氛，所述熱處理條件為400°C IOO(TC保溫 0. 5 5小時。 由上述工藝路線製備的釩基複合薄膜是氧化釩與其它化合物複合物；其中其他化 合物包括Mo02、 W02、 Gr02、 Ti02、 Si02、 ZnO及Mo、 W、 Gr、 Ti、 Si和Zn元素組成的二元以上氧 化物中的一種或者幾種。 所述釩基複合薄膜優選具化學計量含量(V02)或偏離化學計量含量，即V02+x或 V02—x (0 < x < 0. 9)。 上述Mo、 W、 Gr、 Ti、 Si和Zn元素組成的二元以上氧化物是指Mo、 W、 Gr、 Ti、 Si和
Zn元素中任意兩種以上元素組成的氧化物。 本發明可實現波長和相變溫度選擇調製，相變溫度從-IO(TC到15(TC，可應用於 建築節能領域。與傳統工藝相比，本發明製備出的二氧化釩薄膜不僅可見光透過高、相變溫 度可調，而且通過複合其它化合物，還可以具有防紫外線、殺菌、自清潔等功能。
(1)圖1為本發明實例1所得到樣品在2000nm波長處相對於空氣的透過率-溫度 曲線，縱坐標為紅外光的透過率(％ )，橫坐標為溫度(°C )。 (2)圖2為本發明實例1所得到樣品在25t:相對於空氣的透過率-波長曲線，縱 坐標為光線透過率，橫坐標為光的波長。 (3)圖3表示本發明實例2所得到樣品在2000nm波長處相對於空氣的透過率-溫 度曲線，縱坐標為紅外光的透過率(％ )，橫坐標為溫度(°C )。 (3)圖4表示本發明實例3所得到樣品在2000nm波長處相對於空氣的透過率-溫 度曲線，縱坐標為紅外光的透過率(％ )，橫坐標為溫度(°C )。
具體實施例方式
實施例1相變溫度為45t:釩基複合薄膜的製備方法，依次包括如下步驟
(1)將18. 18g V205和100ml離子水加入250ml燒杯中，邊滴加水合肼溶液邊攪拌 直至得到藍色透明溶液。在上述藍色透明溶液中加入陳化3天、濃度為1摩爾/升的矽溶 膠20ml 。陳化4個小時，製得穩定的釩基多元鍍膜液。 (2)將石英玻璃通過標準RCA清洗，除去玻璃表面的汙染有機物、灰塵以及金屬離 子雜質。採用旋塗的方式鍍膜，旋塗速度為500r/min，乾燥10分鐘，然後重複操作2次。
(3)在氮氣氣氛下，在60(TC保溫1小時，然後使爐溫自然下降，即可得到氧化 釩-氧化矽複合薄膜。
4
通過對上述釩基複合薄膜進行透過-溫度關係的測量，測得薄膜的相變溫度為 45°C。 2000nm處的透過-溫度關係圖如圖1所示，曲線1代表升溫情況下的透過溫度曲線， 曲線2代表降溫情況下的透過-溫度曲線。在高溫和低溫情況下，兩條曲線部分重合。通 過對複合薄膜進行380-2600nm範圍內光的透過率_波長關係的測量，如圖2所示，可得薄 膜在633處的透過率高於60% ，與文獻報導相比較所得薄膜具有較高的可見光透過率。
實施例2相變溫度為75t:釩基複合薄膜的製備方法，依次包括如下步驟
(1)將18. 18g V205和100ml離子水加入250ml燒杯中，邊滴加水合肼溶液邊攪拌 直至得到藍色透明溶液。在上述藍色透明溶液中加入陳化3天、1摩爾/升的鈦溶膠20ml 。 陳化10分鐘，製得穩定的釩基多元鍍膜液。 (2)將石英玻璃通過標準RCA清洗，除去玻璃表面的汙染有機物、灰塵以及金屬離 子雜質。採用旋塗的方式鍍膜，旋塗速度為3000r/min，乾燥10分鐘，然後重複操作2次。
(3)在氮氣氣氛下，60(TC保溫1小時，然後使爐溫自然下降，即可得到均勻的相變
溫度為75t:的釩基複合薄膜。 通過對上述釩基複合薄膜進行透過-溫度關係的測量，測得薄膜的相變溫度為 75°C。 2000nm處的透過-溫度關係圖如圖l所示，曲線3代表升溫情況下的透過溫度曲線， 曲線4代表降溫情況下的透過-溫度曲線。在高溫和低溫情況下，兩條曲線部分重合。
實施例3相變溫度為IO(TC釩基複合薄膜的製備方法，依次包括如下步驟
(1)將18. 18g V205和100ml離子水加入250ml燒杯中，邊滴加水合肼溶液邊攪拌 直至得到藍色透明溶液。在上述藍色透明溶液中加入陳化6天、1摩爾/升的鈦溶膠13ml 。 陳化30分鐘，製得穩定的釩基多元鍍膜液。 (2)將石英玻璃通過標準RCA清洗，除去玻璃表面的汙染有機物、灰塵以及金屬離 子雜質。採用旋塗的方式鍍膜，旋塗速度為15000r/min，乾燥10分鐘，然後重複操作2次。
(3)在氮氣氣氛下，在500度保溫1小時，然後使爐溫自然下降，即可得到均勻的相 變溫度為IO(TC的釩基複合薄膜。 通過對上述釩基複合薄膜進行透過-溫度關係的測量，測得薄膜的相變溫度為 IO(TC。 2000nm處的透過-溫度關係圖如圖1所示，曲線5代表升溫情況下的透過溫度曲 線，曲線6代表降溫情況下的透過-溫度曲線。在高溫和低溫情況下，兩條曲線部分重合。
權利要求
釩基多元鍍膜液的製備方法，其特徵在於以含釩化合物為原料，將其溶於有機或無機溶劑中並進行處理，然後加入含有其它元素離子或低聚物的溶液，得到釩基多元鍍膜液。
2. 釩基多元複合薄膜的製備方法，其特徵在於(1) 以含釩化合物為原料，將其溶於有機或無機溶劑中並進行處理，然後加入含有其它 元素離子或低聚物的溶液，得到釩基多元鍍膜液；(2) 採用常用的鍍膜方法將釩基多元鍍膜液鍍於柔性或剛性基底上；(3) 在惰性或還原性氣氛下熱處理，即可得到釩基複合薄膜。
3. 按權利要求1或2所述的製備方法，其特徵在於所述含釩化合物優選釩的氧化物，進 一步優選V205。
4. 按權利要求1或2所述的製備方法，其特徵在於所述有機或無機溶劑優選為去離子 水，釩化合物與水配比為10 30g : lOOml。
5. 按權利要求1或2所述的製備方法，其特徵在於所述處理方式為滴加水合肼溶液攪 拌直至得到藍色透明溶液。
6. 按權利要求1或2所述的製備方法，其特徵在於所述其它元素離子或低聚物的溶液 包括Mo、 W、 Gr、 Ti、 Si或Zn的溶液或其低聚物的溶液中的一種或者幾種，優選矽溶膠或鈦 溶膠。
7. 按權利要求2所述的製備方法，其特徵在於所述鍍膜方法包括旋塗法、提拉法、噴霧 熱分解法，優選為旋塗法鍍膜。
8. 按權利要求2所述的製備方法，其特徵在於所述柔性或剛性基底包括玻璃，石英，藍 寶石或透明有機薄膜。
9. 釩基多元複合薄膜，其特徵在於組成為氧化釩與其它化合物複合物，所述其他化合 物包括Mo02、 W02、 Gr02、 Ti02、 Si02、 ZnO及Mo、 W、 Gr、 Ti、 Si和Zn元素組成的二元以上氧化 物中的一種或者幾種。
10. 按權利要求9所述釩基多元複合薄膜，其特徵在於應用於建築節能領域。
全文摘要
本發明涉及釩基多元鍍膜液和複合薄膜及其製備方法和應用，屬於薄膜材料領域。本發明以含釩化合物為原料，將其溶於有機或無機溶劑中並進行處理，然後加入含有其它元素離子或低聚物的溶液，得到釩基多元鍍膜液，然後採用常用的鍍膜方法將釩基多元鍍膜液鍍於柔性或剛性基底上，在惰性或還原性氣氛下熱處理，即可得到釩基複合薄膜。本發明可實現波長和相變溫度選擇調製，可應用於建築節能領域。與傳統工藝相比，本發明製備出的二氧化釩薄膜不僅可見光透過高、相變溫度可調，而且通過複合其它化合物，還可以具有防紫外線、殺菌、自清潔等功能。
文檔編號C08J7/06GK101786798SQ20091024786
公開日2010年7月28日 申請日期2009年12月31日 優先權日2009年12月31日
發明者康利濤, 張宗濤, 杜靖, 羅宏傑, 高彥峰 申請人:中國科學院上海矽酸鹽研究所