採用液固自動分離溼法生產納米粉體的方法

2023-06-27 20:50:51

專利名稱：採用液固自動分離溼法生產納米粉體的方法
技術領域：
本發明公開的採用液固自動分離溼法生產納米粉體的方法屬納米材料生 產技術領域，具體涉及的是把各種溼法生產納米粉體沉澱出來的固液混合 物，採用理化方法實施表面改性工藝，實現液固自動分離，製得各種固態 粉體材料。
二.
背景技術：
溼法工藝是目前生產納米粉體材料的最主要的工藝技術。在溼法生產 流程中，經過各種前置處理後，納米粉體在液相中通過各種方式沉澱出來， 或直接成為產品，如納米碳酸鈣，或成為各種氧化物的前驅體之中間製品， 如各種金屬氧化物產品的中間產品-各種金屬鹽，這種沉澱後的液固混合 物，在液固混合階段要利用表面活性劑進行表面改性，以防止納米產品的
團聚，改善納米粉體的分散性；還需要一個過濾工序，以實現液固分離； 液固分離的濾餅，還需要一個乾燥過程，以獲得乾燥的、流動性好的粉體。 這些傳統的工藝流程，操作環節多，設備投資大，能耗很高，費事費力， 增加了產品的生產成本。本發明是在液固混合階段利用表面改性劑對物料 進行改性，使混合液中的固體納米顆粒產生疏水性，從混合液中自動浮離 出來，從而實現液固分離的一種生產方法。用此方法生產的納米粉體分散 性好，可以減少生產環節，降低生產成本，是納米粉體生產的創新性工藝 技術改進，也是溼法生產納米粉體的一個技術進步，值得推廣和採用。
三.

發明內容
本發明的目的是向社會提供這種採用液固自動分離溼法生產納米粉體的 方法,它是溼法生產納米粉體的創新性技術改進,使溼法生產工藝發生了重大 改變，減少生產環節、生產設備、生產周期、生產成本。
本發明的技術方案包括這種液固自動分離方法以及採用液固自動分離法 溼法生產納米粉體的方法兩部分的技術內容。
這種用於溼法生產納米粉體中的液固自動分離方法，是在溼法化學生產各 種無機納米粉體材料之液固混合物工藝過程中採用的液固自動分離方法，所述的溼法生產納米粉體的方法，是採用溶液化學的方法，在液相狀態下進行反應、 合成，沉澱出納米粉體結晶，再將沉澱物過濾、洗滌、乾燥、煅燒的方法。技 術特點在於所述的該溼法生產納米粉體中的液固自動分離方法是通過改性實 現液固分離的方法，該方法是採用理化方法對溼法生產納米粉體時的液固混合 物中的固態納米粉體進行改性實現液固自動分離的方法。
根據以上所述的溼法生產納米粉體中的液固自動分離方法，技術特點有 所述的該溼法生產納米粉體中的液固自動分離方法是採用物理與化學方法對 溼法生產納米粉體時的液固混合物中的固態納米粉體實施表面改性實現液固 自動分離的方法。
根據以上所述的溼法生產納米粉體中的液固自動分離方法，技術特點還有 所述的該溼法生產納米粉體中的液固自動分離方法中採用的物理與化學方法 是將液固混合物中需要分離的固態各種無機納米粉體材料，在帶有攪拌的容 器中，在選擇的溫度下，在液固混合物適宜的液固比範圍內，採用選擇的表面 改性劑進行表面改性，使液體中的固體納米顆粒改性疏水，從液固混合液中自 動浮出液面實現液固分離的。
根據以上所述的溼法生產納米粉體中的液固自動分離方法，技術特點還有 所述的該溼法生產納米粉體中的液固自動分離方法中採用詳細的物理與化學 方法是在攪拌、加熱的容器中，在選擇的反應溫度下，在選擇設定的反應時 間裡，按液固混合物選擇的液固比，採用選擇的表面活性劑進行改性，使液體 中的固體納米顆粒改性徹底疏水，其疏水性使固體納米顆粒從混合液中自動浮 離液體，在改性的同時實現液固分離。所述的改性包括改變其疏水性、分散性 等。
根據以上所述的溼法生產納米粉體中的液固自動分離方法，技術特點還有 所述的需要液固分離的各種無機納米粉體材料包括有溼法生產的納米氧 化物、鹼和鹽三大類所述的氧化物類有氧化鋅、氧化鎂、氧化鈦、氧化鐵、 氧化鈷、氧化鎳、氧化銅、氧化鉛、氧化鋁、氧化矽、氧化鈣等。所述的鹼 類有氫氧化鋅、氫氧化鎂、氫氧化鈦、氫氧化鐵、氫氧化鈷、氫氧化鎳、 氫氧化銅、氫氧化鉛、氫氧化鋁、氫氧化矽、氫氧化鈣等。所述的鹽類有: 鋅鹽、鎂鹽、鈦鹽、鐵鹽、鈷鹽、鎳鹽、銅鹽、鉛鹽、鋁鹽、矽鹽、鈣鹽 及其複式鹽等。其中所述的鋅鹽、鎂鹽、鈦鹽、鐵鹽、鈷鹽、鎳鹽、銅鹽、 鉛鹽、鋁鹽、矽鹽、鈣鹽是上述各種金屬的硝酸鹽、碳酸鹽、硫酸鹽、脂肪酸鹽等，如硝酸鋅、碳酸鎂、硫酸鈦、脂肪酸鐵、硝酸鈷、碳酸鎳、硫 酸銅、脂肪酸鉛、硝酸鋁、碳酸矽、硫酸鈣、脂肪酸鋅等等。所述的複式 鹽是上述各種單鹽金屬的鹼式碳酸鹽、鹼式硝酸鹽、鹼式硫酸鹽、鹼式脂 肪酸鹽，如鹼式碳酸鋅、鹼式硝酸銅、鹼式硫酸鈣、鹼式脂肪酸鋁、鹼式 硝酸鎂、鹼式碳酸鈦、鹼式硫酸鈷、鹼式脂肪酸鎳、鹼式硝酸鉛、鹼式碳 酸矽、鹼式硫酸鐵、鹼式脂肪酸鋅等等，不必一一列舉。
根據以上所述的溼法生產納米粉體中的液固自動分離方法，詳細技術特點 還有所述採用的表面改性劑，也即表面活性劑選擇為8碳至20碳的各種 脂肪酸經氫氧化鈉、或氫氧化鉀、氨水皂化反應生成的各種脂肪酸鹽，表 面活性劑的用量選擇為需要改性的固體納米粉體材料的中間製品重量的
0.5 10%。所述的8碳至20碳的各種脂肪酸鹽表面活性劑是脂肪酸鈉、 脂肪酸鉀、脂肪酸銨，如亞油酸鈉、亞油酸鉀、硬脂酸鈉、硬脂酸鉀、硬脂酸 銨等。
根據以上所述的溼法生產納米粉體中的液固自動分離方法，詳細技術特點 還有a,所述的反應溫度選擇為50 98'C。 b.所述的反應時間選擇為5 60min。 c.所述的攪拌選擇為400-1500轉/ min。 d.所述的液固混合物的 液固比選擇為液:固=2 40:1。
這種採用液固自動分離溼法生產納米粉體的方法，是在溼法化學生產各種 無機納米粉體材料製品之液固混合物工藝過程中，採用液固自動分離的方法實 現溼法生產納米粉體，所述的溼法生產納米粉體的方法,是採用溶液化學的方法， 在液相狀態下進行反應、合成，沉澱出納米粉體結晶，再將沉澱物過濾、洗滌、 乾燥、煅燒的方法。技術特點在於所述的該採用液固自動分離溼法生產納米 粉體的方法是採用理化方法對溼法生產納米粉體的液固混合物中的固體納米 粉體進行改性實現液固自動分離的方法。
根據以上所述的採用液固自動分離溼法生產納米粉體的方法，技術特特點
有所述的該採用液固自動分離溼法生產納米粉體的方法是採用理化方法對溼
法生產納米粉體時的液固混合物中的固態納米粉體實施表面改性實現液固自 動分離的方法。
根據以上所述的採用液固自動分離溼法生產納米粉體的方法，技術特點還
有所述的該採用液固自動分離溼法生產納米粉體的方法中採用的物理與化學 方法是將液固混合物中需要分離的固態各種無機納米粉體材料，在帶有攪拌
7的容器中，在選擇的溫度下，在液固混合物適宜的液固比範圍內，採用選擇的 表面改性劑進行表面改性，使液體中的固體納米顆粒改性疏水，從液固混合液 中自動浮出液面實現液固分離的。
根據以上所述的採用液固自動分離溼法生產納米粉體的方法，技術特點還 有所述的該採用液固自動分離溼法生產納米粉體的方法中採用詳細的物理與 化學方法是在攪拌、加熱的容器中，在選擇的反應溫度下，在選擇設定的反 應時間中，按液固混合物選擇的液固比，採用選擇的表面活性劑進行改性，使 液體中的固體納米顆粒改性徹底疏水，其疏水性使固體納米顆粒從混合液中自 動浮離液體，在改性的同時實現液固分離。所述的改性包括改變其疏水性、分 散性等。
根據以上所述的採用液固自動分離溼法生產納米粉體的方法，技術特點還 有所述的需要液固分離的各種無機納米粉體材料包括有溼法生產的納米 氧化物、鹼和鹽三大類所述的氧化物類有氧化鋅、氧化鎂、氧化鈦、氧化 鐵、氧化鈷、氧化鎳、氧化銅、氧化鉛、氧化鋁、氧化矽、氧化鈣等。所述 的鹼類有氫氧化鋅、氫氧化鎂、氫氧化鈦、氫氧化鐵、氫氧化鈷、氫氧化 鎳、氫氧化銅、氫氧化鉛、氫氧化鋁、氫氧化矽、氫氧化,丐等。所述的鹽類 有:鋅鹽、鎂鹽、鈦鹽、鐵鹽、鈷鹽、鎳鹽、銅鹽、鉛鹽、鋁鹽、矽鹽、 鈣鹽及其複式鹽等。其中所述的鋅鹽、鎂鹽、鈦鹽、鐵鹽、鈷鹽、鎳鹽、 銅鹽、鉛鹽、鋁鹽、矽鹽、鈣鹽是上述各種金屬的硝酸鹽、碳酸鹽、硫酸 鹽、脂肪酸鹽等，如硝酸鋅、碳酸鎂、硫酸鈦、脂肪酸鐵、硝酸鈷、碳酸 鎳、硫酸銅、脂肪酸鉛、硝酸鋁、碳酸矽、硫酸鈣、脂肪酸鋅等等。所述 的複式鹽是上述各種單鹽金屬的鹼式碳酸鹽、鹼式硝酸鹽、鹼式硫酸鹽、 鹼式脂肪酸鹽，如鹼式碳酸鋅、鹼式硝酸銅、鹼式硫酸鈣、鹼式脂肪酸鋁、 鹼式硝酸鎂、鹼式碳酸鈦、鹼式硫酸鈷、鹼式脂肪酸鎳、鹼式硝酸鉛、鹼 式碳酸矽、鹼式硫酸鐵、鹼式脂肪酸鋅等等，不必一一列舉。
根據以上所述的採用液固自動分離溼法生產納米粉體的方法，詳細技術特 點還有:所述採用的表面改性劑，也即表面活性劑選擇為8碳至20碳的各種 脂肪酸經氫氧化鈉、或氫氧化鉀、氨水皂化反應生成的各種脂肪酸鹽，表 面活性劑的用量選擇為需要改性的固體納米粉體材料的中間製品重量的 0.5 10%。所述的8碳至20碳的各種脂肪酸鹽表面活性劑是脂肪酸鈉、
脂肪酸鉀、脂肪酸銨，如亞油酸鈉、亞油酸鉀、硬脂酸鈉、硬脂酸鉀、硬脂酸銨等。
根據以上所述的採用液固自動分離溼法生產納米粉體的方法，詳細技術特
點還有:a.所述的反應溫度選擇為50 98'C。b.所述的反應時間選擇為5 60min。 c.所述的攪拌選擇為400—1500轉/min。 d.所述的液固混合物的 液固比選擇為液:固==2 40:1。
本發明的採用液固自動分離溼法生產納米粉體的方法優點有1.它是溼法 生產納米粉體重要技術改進，革除了舊的傳統製備工藝中的過濾、乾燥等 工序以及所用的設備和操作環節，降低了能耗、生產成本，節省了人力、 物力和財力；2.它是溼法生產納米粉體重要技術改進，使溼法生產工藝簡 單、流程減少、生產周期縮短、產品質量提高；3.它是溼法生產納米粉體 創新性重大技術改進，使溼法生產工藝發生了重大改變，值得採用和推廣。
四.


本發明的說明書附圖共有l幅
圖1為採用液固自動分離溼法生產納米粉體方法的液固分離工藝流程框圖。
在圖l中l.液固混合物儲槽；2.改性劑儲槽；3.帶加熱攪 拌的改性釜；4.液、固分離槽；5.液固分離的粉體料倉。
五. 具體實施方案
本發明的採用液固自動分離溼法生產納米粉體的方法非限定實施例包括 這種液固自動分離方法的實施例一，它有9小例；以及採用液固自動分離法溼 法生產納米粉體的方法實施例二，它也有9小例。
實施例一.用於溼法生產納米粉體中的液固自動分離方法 該例的用於溼法生產納米粉體中的液固自動分離方法，是在溼法化學生產 各種無機納米粉體材料的中間製品之液固混合物工藝過程中採用的液固自動 分離方法，所述的溼法生產納米粉體的方法,是採用溶液化學的方法，在液相狀 態下進行反應、合成，沉澱出納米粉體結晶，再將沉澱物過濾、洗滌、乾燥、 煅燒的方法。例該溼法生產納米粉體中的液固自動分離方法是通過改性實現液 固分離的方法，該方法是採用理化方法對溼法生產納米粉體時的液固混合物中 的固態納米粉體進行改性實現液固自動分離的方法，是採用物理與化學方法對 溼法生產納米粉體時的液固混合物中的固態納米粉體實施表面改性實現液固 自動分離的方法，在該例溼法生產納米粉體中的液固自動分離方法中採用的物 理與化學方法是將液固混合物中需要分離的固態各種無機納米粉體材料，在帶有攪拌的容器中，在選擇的溫度下，在液固混合物適宜的液固比範圍內， 採用選擇的表面改性劑進行表面改性，使液體中的固體納米顆粒改性疏水，從 液固混合液中自動浮出液面實現液固分離的。其詳細的物理與化學方法是在 攪拌、加熱的容器中，在選擇的反應溫度下，在選擇設定的反應時間中，按液 固混合物選擇的^夜固比，採用選擇的表面活性劑進行改性，使液體中的固體納 米顆粒改性徹底疏水，其疏水性使固體納米顆粒從混合液中自動浮離液體，在 改性的同時實現液固分離,所述的改性包括改變其疏水性、分散性等。所述採 用的表面改性劑，也即表面活性劑選擇為8碳至20碳的各種脂肪酸經氫氧 化鈉、或氫氧化鉀、氨水皂化反應生成的各種脂肪酸鹽，表面活性劑的用
量選擇為需要改性的固體納米粉體材料的中間製品重量的0.5 10%。所 述的8碳至20碳的各種脂肪酸鹽表面活性劑是脂肪酸鈉、脂肪酸鉀、脂 肪酸銨，如亞油酸鈉、亞油酸鉀、硬脂酸鈉、硬脂酸鉀、硬脂酸銨等。圖l示 出液固混合物工藝過程中採用的液固自動分離方法的液固分離工藝流程框圖， 圖中1為沉澱完成後的液固混合物儲槽，2為改性劑儲槽，3是帶加熱攪拌的改 性釜，4為液、固分離槽，5為液固分離的粉體料倉。這些液固分離的粉體可再 進行過濾、洗滌、乾燥、煅燒等後步的工藝過程，製成溼法生產的種種納米粉體。 所述的需要液固分離的各種無機納米粉體材料包括有溼法生產的納米氧
化物、鹼和鹽三大類所述的氧化物類有氧化鋅、氧化鎂、氧化鈦、氧化鐵、
氧化鈷、氧化鎳、氧化銅、氧化鉛、氧化鋁、氧化矽、氧化鈣等。所述的鹼
類有氫氧化鋅、氫氧化鎂、氫氧化鈦、氫氧化鐵、氫氧化鈷、氫氧化鎳、 氫氧化銅、氫氧化鉛、氫氧化鋁、氫氧化矽、氫氧化鈣等。所述的鹽類有:
鋅鹽、鎂鹽、鈦鹽、鐵鹽、鈷鹽、鎳鹽、銅鹽、鉛鹽、鋁鹽、矽鹽、l丐鹽 及其複式鹽等。其中所述的鋅鹽、鎂鹽、鈦鹽、鐵鹽、鈷鹽、鎳鹽、銅鹽、 鉛鹽、鋁鹽、矽鹽、鈣鹽是上述各種金屬的硝酸鹽、碳酸鹽、硫酸鹽、脂 肪酸鹽等,如硝酸鋅、碳酸鎂、硫酸鈦、脂肪酸鐵、硝酸鈷、碳酸鎳、硫 酸銅、脂肪酸鉛、硝酸鋁、碳酸矽、硫酸鈣、脂肪酸鋅等等。所述的複式 鹽是上述各種單鹽金屬的鹼式碳酸鹽、鹼式硝酸鹽、鹼式硫酸鹽、鹼式脂 肪酸鹽，如鹼式碳酸鋅、鹼式硝酸銅、鹼式硫酸鈣、鹼式脂肪酸鋁、鹼式 硝酸鎂、鹼式碳酸鈦、鹼式硫酸鈷、鹼式脂肪酸鎳、鹼式硝酸鉛、鹼式碳 酸矽、鹼式硫酸鐵、鹼式脂肪酸鋅等等，不必一一列舉。
1例該小例在液固混合物工藝過程中採用的液固自動分離方法中採用的詳細的物理與化學方法是a.採用的表面改性劑，也即表面活性劑選擇為8碳的 脂肪酸鈉或亞油酸鉀，表面活性劑的用量選擇為需要改性的固體納米粉體 材料的中間製品重量的0.5%或0.55%。 b.採用的反應溫度選擇為98°C。 c.採用的反應時間選擇為5min。d.採用的攪拌機為市售適合使用的，攪拌 速度選擇為400轉/ min或410轉/ min。 e.液固混合物的液固比選擇為 液:固==40:1。 f.需要液固分離的是無機納米粉體材料之鹽類的鋅、鐵、銅、 矽它們的硝酸鹽、碳酸鹽、硫酸鹽、脂肪酸鹽等，及鋅、鐵、銅、矽它們的 複式鹽--鹼式碳酸鹽、鹼式硝酸鹽、鹼式硫酸鹽、鹼式脂肪酸鹽，如鹼式 碳酸鋅、鹼式硝酸鐵、鹼式硫酸銅、鹼式脂肪酸矽等等的無機納米粉體材
料製品o
2例該小例在液固混合物工藝過程中採用的液固自動分離方法中採用的詳
細的物理與化學方法是a.採用的表面改性劑，也即表面活性劑選辨為9碳的
脂肪酸鉀或亞油酸鈉，表面活性劑的用量選擇為需要改性的固體納米粉體
材料的中間製品重量的1%或1.5%或2%。&採用的反應溫度選擇為97°C。 c.採用的反應時間選擇為6min。d.採用的攪拌機為市售適合使用的，攪拌 速度選擇為450轉/ min或500轉/ min或550轉/ min。 e.液固混合物的液 固比選擇為液:固==36:1或38:1或39:1。 f.需要液固分離的是無機納米 粉體材料之鹽類的鎂、鈷、鉛、鈣它們的硝酸鹽、碳酸鹽、硫酸鹽、脂肪酸 鹽等，及鎂、鈷、鉛、鈣它們的複式鹽--鹼式碳酸鹽、鹼式硝酸鹽、鹼式硫 酸鹽、鹼式脂肪酸鹽，如鹼式碳酸鎂、鹼式硝酸鈷、鹼式硫酸鉛、鹼式脂 肪酸鈣等等的納米粉體材料製品。
3例該小例在液固混合物工藝過程中採用的液固自動分離方法中採用的詳 細的物理與化學方法是a.採用的表面改性劑，也即表面活性劑選擇為10碳 或11碳的脂肪酸銨或硬脂酸鈉，表面活性劑的用量選擇為需要改性的固 體納米粉體材料的中間製品重量的2.5%或3%。 b.採用的反應溫度選擇為 卯。C或95。C。 c.採用的反應時間選擇為10min或15min。 d.採用的攪拌機 為市售適合使用的，攪拌速度選擇為600轉/min或650轉/min或700轉/ min。 e.液固混合物的液固比選擇為液:固==32:1或34:1或35:1。 f.需 要液固分離的是無機納米粉體材料之鹽類的鈦、鎳、鋁它們的硝酸鹽、碳酸 鹽、硫酸鹽、脂肪酸鹽等，及鈦、鎳、鋁它們的複式鹽-鹼式碳酸鹽、鹼式 硝酸鹽、鹼式硫酸鹽、鹼式脂肪酸鹽，如鹼式碳酸鈦、鹼式硝酸鎳、鹼式硫酸鋁、鹼式脂肪酸鈦等等的納米粉體材料製品。
4例該小例在液固混合物工藝過程中採用的液固自動分離方法中採用的詳
細的物理與化學方法是a.採用的表面改性劑,也即表面活性劑選擇為12碳 或13碳的亞油酸鈉或硬脂酸鉀，表面活性劑的用量選擇為需要改性的固體 納米粉體材料的中間製品重量的3.5%或4%。b.採用的反應溫度選擇為85 r或88"C。 c.採用的反應時間選擇為20min或25min。 d.採用的攪拌機 為市售適合使用的，攪拌速度選擇為750轉/ min或800轉/ min或850轉 /min。 e.液固混合的液固比選擇為液:固==25:1或28:1或30:1 。 f.需要 液固分離的是無機納米粉體材料之金屬氧化物類的氧化鋅、氧化鐵、氧化銅、 氧化矽、氧化鉛等納米粉體材製品。
5例該小例在液固混合物工藝過程中採用的液固自動分離方法中採用的詳 細的物理與化學方法是a.採用的表面改性劑，也即表面活性劑選擇為14碳 或15碳的亞油酸鉀或硬脂酸銨,表面活性劑的用量選擇為需要改性的固體 納米粉體材料的中間製品重量的4.5%或5%。b.採用的反應溫度選擇為75 X:或8(TC。 c.採用的反應時間選擇為30min或35min。 d.採用的攪拌機 為市售適合使用的，攪拌速度選擇為900轉/ min或950轉/ min或1000轉 /min。 e.液固混合物的液固比選擇為液:固=20:1或18:1或23:1 。 f.需 要液固分離的是無機納米粉體材料之金屬氧化物的氧化鎂、氧化鈷、氧化鉛、 氧化鈣及氧化鐵、氧化鋅等納米粉體材料製品。
6例該小例在液固混合物工藝過程中採用的液固自動分離方法中採用的詳 細的物理與化學方法是a.採用的表面改性劑,也即表面活性劑選擇為16碳 或17碳的脂肪酸鈉或亞油酸鉀，表面活性劑的用量選擇為需要改性的固 體納米粉體材料的中間製品重量的5.5°/。或6%或6.5%。 b.採用的反應溫 度選擇為75。C或80。C。 c.採用的反應時間選擇為40min或45min。 d.採 用的攪拌機為市售適合使用的，攪拌速度選擇為1050轉/miii或1100轉/ min或1150轉/min。 e.液固混合物的液固比選擇為液:固=12:1或10:1 或15:1。 f.需要液固分離的是無機納米粉體材料之金屬氧化物類的氧化鈦、 氧化鎳、氧化鋁等納米粉體材料製品。
7例該小例在液固混合物工藝過程中採用的液固自動分離方法中採用的詳 細的物理與化學方法是a.採用的表面改性劑,也即表面活性劑選擇為18碳 的脂肪酸鉀或硬脂酸鈉，表面活性劑的用量選擇為需要改性的固體納米粉體材料的中間製品重量的7%或7.5 %或8%。 b.採用的反應溫度選擇為 65-C或70。C。 c.採用的反應時間選擇為5 0min或55min。 d.採用的攪拌 機為市售適合使用的，攪拌速度選擇為1200轉/min或1250轉/min或 1300轉/min。 e.液固混合物的液固比選擇為液:固==3:1或5:1或8:1 。 f.需要液固分離的是無機納米粉體材料之鹼類的氫氧化鋅、氫氧化鐵、氫氧 化銅、氫氧化矽等納米粉體材料製品。
8例該小例在液固混合物工藝過程中採用的液固自動分離方法中採用的詳 細的物理與化學方法是a.採用的表面改性劑,也即表面活性劑選擇為19碳 的脂肪酸銨或硬脂酸鉀，表面活性劑的用量選擇為需要改性的固體納米粉 體材料的中間製品重量的8.5 %或9%或9.5%。 b.採用的反應溫度選擇為 55T:或6(TC。 c.採用的反應時間選擇為59min。 d.採用的攪拌機為市售適 合使用的，攪拌速度選擇為1300轉/min或1350轉/min或1400轉/min。 e.液固混合物的液固比選擇為液:固==2.5:1。 f.需要液固分離的是無機納 米粉體材料之鹼類的氫氧化鎂、氫氧化鈷、氫氧化鉛、氫氧化鈣等等無機納 米粉體材料製品。
9例該小例在液固混合物工藝過程中採用的液固自動分離方法中採用的詳 細的物理與化學方法是a.採用的表面改性劑，也即表面活性劑選擇為20碳 的亞油酸鉀或硬脂酸銨，表面活性劑的用量選擇為需要改性的固體納米粉 體材料的中間製品重量的9.9%或10%。 b.採用的反應溫度選擇為50°C。 c.採用的反應時間選擇為60min。 d.採用的攪拌機為市售適合使用的，攪 拌速度選擇為1450轉/min或1500轉/min。 e.液固混合物的液固比選擇 為液:固==2:1。 f.需要液固分離的是無機納米粉體材料之鹼類的氫氧化鈦、 氫氧化鎳、氫氧化鋁等納米粉體材料製品。
實施例二.採用液固自動分離溼法生產納米粉體的方法 該例的採用液固自動分離溼法生產納米粉體的方法，是在溼法化學生產各 種無機納米粉體材料的中間製品之液固混合物工藝過程中,採用液固自動分離 的方法實現溼法生產納米粉體，所述的溼法生產納米粉體的方法,是採用溶液化 學的方法,在液相狀態下進行反應、合成，沉澱出納米粉體結晶，再將沉澱物過 濾、洗滌、乾燥、煅燒的方法。該例採用液固自動分離溼法生產納米粉體的方 法是採用理化方法對溼法生產納米粉體的液固混合物中的固體納米粉體進行 改性實現液固自動分離的方法。該例採用液固自動分離溼法生產納米粉體的方法是採用物理與化學方法對溼法生產納米粉體時的液固混合物中的固態納米 粉體實施表面改性實現液固自動分離的方法，該例採用液固自動分離溼法生產 納米粉體的方法中採用的物理與化學方法是將液固混合物中需要分離的固態 各種無機納米粉體材料，在帶有攪拌的容器中，在選擇的溫度下，在液固混合 物適宜的液固比範圍內，採用選擇的表面改性劑進行表面改性，使液體中的固 體納米顆粒改性疏水，從液固混合液中自動浮出液面實現液固分離的。其詳細 的物理與化學方法是在攪拌、加熱的容器中，在選擇的反應溫度下，在選擇 設定的反應時間中，按液固混合物選擇的液固比，採用選擇的表面活性劑進 行改性，使液體中的固體納米顆粒改性徹底疏水，其疏水性使固體納米顆粒從 混合液中自動浮離液體，在改性的同時實現液固分離，所述的改性包括改變其疏 水性、分散性等。所述採用的表面改性劑,也即表面活性劑選擇為8碳至20 碳的各種脂肪酸經氫氧化鈉、或氫氧化鉀、氨水皂化反應生成的各種脂肪 酸鹽，表面活性劑的用量選擇為需要改性的固體納米粉體材料的中間製品 重量的0.5 10%。所述的8碳至20碳的各種脂肪酸鹽表面活性劑是脂肪 酸鈉、脂肪酸鉀、脂肪酸銨，如亞油酸鈉、亞油酸鉀、硬脂酸鈉、硬脂酸鉀、 硬脂酸銨等。圖1示出液固混合物工藝過程中採用的液固自動分離方法的液固
分離工藝流程框圖，圖中l為沉澱完成後的液固混合物儲槽，2為改性劑儲槽,3 是帶加熱攪拌的改性釜，4為液、固分離槽，5為液固分離的粉體料倉。這些液 固分離的粉體可再進行過濾、洗滌、乾燥、煅燒等後步的工藝過程，製成溼法生 產的種種納米粉體。所述的需要液固分離的各種無機納米粉體材料包括有
溼法生產的納米氧化物、鹼和鹽三大類所述的氧化物類有氧化鋅、氧化 鎂、氧化鈦、氧化鐵、氧化鈷、氧化鎳、氧化銅、氧化鉛、氧化鋁、氧化矽、 氧化鈣等。所述的鹼類有氫氧化鋅、氫氧化鎂、氫氧化鈦、氫氧化鐵、氫 氧化鈷、氫氧化鎳、氫氧化銅、氫氧化鉛、氫氧化鋁、氫氧化矽、氫氧化鈣 等。所述的鹽類有:鋅鹽、鎂鹽、鈦鹽、鐵鹽、鈷鹽、鎳鹽、銅鹽、鉛鹽、
鋁鹽、矽鹽、l丐鹽及其複式鹽等。其中所述的鋅鹽、鎂鹽、鈦鹽、鐵鹽、 鈷鹽、鎳鹽、銅鹽、鉛鹽、鋁鹽、矽鹽、鈣鹽是上述各種金屬的硝酸鹽、 碳酸鹽、硫酸鹽、脂肪酸鹽等，如硝酸鋅、碳酸鎂、硫酸鈦、脂肪酸鐵、 硝酸鈷、碳酸鎳、硫酸銅、脂肪酸鉛、硝酸鋁、碳酸矽、硫酸鈣、脂肪酸 鋅等等。所述的複式鹽是上述各種單鹽金屬的鹼式碳酸鹽、鹼式硝酸鹽、 鹼式硫酸鹽、鹼式脂肪酸鹽，如鹼式碳酸鋅、鹼式硝酸銅、鹼式硫酸鈣、鹼式脂肪酸鋁、鹼式硝酸鎂、鹼式碳酸鈦、鹼式硫酸鈷、鹼式脂肪酸鎳、 鹼式硝酸鉛、鹼式碳酸矽、鹼式硫酸鐵、鹼式脂肪酸鋅等等，不必一一列 舉。
1例該小例在液固混合物工藝過程中採用的液固自動分離方法中採用的詳 細的物理與化學方法是a.採用的表面改性劑，也即表面活性劑選擇為20碳 的亞油酸鉀或硬脂酸銨，表面活性劑的用量選擇為需要改性的固體納米粉 體材料的中間製品重量的9.9%或10%。 b.採用的反應溫度選擇為50°C。 c.採用的反應時間選擇為60min。 d.採用的攪拌機為市售適合使用的，攪 拌速度選擇為1450轉/min或1500轉/min。 e.液固混合物的液固比選擇 為液:固==2:1。 f.需要液固分離的是無機納米粉體材料之鹼類的氫氧化鈦、 氫氧化鎳、氫氧化鋁等納米粉體材料製品。
2例該小例在液固混合物工藝過程中採用的液固自動分離方法中採用的詳 細的物理與化學方法是a.採用的表面改性劑,也即表面活性劑選擇為19碳 的脂肪酸銨或硬脂酸鉀，表面活性劑的用量選擇為需要改性的固體納米粉 體材料的中間製品重量的8.5 %或9%或9.5%。 b.採用的反應溫度選擇為 55'C或60。C。 c.採用的反應時間選擇為59min。 d.採用的攪拌機為市售適 合使用的，攪拌速度選擇為1300轉/min或1350轉/min或1400轉/min。
e. 液固混合物的液固比選擇為液:固==2.5:1。 f.需要液固分離的是無機納 米粉體材料之鹼類的氫氧化鎂、氫氧化鈷、氫氧化鉛、氫氧化鈣等等無機納 米粉體材料製品。
3例該小例在液固混合物工藝過程中採用的液固自動分離方法中採用的詳 細的物理與化學方法是a.採用的表面改性劑,也即表面活性劑選擇為18碳 的脂肪酸鉀或硬脂酸鈉，表面活性劑的用量選擇為需要改性的固體納米粉 體材料的中間製品重量的7%或7.5 %或8%。 b.採用的反應溫度選擇為 65。C或70。C。 c.採用的反應時間選擇為5 0min或55min。 d.採用的攪拌 機為市售適合使用的，攪拌速度選擇為1200轉/min或1250轉/min或 1300轉/min。 e.液固混合物的液固比選擇為液:固==3:1或5:1或8:1 。
f. 需要液固分離的是無機納米粉體材料之鹼類的氫氧化鋅、氫氧化鐵、氫氧 化銅、氫氧化矽等納米粉體材料製品。
4例該小例在液固混合物工藝過程中採用的液固自動分離方法中採用的詳 細的物理與化學方法是a.採用的表面改性劑,也即表面活性劑選擇為16碳或17碳的脂肪酸鈉或亞油酸鉀，表面活性劑的用量選擇為需要改性的固 體納米粉體材料的中間製品重量的5.5%或6%或6.5%。 b.採用的反應溫 度選擇為75。C或8(TC。 c.採用的反應時間選擇為40min或45min。 d.採 用的攪拌機為市售適合使用的，攪拌速度選擇為1050轉/min或1100轉/ min或1150轉/min。 e.液固混合物的液固比選擇為液:固==12:1或10:1 或15:1。 f.需要液固分離的是無機納米粉體材料之金屬氧化物類的氧化鈦、 氧化鎳、氧化鋁等納米粉體材料製品。
5例該小例在液固混合物工藝過程中採用的液固自動分離方法中採用的詳 細的物理與化學方法是a.採用的表面改性劑,也即表面活性劑選擇為14碳 或15碳的亞油酸鉀或硬脂酸銨，表面活性劑的用量選擇為需要改性的固體 納米粉體材料的中間製品重量的4.5%或5%。b.採用的反應溫度選擇為75 。C或80。C。 c.採用的反應時間選擇為30min或35min。 d.採用的攪拌機 為市售適合使用的，攪拌速度選擇為900轉/ min或950轉/ min或1000轉 /min。 e.液固混合物的液固比選擇為液:固==20:1或18:1或23:1 。 f.需 要液固分離的是無機納米粉體材料之金屬氧化物的氧化鎂、氧化鈷、氧化鉛、 氧化鈣及氧化鐵、氧化鋅等納米粉體材料製品。
6例該小例在液固混合物工藝過程中採用的液固自動分離方法中採用的詳 細的物理與化學方法是a.採用的表面改性劑，也即表面活性劑選擇為12碳 或13碳的亞油酸鈉或硬脂酸鉀，表面活性劑的用量選擇為需要改性的固體 納米粉體材料的中間製品重量的3.5%或4%。b.採用的反應溫度選擇為85 。C或88。C。 c.採用的反應時間選擇為20min或25min。 d.採用的攪拌機 為市售適合使用的，攪拌速度選擇為750轉/ min或800轉/ min或850轉 /min。 e.液固混合的液固比選擇為液:固==25:1或28:1或30:1 。 f.需要 液固分離的是無機納米粉體材料之金屬氧化物類的氧化鋅、氧化鐵、氧化銅、 氧化矽、氧化鉛等納米粉體材製品。
7例該小例在液固混合物工藝過程中採用的液固自動分離方法中採用的詳 細的物理與化學方法是a.採用的表面改性劑，也即表面活性劑選擇為10碳
或11碳的脂肪酸銨或硬脂酸鈉，表面活性劑的用量選擇為需要改性的固
體納米粉體材料的中間製品重量的2.5%或3%。 b.採用的反應溫度選擇為 9(TC或95。C。 c.採用的反應時間選擇為10min或15min。 d.採用的攪拌機 為市售適合使用的，攪拌速度選擇為600轉/ min或650轉/ min或700轉/min。 e.液固混合物的液固比選擇為液:固=32:1或34:1或35:1。 f.需 要液固分離的是無機納米粉體材料之鹽類的鈦、鎳、鋁它們的硝酸鹽、碳酸 鹽、硫酸鹽、脂肪酸鹽等，及鈦、鎳、鋁它們的複式鹽--鹼式碳酸鹽、鹼式 硝酸鹽、鹼式硫酸鹽、鹼式脂肪酸鹽，如鹼式碳酸鈦、鹼式硝酸鎳、鹼 式硫酸鋁、鹼式脂肪酸鈦等等的納米粉體材料製品。
8例該小例在液固混合物工藝過程中採用的液固自動分離方法中採用的詳 細的物理與化學方法是a.採用的表面改性劑，也即表面活性劑選擇為9碳的 脂肪酸鉀或亞油酸鈉，表面活性劑的用量選擇為需要改性的固體納米粉體 材料的中間製品重量的1%或1.5%或2%。b.採用的反應溫度選擇為97°C。 c,採用的反應時間選擇為6min。d,採用的攪拌機為市售適合使用的，攪拌 速度選擇為450轉/ min或500轉/ min或550轉/ min。 e.液固混合物的液 固比選擇為液:固==36:1或38:1或39:1。 f.需要液固分離的是無機納米 粉體材料之鹽類的鎂、鈷、鉛、鈣它們的硝酸鹽、碳酸鹽、硫酸鹽、脂肪酸 鹽等，及鎂、鈷、鉛、鈣它們的複式鹽--鹼式碳酸鹽、鹼式硝酸鹽、鹼式硫 酸鹽、鹼式脂肪酸鹽，如鹼式碳酸鎂、鹼式硝酸鈷、鹼式硫酸鉛、鹼式脂 肪酸鈣等等的納米粉體材料製品。
9例該小例在液固混合物工藝過程中採用的液固自動分離方法中採用的詳 細的物理與化學方法是a.採用的表面改性劑,也即表面活性劑選擇為8碳的 脂肪酸鈉或亞油酸鉀，表面活性劑的用量選擇為需要改性的固體納米粉體 材料的中間製品重量的0.5%或0.55%。 b.採用的反應溫度選擇為9『C。 c.採用的反應時間選擇為5min。 d.採用的攪拌機為市售適合使用的，攪 拌速度選擇為400轉/ min或410轉/ min。 e,液固混合物的液固比選擇為 液:固==40:1。 f.需要液固分離的是無機納米粉體材料之鹽類的鋅、鐵、銅、 矽它們的硝酸鹽、碳酸鹽、硫酸鹽、脂肪酸鹽等，及鋅、鐵、銅、矽它們的 複式鹽--鹼式碳酸鹽、鹼式硝酸鹽、鹼式硫酸鹽、鹼式脂肪酸鹽，如鹼 式碳酸鋅、鹼式硝酸鐵、鹼式硫酸銅、鹼式脂肪酸矽等等的無機納米粉體 材料製品。
1權利要求
1. 一種溼法生產納米粉體中的液固自動分離方法，是在溼法化學生產各種無機納米粉體材料之液固混合物工藝過程中採用的液固自動分離方法，特徵在於所述的該溼法生產納米粉體中的液固自動分離方法是通過改性實現液固分離的方法，該方法是採用理化方法對溼法生產納米粉體時的液固混合物中的固態納米粉體進行改性實現液固自動分離的方法。
2. 根據權利要求1所述的溼法生產納米粉體中的液固自動分離方法，特徵在 於所述的該溼法生產納米粉體中的液固自動分離方法是採用理化方法對溼法 生產納米粉體時的液固混合物中的固態納米粉體實施表面改性實現液固自動分 離的方法。
3. 根據權利要求2所述的溼法生產納米粉體中的液固自動分離方法，特徵在 於所述的該溼法生產納米粉體中的液固自動分離方法是將液固混合物中需要 分離的固態的各種無機納米粉體材料，在帶有攪拌的容器中，在選擇的溫度下， 在液固混合物適宜的液固比範圍內，採用選擇的表面改性劑進行表面改性，使 液體中的固體納米顆粒改性疏水，從液固混合液中自動浮出液面實現液固分離 的。
4. 根據權利要求2所述的溼法生產納米粉體中的液固自動分離方法，特徵在 於所述的該溼法生產納米粉體中的液固自動分離方法是在攪拌、加熱的容器 中，在選擇的反應溫度下，在選擇設定的反應時間裡，按液固混合物選擇的液 固比，採用選擇的表面活性劑進行改性，使液體中的固體納米顆粒改性徹底疏 水，其疏水性使固體納米顆粒從混合液中自動浮離液體，實現液固分離並改性。
5. 根據權利要求2所述的溼法生產納米粉體中的液固自動分離方法，特徵在 於所述的需要液固分離的各種無機納米粉體材料包括有溼法生產的納米 氧化物、鹼和鹽三大類所述的氧化物類有氧化鋅、氧化鎂、氧化鈦、氧化 鐵、氧化鈷、氧化,臬、氧化銅、氧化鉛、氧化鋁、氧化矽、氧化鈣；所述的 鹼類有氫氧化鋅、氫氧化鎂、氫氧化鈦、氫氧化鐵、氫氧化鈷、氫氧化f臬、 氫氧化銅、氫氧化鉛、氫氧化鋁、氫氧化矽、氫氧化轉；所述的鹽類有:鋅鹽、鎂鹽、鈦鹽、鐵鹽、鈷鹽、鎳鹽、銅鹽、鉛鹽、鋁鹽、矽鹽、鈣鹽及其復 式鹽，其中所述的複式鹽是上述各種單鹽金屬的鹼式碳酸鹽、鹼式硝酸鹽、鹼式硫酸鹽、鹼式脂肪酸鹽。
6. 根據權利要求3、或4所述的溼法生產納米粉體中的液固自動分離方法， 特徵在於所述採用的表面改性劑，也即表面活性劑選擇為8碳至20碳的各 種脂肪酸經氫氧化鈉、或氫氧化鉀、氨水皂化反應生成的各種脂肪酸鹽， 表面活性劑的用量選擇為需要改性的固體納米粉體材料製品重量的0.5 10%。
7. 根據權利要求3、或4、或5所述的溼法生產納米粉體中的液固自動分離 方法，特徵在於-a. 所述的反應溫度選擇為50 98°C;b. 所述的反應時間選擇為5 60min;c. 所述的攪拌選擇為400—1500轉/ min;d. 所述的液固混合物的液固比選擇為液:固==2 40:1 。
8. —種採用液固自動分離溼法生產納米粉體的方法，是在溼法化學生產各 種無機納米粉體材料的中間製品之液固混合物工藝過程中，採用液固自動分離 的方法實現溼法生產納米粉體，特徵在於所述的該採用液固自動分離溼法生 產納米粉體的方法是採用理化方法對溼法生產納米粉體的液固混合物中的固體 納米粉體進行改性實現液固自動分離的方法。
9.根據權利要求8所述的採用液固自動分離溼法生產納米粉體的方法，特徵 在於所述的該採用液固自動分離溼法生產納米粉體的方法是採用理化方法對 溼法生產納米粉體時的液固混合物中的固態納米粉體實施表面改性實現液固自 動分離的方法。
10. 根據權利要求9所述的採用液固自動分離溼法生產納米粉體的方法，特徵在於所述的該採用液固自動分離溼法生產納米粉體的方法是將液固混合物中需要分離的固態各種無機納米粉體材料，在帶有攪拌的容器中，在選擇的溫度 下，在液固混合物適宜的液固比範圍內，採用選擇的表面改性劑進行表面改 性，使液體中的固體納米顆粒改性疏水，從液固混合液中自動浮出液面實現液 固分離的。
11. 根據權利要求9所述的採用液固自動分離溼法生產納米粉體的方法，特徵在於所述的該採用液固自動分離溼法生產納米粉體的方法是在攪拌、加熱的容器中，在選擇的反應溫度下，在選擇設定的反應時間中，按液固混合物選擇 的液固比，採用選擇的表面活性劑進行改性，使液體中的固體納米顆粒改性徹底疏水，其疏水性使固體納米顆粒從混合液中自動浮離液體，實現液固分離並 改性。
12.根據權利要求9所述的採用液固自動分離溼法生產納米粉體的方法，特徵在於所述的需要液固分離的各種無機納米粉體材料包括有溼法生產 的納米氧化物、鹼和鹽三大類所述的氧化物類有氧化鋅、氧化鎂、氧化鈦、 氧化鐵、氧化鈷、氧化鎳、氧化銅、氧化鉛、氧化鋁、氧化矽、氧化鈣；所 述的鹼類有氫氧化鋅、氫氧化鎂、氫氧化鈦、氫氧化鐵、氫氧化鈷、氫氧化 鎳、氫氧化銅、氫氧化鉛、氫氧化鋁、氫氧化矽、氫氧化銬；所述的鹽類有: 鋅鹽、鎂鹽、鈦鹽、鐵鹽、鈷鹽、鎳鹽、銅鹽、鉛鹽、鋁鹽、矽鹽、鈣鹽 及其複式鹽，其中所述的複式鹽是上述各種單鹽金屬的鹼式碳酸鹽、鹼式 硝酸鹽、鹼式硫酸鹽、鹼式脂肪酸鹽。
13. 根據權利要求10、或11所述的釆用液固自動分離溼法生產納米粉體的方 法，特徵在於所述採用的表面改性劑，也即表面活性劑選擇為8碳至20碳的各種脂肪酸經氫氧化鈉、或氫氧化鉀、氨水皂化反應生成的各種脂肪酸 鹽，表面活性劑的用量選擇為需要改性的固體納米粉體材料的中間製品重量的0.5 10%。 ，
14. 根據權利要求10、或11、或12所述的採用液固自動分離的溼法生產納米粉體的方法，特徵在於a. 所述的反應溫度選擇為50 98°C;b. 所述的反應時間選擇為5 60min;c. 所述的攪拌選擇為400-1500轉/ min;d. 所述的液固混合物的液固比選擇為液:固==2 40:1。
全文摘要
採用液固自動分離溼法生產納米粉體的方法屬納米材料生產技術領域，該液固自動分離方法是在溼法化學生產各種無機納米粉體材料之液固混合物過程中採用理化方法對液固混合物中的固態納米粉體進行表面改性實現液固自動分離的方法，該方法是在攪拌、加熱的容器中，在選擇的反應溫度下，在選擇的反應時間中，在液固混合物適宜的液固比範圍內，選擇的表面活性劑進行改性，使液體中的固體納米顆粒改性徹底疏水從混合液中自動浮離液體，實現液固分離並改性，該方法是溼法生產納米粉體的技術改進，革除了舊傳統工藝中的過濾、乾燥等工序及所用的設備和操作環節，降低了能耗、生產成本，節省了人力、物力和財力，使溼法生產工藝簡單、流程減少、生產周期縮短、產品質量提高，是溼法生產納米粉體創新性成果，值得採用和推廣。
文檔編號C01B13/14GK101531345SQ20091007393
公開日2009年9月16日 申請日期2009年3月14日 優先權日2009年3月14日
發明者常成明, 強 張, 彭會業, 楊克勤, 狄重陽, 蔣素萍, 駱天榮 申請人:駱天榮