一種簡便的有機半導體真空提純裝置製造方法
2023-06-28 04:20:41 2
一種簡便的有機半導體真空提純裝置製造方法
【專利摘要】本實用新型專利公開了一種有機半導體真空提純裝置，其特徵是在密封石英玻璃管兩頭法蘭上安裝兩對視的觀察窗裝置，解決了在加熱爐上開視窗造成散熱不均勻問題，克服了現有技術在加熱爐體上一側或者兩側開設觀察窗口的麻煩，杜絕因加熱裝置開設視窗對整個升華操作中帶來的不良影響，簡化了管式加熱爐結構，提高了升華效率。
【專利說明】一種簡便的有機半導體真空提純裝置
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及有機半導體材料提純【技術領域】，具體涉及一種真空升華提純裝置。
【背景技術】
[0002]在有機半導體材料的升華提純過程中，根據材料熔點和升華溫度與其他雜質的熔點和升華溫度的差異來對有機半導體材料進行純化，從而達到提純的目的，所以材料升華溫度的穩定性和均勻性直接影響有機半導體的提純質量。在有機半導體材料的升華過程中，由於設備以及材料本身的純度影響，並不能得知升華時的精確溫度，因此傳統的方法是通過在加熱裝置一側或者兩側開設一個長條形可視窗口並安裝透明玻璃達到保溫和觀察，通過視窗隨時了解升華情況，從而調節升華溫度。但是開設玻璃視窗對升華溫度的穩定性和均勻性都有一定影響，從而使有機半導體材料在升華過程中由於溫度的影響從而造成材料在升華過程中沉積後分布和純度均受到一定影響，最終造成材料收集時純度的不確定性從而使有機半導體材料升華質量下降，也提高了材料的生產成本。此外,在高溫情況下通過置於高溫區的玻璃視窗觀察升華情況時也存在燙傷等安全隱患。
【發明內容】
[0003]針對目前有機半導體材料升華裝置中視窗存在的問題，本實用新型提供了一種使用安全方便，並在一定程度上提高整個有機半導體材料的升華質量的提純裝置的視窗結構。
[0004]一般地本實用新型公開了一種有半導體升華提純裝置，包括一多溫區管式加熱爐；一石英玻璃管升華系統；一高真空系統；一控制系統；所述的石英玻璃管升華系統包括一石英玻璃管、一盛料舟和兩端連接法蘭；所述石英玻璃管的兩端連接法蘭包括一對視的高真空視鏡，大小為石英玻璃管內徑的10%?100%，高真空視鏡是方形、矩形、半圓形或圓形中的一種，能有效觀察石英玻璃管升華系統物料升華情況。一對視的高真空視鏡使得觀察者從任何一端都能在室內照明條件下看到另一端，一覽無餘的了解有機半導體升華情況。
[0005]在不偏離本實用新型的範圍內，所述的的多溫區加熱爐可以是電阻爐或是電感應爐等，便於管道加熱，加熱爐可為圓筒式管式加熱爐。所述的多溫區管式加熱爐含有3至7個可控溫區的開啟式或非開啟管式加熱爐。多溫區管式加熱爐不含有任何觀察窗或觀察孔，增加了管式加熱爐的溫度均勻性，減少了散熱能耗。更為適合本實用新型內容是兩個多溫區半圓開啟加熱爐，便於開啟。兩個半圓加熱爐體可採用上下開啟或是左右開啟。開啟時可使用導軌手搖或是電動開啟。為操作方便，兩個半圓加熱爐的一邊可用軸栓連接，而另一邊可由板扣使兩個半圓加熱爐合扣成一個完整的圓筒加熱爐。當升華結束後，開啟式爐體可以打開，便於快速散熱，有利於收集提純後材料進行下一爐提純。所述的真空提純裝置含有一冷卻排風系統，如提純機上方的抽風機，或是加熱爐下方的鼓風機。[0006]所述的高真空系統為一機械泵，或一機械泵和一擴散泵的組合真空系統通過一帶閥門的連接管與固定式升華管道，如連有法蘭接口的石英玻璃管相接。為了避免升華管路中易揮發成分損害真空系統，真空泵的前沿管路上可安裝冷肼。通過灌入乾冰一乙醇溶液或是液氮於冷肼中，可阻止易揮發物進入真空系統。類似，在真空系統與升華管道間還可安裝一個過濾器，通過置於活性炭或分子篩，可阻止潮氣或微粉進入真空系統。冷肼及過濾器在現有的商品中一般技術員都易獲得。
[0007]所述的石英玻璃管升華系統包括一石英玻璃管、一盛料舟和兩端連接法蘭；所述的連接法蘭包括一高真空視鏡，大小為石英玻璃管內徑的10%?100%，從而保證有效觀察石英玻璃管升華系統物料升華情況。玻璃管升華系統一般被固定在升華管系統立架；至少一邊與真空系統相連接和至少一個系統開關閥門組成。
[0008]在不偏離本實用新型的範圍內，為了協同控制加熱及真空系統的自鎖保護，以及記錄與數據貯存等需要，所述的升華提純裝置中含有一控制系統，如以一邏輯控制器(PLC)或是一電腦控制，可有效地完成這一任務。無論是可編程序邏輯控制器PLC或是電腦控制，附加一顯示屛能帶來直觀控制效果。
[0009]在不偏離本實用新型的範圍內，有時為了校對或檢測升華管內，管外的溫度偏離，在所述的固定式升華管系統，通過密封用金屬法蘭安裝一前後可移動測溫熱電偶，實施升華管內各區溫度的實測。類似地，也可在所述的固定式升華管系統的密封金屬法蘭上安裝一載氣導管，便於控制有機材料升華的速率。導入的載體一般為惰性氣體，如氮氣、氬氣、氦氣中的一種或其中2?3種的混合氣體。
[0010]在不偏離本實用新型的範圍內，所述的真空提純裝置為一套真空系統服務於兩個或多個石英玻璃管升華系統，便於一機兩用，提高昂貴的真空設備利用率，節省設備成本。
[0011]本實用新型的有益效果是解決了在加熱爐上開視窗造成散熱不均勻問題，克服了現有技術在加熱爐體上一側或者兩側開設觀察窗口的麻煩，杜絕因加熱裝置開設視窗對整個升華操作中帶來的不良影響，簡化了管式加熱爐結構，提高了升華效率。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0012]圖1是一有機半導體真空提純裝置示意圖。
[0013]圖2是一有機半導體真空提純裝置剖面圖。
【具體實施方式】
[0014]通過附圖中所示的本實用新型的優選實施例的更具體說明，本實用新型的上述及其它目的，特徵和優勢將更加清晰。在所有附圖中相同的附圖標記指示相同的部分，各部分並未刻意按比例繪製附圖，重點在於示出本實用新型的主旨。
[0015]圖1是一有機半導體真空提純裝置示意圖。機械泵100為粗真空泵，與分子擴散泵200高真空泵相串聯，其間有閥門110控制串接。真空泵工作及自鎖由電腦800控制並顯示。高真空泵經由口徑為120釐米不鏽鋼管連接經過冷阱300後與玻璃管升華統500通過不鏽鋼法蘭600連接。兩頭的不鏽鋼法蘭600的端面分別鑲嵌著透明玻璃觀察窗700。兩端對視著的玻璃觀察窗依照自然光或任何光源，一頭能看到另一頭，從而使得升華玻璃管中間的有機半導體(粗品及升華集結品)一覽無餘。
[0016]兩半圓開啟式加熱爐400屬於電阻電熱，由電熱絲，陶瓷爐體、保溫殼體和控溫元件組成，並由搭扣410固定。電熱爐體安置於帶輪子910的桌臺900。材質皆為金屬組成，如鐵，不鏽鋼，鋁合金等。控制電腦800可安放於桌臺900，便於操作。
[0017]在真空狀態下(減壓條件下)使有機半導體固體受熱後直接變成氣態，再在管式加熱爐內一溫度梯度石英玻璃管內凝結成固態。由於待提純的材料與雜質具有不同的升華溫度和冷凝溫度，而達到純化目的。
[0018]本實用新型所述的裝置的工作特徵是:在有機發光材料升華過程中，加熱裝置加溫時，可以隨時通過兩邊的視鏡方便、安全的觀察到真空室內的加熱情況，從而調節升華溫度。本實用新型通過在加熱裝置真空室兩邊視鏡對整個升華過程進行觀察，與傳統方法相比提高了升華時溫度的穩定和均勻性，提高了發光材料的升華質量，也杜絕了在加熱爐體上開設長條形玻璃視窗帶來的安全隱患。
[0019]以上所示，僅是本實用新型的較佳實施例而已，並非對本實用新型做任何形式上的限制。任何熟悉本領域的技術人員，在不脫離本實用新型技術方案範圍情況下，都可利用上述揭示的技術內容對本實用新型技術方案作出許多可能的變動或修飾，或修改為等同變化的等效實施例。因此，凡是未脫離本實用新型技術方案的內容，依據本實用新型的技術實質對以上實施例做的任何簡單修飾、等同變化及修飾，均仍屬於本實用新型技術方案的保護範圍內。
【權利要求】
1.一種有機半導體真空提純裝置，其特徵是所述的提純裝置包括一多溫區管式加熱爐；一石英玻璃管升華系統；一高真空系統；一控制系統；所述的石英玻璃管升華系統包括一石英玻璃管、一盛料舟和兩端連接法蘭；所述的兩端連接法蘭包括一高真空視鏡，大小為石英玻璃管內徑的10%?100%。
2.根據權利要求1所述的有機半導體真空提純裝置，其特徵是所述的多溫區管式加熱爐含有3至7個可控溫區的開啟式管式加熱爐。
3.根據權利要求1所述的有機半導體真空提純裝置，其特徵是所述的多溫區管式加熱爐含有3至7個可控溫區的非開啟式管式加熱爐。
4.根據權利要求1或2所述的有機半導體真空提純裝置，其特徵是所述的多溫區管式加熱爐不含有任何觀察窗或觀察孔。
5.根據權利要求1所述的有機半導體真空提純裝置，其特徵是所述的石英玻璃管升華系統在玻璃管兩端包括一對視的真空視鏡玻璃觀察窗，高真空視鏡是方形、矩形、半圓形或圓形中的一種。
6.根據權利要求1所述的有機半導體真空提純裝置，其特徵是所述的高真空系統含有一個低真空泵；一個高真空泵；低真空泵與高真空泵以串聯形式連接到石英升華系統。
7.根據權利要求1所述的有機半導體真空提純裝置，其特徵是所述的控制系統可以是一電腦或是一可編程序邏輯控制器(PLC)控制。
8.根據權利要求1所述的有機半導體真空提純裝置，其特徵是所述的真空提純裝置添加一載氣導管用於控制有機材料的升華速率，載氣為氮氣，気氣、氦氣其中一種。
9.根據權利要求1所述的有機半導體真空提純裝置，其特徵是所述的真空提純裝置含有一冷卻排風系統。
10.根據權利要求1所述的有機半導體真空提純裝置，其特徵是所述的真空提純裝置把多溫區管式加熱爐、石英玻璃管升華系統、高真空系統和控制系統同時置放在一推車上。
【文檔編號】B01D7/00GK203724804SQ201420070394
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年2月19日 優先權日:2014年2月19日
【發明者】李曉常, 劉水兵, 劉建祥 申請人:江西冠能光電材料有限公司