一種高速離心霧化結合連續醇沉的醇沉裝置的製作方法

2023-06-27 19:22:51 2

本實用新型屬於中藥分離純化技術與設備領域，特別涉及一種高速離心霧化結合連續醇沉的醇沉。

背景技術：

水提醇沉工藝已在中藥製劑中廣泛使用，又因乙醇價格比較便宜，無毒性，操作簡便，醇沉工藝是目前工業化生產最常用的除雜方法。醇沉的基本原理如中國專利文獻CN103070919A所述，是利用中藥的部分有效成分既溶於醇又溶於水的性質，採用一定濃度的醇沉澱部分不溶於乙醇的所謂無效組分如多糖、蛋白等，達到精製成品，提高製劑成品質量的目的。

目前使用的多數醇沉設備，如中國專利文獻CN205340243U、CN205340241U、CN205323297U所述，由帶有夾套的筒體、橢圓封頭、錐形底的圓筒體及旋轉出液管構成。醇沉後雜質沉澱於錐形底的圓筒體底部，清液通過旋轉出液管被吸出，沉澱由罐底出口排出。

目前，生產上普遍採用的醇沉工藝是首先將中藥水提取液浸膏加入到醇沉設備中，邊攪拌邊加乙醇，然後靜置一段時間後放出醇液進行離心或過濾除去沉澱，清理容器再進行下一批醇沉。

在研究中我們發現，傳統的醇沉設備和醇沉工藝在完成去粗存精的同時，對中藥各類有效成分的提取收率存在著不良影響，其主要原因在於在醇沉時水相和醇相在混合時由於不溶於乙醇的無效組分在兩相溶解度差異較大，使醇不溶成分在水相快速沉澱並並粘結成團，吸附並包裹了部分有效成分；且傳統醇沉設備和醇沉操作方式不能夠使整個醇沉過程連續進行，影響生產效率，增加了中藥批次間的不穩定性，因此提供一種能夠提高醇沉工藝對中藥有效成分的提取收率，並能夠連續化操作的醇沉裝置及方法是現有技術中亟待解決的問題。

技術實現要素：

為解決前述技術問題，本實用新型採用的技術方案：

提供一種高速離心霧化結合連續醇沉的醇沉裝置，其特徵是所述醇沉裝置包括水提浸膏輸送泵、乙醇輸送泵、離心轉盤、霧化室、霧化液輸送泵、攪拌釜，液位限位器及傳感器，所述離心轉盤能夠同時對兩路液體物料分別進行離心霧化，所述水提浸膏輸送泵和乙醇輸送泵的出口分別與離心轉盤的不同進料口相連接，所述的霧化室底部通過管道與霧化液輸送泵入口相連接，霧化液輸送泵出口通過管道與攪拌釜的進料口相連接，所述液位限位器安裝在霧化室側壁，所述傳感器與液位限位器相連接。

本實用新型還提供了一種高速離心霧化結合連續醇沉的醇沉方法，其特徵是所述方法包括以下步驟：

1)進料：將比重為1.10～1.20的中藥水提取液浸膏和乙醇按照1:1～1:5的體積流量比，各自經過泵壓在1.25～2.5Mpa的輸送泵分別輸送至離心轉盤；

2)離心霧化：中藥水提取液浸膏和乙醇在離心轉盤高速旋轉作用下分別在霧化室中霧化，並在霧化過程中接觸，兩相在臨界點發生醇沉後共同流至霧化室底部形成霧化液，所述離心轉盤的轉速為5000-15000r/min；

3)連續醇沉：當霧化室內液位上升至設定的液位高限位時，開啟霧化室底部的閥門及與其相連接的霧化液輸送泵，將霧化室底部的霧化液輸送至攪拌釜；當霧化室內液位下降至設定的液位低限位時，關閉霧化室底部的閥門及與其相連接的霧化液輸送泵；

4)後處理：攪拌釜在轉速為60～80r/min條件下，攪拌30～90min後，靜置，待過濾。

所述的醇沉方法，其特徵是應用所述的醇沉裝置，以液位限位器感應設定的液位高限位和低限位，並通過傳感器接受的液位限位器的液位信號控制霧化室底部閥門和霧化液輸送泵；以水提浸膏輸送泵和乙醇輸送泵分別輸送中藥水提取液浸膏和乙醇。

所述乙醇的體積百分比濃度為95％，優選採用藥用乙醇。

本實用新型的有益效果：與傳統的醇沉設備和醇沉操作方式相比較，本實用新型提供的一種高速離心霧化結合連續醇沉的醇沉裝置及方法具有以下優點，

1)操作簡便、生產效率高、批次間質量穩定；以本實用新型具體實施方式中的裝置及方法為例，當採用同樣規格的攪拌釜時，生產效率由傳統醇沉方法的72h處理6000Kg中藥水提取液浸膏提高至24h即可處理6000Kg中藥水提取液浸膏

2)本實用新型的醇沉方法，採用將水相和醇相分別高速離心霧化並使其在霧化時接觸的醇沉方式，使沉澱反應發生在兩相接觸的臨界點，消除了傳統醇沉方式及兩相逆流接觸時乙醇濃度局部過高造成的醇不溶成分析出過快，導致其吸附和包裹有效成分的難題，降低有效成分的損失，提高了產品回收率，同樣以本實用新型具體實施方式中的裝置及方法為例，可以使丹參水提取液浸膏中的水溶性丹參酚酸的回收率由原來的85％提高至96％。

3)本實用新型的醇沉裝置，利用離心轉盤可以多路進料並同時分別霧化的特點，使水相和醇相可以利用同一個離心轉盤同時完成霧化，即簡化了設備結構，又有利於兩相霧滴的充分接觸。

附圖說明

圖1是本實用新型提供的一種高速離心霧化結合連續醇沉的醇沉裝置的整體結構示意圖；

圖中：

1.水提浸膏輸送泵、2.醫藥用乙醇輸送泵、3.離心轉盤、4.霧化室、5.霧化液輸送泵、6.攪拌釜，7.傳感器、8.液位限位器。

具體實施方式

下面結合附圖說明和實施例對本實用新型做進一步描述。

參照圖1，本實用新型提供一種高速離心霧化結合連續醇沉的醇沉裝置，包括水提浸膏輸送泵1、乙醇輸送泵2、離心轉盤3、霧化室4、霧化液輸送泵5、攪拌釜6，液位限位器8及傳感器7，所述離心轉盤能夠同時對兩路液體物料分別進行離心霧化，所述水提浸膏輸送泵和乙醇輸送泵的出口分別與離心轉盤的不同進料口相連接，所述的霧化室底部通過管道與霧化液輸送泵入口相連接，霧化液輸送泵出口通過管道與攪拌釜的進料口相連接，所述液位限位器安 裝在霧化室側壁，所述傳感器與液位限位器相連接。

本實用新型提供的一種高速離心霧化結合連續醇沉的醇沉方法，採用本實用新型提供的醇沉裝置，其具體步驟包括

1)進料：將比重為D的中藥水提取液浸膏和乙醇分別經過水提浸膏輸送泵和乙醇輸送泵後輸送至離心轉盤，所述水提浸膏輸送泵和乙醇輸送泵的輸送泵壓均為P Mpa，中藥水提取液浸膏和乙醇的體積比為1：V；

2)離心霧化：中藥水提取液浸膏(簡稱水相)和乙醇(簡稱醇相)在離心轉盤高速旋轉作用下分別在霧化室中霧化，並在霧化過程中接觸，兩相在臨界點發生醇沉後共同流至霧化室底部形成霧化液，離心轉盤的轉速為R1r/min；

3)連續醇沉：當霧化室內液位上升至設定的液位高限位時，開啟霧化室底部的閥門及與其相連接的霧化液輸送泵，將霧化室底部的霧化液輸送至攪拌釜；當霧化室內液位下降至設定的液位低限位時，關閉霧化室底部的閥門及與其相連接的霧化液輸送泵；

4)後處理：攪拌釜在轉速為R2r/min條件下，攪拌Tmin後，靜置，待過濾。

裝置實施例

霧化室規格：

直筒體錐體夾角60°。內膽材質為304不鏽鋼，厚2.5mm。

離心轉盤規格：

型號為RW500，最大處理量500kg/h，轉速5000-15000r/min，功率12kw，材質為304不鏽鋼。

攪拌釜規格：

帶攪拌器，攪拌功率12kw，內膽材質為304不鏽鋼，容積15m3。

方法實施例1～3：

以裝置實施例中的醇沉裝置，並以500L丹參水提取液浸膏和體積百分比含量95％的藥用乙醇按照所述醇沉方法進行處理，具體工藝參數及水溶性丹參酚酸回收率如下表：

儘管本實用新型的實施方案已公開如上，但其並不僅僅限於說明書和實施方式中所列運 用，它完全可以被適用於各種適合本實用新型的領域，對於熟悉本領域的人員而言，可容易地實現另外的修改，因此在不背離權利要求及等同範圍所限定的一般概念下，本實用新型並不限於特定的細節和這裡示出與描述的圖例。