一種漢桃葉總黃酮浸膏的製備及質量控制方法
2023-06-27 11:09:01 2
專利名稱：一種漢桃葉總黃酮浸膏的製備及質量控制方法
技術領域：
本發明涉及一種漢桃葉總黃酮浸膏的製備方法及產品質量控制方法。
背景技術：
漢桃葉為五加科鵝掌柴屬植物廣西鵝掌柴(Schefflera kwangsiensis Merr. ExL)的嫩莖和葉。廣泛分布於廣西、廣東、福建等長江以南地區，漢桃葉主要化學成分和有效成分為總黃酮，主要含有槲皮素、蘆丁等。用這種總黃酮浸膏製成的片劑、膠囊劑、滴丸、顆粒機等口服製劑起效快、作用持久。漢桃葉片國家藥典標準(2010版一部)記載了該總黃酮浸膏的製備和含量測定方法，但該製備方法工藝參數、工藝條件和工藝技術不合理，提取收率低，其含量測定方法採用紫外-可見分光光度法測定總黃酮的含量，操作繁瑣、穩定性差、誤差大。因此，漢桃葉片現行製備及含量控制方法不能很好地適應工業生產需求，產品質量難以得到有效控制。
發明內容
為解決上述現有技術的不足，本發明提供了一種漢桃葉總黃酮浸膏的製備及產品質量控制方法，以實現製備時間短，提取收率高；而且採用高效液相色譜法簡便、快速、準確地測定總黃酮的含量。本發明以如下技術方案解決上述技術問題本發明漢桃葉總黃酮浸膏的製備方法，它的操作方法如下取漢桃葉藥材加8 10倍重量的體積濃度為60°/Γ80%的乙醇浸泡O. 5小時，回流提取2 3次，每次廣3小時，過濾，合併濾液，在75 85°C下減壓濃縮至60°C時相對密度為I. I (Tl. 30的浸膏，即得。本發明漢桃葉總黃酮浸膏的質量控制方法，它的操作方法如下色譜條件與系統適應性用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以甲醇O. 4%磷酸按體積比=35:65混合配製的溶液為流動相；檢測波長為365nm。對照品溶液的製備取無水蘆丁對照品適量，精密秤定，加甲醇製成Iml含無水蘆丁 O. Img的溶液，作為對照品溶液； 供試品溶液的製備取漢桃葉總黃酮浸膏50mg，精密秤定，置25ml量瓶中，加甲醇適量，超聲處理(功率250W，頻率33KHz)，用甲醇稀釋至25ml刻度，搖勻，濾過，取該濾液，作為供試品溶液。測定法分別精密吸取對照品與供試品溶液各20μ 1，注入高效液相色譜儀，照高效液相色譜法(中國藥典2010版一部附錄VI D)測定，即得。本發明浸膏的製備方法，具有如下優點製備時間短，縮短了生產周期；提取收率高，降低了生產成本；乙醇可回收再利用，減少了能源浪費。採用本發明方法製成的總黃酮苷浸膏可以製成片劑、膠囊劑、滴丸劑、顆粒機等口服製劑。本發明採用高效液相色譜法對漢桃葉總黃酮浸膏的質量進行控制，方法簡便快捷、準確穩定，能適應工業生產的需要，可有效地控制漢桃葉總黃酮浸膏及其製劑的質量。
具體實施例方式實施例I (漢桃葉總黃酮浸膏的製備)取漢桃葉藥材加8倍重量的體積濃度為60%乙醇浸泡O. 5小時，回流提取2次，每次2小時，過濾，合併濾液，減壓濃縮(溫度為85°C)至相對密度為I. 10 (60°C)的浸膏，即得。實施例2 (漢桃葉總黃酮浸膏的製備) 取漢桃葉藥材加9倍重量的體積濃度為70%乙醇浸泡O. 5小時，回流提取2次，第一次2. 5小時，第二次I. 5小時，過濾，合併濾液，減壓濃縮(溫度為75°C)至相對密度為I. 10 (60。。)的浸膏，即得。實施例3 (漢桃葉總黃酮浸膏的製備)取漢桃葉藥材加9倍重量的體積濃度為60%乙醇浸泡O. 5小時，回流提取3次，每次2小時，過濾，合併濾液，減壓濃縮(溫度為80°C)至相對密度為I. 20 (60°C)的浸膏，即得。實施例4 (漢桃葉總黃酮浸膏的製備)取漢桃葉藥材加10倍重量的體積濃度為80%乙醇浸泡O. 5小時，回流提取2次，第一次3小時，第二次2小時，過濾，合併濾液，減壓濃縮(溫度為75°C)至相對密度為I. 30(60°C)的浸膏，即得。實施例5 (漢桃葉總黃酮浸膏的質量控制方法)色譜條件與系統適應性用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以甲醇O. 4%磷酸按體積比=35:65混合配製的溶液為流動相；檢測波長為365nm。(甲醇為無水甲醇，O. 4%磷酸為體積濃度，O. 4V磷酸，99. 6V水)對照品溶液的製備取無水蘆丁對照品適量，精密秤定，加無水甲醇製成Iml含無水蘆丁 O. Img的溶液，作為對照品溶液。供試品溶液的製備取漢桃葉總黃酮浸膏50mg，精密秤定，置25ml量瓶中，加無水甲醇適量，超聲處理(功率250W，頻率33KHz)，用甲醇稀釋至25ml刻度，搖勻，濾過，取該濾液，作為供試品溶液。測定法分別精密吸取對照品與供試品溶液各20μ 1，注入高效液相色譜儀，照高效液相色譜法(中國藥典2010版一部附錄VID)測定，即得。工業實用性考察I、採用本發明所述高效液相色譜法測定漢桃葉總黃酮浸膏中無水蘆丁的含量，其結果表明，無水蘆丁在4. 704 37. 632 μ g/ml範圍內色譜峰面積與溶液濃度呈良好線性關係，r為O. 9999 ;分離度良好,理論塔板數按無水蘆丁峰計算為3609 ;當信噪比為2:1時,樣品最低限檢測濃度為O. 16 μ g/ml ;測定溶液在10小時內穩定；無水蘆丁含量測定平均回收率為99. 3%, RSD為O. 61% ;精密度試驗RSD為O. 23% ;穩定性試驗RSD為I. 35%。2、上述實施例均採用同一批漢桃葉藥材，用本發明所述的高效液相色譜法檢測以上實施例廣實施例4所製備的漢桃葉總黃酮浸膏無水蘆丁的含量分別為5. 62%,6. 37%、
5.83% 和 5. 96，提取收率分別為 72. 3%,83. 6%,75. 2% 和 76. 8%。
綜上所述，本發明漢桃葉總黃酮浸膏的製備方法工藝參數、工藝條件和工藝技術穩定，提取收率高，工業實用性強；本發明用高效液相色譜法對漢桃葉總黃酮浸膏的質量進行控制，該方法簡便快捷、準確穩定，能適應工業生產的需要，可有效地控制漢桃葉總黃酮浸膏及其製劑的質量。
權利要求
1.一種漢桃葉總黃酮浸膏的製備方法,其特徵在於,它的操作方法如下 取漢桃葉藥材加8 10倍重量的體積濃度為60°/Γ80%的こ醇浸泡O. 5小吋，回流提取2 3次，每次廣3小時，過濾，合併濾液，在75 85 °C下減壓濃縮至60°C時相對密度為I. I (Tl. 30的浸膏，即得。
2.一種漢桃葉總黃酮浸膏的質量控制方法，其特徵在於，它的操作方法如下 色譜條件與系統適應性用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以甲醇O. 4%磷酸按體積比=35:65混合配製的溶液為流動相；檢測波長為365nm ； 對照品溶液的製備取無水蘆丁對照品適量，精密秤定，加甲醇製成Iml含無水蘆丁O.Img的溶液，作為對照品溶液； 供試品溶液的製備取漢桃葉總黃酮浸膏50mg，精密秤定，置25ml量瓶中，加甲醇適量，超聲處理，用甲醇稀釋至25ml刻度，搖勻，濾過，取該濾液，作為供試品溶液。
測定法分別精密吸取對照品與供試品溶液各20 μ 1，注入高效液相色譜儀，照高效液相色譜法測定，即得。
全文摘要
本發明公開一種漢桃葉總黃酮浸膏的製備及質量控制方法。其中浸膏的製備工藝是取漢桃葉藥材加8~10倍重量的體積濃度為60%~80%的乙醇浸泡0.5小時，回流提取2~3次，每次1~3小時，過濾，合併濾液，在75～85℃下減壓濃縮至60℃時相對密度為1.10~1.30的浸膏。產品質量控制方法主要採用高效液相色譜法檢測蘆丁的含量。本發明方法製備工藝參數、工藝條件和工藝技術穩定，蘆丁提取收率高，工業適用性強；本發明的質量控制方法分離度高，線性關係好，方法簡便快捷、準確穩定，能適應工業生產的需要，可有效地控制漢桃葉總黃酮浸膏及其製劑的質量。
文檔編號A61K36/25GK102836190SQ20121036083
公開日2012年12月26日 申請日期2012年9月25日 優先權日2012年9月25日
發明者馬健雄, 鄧福勝, 張平吉, 羅宇 申請人:廣西金海堂藥業有限責任公司