一種釩鈦鐵系金晶釉的製備方法

2023-06-27 20:06:06 1

專利名稱：一種釩鈦鐵系金晶釉的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種釩鈦鐵系金晶釉的製備方法。
背景技術：
金晶釉是指具有金屬光澤的結晶釉，是在結晶釉料中加入金屬氧化物或者金屬氧化物製成的色劑，經過焙燒，使得釉面的外觀產生類似某種金屬的光澤。結晶釉是釉中含有結晶性物質在過飽和狀態析出美麗花紋的結晶，晶體的大小、形狀、色彩由於加入的原料和燒成工藝的不同而變化萬千，使得由其裝飾的陶瓷產品具有獨特的藝術效果，深受國內外人士喜愛。結晶釉常用的結晶劑有Ti02、Zn0、Fe203等，而V205、Mo02等加入釉中可以促進結晶體的產生。金晶釉既有結晶釉晶花新穎獨特、千變萬化的特點，又具有類似金屬的光澤， 而且造價低、耐酸鹼腐蝕、釉面化學性質穩定，適合炻器、瓷器等多種坯體的日用餐具和陶瓷藝術品。有關結晶釉、金屬光澤釉的報導比較多，相關的專利和報導如下
CN101066894公開了一種中高溫燒成鐵-鈦系統粗結晶釉及其製作方法，以TiO2作為結晶劑，引入CaO、Fe2O3與TiO2形成穩定的結晶體，以保證高溫仍有較好的結晶效果，又大大地降低了釉料成本。釉料的工藝配方，以質量份數配比為長石45份；石英15 20份； 方解石12 18份；鈦白粉5 8份；滑石2 5份；鐵紅5 10份；高嶺土 5 10份。按工藝配方要求準確稱量各種原材料，料、球石、水的比例嚴格按1 1.6 0.6執行。先將長石、石英、方解石、滑石、高嶺土等礦物球磨5-9小時，再將鈦白粉、鐵紅等原料加入，繼續球磨6-8小時；將球磨後的釉漿用萬孔篩過篩，萬孔篩篩餘量控制在0. 03 0. 08% ；將過篩後的釉漿加水調製成40 49Be°，過篩後施於生坯上，乾燥後入窯，1250°C 1350°C燒成。CN101935232A公開了一種高溫金屬光澤釉及其製備方法，它以含有正磷酸鐵和陶瓷基釉，正磷酸鐵陶瓷基釉=0.5 1:1，陶瓷基釉的組成按重量比為鈉長石石英石灰石高嶺土為15 35 10 30 2 6 3 10。本發明的高溫金屬光澤釉原料種類少，來源廣泛，價格低廉，製作工藝與普通的面釉相同，釉成本低；使用方法簡單，一次燒成即可，燒制溫度低，有利於節能環保；通過調整釉料的比例，可以燒制出具有不同顏色金屬光澤的產品，如金黃色，銀白色，金紅色，藍黑色，達到各種設計要求，使用範圍廣泛。CN101462895公開了一種金黃色的金屬光澤釉及其製備方法，其由陶瓷釉料和金黃色珠光顏料混合而成，其重量百分比為陶瓷釉料40 90 %，金黃色珠光顏料10 60 % ； 本產品在陶瓷釉料中加入金黃色珠光顏料，保證金黃色珠光顏料中的雲母珠光粉熱穩定性提高到1100°C以上，從而可在1000 1200°C高溫一次燒成的製品呈現靚麗的金黃色。期刊《中國陶瓷》2008年第01期報導了鐵系金屬釉的製備與研究，採用三氧化二鐵、氧化錳、氧化銅、氧化鎳、二氧化鈦等為原料，探討了鐵系金屬釉的製備、施釉、燒成溫度對釉的影響。結果表明鐵系金屬釉的最佳燒成溫度為1150 1180°C，高溫保溫時間 30min，輥道窯中1180°C 1220°C，高溫保溫時間15min。期刊《陶瓷》2010年第10期報導了鐵鈦結晶釉的製備，以鉀長石、石英、石灰石、滑石、骨灰、氧化鐵、氧化鈦為主要原料試製出了鈦鐵結晶釉，從配方及工藝著手，通過單因素試驗法探討了配方組成及工藝因素對鈦鐵結晶釉性能的影響。期刊《中國陶瓷工業》2010年第04期報導了低成本TiO2結晶釉的研製，介紹了一種以成本低廉的玻璃粉為主要熔劑，成分簡單的TiO2結晶釉的研製方法，並給出晶花飽滿的結晶釉配方為玻璃粉71. 8%，長石9. 6%, TiO2IS. 7%。同時還探討了影響結晶釉質量的產生因素。目前尚未發現關於古銅色金屬光澤結晶釉的報導。

發明內容
本發明的目的是旨在提供一種釩鈦鐵系金晶釉的製備方法，此金晶釉具有微結晶狀態的古銅色金屬光澤，同時釉面滋潤飽滿，熱穩定性好，鉛鎘溶出量非常低，適用於瓷器、炻器餐飲具和工藝品的裝飾。本發明的技術方案是主要包括原料選擇、配比、釉漿加工、施釉和燒成等工藝該金晶釉製備分為底釉釉層和面釉釉層，原料中的ZnO、TiO2需在1200°C 1300°C下焙燒16 18h。底釉的製備和施釉先將平江產長石38 43，鳳陽產石英16 20，宣城產方解石14 18，蘇州土 5 7，1號熔塊3 7，澳洲產鋰輝石2 4，無錫產土骨10 13，工業純Fe2O3為5 7等原料加水在球磨機中球磨，原料、球石和水比例為1 1.5 1，當釉漿細度達到250目篩篩餘為0. 12 0. 17%、控制釉漿比重為1. 30 1. 36 g/m3即可。採用噴釉、塗油或浸釉等施釉方法將底釉施於炻器或瓷器餐具(或工藝品)素燒坯體上，釉層厚度為0. 3 0. 5mm，晾乾。釉料中採用的結晶劑TiO2和產生微結晶晶體的結晶促進劑V2O5，TiO2還與著色劑 Fe2O3作用使釉面生成古銅色金屬光澤。面釉的製備和施釉先將平江產長石22 27，宣城產方解石12 16，蘇州土 5 7,1號熔塊8 12，骨碳5 7，宜興產鋯英粉8 12，工業純V2O5為0. 1 0. 4，工業純TiO2 為9 12，工業純Fe2O3為3 5，工業純ZnO為15 17 (均為質量份)等原料加水在球磨機中球磨，其原料、球石和水比例為1 1.5 1，當釉漿細度達到250目篩篩餘為0.1 0. 13%、控制釉漿比重為1. 38 1. 45 g/m3即可。採用噴釉、塗油或浸釉等施釉方法將面釉施於施過底釉且已經晾乾的炻器或瓷器餐具(或工藝品)素燒坯體上，釉層厚度為0. 2 0. 3mm，日京幹。燒成制度升溫階段先將窯爐內施釉後的坯體以1. 7 2. 6°C /min速率由室溫升至500士 10°C，然後以0. 7 1. 40C /min速率升至950 1000°C、保溫15 20min，接著以相同速率升至1230士 10°C、再保溫20 30min ；冷卻階段先以0. 9 1. 3°C /min速率快速冷卻到1130士 10°C、保溫20 30min，然後以2. 5 3. 7V /min速率快速冷卻到850士 10°C， 接著再以1. 3 2. 7°C /min速率冷卻至600士20°C，最後自然冷卻至室溫得到產品，並對產品進行檢測。本發明的有益效果是製得的金晶釉為緻密交織的細小針狀金紅石晶體，光折射強，釉面滋潤均勻，具有古銅色的金屬光澤，熱穩定性好，有害的鉛、鎘溶出量非常低，適用於瓷器、炻器餐飲具和工藝品的裝飾。


圖1釩鈦鐵系金晶釉修飾的11吋陶瓷盤。
具體實施例方式1、製作炻器餐具的素燒坯體
坯料由45. 0 55. 8的中山產高嶺土，20. 8 25. 7的宣城產瓷土，10. 5 20. 1的鳳陽產石英，1. 4 3. 5的平江產長石，1. 1 3. 7的蕪湖產瓷石組成。將原料加水進行球磨，然後進行練制，再製作成需要的坯體形狀，乾燥，最後在特定製度下燒成，最高溫度為 1210士20°C，控制吸水率為2. 0% 3. 5%，得到素燒坯體。化學組成 為(質量份)= SiO2為60 75, Al2O3 為 18 30,Fe2O3 為 1. 0 2. 0，Ca0 為 0. 1 0. 8,MgO 為 0. 1 0. 7,K2O 為 1. 0 3.0，Na2O 為 0. 1 0. 8，其它 5 15。2、釉料及處理
釉料原料為平江產長石，鳳陽產石英，宣城產方解石，蘇州土，1號熔塊，澳洲產鋰輝石，無錫產土骨，工業純Fe2O3，骨碳，宜興產鋯英粉，工業純V2O5，工業純TiO2,工業純Fe2O3為 3 5，工業純ZnO等。原料的預處理將原料中的ZnO、TiO2在1200°C 1300°C下焙燒16 18h。3、底釉的製備和施釉先將平江產長石38 43，鳳陽產石英16 20，宣城產方解石14 18，蘇州土 5 7，1號熔塊3 7，澳洲產鋰輝石2 4，無錫產土骨10 13，工業純Fe2O3為5 7等原料加水在球磨機中球磨，其原料、球石和水比例為1 1.5 1，當釉漿細度達到250目篩篩餘為0. 12 0. 17%、控制釉漿比重為1. 30 1. 36 g/m3即可。採用噴釉、塗油或浸釉等施釉方法將底釉施於炻器或瓷器餐具(或工藝品)素燒坯體上，釉層厚度為0. 3 0. 5mm，晾乾。4、面釉的製備和施釉先將平江產長石22 27，宣城產方解石12 16，蘇州土 5 7，1號熔塊8 12，骨碳5 7，宜興產鋯英粉8 12，工業純V2O5為0. 1 0. 4，工業純TiO2為9 12，工業純Fe2O3為3 5，工業純ZnO為15 17等原料加水在球磨機中球磨，其原料、球石和水比例為1 1. 5 1，當釉漿細度達到250目篩篩餘為0. 1 0. 13%、 控制釉漿比重為1. 38 1. 45 g/m3即可。採用噴釉、塗油或浸釉等施釉方法將面釉施於施過底釉且已經晾乾的炻器或瓷器餐具(或工藝品)素燒坯體上，釉層厚度為0. 2 0. 3mm,晾乾。本發明在工業純TiO2為9 12，工業純Fe2O3為3 5，工業純ZnO為15 17的範圍內均可以得到類似附圖的金晶釉。本發明主要是以面釉為主要原料配方的，但本發明的底釉與面釉屬於同系列，整體上配合使用效果更好些。如採用本申請人日常瓷器的底釉配方，釉的金晶效果略差。5、燒成制度升溫階段先將窯爐內施釉後的坯體以1. 7 2. 6°C /min速率由室溫升至500士 10°C，然後以0. 7 1. 4°C /min速率升至950 1000°C、保溫15 20min，接著以相同速率升至1230士 10°C、再保溫20 30min ；冷卻階段先以0.9 1.3°C /min速率快速冷卻到1130士 10°C、保溫20 30min，然後以2. 5 3. 7°C /min速率快速冷卻到 850士 10°C，接著再以1. 3 2. 7°C /min速率冷卻至600士20°C，最後自然冷卻至室溫得到產品，並對產品進行檢測。
實施例按照上述對釩鈦鐵系金晶釉實施方式製作了炻器8吋平盤、220ml咖啡杯和8吋碗各100件，其主要性能及指標如下
1、製得的金晶釉為緻密交織的細小針狀金紅石晶體，光折射強，釉面滋潤均勻，具有古銅色的金屬光澤。2、釉面熱穩定性好，在180 20°C熱交換1次釉層不開裂，符合國家標準。3、鉛、鎘 溶出量分別小於0. 226mg/ml和0. 5mg/ml，達到國際最嚴格標準規定，使
用安全。4、結晶釉的底釉的化學組成(質量份)為=Na2O為0. 93 1. 51，K2O為5. 02 5. 92， Li2O 為 9. 46 10. 63, CaO 為 8. 46 9. 78,MgO 為 0. 21 0. 44,BaO 為 0. 03 0. 08, Al2O3 為 10. 23 11. 59，B2O3 為 0. 23 0. 63，MnO2 為 0. 46 0. 88，Fe2O3 為 6. 85 7. 56，SiO2 為61. 22 64. 74，其它組分彡0. 7 ；面釉的化學組成(質量份)為=Na2O為0. 42 0. 76，K2O 為 2. 56 4. 42，CaO 為 4. 21 6. 09，MgO 為 0. 0. 4 0. 07，BaO 為 0. 03 0. 07，ZnO 為 14. 23 17. 35，Al2O3 為 9. 12 11. 89，Fe2O3 為 11. 45 15. 39，ZrO2 為 12. 35 16. 39， SiO2 為 13. 53 17. 67，B2O3 為 0. 86 1. 34，TiO2 為 8. 21 10. 53，P2O5 為 6. 95 9. 98， V2O5為0. 86 1. 36，其它組分彡0. 7。
權利要求
1.釩鈦鐵系金晶釉的製備方法，其特徵是面釉釉漿的製備和施釉先將平江產長石 22 27，宣城產方解石12 16，蘇州土 5 7，1號熔塊8 12，骨碳5 7，宜興產鋯英粉8 12，工業純V2O5為0. 1 0. 4，工業純TiO2為9 12，工業純Fe2O3為3 5，工業純 ZnO為15 17 (質量份)原料加水在球磨機中球磨，原料、球石和水比例為1 1. 5 1， 當釉漿細度達到250目篩篩餘為0. 1 0. 13%、控制釉漿比重為1. 38 1. 45 g/m3即可；採用噴釉、塗油或浸釉等施釉方法將面釉施於施過底釉且已經晾乾的炻器或瓷器餐具或工藝品素燒坯體上，釉層厚度為0. 2 0. 3mm,晾乾。
2.釩鈦鐵系金晶釉的製備方法，其特徵是底釉釉漿的製備和施釉先將平江產長石 38 43，鳳陽產石英16 20，宣城產方解石14 18，蘇州土 5 7，1號熔塊3 7，澳洲產鋰輝石2 4，無錫產土骨10 13，工業純Fe2O3為5 7份(質量份)的原料加水在球磨機中球磨，原料、球石和水比例為1 1.5 1，當釉漿細度達到250目篩篩餘為0. 12 0. 17%、控制釉漿比重為1. 30 1. 36 g/m3即可；採用噴釉、塗油或浸釉等施釉方法將底釉施於炻器或瓷器餐具或工藝品素燒坯體上，釉層厚度為0. 3 0. 5mm，晾乾。
3.根據權利要求1或2所述的釩鈦鐵系金晶釉的製備方法，其特徵是採用釉燒曲線為升溫階段先將窯爐內施釉後的坯體以1. 7 2. 60C /min速率由室溫升至500士 10°C， 然後以0.7 1.4°C /min速率升至950 1000°C、保溫15 20min，接著以相同速率升至1230士 10°C、再保溫20 30min;冷卻階段先以0. 9 1.3°C /min速率快速冷卻到 1130士 10°C、保溫20 30min，然後以2. 5 3. 7V /min速率快速冷卻到850士 10°C，接著再以1. 3 2. 70C /min速率冷卻至600士20°C，最後自然冷卻至室溫得到產品，並對產品進行檢測。
4.根據權利要求1所述的釩鈦鐵系金晶釉的製備方法，其特徵是原料中的Zn0、Ti02都需要在1200°C 1300°C下焙燒16 18h。
5.根據權利要求1所述的釩鈦鐵系金晶釉的製備方法，其特徵是底釉的化學組成(質量份)為=Na2O 為 0. 93 1. 51，K2O 為 5. 02 5. ·92，Li2O 為 9. 46 10. 63，CaO 為 8. 46 9. 78，MgO 為 0. 21 0. 44，BaO 為 0. 03 0. 08，Al2O3 為 10. 23 11. ·59，B2O3 為 0. 23 ·0.63，MnO2 為 0. 46 0. 88，Fe2O3 為 6. 85 7. 56，SiO2 為 61. 22 64. 74，其它組分彡 0. 7 ； 面釉的化學組成(質量份)為=Na2O為0. 42 0. 76，K2O為2. 56 4. 42，CaO為4. 21 6. 09， MgO 為 0. 0. 4 0. 07，BaO 為 0. 03 0. 07，ZnO 為 14. ·23 17. 35，Al2O3 為 9. 12 11. 89， Fe2O3 為 11. 45 15. 39，ZrO2 為 12. 35 16. 39，SiO2 為 13. 53 17. 67，B2O3 為 0. 86 ·1.34，TiO2 為 8. 21 10. 53，P2O5 為 6. 95 9. 98，V2O5 為 0. 86 1. 36，其它組分彡 0. 7。
全文摘要
釩鈦鐵系金晶釉的製備方法，釉釉漿的製備和施釉先將平江產長石38～43(質量份)，鳳陽產石英16～20，宣城產方解石14～18，蘇州土5～7，1號熔塊3～7，澳洲產鋰輝石2～4，無錫產土骨10，工業純Fe2O3為5份的原料加水在球磨機中球磨，原料、球石和水比例為1∶1.5∶1，當釉漿細度達到250目篩篩餘為0.12～0.17%、控制釉漿比重為1.30g/m3即可；採用噴釉、塗油或浸釉等施釉方法將底釉施於炻器或瓷器餐具坯體，釉層厚度為0.3mm，晾乾。再按面釉原料配方加水球磨製得面釉釉漿，並在坯體底釉層上施面釉，樣品晾乾後燒成，釉面滋潤均勻，具有古銅色光澤，熱穩定性好，鉛、鎘溶出量非常低。
文檔編號C04B41/86GK102432342SQ20111027844
公開日2012年5月2日 申請日期2011年9月20日 優先權日2011年9月20日
發明者孔德雙, 谷昌軍, 陳春明, 韓曉偉, 黃栩瑤 申請人:江蘇高淳陶瓷股份有限公司