一種2-甲基-1,2-苯並異噻唑啉-3-酮的合成方法

2023-05-29 02:57:11

專利名稱：一種2-甲基-1,2-苯並異噻唑啉-3-酮的合成方法
—種2-甲基-1, 2-苯並異噻唑啉-3-酮的合成方法本發明屬於精細化工領域，涉及化合物的合成方法，具體地講，本發明涉及2-甲基-1，2-苯並異噻唑啉-3-酮的合成方法。2-甲基-1，2-苯並異噻唑啉-3-酮(MBIT，式I)是ー種高效殺菌劑，耐熱之水性防腐剤，對於抑制微生物的生長有很好的作用，可以抑制細菌、真菌、黴菌及黴菌的生長，該產品可以直接加入個人護理用品、化妝品、塗料、紙漿等領域。
權利要求
1.一種2-甲基-1，2-苯並異噻唑啉-3-酮的合成方法，其特徵在於，包括如下步驟 (1)使1，2-苯並異噻唑啉-3-酮(BIT)與鹼反應，以得到1，2-苯並異噻唑啉-3-酮鹼金屬鹽；和 (2)使所述鹼金屬鹽與甲基化試劑在非質子極性溶劑中反應，以得到2-甲基-1，2-苯並異噻唑啉-3-酮。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述方法還包括在步驟(2)之後，進行過濾，減壓蒸餾濾液，以收集主餾分。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特徵在於，步驟(I)的反應完全之後將降溫至250C以下，過濾得到鹼金屬鹽晶體，並乾燥所得鹼金屬鹽晶體。
4.根據權利要求1-3中任一項所述的方法，其特徵在於，所述鹼是選自以下的一種或多種的組合氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉和碳酸鉀。
5.根據權利要求1-4中任一項所述的方法，其特徵在於，所述甲基化試劑是選自以下的一種或多種的組合碳酸二甲酯、硫酸二甲酯和碘甲烷，優選所述甲基化試劑是碳酸二甲酯。
6.根據權利要求1-5中任一項所述的方法，其特徵在於，所述非質子極性溶劑是選自以下的一種或兩種的組合N，N-二甲基甲醯胺、二甲基亞碸、四氫呋喃。
7.根據權利要求1-6中任一項所述的方法，其特徵在於，步驟(I)中1，2-苯並異噻唑啉-3-酮與鹼的摩爾比例為1:1-1. 3。
8.根據權利要求1-7中任一項所述的方法，其特徵在於，步驟(I)的反應在水中進行。
9.根據權利要求1-8中任一項所述的方法，其特徵在於，步驟(I)的反應溫度為55-70°C，優選60-65°C，反應時間為10_30min，優選時間為15_25min。
10.根據權利要求1-9中任一項所述的方法，其特徵在於，步驟(2)的反應在70-115°C下進行，反應時間為3-25h，優選5-15小時。
全文摘要
本發明公開了2-甲基-1,2-苯並異噻唑啉-3-酮的合成方法，其特徵在於，包括如下步驟(1)使1,2-苯並異噻唑啉-3-酮(BIT)與鹼反應，以得到1,2-苯並異噻唑啉-3-酮鹼金屬鹽；和(2)使所述鹼金屬鹽與甲基化試劑在非質子極性溶劑中反應，以得到2-甲基-1,2-苯並異噻唑啉-3-酮。本發明的合成方法具有生成成本低、產品質量好、三廢少的優點。
文檔編號C07D275/04GK103012309SQ201310025888
公開日2013年4月3日 申請日期2013年1月23日 優先權日2013年1月23日
發明者戴明本 申請人:壽光新泰精細化工有限公司