生長在LiGaO₂襯底上的非極性多量子阱及其製備方法

2023-05-28 22:31:01

專利名稱：生長在LiGaO2襯底上的非極性多量子阱及其製備方法
技術領域：
本發明涉及非極性多量子阱及其製備方法，特別涉及生長在LiGaO2襯底上的非極多量子阱及其製備方法。
背景技術：
LED被稱為第四代照明光源或緑色光源，具有節能、環保、壽命長、體積小等特點，可以廣泛應用於各種普通照明、指示、顯示、裝飾、背光源、和城市夜景等領域。當前，在全球氣候變暖問題日趨嚴峻的背景下，節約能源、減少溫室氣體排放成為全球共同面對的重要問題。以低能耗、低汙染、低排放為基礎的低碳經濟，將成為經濟發展的重要方向。在照明領域，LED發光產品的應用正吸引著世人的目光，LED作為ー種新型的緑色光源產品，必然是未來發展的趨勢，二十一世紀將是以LED為代表的新型照明光源的時代。III族氮化物半導體材料GaN是製造高效LED器件最為理想的材料。目前，GaN基LED的發光效率現在已經達到28%並且還在進ー步的增長，該數值遠遠高於目前通常使用的白熾燈(約為2%)或螢光燈(約為10%)等照明方式的發光效率。數據統計表明，我國目前的照明用電每年在4100億度以上，超過英國全國一年的用電量。如果用LED取代全部白熾燈或部分取代螢光燈，可節省接近一半的照明用電，超過三峽工程全年的發電量。因照明而產生的溫室氣體排放也會 因此而大大降低。另外，與突光燈相比，GaN基LED不含有毒的萊元素，且使用壽命約為此類照明工具的100倍。LED要真正實現大規模廣泛應用，需要進ー步提高LED晶片的發光效率。雖然LED的發光效率已經超過日光燈和白熾燈，但是商業化LED發光效率還是低於鈉燈(1501m/W)，単位流明/瓦的價格偏高。目前，LED晶片的發光效率不夠高，ー個主要原因是由於其藍寶石襯底造成的。基於藍寶石襯底的LED技術存在兩個嚴峻的問題。首先，藍寶石與GaN晶格的失配率高達17%，如此高的晶格失配使得藍寶石上的LED外延片有很高的缺陷密度，大大影響了 LED晶片的發光效率。其次，藍寶石襯底價格十分昂貴，使得氮化物LED生產成本很高(藍寶石襯底在LED的製作成本中佔有相當大的比例)。LED晶片的發光效率不夠高的另外ー個主要原因是由於目前廣泛使用的GaN基LED具有極性。目前製造高效LED器件最為理想的材料是GaN。GaN為密排六方晶體結構，其晶面分為極性面c面[(0001)面]和非極性面a面[(11-20)面]及m面[(1-100)面]。目前，GaN基LED大都基於GaN的極性面構建而成。在極性面GaN上，Ga原子集合和N原子集合的質心不重合，從而形成電偶極子，產生自發極化場和壓電極化場，進而引起量子束縛斯塔克效應(Quantum-confined Starker Effect, QCSE),使電子和空穴分離,載流子的福射複合效率降低，最終影響LED的發光效率，並造成LED發光波長的不穩定。解決這ー問題最好的辦法是採用非極性面的GaN材料製作LED，以消除量子束縛斯塔克效應的影響。理論研究表明，使用非極性面GaN來製造LED，將可使LED發光效率提高近一倍。由此可見，要使LED真正實現大規模廣泛應用，提高LED晶片的發光效率，並降低其製造成本，最根本的辦法就是研發新型襯底上的非極性GaN基LED外延晶片。而非極性InGaN/GaN量子阱的製作是實現非極性GaN基LED的前提條件，因此新型襯底上外延生長非極性InGaN/GaN量子阱一直是研究的熱點和難點。

發明內容
為了克服現有技術的上述缺點與不足，本發明的目的在於提供一種生長在LiGaO2襯底上的非極性InGaN/GaN量子阱，具有缺陷密度低、結晶質量好，發光性能優良的優點。本發明的另ー目的在於提供上述非極性InGaN/GaN量子阱的製備方法。本發明的目的通過以下技術方案實現

生長在LiGaO2襯底上的非極性多量子阱，包括由下至上依次排列的LiGaO2襯底、非極性m面GaN緩衝層、非極性m面GaN外延層、非極性InGaN/GaN量子阱層。所述LiGaO2襯底的晶體取向為(100)晶面偏向(110)方向0. 2 0. 5。。所述非極性m面GaN緩衝層的厚度為3(T60nm ;所述非極性m面GaN外延層的厚度為15(T250nm ;所述非極性InGaN/GaN量子阱層為5 10個周期的InGaN阱層/GaN壘層，其中InGaN阱層的厚度為2 3nm ;GaN壘層的厚度為l(Tl3nm。生長在LiGaO2襯底上的非極性多量子阱的製備方法，包括以下步驟(I)採用LiGaO2襯底，選取晶體取向；(2)對襯底進行退火處理將襯底在90(Tl000°C下烘烤3 5h後空冷至室溫；(3)對襯底進行表面清潔處理；(4)採用低溫分子束外延エ藝生長非極性m面GaN緩衝層，エ藝條件為襯底溫度為22(T350°C，通入Ga蒸發源與N等離子體，反應室壓カ為5 7 X IO^torr,產生等離子體氮的射頻功率為200-300W，V / III比為50 60、生長速度為0. 4 0. 6ML/s ；(5)採用脈衝雷射沉積エ藝生長非極性m面GaN外延層，エ藝條件為襯底溫度升至450-550°C，採用脈衝雷射轟擊Ga靶材，通入N等離子體，射頻功率為200-300W，反應室壓カ為3 5Xl(T5torr，雷射能量為12(Tl80mJ，頻率為l(T30Hz ；(6)採用分子束外延エ藝生長非極性InGaN/GaN多量子阱，エ藝條件為襯底溫度為50(T750°C，通入Ga蒸發源與N等離子體，反應室壓カ為5 7 X IO^torr,產生等離子體氮的射頻功率為20(T300W。步驟(3)所述對襯底進行表面清潔處理，具體為將LiGaO2襯底放入去離子水中室溫下超聲清洗5 10分鐘，去除LiGaO2襯底表面粘汙顆粒，再依次經過鹽酸、丙酮、こ醇洗滌,去除表面有機物；清洗後的LiGaO2襯底用高純乾燥氮氣吹乾；之後將LiGaO2襯底放入低溫分子束外延生長室，在超高真空條件下，將襯底溫度升至85(T90(TC，烘烤2(T30分鐘，除去LiGaO2襯底表面殘餘的雜質。與現有技術相比，本發明具有以下優點和有益效果(I)本發明使用LiGaO2作為襯底，同時採用低溫分子束外延技術在LiGaO2襯底上先生長ー層非極性m面GaN緩衝層，獲得襯底與非極性m面GaN外延層之間很低的晶格失配度，有利於沉積低缺陷的非極性GaN薄膜，極大的提高了量子阱的發光效率。(2)採用低溫分子束外延技術在LiGaO2襯底上先生長ー層非極性m面GaN緩衝層，在低溫下能保證LiGaO2襯底的穩定性，減少鋰離子的揮發造成的晶格失配和劇烈界面反應，從而為下一步生長非極性m面GaN外延層打下良好基礎。
(3)採用分子束外延エ藝製備出非極性InGaN/GaN多量子阱薄膜，消除了極性面GaN帶來的量子束縛斯塔克效應，提高了載流子的輻射複合效率，可大幅度提高氮化物器件如半導體雷射器、發光二極體及太陽能電池的效率。(4)使用LiGaO2作為襯底，容易獲得，價格便宜，有利於降低生產成本。


圖1為實施例1製備的生長在LiGaO2襯底上的非極性InGaN/GaN多量子阱的截面示意圖。圖2為實施例1製備的生長在LiGaO2襯底上的非極性InGaN/GaN多量子阱的XRD測試圖。圖3為實施例1製備的生長在LiGaO2襯底上的非極性InGaN/GaN多量子阱的PL譜測試圖。
具體實施例方式下面結合實施例及附圖，對本發明作進ー步地詳細說明，但本發明的實施方式不限於此。實施例1本發明生長在LiGaO2襯底上的非極性多量子阱的製備方法，包括以下步驟(I)選取襯底以及晶體取向採用LiGaOjt底，晶體取向為(100)晶面偏向(110)方向0.2°。

(2)對襯底進行退火處理將襯底在900°C下烘烤3h後空冷至室溫。(3)對襯底進行表面清潔處理將LiGaO2襯底放入去離子水中室溫下超聲清洗5分鐘，去除LiGaO2襯底表面粘汙顆粒，再依次經過鹽酸、丙酮、こ醇洗滌，去除表面有機物；清洗後的LiGaO2襯底用聞純乾燥氮氣吹乾；之後將LiGaO2襯底放入低溫分子束外延生長室，在超高真空條件下，將襯底溫度升至850°C，烘烤20分鐘，除去LiGaO2襯底表面殘餘的雜質。(4)採用低溫分子束外延エ藝生長非極性m面GaN緩衝層，エ藝條件為襯底溫度為220°C，通入Ga蒸發源與N等離子體，反應室壓カ為5 X 10_5tOrr、產生等離子體氮的射頻功率為200W，V / III比為50、生長速度為0. 4ML/s。(5)採用脈衝雷射沉積エ藝生長非極性m面GaN外延層，エ藝條件為襯底溫度升至450°C，採用脈衝雷射轟擊Ga靶材，同時通入N等離子體，射頻功率為200W，反應室壓力為3X10_5torr、雷射能量為120mJ，雷射頻率為10Hz。(6)採用分子束外延エ藝生長非極性InGaN/GaN多量子阱，周期為5個，厚度為2nmInGaN阱層/IOnm GaN壘層，エ藝條件為襯底溫度為500°C，通入Ga蒸發源與N等離子體，反應室壓カ為5X 10_5torr、射頻功率為200W，V / III比為50、生長速度為0. 4ML/s。如圖1所示，本實施例製備的生長在LiGaO2襯底上的非極性InGaN/GaN多量子阱示意圖，包括生長在LiGaO2襯底11上的非極性m面GaN緩衝層12，生長在非極性m面GaN緩衝層上的非極性m面GaN外延層13以及生長在非極性GaN外延層上的非極性InGaN/GaN多量子阱14。其中，所述非極性m面GaN緩衝層的厚度為30nm ;所述非極性m面GaN外延層的厚度為150nm ;所述非極性InGaN/GaN量子阱層為5個周期的InGaN阱層/GaN壘層，其中InGaN阱層的厚度為2nm ;GaN壘層的厚度為10nm。圖2為本實施例製備的生長在LiGaO2襯底(100)面上的非極性InGaN/GaN多量子阱的XRD測試圖。測試得到InGaN/GaN量子阱衛星峰，其最強峰為GaN，其半峰寬(FWHM)值低於0.1°，左右旁邊依次為第一級衛星峰，第二級衛星峰，...，最後計算得到的量子阱層2nm，壘層10nm。表明本發明製備的非極性InGaN/GaN多量子阱無論是在缺陷密度還是在結晶質量，都具有非常好的性能。圖3為本實施例製備的生長在LiGaO2襯底上的非極性InGaN/GaN多量子阱的在溫度為室溫下PL譜測試圖。由圖可知，溫度為293K下PL譜測試得到發光峰波長為444nm，半峰寬為26. 6nm。表明本發明製備的非極性GaN薄膜在光學性質上具有非常好的性能。實施例2本發明生長在LiGaO2襯底上的非極性多量子阱的製備方法，包括以下步驟(I)選取襯底以及晶體取向採用LiGaOjt底，晶體取向為(100)晶面偏向(110)方向0.5°。(2)對襯底進行退火處理將襯底在1000°C下高溫烘烤5h後空冷至室溫。(3)對襯底進行表面清潔處理將LiGaO2襯底放入去離子水中室溫下超聲清洗10分鐘，去除LiGaO2襯底表面粘汙顆粒，再依次經過鹽酸、丙酮、こ醇洗滌，去除表面有機物；清洗後的LiGaO2襯底用聞純乾燥氮氣吹乾；之後將LiGaO2襯底放入低溫分子束外延生長室，在超高真空條件下，將襯底溫度升至900°C，烘烤30分鐘，除去LiGaO2襯底表面殘餘的雜質。 (4)採用低溫分子束外延エ藝生長非極性m面GaN緩衝層，エ藝條件為襯底溫度為350°C，通入Ga蒸發源與N等離子體，反應室壓カ為7 X 10_5tOrr、產生等離子體氮的射頻功率為300W, V / III比為60，生長速度為0. 6ML/s。(5)採用脈衝雷射沉積エ藝生長非極性m面GaN外延層，エ藝條件為襯底溫度升至550°C，採用脈衝雷射轟擊Ga靶材，同時通入N等離子體，射頻功率為300W，反應室壓力5X10_5torr、雷射能量為180mJ，雷射頻率為30Hz。(6)採用分子束外延エ藝生長非極性InGaN/GaN多量子阱，周期為10個，厚度為3nm InGaN阱層/13nm GaN壘層，エ藝條件為襯底溫度為750°C，通入Ga蒸發源與N等離子體，反應室壓カ為7X10_5torr、射頻功率為300W，V /III比為60、生長速度為0. 6ML/s。本實施例製備的生長在LiGaO2襯底上的非極性InGaN/GaN多量子阱，包括由下至上依次排列的LiGaO2襯底、非極性m面GaN緩衝層、非極性m面GaN外延層、非極性InGaN/GaN量子阱層其中，所述非極性m面GaN緩衝層的厚度為60nm ;所述非極性m面GaN外延層的厚度為250nm ;所述非極性InGaN/GaN量子阱層為10個周期的InGaN阱層/GaN壘層，其中InGaN阱層的厚度為3nm ；GaN壘層的厚度為13nm。上述實施例為本發明較佳的實施方式，但本發明的實施方式並不受所述實施例的限制，其他的任何未背離本發明的精神實質與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應為等效的置換方式，都包含在本發明的保護範圍之內。
權利要求
1.生長在LiGaO2襯底上的非極性多量子阱，其特徵在於，包括由下至上依次排列的LiGaO2襯底、非極性m面GaN緩衝層、非極性m面GaN外延層、非極性InGaN/GaN量子阱層。
2.根據權利要求1所述的生長在LiGaO2襯底上的非極性多量子阱，其特徵在於，所述LiGaO2襯底的晶體取向為(100)晶面偏向(110)方向0.2^).5°。
3.根據權利要求1所述的生長在LiGaO2襯底上的非極性多量子阱，其特徵在於，所述非極性m面GaN緩衝層的厚度為3(T60nm ;所述非極性m面GaN外延層的厚度為15(T250nm ；所述非極性InGaN/GaN量子阱層為5 10個周期的InGaN阱層/GaN壘層，其中InGaN阱層的厚度為2 3nm ;GaN壘層的厚度為l(Tl3nm。
4.生長在LiGaO2襯底上的非極性多量子阱的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟 (1)採用LiGaO2襯底，選取晶體取向； (2)對襯底進行退火處理將襯底在90(Tl(KKrC下烘烤3 5h後空冷至室溫； (3)對襯底進行表面清潔處理； (4)採用低溫分子束外延工藝生長非極性m面GaN緩衝層，工藝條件為襯底溫度為22(T350°C，通入Ga蒸發源與N等離子體，反應室壓力為5 7 X IO^torr,產生等離子體氮的射頻功率為200-300W，V / III比為50 60、生長速度為0. 4 0. 6ML/s ； (5)採用脈衝雷射沉積工藝生長非極性m面GaN外延層，工藝條件為襯底溫度升至450-550 0C，採用脈衝雷射轟擊Ga靶材，通入N等離子體，射頻功率為200-300W，反應室壓力為3 5Xl(T5torr，雷射能量為12(Tl80mJ，頻率為l(T30Hz ； (6)採用分子束外延工藝生長非極性InGaN/GaN多量子阱，工藝條件為襯底溫度為50(T750°C，通入Ga蒸發源與N等離子體，反應室壓力為5 7 X IO^torr,產生等離子體氮的射頻功率為20(T300W。
5.根據權利要求4所述的生長在LiGaO2襯底上的非極性多量子阱的製備方法，其特徵在於，所述非極性m面GaN緩衝層的厚度為3(T60nm ;所述非極性m面GaN外延層的厚度為15(T250nm ;所述非極性InGaN/GaN量子阱層為5 10個周期的InGaN阱層/GaN壘層，其中InGaN講層的厚度為2 3nm ；GaN壘層的厚度為l(Tl3nm。
6.根據權利要求4所述的生長在LiGaO2襯底上的非極性多量子阱的製備方法，其特徵在於，所述晶體取向為(100)晶面偏向(110)方向0.2、. 5°。
7.根據權利要求4所述的生長在LiGaO2襯底上的非極性多量子阱的製備方法，其特徵在於，步驟(3)所述對襯底進行表面清潔處理，具體為將LiGaO2襯底放入去離子水中室溫下超聲清洗5 10分鐘，去除LiGaO2襯底表面粘汙顆粒，再依次經過鹽酸、丙酮、乙醇洗滌，去除表面有機物；清洗後的LiGaO2襯底用高純乾燥氮氣吹乾；之後將LiGaO2襯底放入低溫分子束外延生長室，在超高真空條件下，將襯底溫度升至85(T90(TC，烘烤2(T30分鐘，除去LiGaO2襯底表面殘餘的雜質。
全文摘要
本發明公開了生長在LiGaO2襯底上的非極性多量子阱，包括由下至上依次排列的LiGaO2襯底、非極性m面GaN緩衝層、非極性m面GaN外延層、極性InGaN/GaN量子阱層。本發明還公開了上述非極性InGaN/GaN多量子阱的製備方法。與現有技術相比，本發明具有生長工藝簡單，製備成本低廉的優點，且製備的非極性InGaN/GaN量子阱缺陷密度低、結晶質量好，光學性能好。
文檔編號H01L33/12GK103035795SQ20121053503
公開日2013年4月10日 申請日期2012年12月11日 優先權日2012年12月11日
發明者李國強, 楊慧 申請人:華南理工大學