各向異性鈷鐵氧體磁性納米顆粒的製備方法
2023-05-28 22:49:51
專利名稱：各向異性鈷鐵氧體磁性納米顆粒的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種各向異性鈷鐵氧體磁性納米顆粒的製備方法及其專用裝置，屬磁性納米材料製備工藝技術領域。
背景技術：
鈷鐵氧體(COFe2O4)具有高的飽和磁化強度、剩餘磁強度、較大的矯頑力，並有良好的機械性能和化學穩定性，這些性質使鈷鐵氧體在磁記錄、傳感器件、磁流體等領域得到廣泛應用。鈷鐵氧體是唯一具有正的磁晶各向異性常數的尖晶石鐵氧體，其磁性能受到其粒徑和形貌的影響很大。隨著鈷鐵氧體粒徑的降低和形狀各向異性的增強，其磁性能和其他物理化學性能也顯著提高，用於磁記錄材料時可以顯著提高記錄密度和信噪比。因此，控制鈷鐵氧體材料的粒徑和提高其形狀各向異性，成為提高鈷鐵氧體材料磁性能的關鍵。
鈷鐵氧體的製備方法傳統常規的有球磨燒結工藝方法，還有共沉澱法、溶膠凝膠法、水熱法等，這些方法雖然可以製備出納米級的鈷鐵氧體粉末或者其前驅體，但尚難以一步製備出形狀各向異性的單相納米鈷鐵氧體顆粒。
發明內容
本發明的目的是提供一種新的一步製備各向異性磁性鐵氧體納米顆粒的方法，並且提供該方法專用的裝置。
本發明一種各向異性鈷鐵氧體磁性納米顆粒的製備方法，其特徵在於具有以下的工藝過程和步驟a.採用分析純的鈷離子和鐵離子鹽類，這些鹽類為硫酸鹽、硝酸鹽或氯化物中的任一種，將鈷鹽與鐵鹽配製成一定濃度的混合溶液，加入沉澱劑，沉澱劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸氫銨或草酸銨中的任一種；然後用磁力攪拌器進行攪拌，並加熱至60℃，使其充分反應，溶液中的鈷和鐵離子將會沉澱生成氫氧化鈷和氫氧化鐵共沉澱物，形成懸浮液；b.將上述懸浮液倒入一個強磁場反應器的石英玻璃容器內，並將該石英玻璃容器放置於強磁場下的加熱裝置中；強磁場的磁感應強度為6～10T，懸浮液的加熱溫度控制在60～95℃之間；同時鼓入純氮氣進行攪拌，使溫度和濃度均勻化；
c.將上述懸浮液在強磁場中加熱處理2小時，然後取出石英玻璃容器，用抽濾器分離出沉澱粉體，隨後將粉體置於真空乾燥箱乾燥24小時，最終得到鈷鐵氧體磁性顆粒。
本發明各向異性鈷鐵氧體磁性納米顆粒的製備方法所用的專用裝置即強磁場反應裝置，它是由溫控裝置、熱電偶、惰性氣體吹入管、水冷夾套、超導磁體、加熱元件和石英玻璃容器組成；其特徵在於盛有混合溶液的石英玻璃容器設置於加熱元件的中間，加熱元件以螺旋環繞形式嵌置於保溫材料中，其外側設置有水冷夾套，以防止部件過熱受損；在整個裝置的最外側設置有超導磁體；在盛有混合溶液的石英玻璃容器的中間插有一惰性氣體氮吹入管和一熱電偶；加熱元件及熱電偶通過導線與溫控裝置相連接，以調節控制反應溫度。
上述的強磁場可以採用超導技術產生，也可以採用高功率電磁鐵方式產生，也可以採用混合磁體技術產生。
本發明的原理和特點如下所述本發明採用共沉澱-相轉化法製備鈷鐵氧體過程置於強磁場中進行，利用強磁場極強的磁化力，使納米顆粒在形核和長大過程中即沿著磁場方向取向、聚合和長大，從而製備出形狀各向異性的納米鈷鐵氧體顆粒；此外，強磁場的施加還對納米顆粒的晶體結構、磁性能等產生顯著影響，從而大幅度提高鈷鐵氧體納米材料的性能。這是由於強磁場對納米顆粒的形核聚合、溶解-結晶、長大過程均產生誘導取向、生長的作用，因此其結晶更加完整。
本發明方法中，在強磁場反應器中，懸浮液發生反應的反應式如下2Fe(OH)3+C0(OH)2→C0Fe2O4↓+4H2OC0Fe2O4即為針棒狀的納米鈷鐵氧體。
圖1為本發明的強磁場反應裝置簡單示意圖。
具體實施例方式
現將本發明的實施例具體敘述於後。
實施例1採用分析純的硫酸鈷和硝酸鐵為原料，分別配製成0.5mol/L和1mol/L的溶液，量取50ml硫酸鎳溶液和50ml硝酸鐵溶液，將上述兩種溶液放入燒杯中，隨後再加入沉澱劑濃度為2mol/L的氫氧化鈉溶液100ml，在室溫下用磁力攪拌機攪拌5分鐘，使其混和均勻，然後加熱至60℃，邊攪拌使其充分反應，溶液中的鈷和鐵離子將會沉澱生成氫氧化鈷和氫氧化鐵共沉澱物，形成懸浮液。然後將該懸浮液倒入一個強磁場反應器的石英玻璃容器內，並將該石英玻璃容器放置於強磁場下的加熱裝置中；強磁場的磁感應強度為8T(特斯拉)，懸浮液在強磁場中加熱處理2小時，懸浮液的加熱反應溫度控制在70～80℃；與此同時鼓入純氮氣進行攪拌，使溫度和濃度均勻化；然後取出石英玻璃容器，用抽濾器分離出沉澱粉體，將粉體置於真空乾燥箱中進行乾燥，乾燥溫度為60℃，乾燥時間為24小時，最終得到鈷鐵氧體磁性顆粒。
通過儀器檢測，本實施例中所製得的鈷鐵氧體磁性顆粒呈針棒狀，平均粒徑為40～60nm，平均長度為50～200nm。
參見圖1，本發明的專用裝置即強磁場反應裝置，它是由溫控裝置1、熱電偶2、惰性氣體吹入管3、水冷夾套4、超導磁體5、加熱元件6和石英玻璃容器8組成。在盛有混合溶液7硫酸鈷和硝酸鐵的石英玻璃容器8設置於加熱元件6的中間，加熱元件6以螺旋環繞形式嵌置於保溫材料中，其外側設置有水冷夾套4，以防止部件過熱受損；在整個裝置的最外側設置有超導磁體5；在盛有混合溶液7的石英玻璃容哭8的中間插有一惰性氣體氮吹入管3和一熱電偶2；加熱元件6及熱電偶2通過導線與溫控裝置1相連接，以調節控制反應溫度。
權利要求
1.一種各向異性鈷鐵氧體磁性納米顆粒的製備方法，其特徵在於具有以下的工藝過程和步驟a.採用分析純的鈷離子和鐵離子鹽類，這些鹽類為硫酸鹽、硝酸鹽或氯化物中的任一種，將鈷鹽與鐵鹽配製成一定濃度的混合溶液，加入沉澱劑，沉澱劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸氫銨或草酸銨中的任一種；然後用磁力攪拌器進行攪拌，並加熱至60℃，使其充分反應，溶液中的鈷和鐵離子將會沉澱生成氫氧化鈷和氫氧化鐵共沉澱物，形成懸浮液；b.將上述懸浮液倒入一個強磁場反應器的石英玻璃容器內，並將該石英玻璃容器放置於強磁場下的加熱裝置中；強磁場的磁感應強度為6～20T，懸浮液的加熱溫度控制在60～95℃之間；同時鼓入純氮氣進行攪拌，使溫度和濃度均勻化；c.將上述懸浮液在強磁場中加熱處理2-10小時，然後取出石英玻璃容器，用抽濾器分離出沉澱粉體，隨後將粉體置於真空乾燥箱乾燥24小時，最終得到各向異性鈷鐵氧體磁性顆粒。
2.權利要求1所述的一種各向異性鈷鐵氧體磁性納米顆粒的製備方法所用的專用裝置即強磁場反應裝置，它是由溫控裝置(1)、熱電偶(2)、惰性氣體吹入管(3)、水冷夾套(4)、超導磁體(5)、加熱元件(6)和石英玻璃容器(8)組成；其特徵在於盛有混合溶液(7)的石英玻璃容器(8)設置於加熱元件(6)的中間，加熱元件(6)以螺旋環繞形式嵌置於保溫材料中，其外側設置有水冷夾套(4)，以防止部件過熱受損；在整個裝置的最外側設置有超導磁體(5)；在盛有混合溶液(7)的石英玻璃容器(8)的中間插有一惰性氣體氮吹入管(3)和一熱電偶(2)；加熱元件(6)及熱電偶(2)通過導線與溫控裝置(1)相連接，以調節控制反應溫度。
全文摘要
本發明涉及一種各向異性鈷鐵氧體磁性納米顆粒的製備方法及其專用裝置，屬磁性納米材料製備工藝技術領域。本發明的特點是將共沉澱－相轉化製備納米鈷鐵氧體的過程放置於一個強磁場反應器中進行。將盛有鈷離子和鐵離子混合溶液的容器中加入沉澱劑氫氧化鈉，用磁力攪拌器攪拌混和，並在60℃下使其充分反應，得到氫氧化鈷和氫氧化鐵共沉澱的懸浮液，然後將其轉移至強磁場反應器中，強磁場的磁場強度為6～7T，懸浮液溫度為60～95℃，在強磁場中加熱處理2小時，然後用抽濾器分離出沉澱粉體，於真空乾燥箱中乾燥24小時，最終得到各向異性鈷鐵氧體磁性顆粒，粒徑為40～60nm，長度為50－200nm。該鈷鐵氧體顆粒具有優良的磁學性能。
文檔編號C04B35/622GK101071670SQ20071003876
公開日2007年11月14日 申請日期2007年3月29日 優先權日2007年3月29日
發明者鍾雲波, 桂林, 陽祥富, 任忠鳴 申請人:上海大學