Mn-Zn系軟磁鐵氧體及生產工藝的製作方法
2023-05-29 09:02:26 1
專利名稱：：Mn-Zn系軟磁鐵氧體及生產工藝的製作方法
技術領域：
：本發明涉及Mn-Zn軟磁鐵氧體生產
技術領域：
，尤其涉及一種高飽和磁通密度、低損耗和直流疊加性能優越的鐵氧體及生產方法。
背景技術：
：近年來，電子器件的小型化、輕量化、高集成化的同時，在電源和阻流圏方面也要求可以提供具備更高電力、更高效率的電氣迴路。由於變壓器中的磁性體的尺寸的大小需要在磁芯未飽和的範圍內進行設計、選擇。所以開關電源的小型化發展將取決於磁芯的飽和磁通密度的大小。另外，電子元器件在高集成化及在高電流負荷下工作時，由於電氣迴路的發熱會引起周圍環境溫度的升高，所以保證開關電源、阻流圈中的磁芯在使用的過程中保持穩定的性能相當重要,特別是電源設備的使用環境下(IO(TC左右)要求要具備高飽和磁通密度和低的損耗，同時，這樣的材料的磁化曲線的直線性好，所以其直流偏置疊加後的性能劣化小。
發明內容為了克服上述缺陷，本發明提供一種Mn-Zri系鐵氧體粉料及生產方法，該方法製備的Mn-Zn系鐵氧體粉料在高溫段時有更高的飽和磁通密度，同時在使用溫度下具備較低的損耗，這樣就能滿足電源和阻流圈的磁芯要求，高溫處具備穩定的性能，特別是高溫下疊加直流偏置時，遞減程度小。本發明為了解決其技術問題所採用的技術方案是一種Mn-Zn系軟磁鐵氧體，包括Fe203、Mns04和ZnO，Mn304以Mn0來計算，其比例範圍為Fe203:54.055.0mol%、Mn0:37.040.0mol%和Zn0:6.08.0mol%。還加摻雜物Si02、CaO、恥205和V205，其合適的摻雜範圍為Si02:0.020.01wt%、CaO:0.010.lwt%、V205:0.010.lwt%和Nb205:0.010.lwt%，￥*%是指相對於Fe203、Mn304和ZnO的總重量比例。還加摻雜物NiO，其摻雜範圍為NiO:0.l1.0wt%，wt%是指相對於Fe203、Mm04和ZnO的總重量比例。還加摻雜物Sb20s，其摻雜範圍為Sb203:0.050.2wt%，wt呢是指相對於Fe203、Mri304和ZnO的總重量比例。Mn-Zn系軟磁鐵氧體的生產工藝1)、稱量:通過上述比例正確稱量出個原材料的重量;2)、混合將稱量後的原料依次投入到乾式振動球磨機，進行2030分鐘混合，要求混合均勻，沒有明顯的色差；3)、予燒將混合均勻的原料投入推進式予燒窯，予燒溫度設定為850110(TC，高溫予燒時間為25小時；4)、粉碎採用振動球磨機對予燒完成的粉料進行1040分鐘的粉碎；5)、砂磨在砂磨機內投入適量的粉料，投入預先計量好的雜質，加入適量的去離子水、粘結劑、分散劑和消泡劑進行砂磨(精細粉碎)；6)、造粒採用噴霧造粒乾燥塔製成真圓度好、流動性能佳的顆粒原料，通常原料的松裝比重在1.201.40g/cm3，安息角(流動角)小於等於30度，顆粒水分含量在0.5wt。/o以內。磁芯10(TC高溫時的飽和磁通密度達到450mT，且功耗的最小值在80°C以上，其數值是在330kW/m3以下的低功耗;另外，由於在高溫時的直流疊加性能的特性劣化小，相對於高集成化的電子元件或是大電流情況下發熱較高的環境下可以穩定的發揮其電氣性能。本發明的有益效果是:通過主配方的調整及摻雜物的種類和劑量的調整(特別是使用了MO、Sb203)，來製備原料。提供的Mn-Zn系軟磁鐵氧體在IO(TC高溫時的飽和磁通密度達到450mT，且功耗的最小值在8(TC以上，其數值是在330kW/m3以下的低功耗。即本例在高溫段時有更高的飽和磁通密度，同時在使用溫度下具備較低的損耗，另外，由於在高溫時的直流疊加性能的特性劣化小，相對於高集成化的電子元件或是大電流情況下發熱較高的環境下可以穩定的發揮其電氣性能。圖l是在IO(TC下疊加直流偏置時阻流圈的電感劣化曲線圖。具體實施方式實施例一種Mn-Zn系軟磁鐵氧體，包括FeA、1^1304和Zn0，Mn304以Mn0來計算，按照下面表1的配方、採用高純度的FeA、Mn304、ZnO進行計量、混合，用推進式予燒爐在950°CX2小時的條件下進行予燒，進行20分鐘的粉碎，添加下列摻雜物Si02:0.005wt%、CaO:0.04wt%、V205:0.025wtW和歸5:0.03wt%。再加摻雜物NiO和SW)3按照表1中所示的量進行添加，砂磨30分鐘將平均粒徑精研磨至2.0um以下，加入適量的粘結劑、分散劑和消泡劑，釆用噴霧造粒塔進行造粒。用所取得的顆粒原料進行成形，在控制氧濃度的同時在1340。CX4小時的保溫條件下進行燒結，得到外徑為22腿、內徑為14腿、高度為8mm的環狀樣品。在樣品上繞線，用B-H測試儀進行功耗測試；另外，採用最大磁場強度為1194A/m的條件下進行B-H值測定，測定結果記入表1。表l:tableseeoriginaldocumentpage8由表l的結果可以看出，適用例17的功耗(Pcv)最小值處於80。C以上，同時其Pcv的值在330kW/m3以下、100°C時的飽和磁通密度為450460mT。通過比較例1、2的結果，不難看出，當配方範圍超出請求範圍時會導致Pcv增大，IO(TC的飽和磁通密度變小的現象。通過比較例3、4的結果可以看出，Sb203超出請求的理想範圍時也會發生Pcv增大，IO(TC的飽和磁通密度變小的現象。採用適用例1和比較例2進行阻流圈的製作，須ij定在100。C時的直流偏置疊加性能，求出直流偏置Idc疊加後的電感值L相對於OmA時的電感值L0的變化率。測定條件為lkHz、10mA、100Ts，採用LCR測試儀(HP-4284A)進行測定直流疊加前的電感值LO和疊加直流電流後的電感值Lidc，其變化率用下面的公式計算(L0-Lidc)/L0X100%。將計算後的數值作成圖l。由圖1可見，相對於比較例，適用例在疊加了直流偏置時，其電感性能的劣化比較小，可以應用於更大電流下。由於電源變壓器及阻流圈在實際應用時的環境溫度是8010(TC左右，而本發明通過上述主配方及適量NiO和其餘添加劑成分的同時添加的實驗檢討，明確了在該理想範圍內生產的鐵氧體材料具有在高溫度下(IO(TC左右)功耗損失小、飽和磁通密度高、直流重疊性能優越等電氣性能的優越性；同時居裡溫度高，可使用溫度範圍廣。8010(TC範圍內，最低功耗值在330以下、IO(TC的飽和磁通密度達到450mT甚至以上，居裡溫度在20(TC以上。基於上述試驗的結果，將合理的主配方範圍設定在Fe203:54.055.0mol%、MnO:37.040.0mol%、ZnO:6.08.0mol%。在上述主配方的基礎上，同時加上一定的摻雜物Si02、CaO、歸5、V205、NiO和SbA。其中，Si02和CaO共同添加使晶界層產生較高的阻抗層、減小渦流損耗；Nb205、Si02和CaO同時析出到晶界層，除了可以減小損耗外，也可以減小剩磁；V205可以抑制由於採用Nb205引起的晶粒內氣孔和異常結晶的發生，以提升飽和磁通密度，減小剩磁；NiO的添加可以使溫度特性曲線趨於平緩，並可以提升高溫領域的飽和磁通密度，同時可以將最低功耗的溫度點移向高溫側，可以讓阻流圈、電源變壓器在使用溫度下實現低功耗；Sb203的使用可以顯著的改善燒結性能、提高燒結密度，從而提升飽和磁通密度，同時還具備改善功耗的效果。這些摻雜物使用量在超出比例範圍的添加量時會不同程度的導致功耗的明顯惡化、剩磁的加劇、燒結密度低下，同時導致飽和磁通密度低下、直流疊加性能差的現象，引發整體電氣性能的劣化。本例中所述的粘結劑一般為聚乙烯醇。本實施例1所述的wtl是指相對於Fe203、Mn304和ZnO的總重量比例。再砂磨時用的去離子純水、粘結劑、分散劑和消泡劑各添加劑的用量為同領域技術人員公知常識。其中適用例1、2、3、4、5、6、7中Fe203、Mn0、ZnO、Ni0和Sb203在本發明範圍內，比較例1、2、3、4中Fe203、Mn0、ZnO、NiO和Sb203不在本發明範圍內。權利要求1.一種Mn-Zn系軟磁鐵氧體，其特徵是包括Fe2O3、Mn3O4和ZnO，Mn3O4以MnO來計算，其比例範圍為Fe2O354.0～55.0mol％、MnO37.0～40.0mol％和ZnO6.0～8.0mol％。全文摘要本發明公開了一種Mn-Zn系鐵氧體及生產工藝，包括Fe2O3、Mn3O4和ZnO，Mn3O4以MnO來計算，其比例範圍為Fe2O354.0～55.0mol％、MnO37.0～40.0mol％和ZnO6.0～8.0mol％。主要通過主配方的調整及摻雜物的種類和劑量的調整(特別是使用了NiO、Sb2O3)，來製備原料。提供的Mn-Zn軟磁鐵氧體在100℃高溫時的飽和磁通密度達到450mT，且功耗的最小值在80℃以上，其數值是在330kW/m3以下的低功耗。另外，由於在高溫時的直流疊加性能的特性劣化小，相對於高集成化的電子元件或是大電流情況下發熱較高的環境下可以穩定的發揮其電氣性能。文檔編號H01F1/34GK101241792SQ200710019718公開日2008年8月13日申請日期2007年2月6日優先權日2007年2月6日發明者曹之凡,田中賢司,米田和之,蔡建華申請人:崑山尼賽拉電子器材有限公司