一種具有電致變色性能的聚矽氧烷及其製備方法與流程
2023-05-29 00:51:16 2
本發明涉及一種聚矽氧烷及其製備方法。
背景技術：
電致變色是指在電流或電場的作用下，材料發生光吸收或光散射，從而導致顏色產生可逆變化的現象。由於電致變色材料製成的顯示屏沒有視角顯示限制，且色彩豐富、響應時間快、有望用於取代液晶顯示。此外，電致變色材料在軍事偽裝、智能材料等方面具有潛在價值，受到越來越多的關注。
電致變色材料按材料類型大致可分為無機電致變色材料和有機電致變色材料。無機材料是較早被研究的電致變色材料，且具有顏色對比度高、循環穩定性高、附著力強及熱穩定性高等優點，其光吸收變化是由於離子和電子的雙注入和雙抽出而引起的。與無機電致變色材料相比，導電聚合物電致變色材料具有響應速度快、顏色變化豐富、易加工、易分子設計及成本低廉等優點，其光吸收變化來自氧化還原反應。儘管導電聚合物電致變色材料研究起步較晚，但目前已經成為了電致變色材料研究領域的熱點。但是很多電致變色聚合物材料具有成膜困難，且成膜後在有機溶劑中容易脫落等問題。
技術實現要素：
本發明的目的是要解決現有聚合物薄膜在有機溶液中容易脫落，難以測定其電致變色性能的問題，而提供一種具有電致變色性能的聚矽氧烷及其製備方法。
一種具有電致變色性能的聚矽氧烷的結構式為：
其中R為
所述的n的取值範圍為1≤n≤10000，m的取值範圍為1≤m≤10000，且m，n均為整數。
一種具有電致變色性能的聚矽氧烷的製備方法，具體是按以下步驟完成的：
一、合成單體：
①、將一氨基苯胺衍生物溶解到N,N-二甲基甲醯胺中，再在攪拌速度為200r/min～500r/min下攪拌20min～40min，得到澄清的透明溶液；
步驟一①中所述的一氨基苯胺衍生物的物質的量與N,N-二甲基甲醯胺的體積比為5mmol:100mL；
②、向澄清的透明溶液中加入三乙胺，再在攪拌速度為200r/min～500r/min下攪拌3min～5min，得到混合溶液Ⅰ；
步驟一②中所述的三乙胺與澄清的透明溶液中一氨基苯胺衍生物的摩爾比為1:1；
③、將丙烯醯氯溶解到N,N-二甲基甲醯胺中，得到丙烯醯氯溶液；
步驟一③中所述的丙烯醯氯的物質的量與N,N-二甲基甲醯胺的體積比為(6mmol～10mmol):10mL；
④、在氮氣氣氛和冰水浴的條件下，使用恆壓漏鬥將丙烯醯氯溶液以15s/滴的速度滴加到混合溶液Ⅰ中，再在攪拌速度為200r/min～500r/min下攪拌反應30h～36h，得到反應液；
步驟一④中所述的丙烯醯氯溶液中的丙烯醯氯與混合溶液Ⅰ中的一氨基苯胺衍生物的摩爾比為(1.2～2):1；
⑤、將反應液倒入蒸餾水中，靜置6h～12h，再在真空度為0.09MPa的條件下進行抽濾，再收集固體；將收集的固體放入真空烘箱中，再在真空度為0.09MPa，溫度為50℃～70℃的條件下乾燥6～12h，即得單體；
步驟一⑤中所述的反應液與蒸餾水的體積比為1:(1～3)；
二、合成聚矽氧烷：
①、將步驟一中得到的單體溶解到甲苯中，再在攪拌速度為200r/min～500r/min下攪拌3min～5min，得到溶液A；
步驟二①中所述的單體的物質的量與甲苯的體積比為5mmol:100mL；
②、將含氫矽油溶解到甲苯中，得到溶液B；
步驟二②中所述的含氫矽油的質量與甲苯的體積比為(0.05g～0.2g):10mL；
③、將卡斯特催化劑溶解到無水乙醇中，得到卡斯特催化劑乙醇溶液；將卡斯特催化劑乙醇溶液加入到溶液A中，再在攪拌速度為200r/min～500r/min下攪拌3min～5min，得到混合溶液C；
步驟二③中所述的卡斯特催化劑與無水乙醇的體積比為(35μL～60μL):5mL；
步驟二③中所述的卡斯特催化劑乙醇溶液與溶液A的體積比為5:100；
④、在氮氣氣氛下，將溶液C升溫至75℃～85℃，再將溶液B以15s/滴的滴加速度滴入到溫度為75℃～85℃的溶液C中，再將溫度為升溫至100℃～130℃，再在溫度為100℃～130℃和攪拌速度為200r/min～500r/min下攪拌反應32h～36h，得到溶液D；
步驟二④中所述的溶液C與溶液B的體積比為(100～150):10；
⑤、將溶液D倒入正己烷中，靜置6h～12h，再在真空度為0.09MPa的條件下進行抽濾，收集固體；將收集的固體放入真空乾燥箱中，再在真空度為0.09MPa和溫度為30℃～50℃的條件下真空乾燥6h～12h，得到具有電致變色性能的聚矽氧烷；
步驟二⑤中所述的溶液D與正己烷的體積比為1:(1～2)。
本發明步驟一中合成單體的化學式如下：
其中R為
本發明步驟二中合成聚矽氧烷的化學式如下：
所述的n的取值範圍為1≤n≤10000，m的取值範圍為1≤m≤10000，且m，n均為整數。
本發明的的有益效果：
一、本發明合成的具有電致變色性能的聚矽氧烷具有良好的電化學氧化還原可逆性；
二、本發明合成的具有電致變色性能的聚矽氧烷顏色變化的響應時間快；著色時間為3.2s～4.3s，褪色時間為3.5s～4.2s；
三、本發明合成的具有電致變色性能的聚矽氧烷顏色的變化應是可逆的，顏色變化靈敏度高；可由無色或淺黃色變化為紅色、藍色或者綠色；
四、本發明合成的具有電致變色性能的聚矽氧烷具有較高的循環壽命；至少可以循環90次；
五、本發明合成的具有電致變色性能的聚矽氧烷具有一定的儲存記憶功能；
六、本發明合成的具有電致變色性能的聚矽氧烷有較好的化學穩定性。
本發明可獲得一種具有電致變色性能的聚矽氧烷。
附圖說明
圖1為試驗1製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷的循環伏安圖；
圖2為試驗1製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷的電致變色譜圖，圖2中1為電壓為0V時的紫外可見吸收曲線，2為電壓為0.9V時的紫外可見吸收曲線，3為電壓為1.1V時的紫外可見吸收曲線；
圖3為試驗1製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷的紅外光譜圖；
圖4為試驗1製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷的熱失重曲線；
圖5為試驗2製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷的紅外光譜圖；
圖6為試驗2製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷的循環伏安圖；
圖7為試驗2製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷的電致變色譜圖，圖7中1為電壓為0V時的紫外可見吸收曲線，2為電壓為0.9V時的紫外可見吸收曲線，3為電壓為1.1V時的紫外可見吸收曲線；
圖8為試驗2製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷的熱失重曲線；
圖9為試驗3製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷的紅外光譜圖；
圖10為試驗3製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷的循環伏安圖；
圖11為試驗3製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷的電致變色譜圖，圖11中1為電壓為0V時的紫外可見吸收曲線，2為電壓為0.9V時的紫外可見吸收曲線，3為電壓為1.1V時的紫外可見吸收曲線；
圖12為試驗3製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷的熱失重曲線；
圖13為試驗4製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷的紅外光譜圖；
圖14為試驗4製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷的循環伏安圖；
圖15為試驗4製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷的電致變色譜圖，圖15中1為電壓為0V時的紫外可見吸收曲線，2為電壓為0.9V時的紫外可見吸收曲線，3為電壓為1.1V時的紫外可見吸收曲線；
圖16為試驗4製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷的熱失重曲線。
具體實施方式一：本實施方式是一種具有電致變色性能的聚矽氧烷的結構式為：
其中R為
所述的n的取值範圍為1≤n≤10000，m的取值範圍為1≤m≤10000，且m，n均為整數。
具體實施方式二：本實施方式是一種具有電致變色性能的聚矽氧烷的製備方法，具體是按以下步驟完成的：
一、合成單體：
①、將一氨基苯胺衍生物溶解到N,N-二甲基甲醯胺中，再在攪拌速度為200r/min～500r/min下攪拌20min～40min，得到澄清的透明溶液；
步驟一①中所述的一氨基苯胺衍生物的物質的量與N,N-二甲基甲醯胺的體積比為5mmol:100mL；
②、向澄清的透明溶液中加入三乙胺，再在攪拌速度為200r/min～500r/min下攪拌3min～5min，得到混合溶液Ⅰ；
步驟一②中所述的三乙胺與澄清的透明溶液中一氨基苯胺衍生物的摩爾比為1:1；
③、將丙烯醯氯溶解到N,N-二甲基甲醯胺中，得到丙烯醯氯溶液；
步驟一③中所述的丙烯醯氯的物質的量與N,N-二甲基甲醯胺的體積比為(6mmol～10mmol):10mL；
④、在氮氣氣氛和冰水浴的條件下，使用恆壓漏鬥將丙烯醯氯溶液以15s/滴的速度滴加到混合溶液Ⅰ中，再在攪拌速度為200r/min～500r/min下攪拌反應30h～36h，得到反應液；
步驟一④中所述的丙烯醯氯溶液中的丙烯醯氯與混合溶液Ⅰ中的一氨基苯胺衍生物的摩爾比為(1.2～2):1；
⑤、將反應液倒入蒸餾水中，靜置6h～12h，再在真空度為0.09MPa的條件下進行抽濾，再收集固體；將收集的固體放入真空烘箱中，再在真空度為0.09MPa，溫度為50℃～70℃的條件下乾燥6～12h，即得單體；
步驟一⑤中所述的反應液與蒸餾水的體積比為1:(1～3)；
二、合成聚矽氧烷：
①、將步驟一中得到的單體溶解到甲苯中，再在攪拌速度為200r/min～500r/min下攪拌3min～5min，得到溶液A；
步驟二①中所述的單體的物質的量與甲苯的體積比為5mmol:100mL；
②、將含氫矽油溶解到甲苯中，得到溶液B；
步驟二②中所述的含氫矽油的質量與甲苯的體積比為(0.05g～0.2g):10mL；
③、將卡斯特催化劑溶解到無水乙醇中，得到卡斯特催化劑乙醇溶液；將卡斯特催化劑乙醇溶液加入到溶液A中，再在攪拌速度為200r/min～500r/min下攪拌3min～5min，得到混合溶液C；
步驟二③中所述的卡斯特催化劑與無水乙醇的體積比為(35μL～60μL):5mL；
步驟二③中所述的卡斯特催化劑乙醇溶液與溶液A的體積比為5:100；
④、在氮氣氣氛下，將溶液C升溫至75℃～85℃，再將溶液B以15s/滴的滴加速度滴入到溫度為75℃～85℃的溶液C中，再將溫度為升溫至100℃～130℃，再在溫度為100℃～130℃和攪拌速度為200r/min～500r/min下攪拌反應32h～36h，得到溶液D；
步驟二④中所述的溶液C與溶液B的體積比為(100～150):10；
⑤、將溶液D倒入正己烷中，靜置6h～12h，再在真空度為0.09MPa的條件下進行抽濾，收集固體；將收集的固體放入真空乾燥箱中，再在真空度為0.09MPa和溫度為30℃～50℃的條件下真空乾燥6h～12h，得到具有電致變色性能的聚矽氧烷；
步驟二⑤中所述的溶液D與正己烷的體積比為1:(1～2)。
本實施方式的有益效果：
一、本實施方式合成的具有電致變色性能的聚矽氧烷具有良好的電化學氧化還原可逆性；
二、本實施方式合成的具有電致變色性能的聚矽氧烷顏色變化的響應時間快；著色時間為3.2s～4.3s，褪色時間為3.5s～4.2s；
三、本實施方式合成的具有電致變色性能的聚矽氧烷顏色的變化應是可逆的，顏色變化靈敏度高；可由無色或淺黃色變化為紅色、藍色或者綠色；
四、本實施方式合成的具有電致變色性能的聚矽氧烷具有較高的循環壽命；至少可以循環90次；
五、本實施方式合成的具有電致變色性能的聚矽氧烷具有一定的儲存記憶能；
六、本實施方式合成的具有電致變色性能的聚矽氧烷有較好的化學穩定性。
本實施方式可獲得一種具有電致變色性能的聚矽氧烷。
具體實施方式三：本實施方式與具體實施方式二的不同點是：步驟一①中所述的一氨基苯胺衍生物為4-氨基三苯胺、4-氨基苯基-N-咔唑、4-氨基苯基-N-吩噻嗪、4-氨基-4',4″–二叔丁基三苯胺、4-氨基-4'，4″-二甲氧基三苯胺或N-(β-萘基)-N-苯基-對苯二胺。其他與具體實施方式二相同。
本實施方式所述的4-氨基苯基-N-吩噻嗪的結構式為所述的4-氨基-三苯胺的結構式為所述的4-氨基-4',4″–二叔丁基三苯胺的結構式為：所述的N-(β-萘基)-N-苯基-對苯二胺的結構式為：所述的4-氨基苯基-N-咔唑的結構式為所述的4-氨基-4',4″-二甲氧基三苯胺的結構式為
具體實施方式四：本實施方式與具體實施方式二或三的不同點是：步驟二②中所述的含氫矽油為含氫量為1.5％的聚甲基氫矽氧烷。其他與具體實施方式二或三相同。
本實施方式所述的含氫矽油的粘度為15～40cps(20℃)。
具體實施方式五：本實施方式與具體實施方式二至四之一的不同點是：所述的4-氨基三苯胺是按以下步驟製備的：
一、製備4-硝基三苯胺：將0.1mol二苯胺單體和0.1mol NaH加入到150mL無水二甲基亞碸中，再在攪拌速度為100r/min～300r/min下攪拌反應30min，得到懸濁液；向懸濁液中加入0.1mol對氟硝基苯，再在攪拌速度為100r/min～300r/min和溫度為140℃下反應24h，得到反應液；將反應液降溫至室溫，再倒入200mL～400mL蒸餾水中，靜置，再進行抽濾，得到固體物質；將固體物質在60℃的真空乾燥箱中乾燥，得到4-硝基三苯胺；
二、將0.025mol 4-硝基三苯胺、0.2g Pd/C催化劑、5ml水合肼加入到150mL無水乙醇中，再在氮氣氣氛下回流反應12h，再進行過濾，去除Pd/C催化劑，過濾得到的溶液倒入蒸餾水中沉澱，再進行抽濾，得到沉澱物質；將沉澱物質在60℃的真空乾燥箱中乾燥，得到4-氨基三苯胺。其他與具體實施方式二至四之一相同。
具體實施方式六：本實施方式與具體實施方式二至五之一的不同點是：所述的4-氨基苯基-N-咔唑是按以下步驟製備的：
一、4-硝基苯基-N-咔唑：將0.1mol咔唑和0.1mol NaH加入到150mL無水二甲基亞碸中，再在攪拌速度為100r/min～300r/min下攪拌反應30min，得到懸濁液；向懸濁液中加入0.1mol對氟硝基苯，再在攪拌速度為100r/min～300r/min和溫度為140℃下反應24h，得到反應液；將反應液降溫至室溫，再倒入200mL～400mL蒸餾水中，靜置，再進行抽濾，得到固體物質；將固體物質在60℃的真空乾燥箱中乾燥，得到4-硝基苯基-N-咔唑；
二、將0.025mol 4-硝基苯基-N-咔唑、0.2g Pd/C催化劑、5ml水合肼加入到150mL無水乙醇中，再在氮氣氣氛下回流反應12h，再進行過濾，去除Pd/C催化劑，過濾得到的溶液倒入蒸餾水中沉澱，再進行抽濾，得到沉澱物質；將沉澱物質在60℃的真空乾燥箱中乾燥，得到4-氨基苯基-N-咔唑。其他與具體實施方式二至五之一相同。
具體實施方式七：本實施方式與具體實施方式二至六之一的不同點是：所述的4-氨基苯基-N-吩噻嗪是按以下步驟製備的：
一、製備4-硝基-苯基-N-吩噻嗪：將0.1mol吩噻嗪和0.1mol NaH加入到150mL無水二甲基亞碸中，再在攪拌速度為100r/min～300r/min下攪拌反應30min，得到懸濁液；向懸濁液中加入0.1mol對氟硝基苯，再在攪拌速度為100r/min～300r/min和溫度為140℃下反應24h，得到反應液；將反應液降溫至室溫，再倒入200mL～400mL蒸餾水中，靜置，再進行抽濾，得到固體物質；將固體物質在60℃的真空乾燥箱中乾燥，得到4-硝基-苯基-N-吩噻嗪；
二、將0.025mol 4-硝基-苯基-N-吩噻嗪、0.2g Pd/C催化劑、5ml水合肼加入到150mL無水乙醇中，再在氮氣氣氛下回流反應12h，再進行過濾，去除Pd/C催化劑，過濾得到的溶液倒入蒸餾水中沉澱，再進行抽濾，得到沉澱物質；將沉澱物質在60℃的真空乾燥箱中乾燥，得到4-氨基苯基-N-吩噻嗪。其他與具體實施方式二至六之一相同。
具體實施方式八：本實施方式與具體實施方式二至七之一的不同點是：所述的4-氨基-4',4″–二叔丁基三苯胺是按以下步驟製備的：
一、製備4-硝基-4',4″–二叔丁基三苯胺：將0.1mol雙(4-叔丁基苯基)胺和0.1mol NaH加入到150mL無水二甲基亞碸中，再在攪拌速度為100r/min～300r/min下攪拌反應30min，得到懸濁液；向懸濁液中加入0.1mol對氟硝基苯，再在攪拌速度為100r/min～300r/min和溫度為140℃下反應24h，得到反應液；將反應液降溫至室溫，再倒入200mL～400mL蒸餾水中，靜置，再進行抽濾，得到固體物質；將固體物質在60℃的真空乾燥箱中乾燥，得到4-硝基-4',4″–二叔丁基三苯胺；
二、將0.025mol 4-硝基-4',4″–二叔丁基三苯胺、0.2g Pd/C催化劑、5ml水合肼加入到150mL無水乙醇中，再在氮氣氣氛下回流反應12h，再進行過濾，去除Pd/C催化劑，過濾得到的溶液倒入蒸餾水中沉澱，再進行抽濾，得到沉澱物質；將沉澱物質在60℃的真空乾燥箱中乾燥，得到4-氨基-4',4″–二叔丁基三苯胺。
其他與具體實施方式二至七之一相同。
具體實施方式九：本實施方式與具體實施方式二至八之一的不同點是：所述的4-氨基-4',4″-二甲氧基三苯胺是按以下步驟製備的：
一、製備4-硝基-4',4″-二甲氧基三苯胺：將0.1mol 4,4'-二甲氧基二苯胺和0.1mol NaH加入到150mL無水二甲基亞碸中，再在攪拌速度為100r/min～300r/min下攪拌反應30min，得到懸濁液；向懸濁液中加入0.1mol對氟硝基苯，再在攪拌速度為100r/min～300r/min和溫度為140℃下反應24h，得到反應液；將反應液降溫至室溫，再倒入200mL～400mL蒸餾水中，靜置，再進行抽濾，得到固體物質；將固體物質在60℃的真空乾燥箱中乾燥，得到4-硝基-4',4″-二甲氧基三苯胺；
二、將0.025mol 4-硝基-4',4″-二甲氧基三苯胺、0.2g Pd/C催化劑、5ml水合肼加入到150mL無水乙醇中，再在氮氣氣氛下回流反應12h，再進行過濾，去除Pd/C催化劑，過濾得到的溶液倒入蒸餾水中沉澱，再進行抽濾，得到沉澱物質；將沉澱物質在60℃的真空乾燥箱中乾燥，得到4-氨基-4',4″-二甲氧基三苯胺。
其他與具體實施方式二至八之一相同。
具體實施方式十：本實施方式與具體實施方式二至九之一的不同點是：所述的N-(β-萘基)-N-苯基-對苯二胺是按以下步驟製備的：
一、製備N-(β-萘基)-N-苯基-對硝基苯胺：將0.1mol N-苯基-2-萘胺和0.1mol NaH加入到150mL無水二甲基亞碸中，再在攪拌速度為100r/min～300r/min下攪拌反應30min，得到懸濁液；向懸濁液中加入0.1mol對氟硝基苯，再在攪拌速度為100r/min～300r/min和溫度為140℃下反應24h，得到反應液；將反應液降溫至室溫，再倒入200mL～400mL蒸餾水中，靜置，再進行抽濾，得到固體物質；將固體物質在60℃的真空乾燥箱中乾燥，得到N-(β-萘基)-N-苯基-對硝基苯胺；
二、將0.025mol N-(β-萘基)-N-苯基-對硝基苯胺、0.2g Pd/C催化劑、5ml水合肼加入到150mL無水乙醇中，再在氮氣氣氛下回流反應12h，再進行過濾，去除Pd/C催化劑，過濾得到的溶液倒入蒸餾水中沉澱，再進行抽濾，得到沉澱物質；將沉澱物質在60℃的真空乾燥箱中乾燥，得到N-(β-萘基)-N-苯基-對苯二胺。其他與具體實施方式二至九之一相同。
試驗1：一種具有電致變色性能的聚矽氧烷的製備方法，具體是按以下步驟完成的：
一、合成單體：
①、將一氨基苯胺衍生物溶解到N,N-二甲基甲醯胺中，再在攪拌速度為200r/min下攪拌30min，得到澄清的透明溶液；
步驟一①中所述的一氨基苯胺衍生物的物質的量與N,N-二甲基甲醯胺的體積比為5mmol:100mL；
步驟一①中所述的一氨基苯胺衍生物為4-氨基苯基-N-吩噻嗪；
②、向澄清的透明溶液中加入三乙胺，再在攪拌速度為200r/min下攪拌5min，得到混合溶液Ⅰ；
步驟一②中所述的三乙胺與澄清的透明溶液中一氨基苯胺衍生物的摩爾比為1:1；
③、將丙烯醯氯溶解到N,N-二甲基甲醯胺中，得到丙烯醯氯溶液；
步驟一③中所述的丙烯醯氯的物質的量與N,N-二甲基甲醯胺的體積比為7.5mmol:10mL；
④、在氮氣氣氛和冰水浴的條件下，使用恆壓漏鬥將丙烯醯氯溶液以15s/滴的速度滴加到混合溶液Ⅰ中，再在攪拌速度為200r/min下攪拌反應36h，得到反應液；
步驟一④中所述的丙烯醯氯溶液中的丙烯醯氯與混合溶液Ⅰ中的一氨基苯胺衍生物的摩爾比為1.5:1；
⑤、將反應液倒入蒸餾水中，靜置12h，再在真空度為0.09MPa的條件下進行抽濾，再收集固體；將收集的固體放入真空烘箱中，再在真空度為0.09MPa，溫度為60℃的條件下乾燥12h，即得單體；
步驟一⑤中所述的反應液與蒸餾水的體積比為1:2；
二、合成聚矽氧烷：
①、將步驟一中得到的單體溶解到甲苯中，再在攪拌速度為200r/min下攪拌3min，得到溶液A；
步驟二①中所述的單體的質量與甲苯的體積比為5mmol:100mL；
②、將含氫矽油溶解到甲苯中，得到溶液B；
步驟二②中所述的含氫矽油的質量與甲苯的體積比為0.1g:10mL；
步驟二②中所述的含氫矽油為含氫量為1.5％的聚甲基氫矽氧烷；
③、將卡斯特催化劑溶解到無水乙醇中，得到卡斯特催化劑乙醇溶液；將卡斯特催化劑乙醇溶液加入到溶液A中，再在攪拌速度為200r/min下攪拌3min，得到混合溶液C；
步驟二③中所述的卡斯特催化劑與無水乙醇的體積比為50μL:5mL；
步驟二③中所述的卡斯特催化劑乙醇溶液與溶液A的體積比為5:100；
④、在氮氣氣氛下，將溶液C升溫至80℃，再將溶液B以15s/滴的滴加速度滴入到溫度為80℃的溶液C中，再將溫度為升溫至110℃，再在溫度為110℃和攪拌速度為300r/min下攪拌反應36h，得到溶液D；
步驟二④中所述的溶液C與溶液B的體積比為100:10；
⑤、將溶液D倒入正己烷中，靜置12h，再在真空度為0.09MPa的條件下進行抽濾，收集固體；將收集的固體放入真空乾燥箱中，再在真空度為0.09MPa和溫度為30℃的條件下真空乾燥12h，得到具有電致變色性能的聚矽氧烷；
步驟二⑤中所述的溶液D與正己烷的體積比為1:2。
步驟二②中所述的含氫矽油的粘度為15～40cps(20℃)。
試驗1步驟一①中所述的4-氨基苯基-N-吩噻嗪是按以下步驟製備的：
一、製備4-硝基-苯基-N-吩噻嗪：將0.1mol吩噻嗪和0.1mol NaH加入到150mL無水二甲基亞碸中，再在攪拌速度為100r/min～300r/min下攪拌反應30min，得到懸濁液；向懸濁液中加入0.1mol對氟硝基苯，再在攪拌速度為100r/min～300r/min和溫度為140℃下反應24h，得到反應液；將反應液降溫至室溫，再倒入200mL～400mL蒸餾水中，靜置，再進行抽濾，得到固體物質；將固體物質在60℃的真空乾燥箱中乾燥，得到4-硝基-苯基-N-吩噻嗪；
二、將0.025mol 4-硝基-苯基-N-吩噻嗪、0.2g Pd/C催化劑、5ml水合肼加入到150mL無水乙醇中，再在氮氣氣氛下回流反應12h，再進行過濾，去除Pd/C催化劑，過濾得到的溶液倒入蒸餾水中沉澱，再進行抽濾，得到沉澱物質；將沉澱物質在60℃的真空乾燥箱中乾燥，得到4-氨基苯基-N-吩噻嗪；所述的4-氨基苯基-N-吩噻嗪的結構式為
試驗1步驟一中合成單體的反應式為：
試驗1步驟二中合成聚矽氧烷的反應式為：
試驗1步驟二⑤得到的具有電致變色性能的聚矽氧烷的結構式為：所述的m的取值範圍為1≤m≤10000，n的取值範圍為1≤n≤10000，且m，n均為整數。
具有電致變色性能的聚矽氧烷薄膜的製備方法：將試驗1製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷溶於N,N-二甲基甲醯胺中形成溶液；所述的溶液中具有電致變色性能的聚矽氧烷的質量與N,N-二甲基甲醯胺的體積比為0.5g:10mL；將溶液塗覆於ITO導電玻璃上，再在真空度為0.09MPa和溫度為100℃～250℃的真空乾燥箱中烘膜2h～12h，得到具有電致變色性能的聚矽氧烷薄膜；將具有電致變色性能的聚矽氧烷薄膜作為工作電極，鉑片作為對電極，Ag/AgCl電極為參比電極，高氯酸鋰的乙腈溶液作為電解液；所述的高氯酸鋰的乙腈溶液中高氯酸鋰的濃度為0.1mol/L；使用電化學工作站測試試驗1製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷在高氯酸鋰的乙腈溶液中的電致變色性能，結果如圖1所示；
圖1為試驗1製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷的循環伏安圖；
由圖1可知，在0.93V出現了一個氧化峰，在0.76V出現了相應的還原峰，說明所發生的反應是可逆的；在循環伏安掃描過程中，試驗1製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷的顏色也由乳白色變成紅色，並且隨著反向電壓的加載，具有電致變色性能的聚矽氧烷的顏色恢復到初始狀態。因此，試驗1製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷可以作為電致變色材料。
對具有電致變色性能的聚矽氧烷薄膜在不同電壓下進行紫外光譜檢測，結果如圖2所示。
圖2為試驗1製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷的電致變色譜圖，圖2中1為電壓為0V時的紫外可見吸收曲線，2為電壓為0.9V時的紫外可見吸收曲線，3為電壓為1.1V時的紫外可見吸收曲線；
從圖2可知，隨著不同電壓的加載，紫外光譜曲線發生了明顯的變化，說明試驗1製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷的顏色在電壓的加載下從乳白色變成了紅色，此聚合物可用做電致變色材料。
對試驗1製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷進行紅外光譜檢測，如圖3所示；圖3為試驗1製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷的紅外光譜圖；
由圖3可知，在3251cm-1處，出現的是N-H伸縮振動峰；在1511cm-1處，出現的是N-H的彎曲振動吸收峰；在1664cm-1處，出現的C＝O伸縮振動峰，說明了醯胺基團的存在；在3058cm-1處，出現的是苯環上的C-H伸縮振動吸收峰；在2927cm-1和2867cm-1處，出現的是甲基和亞甲基的C-H不對稱伸縮振動吸收峰；在1604cm-1處的吸收峰為苯環的骨架伸縮振動吸收；在1000-1100cm-1之間寬而強的多重吸收峰是Si-O-Si的伸縮振動引起的。而在2170cm-1處沒有吸收峰，證明含氫矽油的矽氫鍵已經和單體中的雙鍵反應完全。
對試驗1製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷進行熱性能檢測，結果如圖4所示；圖4為試驗1製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷的熱失重曲線；
由圖4可知，在試驗1製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷從室溫升溫至800℃的過程中，有一個明顯的失重區域。試驗1製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷開始失重的溫度為341℃；失重50％時的溫度在487℃左右，說明試驗1製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷熱性能較好。
試驗2：本試驗與試驗1的不同點是：步驟一①中所述的一氨基苯胺衍生物為4-氨基-三苯胺。其他步驟與參數與試驗1均相同。
試驗2中所述的4-氨基三苯胺是按以下步驟製備的：
一、製備4-硝基三苯胺：將0.1mol二苯胺單體和0.1mol NaH加入到150mL無水二甲基亞碸中，再在攪拌速度為100r/min～300r/min下攪拌反應30min，得到懸濁液；向懸濁液中加入0.1mol對氟硝基苯，再在攪拌速度為100r/min～300r/min和溫度為140℃下反應24h，得到反應液；將反應液降溫至室溫，再倒入200mL～400mL蒸餾水中，靜置，再進行抽濾，得到固體物質；將固體物質在60℃的真空乾燥箱中乾燥，得到4-硝基三苯胺；二、將0.025mol 4-硝基三苯胺、0.2g Pd/C催化劑、5ml水合肼加入到150mL無水乙醇中，再在氮氣氣氛下回流反應12h，再進行過濾，去除Pd/C催化劑，過濾得到的溶液倒入蒸餾水中沉澱，再進行抽濾，得到沉澱物質；將沉澱物質在60℃的真空乾燥箱中乾燥，得到4-氨基三苯胺；所述的4-氨基-三苯胺的結構式為
試驗2步驟一中合成單體的反應式為：
試驗2步驟二中合成聚矽氧烷的反應式為：
試驗2得到的具有電致變色性能的聚矽氧烷的結構式為：
所述的m的取值範圍為1≤m≤10000，n的取值範圍為1≤n≤10000，且m，n均為整數。
圖5為試驗2製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷的紅外光譜圖；
由圖5可知，在3289cm-1處，出現的是N-H伸縮振動峰；在1509cm-1處，出現的是N-H的彎曲振動吸收峰；在1664cm-1處，出現的C＝O伸縮振動峰，說明了醯胺基團的存在；在3040cm-1處，出現的是苯環上的C-H伸縮振動吸收峰；在2922cm-1和2853cm-1處，出現的是甲基和亞甲基的C-H不對稱伸縮振動吸收峰；在1590cm-1處的吸收峰為苯環的骨架伸縮振動吸收；在1000-1100cm-1之間寬而強的多重吸收峰是Si-O-Si的伸縮振動引起的，而在2170cm-1處沒有吸收峰，證明含氫矽油的矽氫鍵已經和單體中的雙鍵反應完全。
採用與試驗1相同的方法對試驗2製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷進行循環伏安測試，如圖6所示；
圖6為試驗2製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷的循環伏安圖；
由圖6可知，在0.94V出現了一個氧化峰，在0.83V出現了相應的還原峰，說明所發生的反應是可逆的；在循環伏安掃描過程中，試驗2製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷的顏色也由乳白色變成藍色，並且隨著反向電壓的加載，具有電致變色性能的聚矽氧烷的顏色恢復到初始狀態。因此，試驗2製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷可以作為電致變色材料。
採用與試驗1相同的方法對試驗2製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷進行進行電致變色測試，如圖7所示；
圖7為試驗2製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷的電致變色譜圖，圖7中1為電壓為0V時的紫外可見吸收曲線，2為電壓為0.9V時的紫外可見吸收曲線，3為電壓為1.1V時的紫外可見吸收曲線；
從圖7可知，隨著不同電壓的加載，紫外光譜曲線發生了明顯的變化，說明試驗2製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷的顏色在電壓的加載下從乳白色變成了藍色，此聚合物可用做電致變色材料。
對試驗2製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷進行熱性能檢測，結果如圖8所示；圖8為試驗2製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷的熱失重曲線；
由圖8可知，在試驗2製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷從室溫升溫至800℃的過程中，有一個明顯的失重區域。試驗2製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷開始失重的溫度為329℃；失重50％時的溫度在437℃左右，說明試驗2製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷熱性能較好。
試驗3：本試驗與試驗1的不同點是：步驟一①所述的一氨基苯胺衍生物為4-氨基-4',4″-二叔丁基三苯胺。其他步驟與參數與試驗1均相同。
試驗3中所述的4-氨基-4',4″–二叔丁基三苯胺是按以下步驟製備的：
一、製備4-硝基-4',4″–二叔丁基三苯胺：將0.1mol雙(4-叔丁基苯基)胺和0.1mol NaH加入到150mL無水二甲基亞碸中，再在攪拌速度為100r/min～300r/min下攪拌反應30min，得到懸濁液；向懸濁液中加入0.1mol對氟硝基苯，再在攪拌速度為100r/min～300r/min和溫度為140℃下反應24h，得到反應液；將反應液降溫至室溫，再倒入200mL～400mL蒸餾水中，靜置，再進行抽濾，得到固體物質；將固體物質在60℃的真空乾燥箱中乾燥，得到4-硝基-4',4″–二叔丁基三苯胺；
二、將0.025mol 4-硝基-4',4″–二叔丁基三苯胺、0.2g Pd/C催化劑、5ml水合肼加入到150mL無水乙醇中，再在氮氣氣氛下回流反應12h，再進行過濾，去除Pd/C催化劑，過濾得到的溶液倒入蒸餾水中沉澱，再進行抽濾，得到沉澱物質；將沉澱物質在60℃的真空乾燥箱中乾燥，得到4-氨基-4',4″–二叔丁基三苯胺；所述的4-氨基-4',4″–二叔丁基三苯胺的結構式為：
試驗3步驟一中合成單體的反應式為：
試驗3步驟二中合成聚矽氧烷的反應式為：
試驗3得到的具有電致變色性能的聚矽氧烷的結構式為：
所述的m的取值範圍為1≤m≤10000，n的取值範圍為1≤n≤10000，且m，n均為整數。
圖9為試驗3製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷的紅外光譜圖；由圖9可知，在3446cm-1處，出現的是N-H伸縮振動峰；在1508cm-1處，出現的是N-H的彎曲振動吸收峰；在1662cm-1處，出現的C＝O伸縮振動峰，說明了醯胺基團的存在；在3038cm-1處，出現的是苯環上的C-H伸縮振動吸收峰；在2962cm-1和2867cm-1處，出現的是甲基和亞甲基的C-H不對稱伸縮振動吸收峰；在1000-1100cm-1之間寬而強的多重吸收峰是Si-O-Si的伸縮振動引起的，而在2170cm-1處沒有吸收峰，證明含氫矽油的矽氫鍵已經和單體中的雙鍵反應完全。
採用與試驗1相同的方法對試驗3製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷進行循環伏安測試，如圖10所示；
圖10為試驗3製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷的循環伏安圖；
由圖10可知，在1.04V出現了一個氧化峰，在0.78V出現了相應的還原峰，說明所發生的反應是可逆的；在循環伏安掃描過程中，試驗3製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷的顏色也由乳白色變成藍色，並且隨著反向電壓的加載，具有電致變色性能的聚矽氧烷的顏色恢復到初始狀態。因此，試驗3製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷可以作為電致變色材料。
採用與試驗1相同的方法對試驗3製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷進行電致變色測試，如圖11所示；
圖11為試驗3製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷的電致變色譜圖，圖11中1為電壓為0V時的紫外可見吸收曲線，2為電壓為0.9V時的紫外可見吸收曲線，3為電壓為1.1V時的紫外可見吸收曲線；
從圖11可知，隨著不同電壓的加載，紫外光譜曲線發生了明顯的變化，說明試驗3製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷的顏色在電壓的加載下從乳白色變成了藍色。此聚合物可用做電致變色材料。
對試驗3製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷進行熱性能檢測，結果如圖12所示；
圖12為試驗3製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷的熱失重曲線；
由圖12可知，在試驗3製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷從室溫升溫至800℃的過程中，有一個明顯的失重區域。試驗3製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷開始失重的溫度為370℃；失重50％時的溫度在530℃左右，說明試驗3製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷熱性能較好。
試驗4：本試驗與試驗1的不同點是：步驟一①所述的一氨基苯胺衍生物為
N-(β-萘基)-N-苯基-對苯二胺。其他步驟與參數與試驗1均相同。
試驗4中所述的N-(β-萘基)-N-苯基-對苯二胺是按以下步驟製備的：
一、製備N-(β-萘基)-N-苯基-對硝基苯胺：將0.1mol N-苯基-2-萘胺和0.1mol NaH加入到150mL無水二甲基亞碸中，再在攪拌速度為100r/min～300r/min下攪拌反應30min，得到懸濁液；向懸濁液中加入0.1mol對氟硝基苯，再在攪拌速度為100r/min～300r/min和溫度為140℃下反應24h，得到反應液；將反應液降溫至室溫，再倒入200mL～400mL蒸餾水中，靜置，再進行抽濾，得到固體物質；將固體物質在60℃的真空乾燥箱中乾燥，得到N-(β-萘基)-N-苯基-對硝基苯胺；
二、將0.025mol N-(β-萘基)-N-苯基-對硝基苯胺、0.2g Pd/C催化劑、5ml水合肼加入到150mL無水乙醇中，再在氮氣氣氛下回流反應12h，再進行過濾，去除Pd/C催化劑，過濾得到的溶液倒入蒸餾水中沉澱，再進行抽濾，得到沉澱物質；將沉澱物質在60℃的真空乾燥箱中乾燥，得到N-(β-萘基)-N-苯基-對苯二胺；所述的N-(β-萘基)-N-苯基-對苯二胺的結構式為：
試驗4步驟一中合成單體的反應式為：
試驗4步驟二中合成聚矽氧烷的反應式為：
試驗4得到的具有電致變色性能的聚矽氧烷的結構式為：
所述的m的取值範圍為1≤m≤10000，n的取值範圍為1≤n≤10000，且m，n均為整數。
圖13為試驗4製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷的紅外光譜圖；
由圖13可知，在3297cm-1處，出現的是N-H伸縮振動峰；在1507cm-1處，出現的是N-H的彎曲振動吸收峰；在1663cm-1處，出現的C＝O伸縮振動峰，說明了醯胺基團的存在；在3057cm-1處，出現的是苯環上的C-H伸縮振動吸收峰；在2926cm-1和2856cm-1處，出現的是甲基和亞甲基的C-H不對稱伸縮振動吸收峰；在1594cm-1處的吸收峰為苯環的骨架伸縮振動吸收；在1000-1100cm-1之間寬而強的多重吸收峰是Si-O-Si的伸縮振動引起的，而在2170cm-1處沒有吸收峰，證明含氫矽油的矽氫鍵已經和單體中的雙鍵反應完全。
採用與試驗1相同的方法對試驗4製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷的循環伏安進行測試，如圖14所示；
圖14為試驗4製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷的循環伏安圖；
由圖14可知，在1.04V出現了一個氧化峰，在0.88V出現了相應的還原峰，說明所發生的反應是可逆的；在循環伏安掃描過程中，試驗4製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷的顏色也由乳白色變成墨綠色，並且隨著反向電壓的加載，具有電致變色性能的聚矽氧烷的顏色恢復到初始狀態。因此，試驗4製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷可以作為電致變色材料。
採用與試驗1相同的方法對試驗4製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷進行電致變色測試，如圖15所示；
圖15為試驗4製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷的電致變色譜圖，圖15中1為電壓為0V時的紫外可見吸收曲線，2為電壓為0.9V時的紫外可見吸收曲線，3為電壓為1.1V時的紫外可見吸收曲線；
從圖15可知，隨著不同電壓的加載，紫外光譜曲線發生了明顯的變化，說明試驗4製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷的顏色在電壓的加載下從乳白色變成了墨綠色。此聚合物可用做電致變色材料。
對試驗4製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷進行熱性能檢測，結果如圖16所示；圖16為試驗4製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷的熱失重曲線；
由圖16可知，在試驗4製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷從室溫升溫至800℃的過程中，有一個明顯的失重區域。試驗4製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷開始失重的溫度為363℃；失重40％時的溫度在502℃左右，說明試驗4製備的具有電致變色性能的聚矽氧烷熱性能較好。
試驗5：本試驗與試驗1的不同點是：步驟一①所述的一氨基苯胺衍生物為
4-氨基苯基-N-咔唑。其他步驟與參數與試驗1均相同。
試驗5中所述的4-氨基苯基-N-咔唑，是按以下步驟製備的：
一、4-硝基苯基-N-咔唑：將0.1mol咔唑和0.1mol NaH加入到150mL無水二甲基亞碸中，再在攪拌速度為100r/min～300r/min下攪拌反應30min，得到懸濁液；向懸濁液中加入0.1mol對氟硝基苯，再在攪拌速度為100r/min～300r/min和溫度為140℃下反應24h，得到反應液；將反應液降溫至室溫，再倒入200mL～400mL蒸餾水中，靜置，再進行抽濾，得到固體物質；將固體物質在60℃的真空乾燥箱中乾燥，得到4-硝基苯基-N-咔唑；
二、將0.025mol 4-硝基苯基-N-咔唑、0.2g Pd/C催化劑、5ml水合肼加入到150mL無水乙醇中，再在氮氣氣氛下回流反應12h，再進行過濾，去除Pd/C催化劑，過濾得到的溶液倒入蒸餾水中沉澱，再進行抽濾，得到沉澱物質；將沉澱物質在60℃的真空乾燥箱中乾燥，得到4-氨基苯基-N-咔唑；所述的4-氨基苯基-N-咔唑的結構式為
試驗5步驟一中合成單體的反應式為：
試驗5步驟二中合成聚矽氧烷的反應式為：
試驗5得到的具有電致變色性能的聚矽氧烷的結構式為：所述的m的取值範圍為1≤m≤10000，n的取值範圍為1≤n≤10000，且m，n均為整數。
試驗6：本試驗與試驗1的不同點是：步驟一①所述的一氨基苯胺衍生物為4-氨基-4',4″-二甲氧基三苯胺。其他步驟與參數與試驗1均相同。
試驗6中所述的4-氨基-4',4″-二甲氧基三苯胺，是按以下步驟製備的：
一、製備4-硝基-4',4″-二甲氧基三苯胺：將0.1mol 4,4'-二甲氧基二苯胺和0.1mol NaH加入到150mL無水二甲基亞碸中，再在攪拌速度為100r/min～300r/min下攪拌反應30min，得到懸濁液；向懸濁液中加入0.1mol對氟硝基苯，再在攪拌速度為100r/min～300r/min和溫度為140℃下反應24h，得到反應液；將反應液降溫至室溫，再倒入200mL～400mL蒸餾水中，靜置，再進行抽濾，得到固體物質；將固體物質在60℃的真空乾燥箱中乾燥，得到4-硝基-4',4″-二甲氧基三苯胺；
二、將0.025mol 4-硝基-4',4″-二甲氧基三苯胺、0.2g Pd/C催化劑、5ml水合肼加入到150mL無水乙醇中，再在氮氣氣氛下回流反應12h，再進行過濾，去除Pd/C催化劑，過濾得到的溶液倒入蒸餾水中沉澱，再進行抽濾，得到沉澱物質；將沉澱物質在60℃的真空乾燥箱中乾燥，得到4-氨基-4',4″-二甲氧基三苯胺；所述的4-氨基-4',4″-二甲氧基三苯胺的結構式為
試驗6步驟一中合成單體的反應式為：
試驗6步驟二中合成聚矽氧烷的反應式為：
試驗6得到的具有電致變色性能的聚矽氧烷的結構式為：所述的m的取值範圍為1≤m≤10000，n的取值範圍為1≤n≤10000，且m，n均為整數。