一種唑草酮的製備方法

2023-05-29 01:10:16 1

專利名稱：一種唑草酮的製備方法
技術領域：
本發明涉及化合物的製備方法，尤其涉及一種唑草酮的製備方法。
背景技術：
唑草酮(又名唑草酯、唑酮草酯)化學名稱為2-氯-3-{2-氯-5-[4-( 二氟甲基)_4，5-二氫-3-甲基-5-氧-1H-1，2，4-三唑-1-基]-4-氟苯基}丙酸乙酯，分子式 C15H14Cl2F3N3O3，是具有以下結構式的三唑啉酮類除草劑。
O Ci
Il ICH3
CH^HaO——C-CHCH2/
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權利要求
1.一種唑草酮的製備方法，其特徵在於它的步驟如下(1)將1摩爾取代苯胺，16 觀摩爾有機溶劑攪拌溶解後，在0 5°C下，通入2.4 3. 2摩爾氯化氫，並依次加入4 12摩爾丙烯酸、0. 05 0. 10摩爾氯化亞銅、0. 3 0. 8 摩爾鹼金屬氯化物和1. 2 1. 8摩爾質量百分比濃度為45%亞硝酸鈉水溶液，反應結束後， 脫去有機溶劑，加入苯類溶劑，分別用水洗、酸洗和水洗，然後減壓濃縮有機層，冷卻結晶， 抽濾，得到2-氯-3-{2-氯-5-[4-( 二氟甲基)-4，5- 二氫-3-甲基-5-氧-1H-1，2，4-三唑-1-基]-4-氟苯基}丙酸，所述有機溶劑為丙酮或乙腈；；(2)將1摩爾2-氯-3-{2-氯-544-(二氟甲基)-4，5_ 二氫-3-甲基-5-氧-1H-1，2，4-三唑-1-基]-4-氟苯基}丙酸、4 10摩爾乙醇在0. 03 0. 2摩爾酸性催化劑存在下，於6 12摩爾苯類溶劑中在回流條件下進行酯化反應，反應結束後，先用水洗，再用鹼性化合物水溶液洗滌，最後用水洗滌，有機層脫盡溶劑後得到產品唑草酮。
2.根據權利要求1所述的一種唑草酮的製備方法，其特徵在於所述的鹼金屬氯化物為氯化鋰或氯化鉀。
3.根據權利要求1所述的一種唑草酮的製備方法，其特徵在所述苯類溶劑為苯、甲苯或二甲苯。
4.根據權利要求1所述的一種唑草酮的製備方法，其特徵在於所述鹼性化合物為碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀或氫氧化鉀。
5.根據權利要求1所述的一種唑草酮的製備方法，其特徵在於所述的酸性催化劑為 濃硫酸、三氟乙酸或對甲基苯磺酸。
6.根據權利要求1所述的一種唑草酮的製備方法，其特徵在於所述的取代苯胺為 1-(5-氨基-4-氯-2-氟苯基)-4- 二氟甲基-3-甲基-1H-1，2，4-三唑-5-酮，分子結構式為
全文摘要
本發明公開了一種唑草酮的製備方法。所述方法以1-(5-氨基-4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-3-甲基-1H-1,2,4-三唑-5-酮和丙烯酸為原料，通過氨基的重氮芳基化得到2-氯-3-{2-氯-5-[4-(二氟甲基)-4,5-二氫-3-甲基-5-氧-1H-1,2,4-三唑--1基]-4-氟苯基}丙酸，2-氯-3-{2-氯-5-[4-(二氟甲基)-4,5-二氫-3-甲基-5-氧-1H-1,2,4-三唑-1-基]-4-氟苯基}丙酸在酸性催化劑存在下與乙醇進行酯化反應而得到所述的唑草酮。本發明的有益效果主要體現在工藝簡單，反應條件溫和，收率高，產品含量高，利於工業化生產。
文檔編號C07D249/12GK102174026SQ20111005882
公開日2011年9月7日 申請日期2011年3月11日 優先權日2011年3月11日
發明者俞建娣, 劉維, 王唐君, 蔡國平, 郭群震 申請人:瀘州東方農化有限公司, 浙江省諸暨合力化學對外貿易有限公司