一種綠色螢光粉氯矽酸鎂鈣的製備方法

2023-05-29 04:25:21

專利名稱：一種綠色螢光粉氯矽酸鎂鈣的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種綠色螢光粉的製備方法，特別是涉及一種發光二極體(LED)用的螢光粉氯矽酸鎂鈣的製備方法。
背景技術：
發光二極體(Light Emitting Diode)是一種新型固體光源，與傳統的白熾燈和螢光燈相比，它具有高亮度、低能耗、長壽命、結構緊湊、體積小、平面化、重量輕、方向性好、響應快，無輻射，無汙染，耐各種惡劣條件等優點，被稱為繼白熾燈、螢光燈和高壓氣體放電燈後的第四代光源，代表了未來照明產業的發展方向。目前，獲得白光LED的成熟方法是採用藍光管芯抽運YAG:Ce3+黃色螢光粉，利用透鏡原理將互補的黃光和藍光混合以得到白光。但這種類型的白光LED的發光顏色受輸入電流和螢光粉塗層厚度的影響很大，且YAG:Ce3+的發光強度隨環境溫度的升高而降低。為解決上述問題，國際上開始嘗試採用近紫外-紫(350～410nm)輻射的InGaN管芯激發三基色螢光粉以實現白光LED。然而已開發的LED用綠色螢光粉的發光效率還不太高，不能滿足實際應用的要求，因此進一步提高其發光效率具有相當重大的意義。

發明內容
本發明的目的在於提供一種綠色螢光粉氯矽酸鎂鈣的製備方法，該方法製得的螢光粉，其化學組成為Ca8Mg(SiO4)4Cl2:Re，Ln，其中激活劑為稀土離子Re，加入其它稀土離子和過渡金屬離子作為輔助激活劑，以Ln表示。原料為表達式中所含元素相應的氧化物或鹽。該螢光粉顯色性較高、光色及色溫可調。
本發明的目的是通過以下技術方案實現的一種綠色螢光粉氯矽酸鎂鈣的製備方法，該製備方法包括如下步驟1)按Ca8Mg(SiO4)4Cl2:Re，Ln，化學式中的摩爾配比，以表達式中元素相應的氧化物或鹽為原料，按摩爾配比準確稱取，研細混均；2)將藥品原料在還原氣氛中，1000℃下煅燒保溫3小時；3)將前面步驟得到的燒結體冷卻粉碎後，即得樣品。
本發明的優點與效果是本發明的原料為表達式Ca8Mg(SiO4)4Cl2:Re，Ln中所含元素相應的氧化物或鹽，製得的螢光粉顯色性較高，光色及溫色可調，採用本發明方法合成螢光粉可在280～480nm光線激發下發出450nm～650nm光線。


圖1為本發明的Re，Ln1共激活Ca8Mg(SiO4)4Cl2發光材料的激發、發射光譜圖。
圖2為本發明的Re，Ln2共激活Ca8Mg(SiO4)4Cl2發光材料的激發、發射光譜圖。
圖3為本發明的Re，Ln3共激活Ca8Mg(SiO4)4Cl2發光材料的激發、發射光譜圖。
圖4為本發明的Re，Ln4共激活Ca8Mg(SiO4)4Cl2發光材料的激發、發射光譜圖。
具體實施例方式
本發明製備的螢光粉，其化學組成為Ca8Mg(SiO4)4Cl2:Re，Ln，其中激活劑為稀土離子Re，加入其它稀土離子和過渡金屬離子作為輔助激活劑，以Ln表示。原料為表達式中所含元素相應的氧化物或鹽。
本發明涉及製備該螢光粉體系的方法如下1)按Ca8Mg(SiO4)4Cl2:Re，Ln，化學式中的摩爾配比，以表達式中元素相應的氧化物或鹽為原料，按摩爾配比準確稱取，研細混均。
2)將藥品原料在還原氣氛中，1000℃下煅燒保溫3小時。
3)將前面步驟得到的燒結體冷卻粉碎後，即得樣品。
實施例一Ca8Mg(SiO4)4Cl2:Re，Ln1螢光粉的合成CaCO3(分析純)0.7006克MgO (分析純)0.0403克SiO2(分析純)0.2403克CaCl2(分析純)0.2220克Re2O3(4N)0.0141克Ln12O3(4N)0.0072克將上述原料在瑪瑙研缽中研磨混均後，裝入瓷舟中，在還原氣氛中1000℃下煅燒，煅燒時間為3小時，冷卻後取出，得到外觀為黃綠色的粉末，在280～480nm光線激發下發出綠光，其激發、發射光譜見圖1。
實施例二Ca8Mg(SiO4)4Cl2:Re，Ln2螢光粉的合成CaCO3(分析純)0.7006克MgO (分析純)0.0403克SiO2(分析純)0.2403克CaCl2(分析純)0.2220克Re2O3(4N)0.0141克Ln2Cl2(分析純)0.0004克將上述原料在瑪瑙研缽中研磨混均後，裝入瓷舟中，在還原氣氛中1000℃下煅燒，煅燒時間為3小時，冷卻後取出，得到外觀為黃綠色的粉末，在280～480nm光線激發下發出綠光，其激發、發射光譜見圖2。(Ln2為過渡金屬離子)實施例三Ca8Mg(SiO4)4Cl2:Re，Ln3螢光粉的合成CaCO3(分析純)0.7006克MgO (分析純)0.0403克SiO2(分析純)0.2403克CaCl2(分析純)0.2220克Re2O3(4N)0.0141克Ln32O3(4N)0.0052克將上述原料在瑪瑙研缽中研磨混均後，裝入瓷舟中，在還原氣氛中1000℃下煅燒，煅燒時間為3小時，冷卻後取出，得到外觀為黃綠色的粉末，在280～480nm光線激發下發出綠光，其激發、發射光譜見圖3。
實施例四Ca8Mg(SiO4)4Cl2:Re，Ln4螢光粉的合成CaCO3(分析純)0.7006克MgO (分析純)0.0403克SiO2(分析純)0.2403克CaCl2(分析純)0.2220克Re2O3(4N)0.0141克Ln42O3(4N)0.0056克將上述原料在瑪瑙研缽中研磨混均後，裝入瓷舟中，在還原氣氛中1000℃下煅燒，煅燒時間為3小時，冷卻後取出，得到外觀為黃綠色的粉末，在280～480nm光線激發下發出綠光，其激發、發射光譜見圖4。
權利要求
1.一種綠色螢光粉氯矽酸鎂鈣的製備方法，其特徵在於，該製備方法包括如下步驟1)按Ca8Mg(SiO4)4Cl2:Re，Ln，化學式中的摩爾配比，以表達式中元素相應的氧化物或鹽為原料，按摩爾配比準確稱取，研細混均；2)將藥品原料在還原氣氛中，1000℃下煅燒保溫3小時；3)將前面步驟得到的燒結體冷卻粉碎後，即得樣品。
全文摘要
一種綠色螢光粉氯矽酸鎂鈣的製備方法，一種綠色螢光粉的製備方法，該製備方法包括如下步驟1)按Ca
文檔編號H01L33/00GK101092561SQ20071001226
公開日2007年12月26日 申請日期2007年7月25日 優先權日2007年7月25日
發明者陳永傑, 張中秋, 肖林久 申請人:瀋陽化工學院