一種塗布微納顆粒的方法及其設備與流程

2023-05-28 23:13:52

本發明涉及微納顆粒的檢測加工領域，尤其涉及一種塗布微納顆粒的方法及其設備。

背景技術：

為了測量單個微納顆粒的性質或製造特別的微納結構。常需要將微納顆粒塗布在玻璃片矽片等基片上，並使大部分微納顆粒保持一個一個分散開的狀態，避免多個顆粒團聚的狀態。現在，常使用旋塗機旋塗，塗布器刮塗等方法使分散有微納顆粒的溶液在基片上形成一層液膜，待溶液揮發，在基片上留下分散的微納顆粒。但是，目前公開的這些方法存在一些問題，如：1)由於咖啡漬圈環效應，溶液揮發過程中微納顆粒追隨溶液移動聚集，使得在基片上納米顆粒的分布疏密不均，部分區域發生團聚，部分區域又過於稀疏。2)若基片與溶液不能相互浸潤，如在親水性基片上塗布油性溶液時，溶液不能在基片上形成液膜，就無法實現分散塗布微納顆粒的目的；可見，目前公開的塗布方式均勻性和單顆粒分散性較差且難以保證多次塗布的一致性。

技術實現要素：

有鑑於此，本發明所要解決的技術問題在於提供一種塗布微納顆粒的方法及其設備，採用本發明的設備塗布微納顆粒，能夠保證微納顆粒分散塗布結果的均勻性、單顆粒分散性和一致性。

本發明提供了一種塗布微納顆粒的設備，包括：

容霧艙；

設置在容霧艙上的霧化裝置。

優選的，所述容霧艙包括底座和設置在底座上的容霧艙室罩。

優選的，所述容霧艙室罩通過卡筍固定在所述底座的卡槽上。

優選的，所述霧化裝置的出霧口設置在所述容霧艙室罩上。

優選的，所述底座上設置有基片安放槽、進氣孔和排氣孔。

優選的，所述設備上設置有與排氣孔相連通的排氣管。

優選的，所述排氣管上設置有排風扇。

優選的，所述設備上設置有與進氣孔相連通的進氣管。

優選的，所述進氣管上設置有HEPA濾網。

本發明還提供了一種塗布微納顆粒的方法，包括：採用本發明所述的設備將微納顆粒溶液塗布在基片上，得到塗布微納顆粒的基片。

與現有技術相比，本發明提供了一種塗布微納顆粒的方法及其設備，本發明提供的設備包括容霧艙以及設置在容霧艙上的霧化裝置。其中，本發明通過將微納顆粒通過霧化裝置霧化分散微納顆粒的方式塗布微納顆粒，不僅保證分散塗布結果的均勻性、單顆粒分散性和一致性，而且還能實現大面積基片的分散塗布。

附圖說明

圖1為本發明所述的塗布微納顆粒的設備的分解圖；

圖2為本發明所述的塗布微納顆粒的設備的組合圖；

圖3為本發明所述的塗布微納顆粒的設備的剖面圖；

圖4為對實施例1製備的分散有二氧化矽小球的基片中一區域進行觀察得到的顯微放大圖；

圖5為對實施例1製備的分散有二氧化矽小球的基片中另一區域進行觀察得到的顯微放大圖；

圖6為對實施例2製備的分散有二氧化矽小球的基片中一區域進行觀察得到的顯微放大圖；

圖7為對實施例2製備的分散有二氧化矽小球的基片中另一區域進行觀察得到的顯微放大圖；

圖8為對對比例1製備的分散有二氧化矽小球的基片中一區域進行觀察得到的顯微放大圖；

圖9為對實對比例1製備的分散有二氧化矽小球的基片中另一區域進行觀察得到的顯微放大圖。

具體實施方式

本發明提供了一種塗布微納顆粒的設備，包括：

容霧艙；

設置在容霧艙上的霧化裝置。

按照本發明，所述容霧艙優選包括底座和設置在底座上的容霧艙室罩；其中，本發明對底座和容霧艙室罩的連接方式沒有特殊要求，只要使二者結合成密閉空間即可，優選的，本發明優選通過將所述容霧艙室罩通過卡筍固定在所述底座的卡槽上；本發明對底座以及容霧艙室罩的形狀也沒有特殊要求，本領域技術人員可以根據實際塗布的需要選擇合適的形狀；所述容霧艙裝置的作用是使霧化後的微納顆粒分散在基片上的裝置。

本發明中，所述底座上優選設置有基片安放槽、進氣孔和排氣孔；本發明對底座上的基片安放槽、進氣孔和排氣孔的相對位置沒有特殊要求，本領域技術人員可以根據實際需要選擇合適的位置；其中，所述基片安放槽的作用是放置基片，本發明對基片安放槽的形狀沒有特殊要求，本領域技術人員可以根據實際需要設置合適形狀的基片安放槽；所述排氣孔與所述排氣管相連通，且所述排氣管上設置有排氣風扇；所述排氣管的作用是排出容霧艙室罩內的殘餘液滴和溶劑蒸汽；所述進氣孔與所述進氣管相連通，且所述進氣管上優選設置有HEPA濾網。

本發明對所述容霧艙室罩沒有特殊要求，僅需要和底座形成密閉空間即可；優選的，本發明還在容霧艙室罩頂部設置玻璃觀察窗。

按照本發明，所述霧化裝置的作用是用於霧化微納顆粒；本發明中，本發明對霧化的微納顆粒沒有特殊要求，可以是本領域公知的任何材質的顆粒直徑為10nm～10μm的微納顆粒；本發明對霧化裝置的種類也沒有特殊要求，如可以為壓縮霧化器、網式超聲霧化器或超聲霧化器；本發明中，所述霧化器優選設置在所述容霧艙室罩上，更優選為設置在容物艙室罩的側壁上；所述霧化裝置上還設置有樣品溶劑瓶的進液口；所述樣品溶劑瓶的作用是盛放微納顆粒溶液；本發明對微納顆粒溶液的種類沒有特殊要求，如可以為微納顆粒的水溶液或微納顆粒和有機溶劑的混合溶液。

具體的，本發明所述的塗布微納顆粒的設備可以如圖1～圖3所示，其中，圖1為本發明所述的塗布微納顆粒的設備的分解圖；圖2為本發明所述的塗布微納顆粒的設備的組合圖；圖3為本發明所述的塗布微納顆粒的設備的剖面圖，圖中，1為底座，2為容霧艙室罩，3為排氣風扇，4為HEPA濾網，5為排氣管，6為進氣管，7為玻璃觀察窗，8為樣品溶劑瓶，9為霧化器，10為霧化器出霧口，11為固定卡筍，12為固定卡槽，13為排氣孔，14為進氣孔，15為基片安放槽；設備的工作過程為，將基片放在底座1上的基片安放槽15內，底座1上有兩個用於通風的通氣管道5、6一個連接進氣孔14，一個連接排氣孔13。進氣管口安裝HEPA濾網4避免灰塵汙染，排氣口安裝排氣風扇3；容霧艙室罩2通過卡筍11固定在底座的卡槽12上形成密閉的容霧艙室，容霧艙室罩2頂部有玻璃觀察窗7觀察霧化塗布情況，側面有連接霧化器出霧口10的安裝孔位；霧化器9上有容納待分散樣品溶液的容器8，工作時超聲霧化器9可以將容器8內的溶液連通微納顆粒樣品一起打散成直徑3-4μm的液滴通過出霧口10噴射入底座1與容霧艙室罩2構成的容霧艙室內，液滴受重力影響飄落在基片上。噴霧數秒後停止噴霧，等待液滴基本沉降完畢，溶劑完全揮發，打開排氣扇3排出殘餘液滴和溶劑蒸汽。獲得微納顆粒均勻分散在表面的基片。其中，霧化器霧化時間，等待時間，和排氣時間，可根據微納顆粒溶液中溶劑性質和顆粒濃度以及基片上要求的塗布分散密度而改變。霧化時間範圍優選為0.5s-10s，等待時間範圍優選為20s-300s，排氣時間範圍優選為10s-100s。霧化、等待、排氣操作也可多次重複進行，以增加基片上微納顆粒的塗布分散密度。

本發明還提供了一種塗布微納顆粒的方法，包括：採用本發明所述的設備將微納顆粒溶液塗布在基片上，得到塗布微納顆粒的基片。其中，本發明對所述微納顆粒沒有特殊要求，可以是本領域公知的任何材質的顆粒直徑為10nm～10μm的微納顆粒；本發明對微納顆粒溶液的種類也沒有特殊要求，如可以為微納顆粒的水溶液或微納顆粒和有機溶劑的混合溶液。本發明對基片的材質和形狀也沒有特殊要求，本領域技術人員可以根據實際需要選擇合適形狀和材質的基片，其中，優選為石英基片；本發明對霧化設備的霧化的時間，等待時間和排氣時間也沒有特殊要求，可根據微納顆粒溶液中溶劑性質和顆粒濃度以及基片上要求的塗布分散密度而改變；其中，霧化時間範圍優選為0.5s-10s，等待時間範圍優選為20s-300s，排氣時間範圍優選為10s-100s；霧化、等待、排氣操作也可多次重複進行，以增加基片上微納顆粒的塗布分散密度。

本發明提供了一種塗布微納顆粒的方法及其設備，本發明提供的設備包括容霧艙以及設置在容霧艙上的霧化裝置。其中，本發明通過將微納顆粒通過霧化裝置霧化分散微納顆粒的方式塗布微納顆粒，不僅保證分散塗布結果的均勻性、單顆粒分散性和一致性，而且還能實現大面積基片的分散塗布。

下面將結合本發明實施例的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基於本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬於本發明保護的範圍。

實施例1

採用本發明的設備將500nm直徑的二氧化矽小球均勻分散在2.2cm*2.2cm的石英基片上。具體操作為：

先將石英基片安放在基片安放槽內。將直徑500nm的二氧化矽小球分散在乙醇溶液中，二氧化矽小球的質量分數為0.1％，將溶液倒入霧化器樣品溶劑瓶中。將容霧艙室罩固定在底座上，打開網式超聲霧化器2秒後關閉。等待1分鐘後打開排氣扇換氣30秒。打開容霧艙室罩取出石英基片，在顯微鏡下觀察，基片上已分散有二氧化矽小球。

通過採用顯微鏡對塗覆的基片進行觀察，結果見圖4，圖4為對實施例1製備的分散有二氧化矽小球的基片中一區域進行觀察得到的顯微放大圖，圖5為對實施例1製備的分散有二氧化矽小球的基片中另一區域進行觀察得到的顯微放大圖；從圖中可以看出，二氧化矽小球稀疏均勻隨機的分散在基片上，且多數小球是單分散狀態沒有團聚。比較不同區域的顯微放大圖，可以看出，顆粒分散密度接近，進而說明在整個基片上顆粒密度均勻。抽樣統計計數得顆粒密度約為4800個/mm2。

實施例2

採用本發明的設備將500nm直徑的二氧化矽小球均勻分散在2.2cm*2.2cm的石英基片上並使小球密度大於實施例1。具體操作為：

先將石英基片安放在基片安放槽內。將直徑500nm的二氧化矽小球分散在乙醇溶液中，二氧化矽小球的質量分數為0.1％，將溶液倒入霧化器樣品溶劑瓶中。將容霧艙室罩固定在底座上，打開網式超聲霧化器1秒後關閉。等待1分鐘後打開排氣扇換氣30秒。重複上述噴霧操作6次。打開容霧艙室罩取出石英基片，在顯微鏡下觀察，基片上已分散有二氧化矽小球。

通過採用顯微鏡對塗覆的基片進行觀察，結果見圖6～圖7，圖6為對實施例2製備的分散有二氧化矽小球的基片中一區域進行觀察得到的顯微放大圖，圖7為對實施例2製備的分散有二氧化矽小球的基片中另一區域進行觀察得到的顯微放大圖。從圖中可以看出二氧化矽小球稀疏均勻隨機的分散在基片上，且多數小球是單分散狀態沒有團聚。抽樣統計計數得顆粒密度約為11400個/mm2。

對比例1

操作方法

將直徑500nm的二氧化矽小球分散在乙醇溶液中，二氧化矽小球的質量分數為0.1％，將溶液滴在基片上用塗布器塗勻，待溶劑揮發在顯微鏡下觀察。結果見圖8～圖9，圖8為對對比例1製備的分散有二氧化矽小球的基片中一區域進行觀察得到的顯微放大圖，圖9為對實對比例1製備的分散有二氧化矽小球的基片中另一區域進行觀察得到的顯微放大圖，從圖中可以看出，顆粒團聚較多，單分散的顆粒較少，顆粒分布不均勻，有的地方多有的地方很少。

以上實施例的說明只是用於幫助理解本發明的方法及其核心思想。應當指出，對於本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以對本發明進行若干改進和修飾，這些改進和修飾也落入本發明權利要求的保護範圍內。