一種檢測裝置及油品中硫化氫的檢測方法

2023-05-29 01:28:26

專利名稱：一種檢測裝置及油品中硫化氫的檢測方法
技術領域：
本發明涉及一種檢測裝置，以及一種油品中硫化氫的檢測方法。
背景技術：
存在於石油產品中的硫化氫，容易引起油品的腐蝕性指標(銀片腐蝕級別、銅片腐蝕級別)不合格，因此被視為有害物質。由於硫化氫在油品中不穩定，既容易從油中逸出，又極易發生化學反應(如被溶解在油中的氧氣所氧化或受光照的影響)而轉化成其它硫物種，因此，硫化氫的檢測十分困難。目前，人們通常採用乙酸鉛法來定性檢測輕質油品(如汽油、噴氣燃料和柴油)中的硫化氫。檢測時，將潤溼的乙酸鉛試紙放置在裝有輕質油品試樣的檢測瓶(管)口，檢測瓶(管)可以用水浴加熱，硫化氫從液體油相中逸出，並與潤溼的乙酸鉛試紙反應使之變色，從而確定汽油、噴氣燃料等液體油品中硫化氫的存在。但上述檢測方法存在的問題是 無法對硫化氫的含量較低的油品進行檢測，更無法對含量較低的硫化氫進行定量檢測。同時，還可以用博士試驗法等定性檢測硫化氫，也可以用測定硫醇的電位滴定法 (國家標準GB 1792，最低檢出值為3 μ g/g)來定量檢測硫化氫，然而，當硫化氫含量較低 (例如小於3 μ g/g)時，該方法還是無法檢測到硫化氫的存在。國家標準GB/T 11061. 1規定了一種採用碘量法測定天然氣中硫化氫含量的方法，該方法是用過量的乙酸鋅溶液吸收天然氣樣中的硫化氫，使之生成硫化鋅沉澱，然後加入過量的碘溶液氧化硫化鋅，剩餘的碘用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，以此測定出天然氣中
硫化氫含量。國家標準GB/T 11060. 2規定了一種採用亞甲藍法測定天然氣中硫化氫含量的方法，該方法是用過量的乙酸鋅溶液吸收天然氣樣中的硫化氫，使之生成硫化鋅沉澱，然後在酸性介質和三價鐵離子存在下，硫化鋅與N，N-二甲基對苯二胺反應，生成亞甲藍；通過用分光光度計測量溶液吸光度的方法測定生成的亞甲藍，以此測定出天然氣中硫化氫含量。國家標準GB/T 11061. 1和GB/T 11060. 2雖然能夠檢測到存在於天然氣中較低含量的硫化氫，但並不能對液體油品(如汽油、噴氣燃料和柴油)中的硫化氫進行檢測。

發明內容
本發明的目的在於克服現有技術中無法對油品中含量較低的硫化氫進行檢測的缺陷，提供一種檢測裝置和檢測方法，以對油品中含量較低的硫化氫進行檢測。本發明提供了一種檢測裝置，該裝置包括第一容器和第二容器，第一容器和第二容器通過導管連通，並且導管的一個埠位於第一容器的頂部且另一個埠經過第二容器的頂部延伸至第二容器的底部，其中，所述檢測裝置還包括第一管道、第二管道和第三管道，第一管道的一端與第一容器的底部連通，從第一管道的與第一容器的底部連通的一端到另一端依次設置有第一三通閥和第一截止閥，第二管道一端與第一管道的第一截止閥和第一三通閥之間連通，第二管道設置有第二截止閥，第三管道的一端與第二容器的頂端連
ο本發明還提供了一種油品中硫化氫的檢測方法，該方法包括將含有硫化氫的油品定量地引入第一容器中，使惰性氣體流過在第一容器中的含有硫化氫的油品，使攜帶有硫化氫的惰性氣體流過在第二容器中的硫化氫吸收液，其中，該方法還包括將含有硫化氫的油品定量地引入第一容器中之前，用惰性氣體置換第一容器和第二容器中的空氣。本發明提供的檢測裝置和檢測方法，能夠保證在隔絕空氣的條件下進行取樣，從而避免了硫化氫從油品中逸出到空氣中，另一方面也避免了硫化氫被空氣中的氧氣氧化， 從而能夠對含量較低的硫化氫進行檢測。


圖1為顯示了本發明的一種實施方式的檢測裝置的結構示意圖；圖2為顯示了本發明的一種優選實施方式的檢測裝置的結構示意圖；圖3為顯示了本發明提供的檢測裝置中用作第一氣體分配器的孔板的結構示意圖；圖4為顯示了本發明提供的檢測裝置中用作第二氣體分配器的球面孔板剖面的示意圖。
具體實施例方式如圖1所示，本發明提供一種檢測裝置，該裝置包括第一容器1和第二容器2，第一容器1和第二容器2通過導管3連通，並且導管3的一個埠位於第一容器1的頂部且另一個埠經過第二容器2的頂部延伸至第二容器2的底部，其中，所述檢測裝置還包括第一管道4、第二管道5和第三管道6，第一管道4的一端與第一容器1的底部連通，從第一管道 4的與第一容器1的底部連通的一端到另一端依次設置有第一三通閥7和第一截止閥8，第二管道5 —端與第一管道4的第一截止閥8和第一三通閥7之間連通，第二管道5設置有第二截止閥9，第三管道6的一端與第二容器2的頂端連通。在如圖2所示的一種優選實施方式中，第二管道5設置有第二三通閥10，第二管道5 —端通過第二三通閥10的一個出口與第一管道4的第一截止閥8和第一三通閥7之間連通，並且本發明的裝置還包括第四管道11 ；第四管道11的一端與第二三通閥10的另一個出口連通，第四管道11的另一端與第三管道6的兩端之間連通。在這種優選實施方式中，由於第二管道5設置有第二三通閥10且第二三通閥與第四管道11連通，因此，在切換第二三通閥10以使第一管道4和第二管道5斷開後，使第二管道5與第四管道11連通，從而使來自第二管道5的惰性氣體能夠通過第四管道11最終排出，而由於四管道11的另一端與第三管道6的兩端之間連通，這就避免了空氣從第三管道6進入第二容器2中，從而使第二容器2與空氣隔絕，以進一步降低空氣對檢測結果的影響。本發明中，對第一容器1沒有特別的限制，只要能夠保持密封且能夠容納所取的樣品即可，例如，可以為具有刻度的取樣管，所述取樣管的底部設置有第一氣體分配器12。 第一氣體分配器可以為各種能夠使來自第一容器1底部的氣體均勻地與第一容器1內的取樣樣品接觸的裝置，例如，第一氣體分配器12可以為如圖3所示的孔板，在所述孔板上設置有多個第一通孔13，第一通孔13的大小可以在很大範圍內改變，例如，通孔13的的直徑為0. 2-2mm，優選為0. 5_lmm，多個第一通孔13的總截面積可以為玻璃孔板單面面積的 1-75%，優選為 1-50% ο根據本發明，對第二容器2沒有特別的限制，只要能夠保持密封且能夠容納氣體吸收液即可，例如，可以為具有膠塞的玻璃管，第二容器2內裝有氣體吸收液，氣體吸收液的液面高度可以在很大範圍內改變，優選情況下，所述氣體吸收液的高度與第二容器2的直徑之比不小於1。所述氣體吸收液的種類可以根據所要檢測的氣體的種類而進行改變，例如，所述氣體吸收液可以為硫化氫吸收液，如濃度為0. 1-10%重量％的乙酸鋅溶液。此外， 如圖4所示，優選位於第二容器2底部的導管3的一端設置成球形或錐形結構，所述球形或錐形結構的大小能夠被第二容器2所容納，且位於第二容器2底部的導管3的一端球形或錐形結構面向第二容器2底部的部分設置成球面形成第二氣體分配器14，球面上設置多個第二通孔15，這樣既便於從第一容器1流入第二容器2的待測氣體很好地分散到第二容器2中的氣體吸收液中，並被第二容器2中的氣體吸收液吸收，同時可以有效地避免第二容器2內的氣體吸收液發生倒吸現象。第二通孔15的直徑可以為0. 2-2_，優選為0. 5-lmm ； 多個第二通孔15總截面積為球面單面面積的1-20%，優選為1-10%。該埠與第二容器 2的底部之間的距離可以在很大範圍內改變，只要位於第二容器2內的吸收液的液面即可， 優選情況下，該埠與第二容器2的底部之間的距離為0-15mm。本發明還提供了一種油品中硫化氫的檢測方法，該方法包括將含有硫化氫的油品定量地引入第一容器中，使惰性氣體流過在第一容器中的含有硫化氫的油品，使攜帶有硫化氫的惰性氣體流過在第二容器中的硫化氫吸收液，其中，該方法還包括將含有硫化氫的油品定量地引入第一容器中之前，用惰性氣體置換第一容器和第二容器中的空氣。在本發明的一種實施方式中，所述油品中硫化氫的檢測方法使用了如圖1所示的檢測裝置，該裝置包括第一容器1和第二容器2，第一容器1和第二容器2通過導管3連通， 並且導管3的一個埠位於第一容器1的頂部且另一個埠經過第二容器2的頂部延伸至第二容器2的底部，其中，所述檢測裝置還包括第一管道4、第二管道5和第三管道6，第一管道4的一端與第一容器1的底部連通，從第一管道4的與第一容器1的底部連通的一端到另一端依次設置有第一三通閥7和第一截止閥8，第二管道5 —端與第一管道4的第一截止閥8和第一三通閥7之間連通，第二管道5設置有第二截止閥9，第三管道6的一端與第二容器2的頂端連通，第二容器2內裝有硫化氫吸收液，該方法包括將第一三通閥7切換至第一截止閥8和第一三通閥7之間的第一管道4與第一容器1的底部連通，打開第一截止閥8和第二截止閥9，將惰性氣體源與第二截止閥9連通，使惰性氣體依次通過第二管道 5、第一管道4、第一容器1和第二容器2並從第三管道6流出，並使惰性氣體依次通過第二管道5、第一管道4和第一截止閥8流出，用惰性氣體置換出其中的空氣，依次關閉第一截止閥8和第二截止閥9 ；打開第一截止閥8，使含有硫化氫的油品經過第一管道4流入第一容器1，直至第一容器1的油品達到預定量；關閉第一截止閥8，打開第二截止閥9使惰性氣體流過在第一容器1中的含有硫化氫的油品，使攜帶有硫化氫的惰性氣體流過在第二容器 2中的硫化氫吸收液，使硫化氫被硫化氫吸收液吸收。在一種優選實施方式中，所述油品中硫化氫的檢測方法使用了如圖2所示的檢測裝置，該裝置包括第一容器1和第二容器2，第一容器1和第二容器2通過導管3連通，並且
7導管3的一個埠位於第一容器1的頂部且另一個埠經過第二容器2的頂部並延伸至第二容器2的底部，該檢測裝置還包括第一管道4、第二管道5和第三管道6，第一管道4的一端與第一容器1的底部連通，從第一管道4的該端到另一端依次設置有第一三通閥7和第一截止閥8，第二管道5 —端與第一管道10的第一截止閥8和第一三通閥7之間連通，第二管道5設置有第二截止閥9，第三管道6的一端與第二容器4的頂端連通，第二容器2內裝有硫化氫吸收液，第二管道5設置有第二三通閥10，第二管道5 —端通過第二三通閥10的一個出口與第一管道4的第一截止閥8和第一三通閥7之間連通，其中，該裝置還包括第四管道11，第四管道11的一端與第二三通閥10的另一個出口連通，第四管道11的另一端與第三管道6的兩端之間連通，該方法包括將第一三通閥7切換至使第一截止閥8和第一三通閥7之間的第一管道4與第一容器1的底部連通，將第二三通閥10切換至與第一管道4 連通，打開第一截止閥8和第二截止閥9，將惰性氣體源與第二截止閥9連通，使惰性氣體依次通過第二管道5、第一管道4、第一容器1和第二容器2並從第三管道6流出，並使惰性氣體依次通過第二管道5、第一管道4和第一截止閥8流出，用惰性氣體置換出其中的空氣，關閉第一截止閥8，並將第二截止閥9切換至與第四管道11連通；打開第一截止閥8，使含有硫化氫的油品經過第一管道4流入第一容器1，直至第一容器1的油品達到預定量；關閉第一截止閥8，打開第二截止閥9使惰性氣體流過在第一容器1中的含有硫化氫的油品，使攜帶有硫化氫的惰性氣體流過在第二容器2中的硫化氫吸收液，使硫化氫被硫化氫吸收液吸收。在一種優選實施方式中，本發明提供的檢測方法還包括使含有硫化氫的油品流入第一容器1之前，切換第一三通閥7，使第一管道4與第一三通閥7的另一出口連通，使部分含有硫化氫的油品流出。這樣可以更好地排空第一管道4內可能存在的氣體，使檢測的結果更加準確。根據本發明，本發明中，第一容器1沒有特別的限制，只要能夠保持密封且能夠容納所取的樣品即可，例如，可以為具有刻度的取樣管，所述取樣管的底部設置有第一氣體分配器12。第一氣體分配器12可以為各種能夠使來自第一容器1底部的氣體均勻地與第一容器1內的取樣樣品接觸的裝置，例如，第一氣體分配器12可以為如圖3所示的孔板，在所述孔板上設置有多個第一通孔13，第一通孔13的大小可以在很大範圍內改變，例如，通孔 13的直徑為0. 2-2mm，優選為0. 5_lmm，多個第一通孔13的總截面積可以為玻璃孔板單面面積的1_75%，優選為1-50%。根據本發明，沒有特別的限制，只要能夠保持密封且能夠容納氣體吸收液即可，例如，可以為具有膠塞的玻璃管，第二容器2內裝有氣體吸收液，氣體吸收液的液面高度可以在很大範圍內改變，優選情況下，所述氣體吸收液的高度與第二容器2的直徑之比不小於 1。所述氣體吸收液的種類可以根據所要檢測的氣體的種類而進行改變，例如，所述氣體吸收液可以為硫化氫吸收液，如濃度為0. 1-10重量％的乙酸鋅溶液。此外，優選位於第二容器2底部的導管3的一端設置成球形或錐形結構，所述球形或錐形結構的大小能夠被第二容器2所容納，且位於第二容器2底部的導管3的一端球形或錐形結構面向第二容器2底部的部分設置成球面，形成第二氣體分配器14，球面上設置多個第二通孔15，這樣既便於從第一容器1流入第二容器2的待測氣體很好地分散到第二容器2中的氣體吸收液中，並被第二容器2中的氣體吸收液吸收，同時可以有效地避免第二容器2內的氣體吸收液發生
8倒吸現象。第二通孔15的直徑可以為0. 2-2mm，優選為0. 5-lmm ；多個第二通孔15總截面積為球面單面面積的1_20%，優選為1-10%。該埠與第二容器2的底部之間的距離可以在很大範圍內改變，只要位於第二容器2內的吸收液的液面下即可，優選情況下，該埠與第二容器2的底部之間的距離為0-15mm。本發明中，通過向含有硫化氫的油品中通入惰性氣體，使油品中的硫化氫隨惰性氣體進入到第二容器2中，進入第二容器2的硫化氫被第二容器2內的乙酸鋅溶液吸收，生成硫化鋅沉澱，從而檢測到硫化氫的存在，並且可以根據生成的硫化鋅沉澱的量來確定油品中硫化氫的含量。所述惰性氣體的通入量以使油品中的全部硫化氫被攜帶為準，可以通過硫化鋅沉澱的量不再增加來判斷終止通入惰性氣體的時間。通入的惰性氣體的量以及通入的時間當油品體積一定，且油品中的硫化氫含量在某一範圍，通入惰性氣體流速以及通入時間可以根據可以根據多次測定結果的異同來確定，這是本領域內技術人員都熟知的。通常，通入惰性氣體流速以保持第二容器2中所出現的氣泡連續流動即可。所述惰性氣體可以是各種不與第一容器1中的液體(包括油品和油品中硫化氫) 以及第二容器2中的液體(如乙酸鋅溶液)反應的氣體，例如可以為氮氣、元素周期表第零族元素氣體中的一種或多種。本發明提供的方法可以檢測硫化氫含量為低到0. 05 μ g/g的含硫油品。本發明提供的裝置的檢測方法由於是在隔絕空氣的條件下進行取樣，從而避免了硫化氫從油品中逸出到空氣中，另一方面也避免了硫化氫被空氣中的氧氣氧化，從而能夠對含量較低的硫化氫進行檢測。優選地，本發明提供的檢測方法還可以包括通過碘量法或亞甲藍法對吸收了硫化氫的乙酸鋅溶液進行定量分析。所述碘量法和亞甲藍法為本領技術人員所公知，例如，國家標準GB/T11061. 1中公開的碘量法，以及國家標準GB/T 11060. 2中公開的亞甲基藍法。下面通過具體的實例對本發明的檢測裝置和檢測方法進行更加詳細的描述。製備實施例1取IL加氫裂化噴氣燃料(由中國石化股份公司茂名分公司提供，硫醇硫含量(以硫計)不大於ι μ g/g)，用氮氣將其中的空氣置換乾淨，並在氮氣保護下，向噴氣燃料中注入硫化氫(由稀硫酸與硫化鈣反應生成)。通過電位滴定法測得硫化氫含量(以硫計)為 ο μ g/gO在氮氣保護下，將上述含有10 μ g/g硫化氫的噴氣燃料稀釋200倍到硫化氫含量 0. 05 μ g/g(稀釋液為上述已用氮氣置換淨空氣的加氫裂化噴氣燃料)。由此製備出的含 0. 05 μ g/g硫化氫的樣品作為本發明的待測樣品。檢測實施例1按照附圖1將裝置連接好，用高純氮氣作為惰性氣體將裝置內的空氣置換乾淨， 並使用製備實施例1製得的待測樣品作為油品，具體步驟如下(1)將第一三通閥7切換至第一三通閥7和第一截止閥8之間的第一管道4與第一容器1的底部連通，打開第一截止閥8和第二截止閥9，將惰性氣體源與第二截止閥9連通，使惰性氣體(氮氣)依次通過第二管道5、第一管道4、第一容器1和第二容器2並從第
9三管道6流出，並使惰性氣體依次通過第二管道5、第一管道4和第一截止閥8流出，用惰性氣體置換出其中的空氣，依次關閉第一截止閥8和第二截止閥9 ；(2)打開第一截止閥8，使製備實施例1製得的待測樣品經過第一管道4流入第一容器1，直至第一容器1的油品達到500mL ；(3)關閉第一截止閥8，打開第二截止閥9使惰性氣體(氮氣)流過在第一容器1 中的待測樣品(流量lOOmL/min)，使硫化氫被35mL(高度與第二容器直徑比為2 1)乙酸鋅溶液(20g/L)完全吸收(控制惰性氣體的通入時間為1小時)；(4)參照國家標準GB/T 11060. 2中的吸光度的測定步驟，對第二容器2中的乙酸鋅溶液進行檢測。實測硫化氫含量0.05 μ g/g。檢測實施例2按照附圖2將裝置連接好，用高純氮氣將裝置內的空氣置換乾淨，並使用製備實施例1製得的待測樣品作為油品，具體步驟如下(1)將第一三通閥7切換至與第一容器1的底部連通，將第二三通閥10切換至與第一管道4連通，打開第一截止閥8和第二截止閥9，將惰性氣體源(氮氣)與第二截止閥 9連通，使惰性氣體依次通過第二管道5、第一管道4、第一容器1和第二容器2並從第三管道6流出，並使惰性氣體依次通過第二管道5、第一管道4和第一截止閥8流出，用惰性氣體置換出其中的空氣，關閉第一截止閥8，並將第二截止閥9切換至與第四管道11連通；(2)打開第一截止閥8，使實施例1製得的待測樣品經過第一管道4流入第一容器 1，直至第一容器1的油品達到500mL ；(3)關閉第一截止閥8，打開第二截止閥9使惰性氣體(氮氣)流過在第一容器1 中的待測樣品(流量100mL/min-300mL/min)，使硫化氫被35mL乙酸鋅溶液(20g/L)完全吸收(控制惰性氣體的通入時間為1小時)；(4)參照國家標準GB/T 11060. 2中的吸光度的測定步驟，對第二容器2中的乙酸鋅溶液進行檢測。實測硫化氫含量0.05 μ g/g。通過以上實施例可以看出，本發明提供的檢測裝置和檢測方法不但能夠檢測出含量較低的硫化氫的存在(達到0. 05 μ g/g)，並且還能夠對樣品進行定量的檢測，從而擴大了對石油產品的檢測範圍。
權利要求
1.一種檢測裝置，該裝置包括第一容器(1)和第二容器O)，第一容器(1)和第二容器 (2)通過導管C3)連通，並且導管(3)的一個埠位於第一容器(1)的頂部且另一個埠經過第二容器( 的頂部延伸至第二容器( 的底部，其中，所述檢測裝置還包括第一管道 0)、第二管道( 和第三管道(6)，第一管道的一端與第一容器(1)的底部連通，從第一管道(4)的與第一容器(1)的底部連通的一端到另一端依次設置有第一三通閥(7)和第一截止閥(8)，第二管道( 的一端與第一管道(4)的第一截止閥(8)和第一三通閥(7)之間連通，第二管道( 設置有第二截止閥(9)，第三管道(6)的一端與第二容器O)的頂端連通。
2.根據權利要求1所述的裝置，其中，第二管道( 設置有第二三通閥(10)，第二管道 (5)的一端通過第二三通閥(10)的一個出口與第一管道(4)的第一截止閥(8)和第一三通閥(7)之間連通。
3.根據權利要求2所述的裝置，其中，該裝置還包括第四管道(11)；第四管道(11)的一端與第二三通閥(10)的另一個出口連通，第四管道(11)的另一端與第三管道(6)的兩端之間連通。
4.根據權利要求1所述的裝置，其中，第一容器(1)為具有刻度的取樣管，取樣管的底部設置有第一氣體分配器(12)。
5.根據權利要求4所述的裝置，其中，第一氣體分配器(1 為孔板，孔板上設置有多個第一通孔(13)，第一通孔(1 的直徑為0. 2-2mm，多個第一通孔(1 總截面積為孔板單面面積的-75%。
6.根據權利要求5所述的裝置，其中，第一通孔(1 的直徑為0.5-lmm，第一通孔(13) 總截面積為孔板單面面積的1_50%。
7.根據權利要求1所述的裝置，其中，位於第二容器( 底部的導管C3)的一端設置成球形或錐形結構，所述球形或錐形結構的大小能夠被第二容器(2)所容納。
8.根據權利要求1或7所述的裝置，其中，位於第二容器( 底部的導管C3)的一端球形或錐形結構面向第二容器( 底部的部分設置成球面，形成第二氣體分配器(14)，球面上設置有多個第二通孔(15)，第二通孔(1 的直徑為0. 2-2mm，多個第二通孔(1 總截面積為球面單面面積的1_20%。
9.根據權利要求8所述的裝置，其中，第二通孔(1 的直徑為0.5-lmm，多個第二通孔 (15)總截面積為球面單面面積的1_10%。
10.根據權利要求1或7、8所述的裝置，其中，位於第二容器( 底部的導管(3)的一端錐形的埠與第二容器⑵底部的距離為0-15mm。
11.根據權利要求1或7、8、10所述的裝置，其中，第二容器O)內裝有氣體吸收液，氣體吸收液的液面高度與第二容器O)的直徑之比不小於1。
12.根據權利要求11所述的裝置，其中，氣體吸收液為硫化氫吸收液。
13.一種油品中硫化氫的檢測方法，該方法包括將含有硫化氫的油品定量地引入第一容器中，使惰性氣體流過在第一容器中的含有硫化氫的油品，使攜帶有硫化氫的惰性氣體流過在第二容器中的硫化氫吸收液，其中，該方法還包括將含有硫化氫的油品定量地引入第一容器中之前，用惰性氣體置換第一容器和第二容器中的空氣。
14.根據權利要求13所述的方法，其中，該方法使用一種檢測裝置進行，該裝置包括第一容器(1)和第二容器O)，第一容器(1)和第二容器( 通過導管C3)連通，並且導管(3) 的一個埠位於第一容器(1)的頂部且另一個埠經過第二容器( 的頂部延伸至第二容器O)的底部，其中，所述檢測裝置還包括第一管道G)、第二管道( 和第三管道(6)，第一管道的一端與第一容器(1)的底部連通，從第一管道的與第一容器(1)的底部連通的一端到另一端依次設置有第一三通閥(7)和第一截止閥(8)，第二管道( 一端與第一管道的第一截止閥(8)和第一三通閥(7)之間連通，第二管道( 設置有第二截止閥(9)，第三管道(6)的一端與第二容器O)的頂端連通，第二容器O)內裝有硫化氫吸收液，該方法包括將第一三通閥(7)切換至第一截止閥⑶和第一三通閥(7)之間的第一管道⑷與第一容器(1)的底部連通，打開第一截止閥(8)和第二截止閥(9)，將惰性氣體源與第二截止閥(9)連通，使惰性氣體依次通過第二管道(5)、第一管道0)、第一容器(1)和第二容器O)並從第三管道(6)流出，並使惰性氣體依次通過第二管道(5)、第一管道(4)和第一截止閥(8)流出，用惰性氣體置換出其中的空氣，依次關閉第一截止閥(8)和第二截止閥 (9)；打開第一截止閥(8)，使含有硫化氫的油品經過第一管道(4)流入第一容器(1)，直至第一容器(1)的油品達到預定量；關閉第一截止閥(8)，打開第二截止閥(9)使惰性氣體流過在第一容器(1)中的含有硫化氫的油品，使攜帶有硫化氫的惰性氣體流過在第二容器 (2)中的硫化氫吸收液，使硫化氫被硫化氫吸收液吸收。
15.根據權利要求13所述的方法，其中，該方法使用一種檢測裝置進行，該裝置包括第一容器(1)和第二容器O)，第一容器(1)和第二容器( 通過導管C3)連通，並且導管(3) 的一個埠位於第一容器(1)的頂部且另一個埠經過第二容器( 的頂部並延伸至第二容器O)的底部，該檢測裝置還包括第一管道G)、第二管道( 和第三管道(6)，第一管道的一端與第一容器(1)的底部連通，從第一管道的該端到另一端依次設置有第一三通閥(7)和第一截止閥(8)，第二管道( 一端與第一管道(10)的第一截止閥(8)和第一三通閥(7)之間連通，第二管道( 設置有第二截止閥(9)，第三管道(6)的一端與第二容器(4)的頂端連通，第二容器O)內裝有硫化氫吸收液，第二管道( 設置有第二三通閥(10)，第二管道( 一端通過第二三通閥(10)的一個出口與第一管道(4)的第一截止閥 (8)和第一三通閥(7)之間連通，其中，該裝置還包括第四管道(11)，第四管道(11)的一端與第二三通閥(10)的另一個出口連通，第四管道(11)的另一端與第三管道(6)的兩端之間連通，該方法包括將第一三通閥(7)切換至第一截止閥(8)和第一三通閥(7)之間的第一管道(4)與第一容器(1)的底部連通，將第二三通閥(10)切換至與第一管道(4)連通，打開第一截止閥 (8)和第二截止閥(9)，將惰性氣體源與第二截止閥(9)連通，使惰性氣體依次通過第二管道(5)、第一管道0)、第一容器(1)和第二容器( 並從第三管道(6)流出，並使惰性氣體依次通過第二管道(5)、第一管道(4)和第一截止閥(8)流出，用惰性氣體置換出其中的空氣，關閉第一截止閥(8)，並將第二截止閥(9)切換至與第四管道11連通；打開第一截止閥(8)，使含有硫化氫的油品經過第一管道(4)流入第一容器(1)，直至第一容器(1)的油品達到預定量；關閉第一截止閥(8)，打開第二截止閥(9)使惰性氣體流過在第一容器(1)中的含有硫化氫的油品，使攜帶有硫化氫的惰性氣體流過在第二容器(2)中的硫化氫吸收液，使硫化氫被硫化氫吸收液吸收。
16.根據權利要求14或15所述的方法，其中，該方法還包括使含有硫化氫的油品流入第一容器(1)之前，切換第一三通閥(7)，使第一管道與第一三通閥(7)的另一出口連通， 使部分含有硫化氫的油品流出。
17.根據權利要求14或15所述的方法，其中，第一容器(1)為具有刻度的取樣管，取樣管的底部設置有第一氣體分配器(12)。
18.根據權利要求14或15所述的方法，其中，第一氣體分配器(1 為孔板，孔板上設置有多個第一通孔(13)，通孔(1 的直徑為0. 2-2mm，多個第一通孔(1 的總截面積為玻璃孔板單面面積的1_75%。
19.根據權利要求14或15所述的方法，其中，位於第二容器( 底部的導管(3)的一端設置成球形或錐形結構，所述球形或錐形結構的大小能夠被第二容器(2)所容納。
20.根據權利要求14或15所述的方法，其中，位於第二容器( 底部的導管(3)的一端的埠與第二容器O)的底部之間的距離為0-15mm。
全文摘要
本發明提供了一種檢測裝置以及一種油品中硫化氫的檢測方法。本發明提供的檢測裝置和檢測方法中，由於能夠確保在隔絕空氣的條件下進行取樣，從而避免了硫化氫從油品中逸出到空氣中，另一方面也避免了硫化氫被空氣中的氧氣氧化，從而能夠對含量較低的硫化氫進行檢測。同時本發明提供的檢測裝置和檢測方法還能夠實現對硫化氫的定量檢測，從而擴大了對石油產品的檢測範圍。
文檔編號G01N21/82GK102455299SQ201010519530
公開日2012年5月16日 申請日期2010年10月22日 優先權日2010年10月22日
發明者吳明清, 張小雲, 李濤, 潘光成, 陶志平 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院