一種Kevlar納米纖維多孔膜及其製備方法與應用的製作方法

2023-06-14 06:34:16

一種Kevlar納米纖維多孔膜及其製備方法與應用的製作方法
【專利摘要】本發明屬於纖維膜【技術領域】，公開了一種高強度、耐高溫、耐溶劑的Kevlar納米纖維多孔膜及其製備方法與應用。該製備方法包含以下具體步驟：將Kevlar纖維溶解在有機溶劑中，加入助劑和強鹼，加熱攪拌分散，得到Kevlar納米纖維分散體；向分散體加入成孔劑，攪拌均勻，形成鑄膜液，真空脫氣待用；把鑄膜液在玻璃板上刮塗成膜，蒸發溶劑，放入凝膠浴中，得到凝膠膜，放入水中浸泡；把浸泡好的凝膠膜熱處理，得到高強度、耐高溫、耐溶劑的Kevlar納米纖維多孔膜。本發明通過溫和的方法將Kevlar纖維分散成納米纖維成膜，保留了優良的高強度、高模量、耐溶劑的性能，並賦予其三維多孔結構，適用於惡劣環境的水處理中。
【專利說明】一種Kevlar納米纖維多孔膜及其製備方法與應用
【技術領域】
[0001]本發明屬於纖維膜【技術領域】，特別涉及一種高強度、耐高溫、耐溶劑的Kevlar納米纖維多孔膜及其製備方法與應用。
【背景技術】
[0002]Kevlar纖維是美國杜邦公司上世紀六十年代研製並於七十年代產業化的高性能對位芳糹侖。Kevlar纖維的化學名稱為聚對苯二甲酸對苯二胺(PPTA),中國稱其為芳綸-1414。PPTA纖維是由近似於剛性伸直鏈的PPTA分子以網狀交聯的結晶結構高聚物。Kevlar纖維是高性能連接的苯醯胺,醯胺鍵與苯環基團形成共扼結構，內旋位能相當高，大分子構型為沿軸向伸展的剛性鏈結構，分子排列規整，取向度和纖維結晶度高，鏈段排列規則，且存在很強的分子間氫鍵，這些因素共同賦予Kevlar纖維以很高的拉伸模量和強度。由於其分子鏈沿長度方向高度取向，並且具有極強的鏈間結合力，從而賦予纖維孔前的高強度、高模量和耐高溫特性、耐酸耐鹼、重量輕等優良性能。PPTA性能中突出的特點是高強度和高模量。它的強度可達22CN/dtex以上，是鋼強度的3倍，是強度較高的滌綸工業絲的4倍。它的彈性模量高達480CN/dteX，是滌綸工業絲的4?10倍，是一般聚醯胺纖維的10倍以上，是聚酯纖維的4?5倍。對位芳綸的熱穩定性很好，在150°C時收縮率為零。在高溫下仍能保持較高的強度，如在200°C下經歷100h，仍能保持原強度的75%，在160°C下經歷500h，仍能保持原強度的95%。在260°C仍可保持原強度的65%，並且它的連續使用溫度範圍極寬，在-196?204°C範圍內可長期正常運行。在560 V的高溫下不分解不熔化，耐熱性比間位芳綸更好，在_170°C也不會變脆，仍保持其性能。
[0003]鑑於Kevlar高比強度、高比模量和優異的耐熱性能以及耐化學腐蝕，質輕等特點，其在膜技術方面，尤其是高強度、耐高溫、耐溶劑膜方面日漸得到關注。如目前利用界面聚合法製備的複合膜、與其他單體共聚製備的共混膜、靜電紡絲纖維膜，溶液相轉移法成膜等。溶液相轉移法制膜始於上世紀六十年代Loeb的研究，這種方法具有過程簡單、流程短、易控制、效率高，適於工業化實施等特點，因此成為最常用的制膜工藝。日本東麗公司專利US7866487報導了一種利用溶液相轉移法製備的改性對位芳綸多孔膜。首先合成含有第三單體的改性對位芳綸，然後再將其溶解於有機溶劑並加入致孔劑PEG、氧化鋅等形成鑄膜液，利用溶液相轉移法(L-S法)製備成膜。再經後處理得到在高溫下長期使用能保持孔結構穩定的多孔膜，東麗公司致力將其應用在大功率電池隔膜方面。但該方法存在製備工藝路線較長，影響因素太多，改性對位芳綸的合成成本太高。現有技術也有利用L-S法製備成PPTA多孔膜的研究，但該方法中使用溶劑為濃硫酸，容易腐蝕設備，操作危險，不利於工業化生產。另外，還有在NMP中合成了改性對位芳綸形成鑄膜液，再利用L-S法製備成膜的研究。該方法中的改性對位芳綸的合成中大量親水單體的加入會降低對位芳綸的強度。

【發明內容】

[0004]為了克服上述現有技術的缺點與不足，本發明的首要目的在於提供一種高強度、耐高溫、耐溶劑的Kevlar納米纖維多孔膜的製備方法。
[0005]本發明另一目的在於提供上述方法製備得到的高強度、耐高溫、耐溶劑的Kevlar納米纖維多孔膜。
[0006]本發明再一目的在於提供上述高強度、耐高溫、耐溶劑的Kevlar納米纖維多孔膜在水處理中的應用。
[0007]本發明的目的通過下述方案實現:
[0008]一種高強度、耐高溫、耐溶劑的Kevlar納米纖維多孔膜的製備方法，包含以下具體步驟:
[0009](I)將Kevlar纖維溶解在有機溶劑中，加入助劑和強鹼，加熱攪拌分散，得到Kevlar納米纖維分散體；
[0010](2)向步驟(I)中的分散體加入成孔劑，攪拌均勻，形成鑄膜液，真空脫氣待用；[0011 ] ( 3 )把步驟(2 )中的鑄膜液在玻璃板上刮塗成膜，蒸發溶劑，放入凝膠浴中，得到凝膠膜，放入水中浸泡去除成孔劑；
[0012](4)把步驟(3)中浸泡好的凝膠膜熱處理，得到高強度、耐高溫、耐溶劑的Kevlar納米纖維多孔膜。
[0013]步驟(I)所述的加熱攪拌分散指在25?50°C下攪拌分散2?10天。
[0014]所述的有機溶劑為極性有機溶劑。
[0015]優選地，所述的有機溶劑指N，N-二甲基甲醯胺(DMAC)、二甲基亞碸(DMSO)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)和N，N- 二甲基乙醯胺(DMF)中的至少一種。
[0016]所述的助劑為鹼金屬鹽。
[0017]優選地，所述的助劑指氯化鋰和氯化鈣中的至少一種。
[0018]所述助劑的用量為有機溶劑質量的2?2.5%。
[0019]所述的強鹼為無機鹼或有機鹼。
[0020]優選地，所述的強鹼指KOH、NaOH, KH、NaH、二異丙基氨基鋰(LDA)、乙醇鈉、四乙基氫氧化銨和叔丁醇鉀中的至少一種。
[0021]利用強鹼和助劑的相互作用，促進Kevlar纖維的溶解，從而實現均勻薄膜的形成。
[0022]所用強鹼的鹼當量為Kevlar纖維質量的0.5?3倍。
[0023]所述鑄膜液中Kevlar纖維的濃度為2?8wt%。
[0024]步驟(2)中所述的成孔劑為常用的成孔劑，指聚乙二醇、聚乙烯比咯烷酮、丙酮、氯化鋰、一水合氯化鋰、丙二醇、乙二醇甲醚、納米和微米二氧化矽中的至少一種。
[0025]在本發明中，所述的成孔劑的用量為Kevlar纖維質量的5?50%。
[0026]優選地，所述的成孔劑指聚乙二醇、聚乙烯比咯烷酮、氯化鋰和乙二醇甲醚中的至少一種。
[0027]在本發明中，所述的聚乙二醇優選數均分子量為200?2000的聚乙二醇。
[0028]優選地，所述的聚乙二醇指牌號為PEG-200、PEG-400、PEG-600、PEG-1000和PEG-2000中的至少一種；所述聚乙烯比咯烷酮優選PVP-15和PVP-25中的至少一種。
[0029]步驟(3)中，所述刮塗成膜的膜厚度為100?500um。
[0030]所述溶劑蒸發的條件為:溫度為25?120°C，時間為I?lOmin。[0031 ] 所述的凝膠浴的組成為為乙醇/蒸餾水、甲醇/蒸餾水、DMSO/蒸餾水或者蒸餾水。
[0032]優選的，所述乙醇/蒸餾水的體積比為50/50 ;所述甲醇/蒸餾水的體積比為50/50 ;所述DMSO/蒸餾水的體積比為10/90。
[0033]步驟(4)中，所述熱處理的條件為:溫度為40?200°C，時間為2?8h。
[0034]一種上述方法製備得到的性能優良的高強度、耐高溫、耐溶劑的Kevlar納米纖維多孔膜，在高溫下長期使用能保持其完整孔結構。
[0035]本發明的機理為:
[0036]本發明採用一種溫和的方法控制溶解Kevlar宏觀纖維成為納米纖維，分散於有機溶劑中製備成鑄膜液，然後加入成孔劑以經典的L-S法製備成多孔膜，該膜具有耐高溫、耐溶劑、高強度、孔結構分布均勻、孔隙率較高、長期使用孔結構穩定等特點，可用於有機溶齊U、高溫環境等特種分離。
[0037]本發明相對於現有技術，具有如下的優點及有益效果:
[0038](I)相比於現有技術中使用強腐蝕性的濃硫酸作為溶劑，本發明在製備方法上採用一種溫和的方法，即有機溶劑加助劑或者強鹼的方式，控制溶解Kevlar宏觀纖維成納米纖維分散於有機溶劑中製備成鑄膜液。
[0039](2)本發明過程中直接將宏觀Kevlar纖維分散成納米纖維成膜，未對於Kevlar纖維進行改性處理，賦予其三維多孔結構且保留了其優良的高強度，高模量，耐溶劑的性能。
[0040](3)本發明製備方法具有製備簡單、過程短、易控制、成本較低、易實現工業化生產等特點。
[0041](4)本發明製備的膜具有三維多孔結構的同時具有很好的性能，具體表現在:具有較高的強度(96?143MPa);較好的耐溶劑溶劑性能，在有機溶劑中浸泡一周以上強度下降較小(收縮率為8?10%);水通量較高，可達113.4L/m2h ;耐高溫性能較好(200°C處理24h收縮率為1.3?2.8%)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0042]圖1為本發明Kevlar納米纖維多孔膜的表面網絡狀孔結構。
[0043]圖2為本發明Kevlar納米纖維多孔膜的截面形狀結構。
【具體實施方式】
[0044]下面結合實施例和附圖對本發明作進一步詳細的描述，但本發明的實施方式不限於此。
[0045]實施例1:高強度、耐高溫、耐溶劑的Kevlar納米纖維多孔膜的製備
[0046](I)圓底燒瓶中加入16重量份Kevlar纖維(Dupont公司提供)，16重量份氫氧化鉀，200重量份二甲基亞碸，25°C攪拌10天形成均一、透明黑紅色Kevlar納米纖維二甲基亞碸溶液。
[0047](2)向(I)中製備的Kevlar溶液中投入I重量份PEG-200，攪拌2?IOh形成均
一鑄膜液。鑄膜液真空脫氣2h待用。
[0048](3)將鑄膜液用刮刀在潔淨的玻璃板上刮制IOOum厚的膜，在50°C溶劑蒸發5min，沉入蒸餾水中凝膠成膜。凝膠膜在蒸餾水中浸泡8?24h至溶劑完全去除，然後放在真空烘箱中40°C處理2h，180°C處理2h形成強度較好的多孔膜。
[0049](4)對製備的純膜進行力學性能、耐溫性能、耐溶劑性能及形貌特徵等測試，結果見表1、圖1和圖2。
[0050](5)過濾性能測試:在0.2MPa下過濾純水，測試多孔膜的水通量；所得膜的水通量為 87.5L/m2h。
[0051]實施例2:高強度、耐高溫、耐溶劑的Kevlar納米纖維多孔膜的製備
[0052](I)圓底燒瓶中加入15重量份Kevlar，15重量份氫化鉀，200重量份N，N- 二甲基甲醯胺(DMAC),50°C攪拌2天形成均一、透明黑紅色Kevlar納米纖維DMAC溶液。
[0053](2)向(I)中製備的Kevlar溶液中投入5重量份PVP-15，攪拌2?12h形成均一鑄膜液。鑄膜液真空脫氣2?4h待用。
[0054](3 )將鑄膜液用刮刀在潔淨的玻璃板上刮制120um厚的膜，在70 V溶劑蒸發4min，沉入蒸餾水中凝膠成膜。凝膠膜在蒸餾水中浸泡8?24h至溶劑完全去除，然後放在真空烘箱中60°C處理2h，180°C處理2h形成強度較好的多孔膜。
[0055](4)對製備的純膜進行力學性能、耐溫性能、耐溶劑性能及形貌特徵等測試，結果見表I。
[0056](5)過濾性能測試:在0.2MPa下過濾純水，測試多孔膜的水通量；所得膜的水通量分別為 93.4L/m2h。
[0057]實施例3:高強度、耐高溫、耐溶劑的Kevlar納米纖維多孔膜的製備
[0058](I)圓底燒瓶中加入16重量份Kevlar，8重量份氫化鈉，200重量份N, N-二甲基乙醯胺(DMF),40°C攪拌4天形成均一、透明黑紅色Kevlar納米纖維DMF溶液。
[0059](2)向(I)中製備的Kevlar溶液中投入7重量份PEG-2000，攪拌2?IOh形成均
一鑄膜液。鑄膜液真空脫氣2?4h待用。
[0060](3 )將鑄膜液用刮刀在潔淨的玻璃板上刮制IOOum厚的膜，在80 V溶劑蒸發3min，沉入蒸餾水/乙醇體積比為50/50的溶液中凝膠成膜。凝膠膜在蒸餾水中浸泡8?24h至溶劑完全去除，放在真空烘箱中60°C處理2h，150°C處理4h形成強度較好的多孔膜。
[0061](4)對製備的純膜進行力學性能、耐溫性能、耐溶劑性能及形貌特徵等測試，結果見表I。
[0062](5)過濾性能測試:在0.2MPa下過濾純水，測試多孔膜的水通量；所得膜的水通量分別為 97.lL/m2h。
[0063]實施例4:高強度、耐高溫、耐溶劑的Kevlar納米纖維多孔膜的製備
[0064](I)圓底燒瓶中加入4重量份Kevlar，6重量份二異丙基氨基鋰(LDA)，200份二甲基亞碸(DMSO)，45°C攪拌4天形成均一、透明黑紅色Kevlar納米纖維DMSO溶液。
[0065](2)向(I)中製備的Kevlar溶液中投入0.2重量份PVP-25，攪拌10?24h形成均一鑄膜液。鑄膜液真空脫氣12h待用。
[0066](3)將鑄膜液用刮刀在潔淨的玻璃板上刮制500um厚的膜，在100°C溶劑蒸發lmin，沉入蒸餾水/乙醇體積比為50/50溶液中凝膠成膜。凝膠膜在蒸餾水中浸泡8?24h至溶劑完全去除，放在真空烘箱中80°C處理lh，180°C處理4h形成強度較好的多孔膜。
[0067](4)對製備的純膜進行力學性能、耐溫性能、耐溶劑性能及形貌特徵等測試，結果見表I。[0068](5)過濾性能測試:在0.2MPa下過濾純水，測試多孔膜的水通量；所得膜的水通量分別為 113.4L/m2h。
[0069]實施例5:高強度、耐高溫、耐溶劑的Kevlar納米纖維多孔膜的製備
[0070](I)圓底燒瓶中加入9重量份Kevlar，27重量份叔丁醇鉀，150重量份二甲基亞碸(DMS0)，35°C攪拌5天形成均一、透明黑紅色Kevlar DMSO溶液。
[0071](2)向(I)中製備的Kevlar溶液中投入3重量份氯化鋰，攪拌10?24h形成均一
鑄膜液。鑄膜液真空脫氣2?4h待用。
[0072](3)將鑄膜液用刮刀在潔淨的玻璃板上刮制200um厚的膜，在120°C溶劑蒸發0.5min,沉入DMSO/蒸餾水體積比為10/90溶液中凝膠成膜。凝膠膜在蒸餾水中浸泡8?24h至溶劑完全去除，放在真空烘箱中40°C處理2h，200°C處理Ih形成強度較好的多孔膜。
[0073](4)對製備的純膜進行力學性能、耐溫性能、耐溶劑性能及形貌特徵等測試，結果見表I。
[0074](5)過濾性能測試:在0.2MPa下過濾純水，測試多孔膜的水通量；所得膜的水通量分別為 105.5L/m2h。
[0075]實施例6:高強度、耐高溫、耐溶劑的Kevlar納米纖維多孔膜的製備
[0076](I)圓底燒瓶中加入10重量份Kevlar，20重量份叔丁醇鉀，200重量份二甲基亞碸，50°C攪拌2天形成均一、透明黑紅色Kevlar納米纖維DMSO溶液。
[0077](2)向(I)中製備的Kevlar溶液中投入5重量份PEG-1000，攪拌10?24h形成
均一鑄膜液。鑄膜液真空脫氣2?4h待用。
[0078](3)將鑄膜液用刮刀在潔淨的玻璃板上刮制240um厚的膜，在110°C溶劑蒸發0.8min,沉入DMSO/蒸餾水體積比為10/90溶液中凝膠成膜。凝膠膜在蒸餾水中浸泡8?24h至溶劑完全去除，放在真空烘箱中40°C處理lh，80°C處理lh，200°C處理Ih形成強度較好的多孔膜。
[0079](4)對製備的純膜進行力學性能、耐溫性能、耐溶劑性能及形貌特徵等測試，結果見表I。
[0080](5)過濾性能測試:純水在0.2MPa下預壓30min，然後過濾800mg/L的PEG-2000，其通量為85.4L/m2h，截留率為95.32%。
[0081]實施例7:高強度、耐高溫、耐溶劑的Kevlar納米纖維多孔膜的製備
[0082](I)圓底燒瓶中加入12重量份Kevlar，12重量份四乙基氫氧化銨，160重量份N-甲基吡咯烷酮(NMP)和4重量份氯化鋰，28°C攪拌8天形成均一、透明黑紅色Kevlar納米纖維NMP溶液。
[0083](2)向(I)中製備的Kevlar溶液中投入6重量份PEG-400，攪拌10?24h形成均
一鑄膜液。鑄膜液真空脫氣2?4h待用。
[0084](3)將鑄膜液用刮刀在潔淨的玻璃板上刮制140um厚的膜，在115°C溶劑蒸發
0.6min，沉入蒸餾水中凝膠成膜。凝膠膜在蒸餾水中浸泡8?24h至溶劑完全去除，放在真空烘箱中40°C處理lh，80°C處理lh，200°C處理Ih形成強度較好的多孔膜。
[0085](4)對製備的純膜進行力學性能、耐溫性能、耐溶劑性能及形貌特徵等測試，結果見表I。
[0086](5)過濾性能測試:純水在0.2MPa下預壓30min，然後過濾800mg/L的PEG-1000，其通量為89.8L/m2h，截留率為90.56%。
[0087]實施例8:高強度、耐高溫、耐溶劑的Kevlar納米纖維多孔膜的製備
[0088](I)圓底燒瓶中加入4重量份Kevlar，5重量份乙醇鈉，100重量份N-甲基吡咯烷酮(NMP)和2重量份氯化鈣，30°C攪拌7天形成均一、透明黑紅色Kevlar的NMP溶液。
[0089](2)向(I)中製備的Kevlar溶液中投入I重量份PEG-600，攪拌10?24h形成均
一鑄膜液。鑄膜液真空脫氣2?4h待用。
[0090](3)將鑄膜液用刮刀在潔淨的玻璃板上刮制300um厚的膜，在120°C溶劑蒸發
0.5min，沉入蒸餾水/甲醇體積比為50/50的溶液中凝膠成膜。凝膠膜在蒸餾水中浸泡8?24h至溶劑完全去除，放在真空烘箱中50°C處理lh，100°C處理lh，200°C處理Ih形成強度較好的多孔膜。
[0091](4)對製備的純膜進行力學性能、耐溫性能、耐溶劑性能及形貌特徵等測試，結果見表I。
[0092](5)過濾性能測試:純水在0.2MPa下預壓30min，然後過濾800mg/L的PEG-600，其通量為90.8L/m2h，截留率為87.94%。
[0093]實施例9:高強度、耐高溫、耐溶劑的Kevlar納米纖維多孔膜的製備
[0094](I) Kevlar溶液的製備如實施例2。
[0095](2)向(I)中製備的Kevlar溶液中投入2重量份氯化鋰和2重量份PEG-2000，攪拌10?24h形成均一鑄膜液。鑄膜液真空脫氣2h待用。
[0096](3 )將鑄膜液用刮刀在潔淨的玻璃板上刮制150um厚的膜，在30 V溶劑蒸發8min，沉入蒸餾水中凝膠成膜。凝膠膜在蒸餾水中浸泡8?24h至溶劑完全去除，放在真空烘箱中70°C處理lh，100°C處理lh，200°C處理Ih形成強度較好的多孔膜。
[0097](4)對製備的純膜進行力學性能、耐溫性能、耐溶劑性能及形貌特徵等測試，結果見表I。
[0098](5)過濾性能測試:純水在0.2MPa下預壓30min,然後過濾800mg/L的CuSO4溶液，其通量為100.4L/m2h，截留率為57.67%。
[0099]實施例10:高強度、耐高溫、耐溶劑的Kevlar納米纖維多孔膜的製備
[0100](I) Kevlar溶液的製備如實施例4。
[0101](2)向(I)中製備的Kevlar溶液中投入I重量份氯化鋰和2份乙二醇甲醚，攪拌10?24h形成均一鑄膜液。鑄膜液真空脫氣2h待用。
[0102](3)將鑄膜液用刮刀在潔淨的玻璃板上刮制450um厚的膜，在25°C溶劑蒸發lOmin，沉入蒸餾水中凝膠成膜。凝膠膜在蒸餾水中浸泡8?24h至溶劑完全去除，放在真空烘箱中50°C處理lh，120°C處理lh，180°C處理1.5h形成強度較好的多孔膜。
[0103](4)對製備的純膜進行力學性能、耐溫性能、耐溶劑性能及形貌特徵等測試，結果見表I。
[0104](5)過濾性能測試:純水在0.2MPa下預壓30min,然後過濾800mg/L的CuSO4溶液，其通量為98.5L/m2h，截留率為56.47%。
[0105]對比實施例11
[0106](I)圓底燒瓶中加入20重量份Kevlar，30重量份叔丁醇鉀，250重量份二甲基亞碸，35°C攪拌7天形成均一、透明黑紅色Kevlar納米纖維二甲基亞碸溶液。[0107](2)將(I)製備的溶液直接作為鑄膜液，用刮刀在潔淨的玻璃板上刮制IOOum厚的膜，在110°C溶劑蒸發0.5min，沉入蒸餾水溶液中凝膠成膜。凝膠膜在蒸餾水中浸泡8~24h至溶劑完全去除，放在真空烘箱中50°C處理lh，100°C處理lh，200°C處理0.5h形成強度較好的平板膜。
[0108](3)對製備的純膜進行力學性能、耐溫性能、耐溶劑性能及形貌特徵等測試，結果見表1。
[0109]通過與Kevlar納米纖維平板膜對比可見,實施例1~10中Kevlar納米纖維多孔膜在具有三維多孔結構的前提下仍保留較好強度。耐溫性實驗說明該多孔膜材料具有較好的耐溫性能，有機溶劑浸泡後的強度測試數據表明該膜具有較優良的耐溶劑性。且由圖1和圖2可見，本發明的Kevlar納米纖維多孔膜其特徵性的三維多孔結構，可適用於各種惡劣環境的水處理中。
[0110]表1Kevlar納米纖維多孔膜力學拉伸強度與耐溫性能指標
[0111]
【權利要求】
1.一種Kevlar納米纖維多孔膜的製備方法，其特徵在於包含以下具體步驟: (1)將Kevlar纖維溶解在有機溶劑中，加入助劑和強鹼，加熱攪拌分散，得到Kevlar納米纖維分散體； (2)向步驟(I)中的分散體加入成孔劑，攪拌均勻，形成鑄膜液，真空脫氣待用； (3)把步驟(2)中的鑄膜液在玻璃板上刮塗成膜，蒸發溶劑，放入凝膠浴中，得到凝膠膜，放入水中浸泡去除成孔劑； (4)把步驟(3)中浸泡好的凝膠膜熱處理，得到高強度、耐高溫、耐溶劑的Kevlar納米纖維多孔膜。
2.根據權利要求1所述的Kevlar納米纖維多孔膜的製備方法，其特徵在於:步驟(O中所述的加熱攪拌分散指在25?50°C下攪拌分散2?10天；所述的有機溶劑為極性有機溶劑；所述的助劑指鹼金屬鹽；所述的強鹼為無機鹼或有機鹼；所用強鹼的鹼當量為Kevlar纖維質量的0.5?3倍；所述助劑的用量為有機溶劑質量的2?2.5%。
3.根據權利要求1所述的Kevlar納米纖維多孔膜的製備方法，其特徵在於:步驟(I)中所述的有機溶劑指N，N-二甲基甲醯胺、二甲基亞碸、N-甲基吡咯烷酮和N，N-二甲基乙醯胺中的至少一種；所述的助劑指氯化鋰和氯化鈣中的至少一種；所述的強鹼指KOH、NaOH,KH、NaH、二異丙基氨基鋰、乙醇鈉、四乙基氫氧化銨和叔丁醇鉀中的至少一種。
4.根據權利要求1所述的Kevlar納米纖維多孔膜的製備方法，其特徵在於:步驟(2)中所述的成孔劑指聚乙二醇、聚乙烯比咯烷酮、丙酮、氯化鋰、一水合氯化鋰、丙二醇、乙二醇甲醚、納米和微米二氧化矽中的至少一種；所述鑄膜液中Kevlar纖維的濃度為2?8wt% ;所述的成孔劑的用量為Kevlar纖維質量的5?50%。
5.根據權利要求4所述的Kevlar納米纖維多孔膜的製備方法，其特徵在於:所述的聚乙二醇為數均分子量200?2000的聚乙二醇。
6.根據權利要求4所述的Kevlar納米纖維多孔膜的製備方法，其特徵在於:所述的聚乙二醇指PEG-200、PEG-400、PEG-600、PEG-1000和PEG-2000中的至少一種；所述聚乙烯比咯烷酮指PVP-15和PVP-25中的至少一種。
7.根據權利要求1所述的Kevlar納米纖維多孔膜的製備方法，其特徵在於:步驟(2)中所述的成孔劑指聚乙二醇、聚乙烯比咯烷酮、氯化鋰和乙二醇甲醚中的至少一種。
8.根據權利要求1所述的Kevlar納米纖維多孔膜的製備方法，其特徵在於:步驟(3)中所述刮塗成膜的膜厚度為100?500um ;所述溶劑蒸發的條件為:溫度為25?120°C，時間為I?IOmin ;所述凝膠浴的組成為乙醇/蒸餾水、甲醇/蒸餾水、二甲基亞碸/蒸餾水或者蒸餾水；步驟(4)中所述熱處理的條件為:溫度為40?200°C，時間為2?8h。
9.根據權利要求8所述的Kevlar納米纖維多孔膜的製備方法，其特徵在於:所述乙醇/蒸餾水的體積比為50/50 ;所述甲醇/蒸餾水的體積比為50/50 ;所述二甲基亞碸/蒸餾水的體積比為10/90。
10.一種Kevlar納米纖維多孔膜,其特徵在於:根據權利要求1?9任一項所述的Kevlar納米纖維多孔膜的製備方法製備得到。
【文檔編號】B01D71/06GK103537198SQ201310451773
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年9月27日 優先權日:2013年9月27日
【發明者】胡繼文, 吳豔, 胡盛逾, 塗園園, 劉峰, 劉國軍, 林樹東, 楊洋, 苗磊 申請人:中國科學院廣州化學研究所